李陽，周丹彤，李粉，杜小月

纖維素納米晶/g-C3N4復(fù)合光催化劑的制備及可見光催化性能研究

李陽，周丹彤*，李粉，杜小月

（安順學(xué)院 電子與信息工程學(xué)院，貴州 安順 561000）

在本研究中將三聚氰胺和生物質(zhì)材料纖維素納米晶作為原料，經(jīng)兩步熱縮聚法制備了纖維素納米晶/g-C3N4復(fù)合光催化劑，并通過調(diào)節(jié)纖維素納米晶添加量找到了光催化性能最佳的復(fù)合光催化劑。通過纖維素納米晶的加入將g-C3N4在可見光下光催化降解有機(jī)染料羅丹明B效率提升了4.4倍，在光催化的使用量極少的情況下120 min內(nèi)將羅丹明B降解了71%。

光催化； g-C3N4； 纖維素納米晶； 可見光； 降解

近年來全球?qū)茉吹牟粩嚅_發(fā)和使用，隨之而來的不可再生能源的枯竭、溫室氣體排放、全球氣候變暖所引起的能源危機(jī)和環(huán)境問題已經(jīng)成為了影響人類可持續(xù)發(fā)展的主要挑戰(zhàn)[1]。因此，找到一個(gè)良好的解決上述問題的辦法迫在眉睫?；诎雽?dǎo)體的光催化技術(shù)近年來被視為是解決能源和環(huán)境危機(jī)問題中綠色、可持續(xù)發(fā)展的一個(gè)有效途徑。以取之不盡用之不竭的太陽能為驅(qū)動(dòng)力，半導(dǎo)體光催化技術(shù)通過收集、轉(zhuǎn)化和儲(chǔ)存可持續(xù)的綠色太陽能來獲取化學(xué)能和能源燃料，廣泛應(yīng)用在水裂解制氫、還原CO2、降解有機(jī)污染物、有機(jī)合成、滅菌消毒等各個(gè)領(lǐng)域[2-3]。在太陽光的照射下，半導(dǎo)體光催化劑吸收了大于禁帶寬度的光子能量后發(fā)生電子躍遷，從而產(chǎn)生光生電子和空穴對(duì)。在半導(dǎo)體導(dǎo)帶上的光生電子和價(jià)帶上的光生空穴在光催化劑表面與介質(zhì)發(fā)生氧化還原反應(yīng)，從而可以實(shí)現(xiàn)水裂解制氫等化學(xué)反應(yīng)[4-5]。因此，尋找到一個(gè)具有合適的能帶結(jié)構(gòu)從而可以利用更多的太陽能，能夠產(chǎn)生壽命足夠長(zhǎng)且能發(fā)生有效遷移的光生電子空穴對(duì)的半導(dǎo)體光催化劑是促進(jìn)半導(dǎo)體光催化技術(shù)發(fā)展的關(guān)鍵。

自1972年日本科學(xué)家Fujishima和Honda通過利用TiO2電極在紫外光下實(shí)現(xiàn)了光催化水裂解制氫之后[6]，無毒、穩(wěn)定、環(huán)境友好的TiO2作為一個(gè)具有潛力的光催化劑得到大量的研究和應(yīng)用。但是，TiO2的寬帶隙導(dǎo)致其不能有效利用太陽能中的可見光是限制TiO2作為高效光催化劑發(fā)展的一大瓶頸[7]。所以除了TiO2以外，近年來ZnO、Fe2O3、CdS、BiVO4、Bi2WO6、g-C3N4等半導(dǎo)體材料在光催化領(lǐng)域的應(yīng)用都得到了廣泛的關(guān)注和研究[3,5]。其中g(shù)-C3N4自2009年Domen等報(bào)道以后，這種對(duì)可見光有著良好響應(yīng)的非金屬聚合物光催化劑開始頻繁出現(xiàn)在光催化劑研究領(lǐng)域中，并在近年來取得了許多突破性的成果[8]。具有獨(dú)特的二維堆垛層狀結(jié)構(gòu)并且穩(wěn)定無毒的g-C3N4制備非常簡(jiǎn)單，通過三聚氰胺、雙氰胺、尿素等富氮的前驅(qū)體通過熱縮聚反應(yīng)就可以制備得到。并且g-C3N4是一個(gè)窄帶隙半導(dǎo)體（2.7 eV），它可以有效的吸收可見光從而收集大量的光子能量提高光催化效率[9]。雖然g-C3N4作為一個(gè)新興的可見光響應(yīng)光催化劑具有很大的潛力，但是由于光生電子空穴復(fù)合率高、電導(dǎo)率低、實(shí)際、比表面積低、反應(yīng)活性位點(diǎn)有限等缺點(diǎn)的限制，g-C3N4的大規(guī)模商業(yè)化應(yīng)用受到了限制，其光催化效率也還有很大的提升空間。故近年來很多學(xué)者都對(duì)g-C3N4進(jìn)行了例如構(gòu)建異質(zhì)結(jié)或Z型體系、納米結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)、摻雜、負(fù)載等各種各樣的改性研究，從而改善光催化性能[2,10-12]。吝美霞等通過使用玉米秸稈為原料制備了生物炭負(fù)載 P 摻雜的g-C3N4復(fù)合光催化劑，有效改變了g-C3N4的能帶結(jié)構(gòu)，光催化性能提高了3.1倍[13]。Shan等使用纖維素納米纖維與g-C3N4進(jìn)行組裝，g-C3N4與纖維素之間高度的相互作用使得g-C3N4在可見光下氧氣還原光催化產(chǎn)生過氧化氫效率提高了4.2倍[14]?？梢娚镔|(zhì)作為原料應(yīng)用在g-C3N4光催化劑的改性中具有巨大的潛力。

除了光催化技術(shù)以外，其他能夠直接或間接利用太陽能的有效途徑也是解決能源和環(huán)境問題的有效辦法，而生物質(zhì)能的利用正是符合這一需求的新途徑。生物質(zhì)能來源于二氧化碳、水和陽光的光合作用，是太陽能以化學(xué)能形式儲(chǔ)存在植物中的能量，也是自然界中最豐富的可再生碳源[15]。并且生物質(zhì)材料中木質(zhì)素、纖維素等都具有良好的三維空間結(jié)構(gòu)，這些獨(dú)特的結(jié)構(gòu)對(duì)于光催化劑結(jié)構(gòu)的改性是非常理想的。而納米纖維素是一種具有大量極性基團(tuán)、高結(jié)晶度、高強(qiáng)度并且具有高比表面積的可再生生物質(zhì)材料，在光催化劑改性研究中可以充當(dāng)一個(gè)大比表面積的骨架結(jié)構(gòu)并同時(shí)在加工過程中發(fā)生碳化，有效促進(jìn)電子的轉(zhuǎn)移，減少電子-空穴的復(fù)合，從而有效提高光催化劑的性能[16-17]。能夠不斷擴(kuò)展生物質(zhì)的應(yīng)用領(lǐng)域?qū)τ诮鉀Q環(huán)境問題將起到良好的推動(dòng)作用，而將生物質(zhì)和光催化技術(shù)結(jié)合更是對(duì)于環(huán)境和可再生能源問題提供了一種新的思路，近年來人們對(duì)這一課題的興趣越來越大也已經(jīng)取得了很多里程碑式的成就[18-19]。

因此在本研究中，以三聚氰胺為原料通過熱縮聚法制備g-C3N4光催化劑，然后在對(duì)g-C3N4進(jìn)行二次燒結(jié)過程中加入纖維素納米晶制備得到纖維素納米晶/ g-C3N4復(fù)合光催化劑，并研究其光催化降解羅丹明B的光催化活性。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

材料：三聚氰胺（國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司），羅丹明B（上海阿拉丁生化科技股份有限公司），纖維素納米晶（鄭州費(fèi)曼生物科技有限公司），超純水（實(shí)驗(yàn)室自制）。

儀器： 掃描電子顯微鏡（SEM，日本Hitachi SU8100）；X射線衍射儀（XRD，日本Rigaku Smartlab）；紫外-可見漫反射吸收光譜（UV-Vis DRS, 日本Shimadzu UV-3600i Plus）；傅立葉紅外光譜（FTIR，美國Thermo Scientific Nicolet 6700），模擬太陽光光源（中教金源CEL-HXF300）；管式燒結(jié)爐（合肥科晶OTF-1200X-S）。

1.2 纖維素納米晶/g-C3N4復(fù)合光催化劑制備

制備g-C3N4：稱取10 g三聚氰胺放置于帶蓋的氧化鋁坩堝中，在管式爐中以 2 ℃/min的速率由室溫加熱至 550 ℃，保溫2 h，反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻到室溫，將得到的淡黃色g-C3N4研磨成粉末。

制備g-C3N4NS：取2 g制備得到的g-C3N4粉末充分研磨后放置在不加蓋的氧化鋁坩堝中，在管式爐中氮?dú)鈿夥障拢?5 ℃/min的速率加熱至 550 ℃，保溫4 h，保溫結(jié)束后自然冷卻到室溫后取出樣品并研磨成粉末得到g-C3N4納米片。

制備纖維素納米晶/g-C3N4復(fù)合光催化劑：稱取2 g制備得到的g-C3N4NS，并稱取0.01 g的纖維素納米晶與g-C3N4NS充分研磨后，將混和物轉(zhuǎn)移至不加蓋的氧化鋁坩堝中，管式爐中氮?dú)鈿夥障?，?5 ℃/min的速率加熱至 550 ℃，保溫4 h，保溫結(jié)束后自然冷卻到室溫后取出樣品并研磨成粉末。樣品記為Cellulose(0.05%)/g-C3N4NS。通過改變纖維素納米晶的添加量可得到纖維素含量不同的纖維素納米晶/g-C3N4復(fù)合光催化劑，具體為稱取0.02 g、0.04 g、0.08 g的纖維素納米晶與g-C3N4NS充分研磨混和得到的樣品依次記為Cellulose(1%)/g-C3N4NS、Cellulose(2%)/g-C3N4NS、Cellulose(4%)/g-C3N4NS。

1.3 光催化性能測(cè)試

使用羅丹明B水溶液（5 mg/L）模擬有機(jī)廢水來評(píng)估所制備樣品的光催化活性。在降解實(shí)驗(yàn)中，將0.01 g光催化劑加入到100 mL羅丹明B水溶液中，將含有光催化劑的羅丹明B水溶液在黑暗條件下磁力攪拌30 min以便在可見光照射前達(dá)到吸附平衡。隨后用配置了截止過濾器（λ＞420 nm）的300 W氙燈光源作為太陽光模擬光源進(jìn)行光催化反應(yīng)，在照射過程中不斷進(jìn)行磁力攪拌并每隔20 min取一次反應(yīng)液，將反應(yīng)液經(jīng)10 000 r·min-1離心5 min后去上層清液，用紫外可見分光光度計(jì)測(cè)試其吸光度。

2 結(jié)果與討論

2.1 X射線衍射分析

圖1 所示為g-C3N4NS及纖維素納米晶/ g-C3N4復(fù)合光催化劑的XRD圖譜。由圖可見，所有樣品均在2約13.1°和27.4°處有兩個(gè)明顯的衍射峰，13.1°的特征峰對(duì)應(yīng)于（100）晶面，這與三-S-三嗪?jiǎn)卧钠矫娼Y(jié)構(gòu)相關(guān)，而另一個(gè)27.4°的特征峰對(duì)應(yīng)于（002）晶面，是由于g-C3N4的π共軛平面層狀堆積引起的，層間距=0.326 nm[2,20]。由于纖維素納米晶的添加量極少，并且在復(fù)合光催化劑的制備中熱解過程可能會(huì)破壞纖維素結(jié)晶結(jié)構(gòu)，因此在纖維素納米晶/g-C3N4復(fù)合光催化劑的XRD圖譜中沒有明顯的纖維素衍射峰[21]。觀察添加了不同量的纖維素納米晶以后的樣品衍射峰都沒有發(fā)生明顯的變化，揭示了引入纖維素納米晶并沒有改變g-C3N4NS的晶體結(jié)構(gòu)。

圖1 g-C3N4 NS及纖維素納米晶/g-C3N4復(fù)合光催化劑的XRD圖

2.2 傅里葉紅外光譜分析

圖2所示為g-C3N4NS及Cellulose(2%)/g-C3N4NS 的FTIR圖譜。由圖可見，在804 cm-1處觀察到的吸收峰對(duì)應(yīng)于g-C3N4中三嗪結(jié)構(gòu)單元的震動(dòng)，在1 200 cm-1到 1 600 cm-1范圍內(nèi)觀察到的一系列吸收峰則屬于g-C3N4中典型的芳香族CN雜環(huán)[12, 22]。而在3 000 cm-1到3 500 cm-1之間的寬峰是由于N-H鍵的伸縮振以及吸附羥基的終端-OH鍵帶來的[23]。由于纖維素?fù)诫s量的量極少并且纖維素和g-C3N4NS結(jié)構(gòu)伸縮振動(dòng)有發(fā)生重疊，所以在纖維素納米晶改性的g-C3N4NS的FTIR圖譜中并沒有出現(xiàn)明顯的纖維素納的特征吸收峰。不過在3 400 cm-1區(qū)域的由于羥基的拉伸振動(dòng)帶來的吸收峰在g-C3N4NS和Cellulose(2%)/g-C3N4NS樣品中有往低波長(zhǎng)轉(zhuǎn)移的現(xiàn)象，表明Cellulose(2%)/g-C3N4NS樣品中纖維素的羥基和g-C3N4NS之間通過氫鍵有很強(qiáng)的相互作用[24]。從FTIR結(jié)果可以看到，g-C3N4NS及Cellulose(2%)/ g-C3N4NS均具有典型的g-C3N4的結(jié)構(gòu)，加入了纖維素納米晶以后g-C3N4的骨架并沒有發(fā)生改變。

圖2 g-C3N4 NS及Cellulose(2%)/g-C3N4 NS的FTIR圖

2.3 形貌分析

圖3為純相g-C3N4NS及添加了纖維素納米晶的Cellulose(2%)/g-C3N4NS的圖片。從g-C3N4NS的SEM圖像中可以觀察到，g-C3N4基本呈現(xiàn)連續(xù)層片狀結(jié)構(gòu)。而添加了纖維素以后的樣品Cellulose(2%)/g-C3N4NS明顯更加蓬松分散，層片結(jié)構(gòu)中也出現(xiàn)了更多的孔隙。可見纖維素的加入在一定程度上有效避免了g-C3N4NS的再堆積，這對(duì)于比表面積的增加和有效反應(yīng)活性位點(diǎn)的提升是有利的，從而對(duì)于光催化性能的提高也有非常大的幫助。

圖3 g-C3N4 NS（a） （b）及Cellulose(2%)/g-C3N4 NS（c）（d）的SEM圖

2.4 紫外可見漫反射吸收光譜分析

光催化性能很大程度上與樣品的光吸收性能相關(guān)，各樣品的UV-Vis漫反射吸收光譜如圖4所示。各樣品在紫外和可見光區(qū)都有明顯的吸收，g-C3N4NS的吸收邊約在460 nm，而隨著纖維素納米晶的添加，樣品的吸收帶邊發(fā)生了微弱的藍(lán)移。并且隨著纖維素的添加量增加，樣品在460 nm以上的光譜范圍對(duì)光的捕獲能力逐漸增強(qiáng)，當(dāng)添加量增加到Cellulose(4%)/ g-C3N4NS時(shí)反而發(fā)生了降低。這樣隨著纖維素的增加改變可見光吸收能力的增加與纖維素引入后對(duì)g-C3N4NS三維結(jié)構(gòu)的改變相關(guān)[25]。

圖4 g-C3N4 NS及纖維素納米晶/ g-C3N4復(fù)合光催化劑的UV-Vis DRS圖

2.5 光催化性能分析

將所有樣品應(yīng)用于可見光下光催化降解穩(wěn)定有機(jī)染料羅丹明B從而評(píng)價(jià)樣品的光催化性能，可見光下的光催化降解曲線如圖5所示。在有機(jī)染料羅丹明B水溶液中加入微量的光催化劑，經(jīng)過120 min的光照后，g-C3N4NS對(duì)羅丹明B的降解率僅有16%，而Cellulose(0.05%)/g-C3N4NS、Cellulose(1%)/g-C3N4NS、Cellulose(2%)/g-C3N4NS及Cellulose(4%)/g-C3N4NS的降解率分別為45%、33%、71%、24%?？梢娞砑恿死w維素以后，光催化劑對(duì)于羅丹明B的降解均有了提高，在同樣的條件下，Cellulose(2%)/g-C3N4NS相比g-C3N4NS的光催化降解率提升了4.4倍。并且隨著添加量的變化光催化降解效果不斷提升，當(dāng)時(shí)當(dāng)添加到量達(dá)到Cellulose(4%)/g-C3N4NS時(shí)反而性能有所下降，光催化降解結(jié)果與紫外可見漫反射吸收光譜相吻合。光催化降解實(shí)驗(yàn)進(jìn)一步驗(yàn)證了隨著纖維素納米晶的添加，有效的提高了g-C3N4NS的光催化性能。

圖5 g-C3N4 NS及纖維素納米晶/ g-C3N4復(fù)合光催化劑的光催化降解圖

3 結(jié) 論

通過二次燒結(jié)的方法制備得到了生物質(zhì)改性g-C3N4納米片的纖維素納米晶/ g-C3N4復(fù)合光催化劑。通過XRD、FTIR、SEM、UV-Vis DRS對(duì)光催化劑進(jìn)行了結(jié)構(gòu)、形貌及光吸收性能的分析。在纖維素納米晶添加量為0.04 g即樣品Cellulose(2%)/ g-C3N4NS時(shí)，僅0.01 g光催化分散在濃度為5 mg/L的100 mL羅丹明B有機(jī)染料溶液中，在可見光下的降解效率在120 min達(dá)到了71%，比未經(jīng)纖維素改性的g-C3N4NS的光催化降解效率提高了4.4倍，適量的纖維素納米晶添加可以有效的改善g-C3N4NS的堆積問題并且提升了可見光吸收性能。結(jié)果表明，在g-C3N4NS中引入生物質(zhì)材料纖維素納米晶可以有效的提高g-C3N4NS在可見光下的光催化性能。

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Study on Preparation of Cellulose Nanocrystals/g-C3N4Composite Photocatalyst and Its Visible Light Catalytic Performance

,*,,

（College of Electronic and Information Engineering,Anshun University, AnshunGuizhou 561000, China）

Cellulose nanocrystal/g-C3N4composite photocatalysts were prepared directly by a two-step thermal condensation method using melamine and biomass cellulose nanocrystal as raw materials. And the composite photocatalyst with the best photocatalytic performance was found by adjusting the addition amount of cellulose nanocrystal. The efficiency of photocatalytic degradation of the organic dye rhodamine B by g-C3N4under visible light was increased by 4.4 times by the incorporation of cellulose nanocrystal. With a minimal use of photocatalysis, rhodamine B was degraded by 71% within 120 min under visible light irradiation.

Photocatalysis; g-C3N4; Cellulose nanocrystal; Visible light; Degradation

TQ034

A

1004-0935（2023）09-1244-05

安順學(xué)院2022年大學(xué)生創(chuàng)新創(chuàng)業(yè)訓(xùn)練計(jì)劃項(xiàng)目（項(xiàng)目編號(hào)：202210667030）；貴州省2022年高等學(xué)校教學(xué)內(nèi)容和課程體系改革項(xiàng)目（項(xiàng)目編號(hào)：2022253）。

2023-02-23

李陽（2001-），女，遼寧綏中人，2023年畢業(yè)于安順學(xué)院材料物理專業(yè)，研究方向：半導(dǎo)體光催化劑制備。

周丹彤（1992-），女，講師，碩士，研究方向：新能源材料。