魏峻 楊文海 劉懿君 蘇曉飛 / 上海市寶山區(qū)計(jì)量質(zhì)量檢測(cè)所

0 引言

電子天平屬于非自動(dòng)衡器的一種，是通過(guò)作用于物體上的重力來(lái)確定該物體質(zhì)量的計(jì)量器具，廣泛應(yīng)用于貿(mào)易結(jié)算、醫(yī)療衛(wèi)生、司法鑒定、環(huán)境監(jiān)測(cè)及工業(yè)生產(chǎn)研發(fā)等領(lǐng)域，其量值的準(zhǔn)確可靠關(guān)系到城市生產(chǎn)生活的各個(gè)方面，對(duì)用于貿(mào)易結(jié)算的電子天平被列入國(guó)家實(shí)施強(qiáng)制管理的計(jì)量器具目錄。根據(jù)上海市市場(chǎng)監(jiān)督管理局《2022年上海市計(jì)量工作計(jì)劃》要求，委托由上海市寶山區(qū)計(jì)量質(zhì)量檢測(cè)所作為主導(dǎo)實(shí)驗(yàn)室組織實(shí)施電子天平量值比對(duì)工作。通過(guò)組織比對(duì)可以考察相關(guān)實(shí)驗(yàn)室測(cè)量能力，提升上海地區(qū)各計(jì)量技術(shù)機(jī)構(gòu)電子天平檢定校準(zhǔn)能力，確保電子天平量值準(zhǔn)確、一致和可靠，從而更好地開(kāi)展量值傳遞和溯源工作[1-4]。

1 比對(duì)概況及相關(guān)說(shuō)明

1.1 比對(duì)的技術(shù)依據(jù)

采用JJG 1036—2008《電子天平》檢定規(guī)程、JJF 1847—2020《電子天平校準(zhǔn)規(guī)范》、 JJF 1033—2016《計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)考核規(guī)范》[5]、JJF 1117—2010《計(jì)量比對(duì)》[6]和JJF 1059.1—2012《測(cè)量不確定度評(píng)定與表示》[7]作為比對(duì)的技術(shù)依據(jù)。

1.2 參加比對(duì)的實(shí)驗(yàn)室

參比實(shí)驗(yàn)室為上海地區(qū)已取得電子天平計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)考核證書(shū)的計(jì)量技術(shù)機(jī)構(gòu)，共43 家單位（包括主導(dǎo)實(shí)驗(yàn)室），且均具備對(duì)準(zhǔn)確度等級(jí)為級(jí)，測(cè)量范圍在0～320 g 的電子天平開(kāi)展檢定或校準(zhǔn)的能力。

1.3 比對(duì)技術(shù)方案

此次比對(duì)就電子天平的外觀（天平的銘牌或產(chǎn)品標(biāo)識(shí)）、偏載誤差（同載荷在不同位置的示值誤差）、重復(fù)性、示值誤差這幾個(gè)項(xiàng)目進(jìn)行檢查及實(shí)驗(yàn)。其中示值誤差實(shí)驗(yàn)載荷點(diǎn)為空載（零點(diǎn)）、最小秤量、50 g、100 g、200 g、300 g、320 g。重復(fù)性實(shí)驗(yàn)載荷點(diǎn)為200 g、300 g。另外還要求對(duì)200 g、300 g 載荷點(diǎn)進(jìn)行不確定度評(píng)定。

參比實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)砝碼要求：參比實(shí)驗(yàn)室應(yīng)采用各自單位或計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)裝置中等級(jí)最高的標(biāo)準(zhǔn)砝碼參加此次比對(duì)試驗(yàn)。

1.4 比對(duì)路線

此次比對(duì)采用固定地點(diǎn)比對(duì)方式，由各參比實(shí)驗(yàn)室攜帶各自的標(biāo)準(zhǔn)砝碼到主導(dǎo)實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行比對(duì)。參比實(shí)驗(yàn)室分為兩組，采用“花瓣式”的傳遞路線（圖1、圖2），由主導(dǎo)實(shí)驗(yàn)室開(kāi)始，各參比實(shí)驗(yàn)室依據(jù)比對(duì)路線完成比對(duì)。

圖1 第一組比對(duì)路線

圖2 第二組比對(duì)路線

2 傳遞標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)狀況

2.1 傳遞標(biāo)準(zhǔn)

傳遞標(biāo)準(zhǔn)由主導(dǎo)實(shí)驗(yàn)室提供。此次比對(duì)使用的傳遞標(biāo)準(zhǔn)為上海市寶山區(qū)計(jì)量質(zhì)量檢測(cè)所提供的電子天平兩臺(tái)，其型號(hào)：MS303S 型，測(cè)量范圍：0～320 g，實(shí)際分度值：0.001 g，檢定分度值：0.01 g，準(zhǔn)確度等級(jí)：級(jí)。另選取兩臺(tái)同規(guī)格的電子天平作為備用傳遞標(biāo)準(zhǔn)，詳情見(jiàn)表1。

2.2 傳遞標(biāo)準(zhǔn)的穩(wěn)定性

在各個(gè)參比實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行比對(duì)測(cè)量前，主導(dǎo)實(shí)驗(yàn)室對(duì)傳遞標(biāo)準(zhǔn)的穩(wěn)定性進(jìn)行了試驗(yàn)考核。通過(guò)連續(xù)2 個(gè)月在200 g、300 g 測(cè)量點(diǎn)進(jìn)行的穩(wěn)定性試驗(yàn)，測(cè)得值的極差值均不大于相應(yīng)載荷點(diǎn)最大允許誤差的三分之一，即3.3 mg 和5.0 mg。統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)表明，傳遞標(biāo)準(zhǔn)和備用傳遞標(biāo)準(zhǔn)的穩(wěn)定性均滿(mǎn)足比對(duì)要求。

比對(duì)過(guò)程中，在每7 家參比實(shí)驗(yàn)室測(cè)量前后，均由主導(dǎo)實(shí)驗(yàn)室對(duì)傳遞標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行穩(wěn)定性的監(jiān)控測(cè)量，以確認(rèn)整個(gè)比對(duì)期間傳遞標(biāo)準(zhǔn)的穩(wěn)定、可靠。數(shù)據(jù)表明，傳遞標(biāo)準(zhǔn)在200 g、300 g 測(cè)量點(diǎn)傳遞前后的示值誤差偏移較小，最大值為2 mg，偏移量均未超過(guò)允差的三分之一，傳遞標(biāo)準(zhǔn)在比對(duì)期間的穩(wěn)定性也滿(mǎn)足要求。

3 比對(duì)數(shù)據(jù)處理及參考值的確定

3.1 傳遞標(biāo)準(zhǔn)的參考值及其擴(kuò)展不確定度

依據(jù)此次比對(duì)實(shí)施方案，參考值由多個(gè)參比實(shí)驗(yàn)室的量值得到，因各參比實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)裝置等級(jí)不同（E2、F1），所以此次比對(duì)采用高等級(jí)標(biāo)準(zhǔn)裝置（E2）的量值確定參考值。由于37、38、39、40、41 號(hào)參比實(shí)驗(yàn)室采用的是F1等級(jí)砝碼參比，在參考值及參考值擴(kuò)展不確定度計(jì)算中以上實(shí)驗(yàn)室數(shù)據(jù)未被采納。33 號(hào)參比實(shí)驗(yàn)室不確定度評(píng)定過(guò)程中，偏載計(jì)算方法不合理，最終不確定度評(píng)定值超過(guò)了測(cè)量點(diǎn)最大允許示值誤差的三分之一，在參考值及參考值擴(kuò)展不確定度計(jì)算中該實(shí)驗(yàn)室數(shù)據(jù)也未被采納。

參考值的計(jì)算方法采用算術(shù)平均法。比對(duì)試驗(yàn)中第i個(gè)測(cè)量點(diǎn)的參考值Yri為

式中：j—— 對(duì)參考值有貢獻(xiàn)的第j個(gè)實(shí)驗(yàn)室；

i—— 比對(duì)試驗(yàn)的第i個(gè)測(cè)量點(diǎn)；

n—— 對(duì)參考值有貢獻(xiàn)的實(shí)驗(yàn)室數(shù)量；

Yji—— 第j個(gè)實(shí)驗(yàn)室上報(bào)的在第i個(gè)測(cè)量點(diǎn)上的測(cè)量結(jié)果

參考值Yri的不確定度按下式計(jì)算：

式中：uji—— 第j個(gè)實(shí)驗(yàn)室在第i個(gè)測(cè)量點(diǎn)上測(cè)量結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)不確定度；

uri—— 第i個(gè)測(cè)量點(diǎn)的參考值的標(biāo)準(zhǔn)不確定度

具體參見(jiàn)表2。

表2 傳遞標(biāo)準(zhǔn)的參考值及其擴(kuò)展不確定度

3.2 評(píng)價(jià)方法

比對(duì)結(jié)果通過(guò)歸一化偏差值評(píng)價(jià)

式中：k—— 覆蓋因子，k= 2；

ui—— 第i個(gè)測(cè)量點(diǎn)上，Yji-Yri的標(biāo)準(zhǔn)不確定度

因uri、uci與uji互不相關(guān)，則

式中：uci—— 傳遞標(biāo)準(zhǔn)在第i個(gè)測(cè)量點(diǎn)上在比對(duì)期間的不穩(wěn)定性對(duì)測(cè)量結(jié)果的影響

比對(duì)結(jié)果一致性的評(píng)判原則：

|En|≤1，參比實(shí)驗(yàn)室的測(cè)量結(jié)果與參考值之差在合理的預(yù)期之內(nèi)，比對(duì)結(jié)果可接受。

|En| > 1，參比實(shí)驗(yàn)室的測(cè)量結(jié)果與參考值之差沒(méi)有達(dá)到合理的預(yù)期，應(yīng)分析原因。

3.3 傳遞標(biāo)準(zhǔn)穩(wěn)定性及在比對(duì)傳遞環(huán)節(jié)引入的不確定度

比對(duì)期間傳遞標(biāo)準(zhǔn)的不穩(wěn)定性對(duì)測(cè)量結(jié)果有影響，穩(wěn)定性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度uei采用極差法計(jì)算，因傳遞標(biāo)準(zhǔn)示值誤差最大變化量小于其參考擴(kuò)展不確定度的三分之一，傳遞標(biāo)準(zhǔn)在比對(duì)傳遞環(huán)節(jié)引入的不確定度Uei不計(jì)入En值的計(jì)算過(guò)程。

3.4 比對(duì)結(jié)果的處理

各參比實(shí)驗(yàn)室的En值以最終上報(bào)的比對(duì)結(jié)果進(jìn)行計(jì)算，詳見(jiàn)表3。

由表3 可見(jiàn)，參加比對(duì)的42 個(gè)實(shí)驗(yàn)室的值均小于1，比對(duì)結(jié)果滿(mǎn)意。

各參比實(shí)驗(yàn)室在各個(gè)測(cè)量點(diǎn)的偏差值和不確定度見(jiàn)圖3、圖4。

圖4 各參比實(shí)驗(yàn)室在300 g 測(cè)量點(diǎn)比對(duì)結(jié)果

圖中“·”縱坐標(biāo)為參比實(shí)驗(yàn)室測(cè)量結(jié)果與參考值的差值，橫坐標(biāo)為各參比實(shí)驗(yàn)室代號(hào)，通過(guò)小點(diǎn)的短線“Ι”半寬為參比實(shí)驗(yàn)室不確定度、參考值不確定度的合成結(jié)果。

各參比實(shí)驗(yàn)室En絕對(duì)值匯總見(jiàn)圖5。

圖5 各參比實(shí)驗(yàn)室En 絕對(duì)值匯總

5 比對(duì)結(jié)果分析

5.1 比對(duì)實(shí)驗(yàn)過(guò)程及結(jié)果

此次要求依據(jù)JJG 1036—2008 或JJF 1847—2020 進(jìn)行比對(duì)，并且對(duì)電子天平的外觀（天平的銘牌或產(chǎn)品標(biāo)識(shí)）、偏載誤差（同載荷在不同位置的示值誤差）、重復(fù)性、示值誤差這幾個(gè)項(xiàng)目進(jìn)行檢查及實(shí)驗(yàn)。其中示值誤差實(shí)驗(yàn)載荷點(diǎn)為空載（零點(diǎn)）、最小秤量、50 g、100 g、200 g、300 g、320 g。在此次比對(duì)的實(shí)驗(yàn)過(guò)程中發(fā)現(xiàn)存在以下問(wèn)題：

1）實(shí)驗(yàn)操作過(guò)程中未檢查電子天平水平位置的步驟（實(shí)驗(yàn)室12、13、26）。

2）實(shí)驗(yàn)操作過(guò)程中未對(duì)電子天平進(jìn)行自校的步驟（實(shí)驗(yàn)室4、6、10、27、36、40）。

3）實(shí)驗(yàn)操作過(guò)程中未進(jìn)行預(yù)加載操作步驟（實(shí)驗(yàn)室3、4、6、10、13、14、23、24、25、26、28、33、36、37、38、40、41）。

4）電子天平的最小秤量點(diǎn)計(jì)算錯(cuò)誤（實(shí)驗(yàn)室5、6、7、9、13、14、23、24、27、30、34、36、39），按JJG 1036—2008 中5.4.2 表1 的規(guī)定，最小秤量為20e，除了檢定分度值e< 1 mg 的一級(jí)天平外，其余用實(shí)際分度值d代替e計(jì)算最小秤量，即為20 mg，而不是200 mg。

5.2 測(cè)量不確定度的評(píng)定

測(cè)量不確定度評(píng)定中存在的一些問(wèn)題，具體如下：

1）電子天平偏載引入的不確定度計(jì)算差異較大。各實(shí)驗(yàn)室對(duì)于這一不確定度的分析方法不同，結(jié)果有差異。

電子天平偏載的不確定度評(píng)定可參考的計(jì)算方法有兩種。

（1）依據(jù)JJG 99—2006《砝碼》附錄C4.4，由下式得到：

式中：D—— 天平進(jìn)行偏載測(cè)量時(shí)最大值與最小值之差；

d1—— 估計(jì)的稱(chēng)盤(pán)中心到砝碼中心的距離；

d2—— 稱(chēng)盤(pán)中心到一個(gè)角的距離

（2）依據(jù)JJF 1847—2020 附錄A 的計(jì)算方法，偏載誤差與載荷重心到承載器中心的距離成比例，與載荷值成比例。

式中：δIecc—— 由于試驗(yàn)載荷重心的偏離引起的誤差；

ΔIecc—— 同一載荷下不同位置的示值與中間位置示值的差值；

I—— 實(shí)際測(cè)量時(shí)載荷點(diǎn)；

Lecc—— 偏載測(cè)量時(shí)載荷點(diǎn)部分參比實(shí)驗(yàn)室在計(jì)算偏載誤差引入的不確定度時(shí)，未引用此次試驗(yàn)偏載測(cè)量的實(shí)際誤差而是直接引用偏載測(cè)量時(shí)載荷點(diǎn)的最大允差進(jìn)行計(jì)算，這樣計(jì)算得出的偏載引入的不確定度結(jié)果較大。其中33 號(hào)實(shí)驗(yàn)室在計(jì)算時(shí)，直接采用偏載測(cè)量時(shí)載荷點(diǎn)的最大允許誤差進(jìn)行計(jì)算，未考慮實(shí)際測(cè)量時(shí)所放置砝碼的位置一般均靠近稱(chēng)盤(pán)中心位置，偏載量遠(yuǎn)比偏載試驗(yàn)時(shí)少的實(shí)際情況，通常假設(shè)其誤差為偏載試驗(yàn)時(shí)載荷點(diǎn)的三分之一或五分之一才是合理的，所以導(dǎo)致最終評(píng)定結(jié)果偏大。

2）標(biāo)準(zhǔn)砝碼引起的不確定度評(píng)定計(jì)算偏差較大。各實(shí)驗(yàn)室對(duì)于該不確定度的分析方法各異，結(jié)果不同。標(biāo)準(zhǔn)砝碼引起的不確定度評(píng)定可參考JJG 99—2006 附錄C2.2，在比對(duì)實(shí)驗(yàn)過(guò)程中只使用了砝碼的標(biāo)稱(chēng)值，沒(méi)有應(yīng)用其質(zhì)量修正值，則標(biāo)準(zhǔn)砝碼質(zhì)量不穩(wěn)定度可由相應(yīng)等級(jí)砝碼的最大允許誤差MPE得到：

標(biāo)準(zhǔn)砝碼質(zhì)量的不穩(wěn)定性引起的不確定度可以從對(duì)標(biāo)準(zhǔn)砝碼多次檢定之后的質(zhì)量變化中估計(jì)出來(lái)。如果無(wú)法使用當(dāng)前的檢定值，可由經(jīng)驗(yàn)估計(jì)該不確定度。

5.3 測(cè)量結(jié)果表述的規(guī)范性

在最終結(jié)果的報(bào)告中，表述應(yīng)規(guī)范，測(cè)量結(jié)果的末位與測(cè)量不確定度的末位應(yīng)對(duì)齊。36 號(hào)、42 號(hào)參比實(shí)驗(yàn)室遞交的結(jié)果報(bào)告單中實(shí)驗(yàn)室測(cè)量結(jié)果與不確定度末位沒(méi)有對(duì)齊。

6 結(jié)語(yǔ)

此次比對(duì)中全部42 家參比實(shí)驗(yàn)室的所有測(cè)量點(diǎn)的|En|值均小于1，比對(duì)結(jié)果均為滿(mǎn)意。通過(guò)此次比對(duì)，了解了上海地區(qū)各計(jì)量技術(shù)機(jī)構(gòu)開(kāi)展電子天平項(xiàng)目的裝置、人員及技術(shù)能力的情況。從比對(duì)結(jié)果可以看出，上海地區(qū)電子天平的量值傳遞可以得到充分保障。各參比實(shí)驗(yàn)室技術(shù)狀況良好，人員技術(shù)能力能保證該項(xiàng)目的開(kāi)展，達(dá)到了此次比對(duì)預(yù)期的效果。