栗 甲，王明明，劉 曼，許萍萍，張 波，張 君*

（1.甘肅紫軒酒業(yè)有限公司，甘肅嘉峪關(guān) 735100；2.甘肅農(nóng)業(yè)大學(xué) 食品科學(xué)與工程學(xué)院，甘肅蘭州 730070；3.甘肅省葡萄與葡萄酒工程學(xué)重點實驗室/甘肅省葡萄酒產(chǎn)業(yè)技術(shù)研發(fā)中心，甘肅蘭州 730070）

配制酒是指利用發(fā)酵酒、蒸餾酒或食用酒精作為基酒，直接配以多種動植物汁液或食品添加劑，或用多種動植物藥材在基酒中浸泡蒸煮、蒸餾等方式制得的飲料酒[1]。制備酒精飲料的原料具有種類繁多、使用方便、成本低、生產(chǎn)周期短和能夠根據(jù)個人需要正確調(diào)整工藝或用量等特點，因此能夠滿足不同消費者的不同需求。如今，酒精飲料逐漸被消費者青睞，為持續(xù)有效推動配制酒的不斷發(fā)展，更好地滿足消費者的需求，改進配制酒的生產(chǎn)工藝成為亟待解決的問題。

通過工藝優(yōu)化來提高配制酒的綜合風(fēng)味和穩(wěn)定性是多數(shù)人的選擇。汪江波等[2]使用超聲波細胞破碎技術(shù)和響應(yīng)面法研究了鐵皮石斛配制酒最適宜的制作工藝。何發(fā)梅等[3]以陳皮、枸杞、山楂和干龍眼等為原料，以醬香型白酒為酒基，加入蜂蜜調(diào)配生產(chǎn)出了醬香型蜂蜜混合配制酒。徐麗萍[4]通過單因素和正交試驗優(yōu)化，以四川瀘州優(yōu)質(zhì)大曲酒作為酒基，以飄梨為主要原料研發(fā)了一款配制梨酒。彭雪梅等[5]研制了一款嘉寶果甘蔗配制酒，通過試驗對配制工藝進行了優(yōu)化，測定了成品嘉寶果甘蔗配制酒的酒精度、總酚、總糖、總酸及抗氧化活性，并分析了嘉寶果甘蔗配制酒的風(fēng)味物質(zhì)。孫強等[6]探討了不同獼猴桃干酒和糯米酒配比對糯米獼猴桃配制酒感官質(zhì)量的影響，利用感官評定評價產(chǎn)品質(zhì)量指標，運行Design Expert軟件進行試驗設(shè)計與數(shù)據(jù)分析，通過建立回歸方程，考查了各組分之間的交互作用，并得到最適宜的配比。

鑒于目前市場對新產(chǎn)品開發(fā)的需求以及消費者對健康和保健需求的日益增長，開發(fā)基于植物和花卉成分的新配制酒產(chǎn)品成為配制酒領(lǐng)域的一個熱門研究課題[1]。張立攀等[7]以丹鳳牡丹、山茱萸、枸杞為原料，以高粱酒為基酒，探究了丹鳳牡丹、山茱萸、枸杞濃香型配制酒的工藝條件及體外抗氧化能力。趙盈盈等[1]以白酒為酒基開發(fā)了桂花配制酒。陳江萍等[8]用黃秋葵、枸杞、菊花為主要原料，以寧溪糟燒白酒為酒基，研究制備了黃秋葵枸杞菊花配制酒。

雖然，目前用植物花卉類為原料開發(fā)的配制酒產(chǎn)品種類已經(jīng)較多，但是以配制白蘭地作基酒生產(chǎn)的玫瑰白蘭地配制酒在市場上還較為罕見。玫瑰鮮花普遍用于化妝行業(yè)、美容行業(yè)、食品行業(yè)以及中藥行業(yè)等[9]，其活性成分含量高、種類齊全，可滿足現(xiàn)代人對低脂肪、必需氨基酸以及增加攝入功能活性因子及微量元素的需求，利用價值高[10-11]。為進一步促進玫瑰花和配制白蘭地的開發(fā)利用，迎合消費者的消費趨勢以及飲料酒的發(fā)展前景，本試驗以玫瑰花漿、白砂糖、檸檬酸、甘油為原料，以葡萄蒸餾酒精和白蘭地香精所調(diào)制的配制白蘭地為酒基，制作了一款簡單易飲、價格親民的配制飲料酒。

1 材料和方法

1.1 材料與試劑

白蘭地香精（市售）、葡萄蒸餾酒精（市售）、玫瑰花原漿、檸檬酸（市售）、白砂糖（市售）、食用甘油（市售）、純凈水、二辛醇和氯化鈉。

1.2 儀器與設(shè)備

H11143電熱恒溫水浴鍋，科瑞永興化玻裝備股份；JC-6800氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀，上海闊思電子公司；TG16-WS離心機，上海市冠能分離心力裝置生產(chǎn)廠家；MP512 pH計，大連依思特技術(shù)公司；L9紫外-可見分光光度計，南京菲樂儀器公司；FA2004電子天平，盧湘儀離心機儀器公司。

1.3 試驗方法

1.3.1 生產(chǎn)工藝流程

玫瑰白蘭地配制酒生產(chǎn)工藝流程如圖1所示。

圖1 玫瑰白蘭地配制酒生產(chǎn)工藝流程

1.3.2 操作要點

（1）葡萄蒸餾酒的酒精度為80%vol，按一定比例加入純凈水進行稀釋，再加入適量的白蘭地香精，最終調(diào)配出40%vol的白蘭地基酒。

（2）白砂糖的要求。外觀白凈、有光澤、干燥且松散。

（3）玫瑰花漿的選擇。應(yīng)具有玫瑰應(yīng)有的紅色，質(zhì)地均勻，無雜質(zhì)，香氣濃郁。

1.3.3 試驗設(shè)計

（1）單因素試驗設(shè)計。①白蘭地香精含量對玫瑰白蘭地配制酒的影響。設(shè)計糖酸比為25∶1（V/V，白砂糖7%，檸檬酸0.28%），甘油量為1%，玫瑰花體積含量為35%，白蘭地香精含量為0.10%、0.12%、0.14%、0.16%、0.18%和0.20%進行單因素試驗。②糖酸比對玫瑰白蘭地配制酒的影響。設(shè)計白蘭地香精比為0.16%，玫瑰花含量為35%，甘油量為1%，糖酸比為23∶1、24∶1、25∶1、26∶1、27∶1和28∶1（V/V，即白砂糖7%，檸檬酸分別為0.30%、0.29%、0.28%、0.27%、0.26%和0.25%）進行單因素試驗。③玫瑰花漿含量對玫瑰白蘭地配制酒的影響。設(shè)計白蘭地香精比為0.16%，糖酸比為25∶1（V/V，白砂糖7%，檸檬酸0.28%），甘油量為1%，玫瑰花漿含量為15%、20%、25%、30%、35%和40%進行單因素試驗。④甘油含量對玫瑰白蘭地配制酒的影響。設(shè)計白蘭地香精比為0.16%，糖酸比為25∶1（V/V，白砂糖7%，檸檬酸0.28%），玫瑰花漿的含量為35%，甘油量為0.7%、0.8%、0.9%、1.0%、1.1%和1.2%進行單因素試驗。

（2）混料設(shè)計。試驗選用葡萄蒸餾酒、白蘭地香精、糖酸比、玫瑰花漿、食用甘油的添加量為自變量，設(shè)定葡萄蒸餾酒（A）、白蘭地香精（B）、糖酸比（C）、玫瑰花漿（D）和食用甘油（E）為5個參數(shù)，其中，A+B+C+D+E=100%，以玫瑰白蘭地配制酒的感官評分（Y）為響應(yīng)值進行D-最優(yōu)混料設(shè)計響應(yīng)面試驗[12]，通過Design-Expert 22軟件得到不同的組合配方。

（3）感官分析。參照《食品安全國家標準 蒸餾酒及其配制酒》（GB 2757—2012）確定感官評價標準表（表1），采用感官評定的方法對玫瑰白蘭地配制酒樣品的感官質(zhì)量進行評價[13]。樣品采用4位數(shù)字組成的編號，隨機分為兩組，由8名訓(xùn)練有素的食品理工科學(xué)生分別于上午和下午對產(chǎn)品進行評價。

表1 玫瑰白蘭地配制酒感官評價標準表

1.3.4 香氣成分分析

吸取8 mL酒樣于15 mL樣品瓶中，加入10 μL的內(nèi)標二辛醇（質(zhì)量濃度為81.06 μg·L-1）和氯化鈉1 g，加入轉(zhuǎn)子，接著用膜密封，安裝在磁力攪拌器上，在40 ℃水浴中平衡30 min后在頂空瓶萃取30 min。待提取過程結(jié)束后，在氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀中接入萃取頭，進行檢測[14]。

（1）色譜條件。DB-WAX色譜柱（60 m×2.5 mm，0.25 μm）；升溫程序：40 ℃保持5 min，以3.5 ℃·min-1上升到200 ℃，保持10 min；載氣（He）流速：1 mL·min-1；進樣口溫度：230 ℃；不分流進樣[14]。

（2）質(zhì)譜條件。電子電離源；電子能量：70 eV；離子源溫度：250 ℃；連接桿溫度：200 ℃；質(zhì)量掃描范圍：50～350m/z。

1.4 數(shù)據(jù)統(tǒng)計與分析方法

運用Origin制圖，用SPSS進行顯著分析，采用Design Expert 8.0.6統(tǒng)計軟件統(tǒng)計分析數(shù)據(jù)，建立回歸方程與模型，進行優(yōu)化分析。

2 結(jié)果與分析

2.1 單因素試驗結(jié)果與分析

2.1.1 白蘭地香精含量對玫瑰白蘭地配制酒感官評分的影響

白蘭地香精含量對玫瑰白蘭地配制酒感官評分的影響見圖2。由圖2可知，當(dāng)白蘭地香精增加后，玫瑰白蘭地配制酒的感官評分呈先上升再下降的趨勢。當(dāng)白蘭地香精添加量為0.10%和0.12%時，酒中只有玫瑰花的香氣，不具有白蘭地特有的果香。此時白蘭地酒的香氣不足、香氣優(yōu)雅舒適度差、酒體不夠柔和，從而導(dǎo)致感官評分較低。當(dāng)白蘭地香精的添加量為0.14%和0.16%時，玫瑰白蘭地配制酒具有玫瑰花和白蘭地的香氣，且優(yōu)雅舒適，柔和完整，達到了白蘭地香精較適宜的添加量。當(dāng)白蘭地香精添加量為0.18%和0.20%時，香氣過濃，香氣不夠優(yōu)雅舒適協(xié)調(diào)。當(dāng)白蘭地香精添加量為0.16%時，玫瑰白蘭地配制酒的感官評分最高，為89分，與白蘭地香精為0.10%時相比增加了24分（P＜0.05）。因此，本試驗初步選擇0.16%的添加量為白蘭地香精使用的較優(yōu)水平。

2.1.2 糖酸比對玫瑰白蘭地配制酒感官評分的影響

糖酸比對玫瑰白蘭地配制酒感官評分的影響見圖3。

圖3 糖酸比對產(chǎn)品感官評分的影響

由圖3可知，隨著白砂糖添加量的增大，玫瑰白蘭地配制酒的感官評分呈現(xiàn)先快速上升再緩慢下降的趨勢。品評不同糖酸比下玫瑰白蘭地配制酒的品質(zhì)發(fā)現(xiàn)，糖酸比小會導(dǎo)致酒體不協(xié)調(diào)、口味過酸，所以分數(shù)較低。隨著糖酸比不斷增大，白砂糖含量過大導(dǎo)致玫瑰白蘭地配制酒甜膩，而加入檸檬酸過少則會讓酒體口感的層次性受到影響，導(dǎo)致口感變差，因此分數(shù)也較低。試驗中發(fā)現(xiàn)糖酸比為26∶1最適宜，此時玫瑰白蘭地配制酒酸甜可口，酒體口感最佳，感官評分最高為88分，與糖酸比為23∶1時相比增加了42分（P＜0.05）。在此試驗過程中，白砂糖添加量為7%，檸檬酸添加量為0.27%。因此，本試驗選擇糖酸比26∶1為較優(yōu)水平，該條件下白砂糖和檸檬酸使用量分別為7%和0.27%。

2.1.3 玫瑰花漿含量對玫瑰白蘭地配制酒感官評分的影響

玫瑰花漿對玫瑰白蘭地配制酒感官評分的影響見圖4。由圖4可知，隨著玫瑰花漿含量的增加，玫瑰白蘭地配制酒的感官評分呈現(xiàn)先上升再下降的趨勢。當(dāng)玫瑰花漿含量為15%、20%和25%時，玫瑰白蘭地配制酒缺乏應(yīng)有的玫瑰紅色，并且玫瑰花所特有的香氣不足，酒體不夠協(xié)調(diào)，玫瑰配制白蘭地風(fēng)格不突出，因此分數(shù)較低。當(dāng)玫瑰花漿含量為40%時，玫瑰花香過于濃郁，導(dǎo)致酒體不夠協(xié)調(diào)，所以分數(shù)開始降低。當(dāng)玫瑰花漿含量為30%和35%時，酒體呈現(xiàn)玫瑰紅色，具有玫瑰花和白蘭地的香氣，香氣優(yōu)雅舒適，酒體豐滿協(xié)調(diào)，有玫瑰配制白蘭地獨特的風(fēng)味。此結(jié)果與余美麗等[15]的研究結(jié)果類似。當(dāng)玫瑰花漿含量為35%時，玫瑰白蘭地配制酒的感官評分最高，為89分，與玫瑰花漿含量為15%時相比增加了23分（P＜0.05）。因此，本試驗初步選擇玫瑰花漿含量為35%。

圖4 玫瑰花漿對產(chǎn)品感官評分的影響

2.1.4 甘油含量對玫瑰白蘭地配制酒感官評分的影響

甘油對玫瑰白蘭地配制酒感官評分的影響見圖5。由圖5可知，隨著甘油含量的增加，玫瑰白蘭地配制酒感官評分出現(xiàn)先上升再下降的趨勢。甘油可以使玫瑰白蘭地配制酒更加柔滑，更容易入口，還可以平衡酒中的酸感，增加口感復(fù)雜性[16]。當(dāng)甘油含量為0.7%、0.8%時，玫瑰白蘭地配制酒的口感不夠飽滿醇和，口感較差，從而導(dǎo)致評分較低。當(dāng)甘油含量為0.9%、1.0%、1.1%時，酒體鮮亮有光澤，酒體飽滿醇和協(xié)調(diào)，酒的順滑度和口感較好。而當(dāng)甘油含量為1.2%時，酒體不夠協(xié)調(diào)。當(dāng)甘油含量為1.0%時，玫瑰白蘭地配制酒的感官評分最高，為89分，與甘油含量為0.7%時相比增加了21分（P＜0.05）。因此，本試驗初步選擇1.0%為甘油的最佳添加水平。

圖5 甘油含量對產(chǎn)品感官評分的影響

2.2 混料設(shè)計試驗結(jié)果與分析

通過前期單因素試驗確定當(dāng)主料配比為56.57%葡萄蒸餾酒、35%玫瑰花漿、7.27%糖酸（白砂糖7%+檸檬酸0.27%）、0.16%白蘭地香精、1.0%甘油時，玫瑰白蘭地配制酒的感官特性較好。在此基礎(chǔ)上，設(shè)定葡萄蒸餾酒（A）、玫瑰花漿（B）、糖酸（C）、白蘭地香精（D）和甘油（E）為5個參數(shù)，將5種配料的百分含量分別限定在20%≤A≤100%、30%≤B≤40%、5%≤C≤9%、0.14%≤D≤0.18%、0.9%≤E≤1.1%。其中，A+B+C+D+E=100%，以感官評分（Y）為響應(yīng)值，經(jīng)過軟件自動優(yōu)化處理后，約束條件分別被修訂為50.72%≤A≤63.94%，30%≤B≤40%，5%≤C≤8%，0.16%≤D≤0.18%，0.9%≤E≤1.1%，如表2所示。

表2 混料設(shè)計試驗因素的條件表

玫瑰白蘭地配制酒配方的混料設(shè)計試驗結(jié)果如表3所示，利用Design Expert 8.0.6軟件對因變量感官得分進行多次回歸擬合，建立感官評價的回歸模型，得到回歸方程為Y=76.53A+52.12B+100.57C+2.461×106D+68 730.05E+28.64AB-65.78AC-2.456×106AD-70 227.50AE+7.99BC-2.459×106BD-68 296.46BE-2.458×106CD-67 040.45CE-2.875×106DE

表3 最優(yōu)混料設(shè)計方案及結(jié)果表

回歸方程方差分析結(jié)果如表4所示，回歸模型顯著（P＜0.05）。

表4 回歸方程的方差分析表

在最優(yōu)混料設(shè)計中，各因素（葡萄蒸餾酒A、玫瑰花漿B、糖酸C）對指標的影響作用可以用等高線圖和3D響應(yīng)面圖表示。圖6顯示，隨著A和B的變化，感官評分有相應(yīng)的變化趨勢，說明A和B的交互作用對感官得分的影響較大。AC和BC間也有類似情況，但不明顯，可能是由于因素C本身變化的區(qū)間很小，所以與A、B的交互作用不顯著。

圖6 各因素對產(chǎn)品感官評分影響的響應(yīng)面和等高線圖

如圖6所示，當(dāng)葡萄蒸餾酒添加量為50%～60%，玫瑰花漿添加量為30%～40%時，響應(yīng)曲面圖為球狀，感官評分大幅上升，達到峰值。當(dāng)葡萄蒸餾液添加量增加、玫瑰花漿添加量減少時，感官分數(shù)有降低的傾向。糖酸添加量對產(chǎn)品質(zhì)量的影響呈現(xiàn)中間高，兩端低的趨勢。分析原因可能是當(dāng)葡萄蒸餾酒添加量大于60%時，雖然產(chǎn)品色、香、形都較好，從而在較大程度上影響了評定人員對產(chǎn)品的評分。當(dāng)葡萄蒸餾酒的添加量約為玫瑰花漿添加量的1.47倍時（葡萄蒸餾酒添加量54.07%、玫瑰花漿添加量36.67%），產(chǎn)品具有玫瑰花和白蘭地的香氣，酸度和甜度適當(dāng)且和諧，產(chǎn)品的整體感官質(zhì)量達到良好水平。

2.3 配方優(yōu)化及驗證試驗

使用Design Expert的優(yōu)化功能，設(shè)定各組分變化范圍，然后設(shè)定期望感官得分為1～100分區(qū)間的最大值，得到最優(yōu)組合為葡萄蒸餾酒54.07%、玫瑰花漿36.67%、糖酸添加量8.0%、白蘭地香精0.16%、甘油1.1%，此時預(yù)測感官得分為89分。按此配方做驗證試驗，對得到的玫瑰白蘭地配制酒進行感官評定，感官得分為90分，說明試驗結(jié)果和預(yù)測值誤差較小，結(jié)果可靠。

2.4 香氣成分分析結(jié)果

揮發(fā)性芳香物質(zhì)賦予了玫瑰白蘭地配制酒獨特的風(fēng)味。采用頂空固相微萃取結(jié)合氣相質(zhì)譜分析，在玫瑰白蘭地配制酒中測出了68種香氣成分，大約占總峰面積的86.91%，這些香氣成分組成多數(shù)為酯類、醛類、酮類、低級脂肪酸類和高級醇類。其中，酯類化合物共有33種，醇類化合物10種，醛、酮類化合物有4種，羧酸類化合物有5種，雜環(huán)類化合物1種。說明玫瑰白蘭地配制酒香氣中酯類、醇類化合物的種類較多且含量較高，尤其是酯類化合物。分析確定了玫瑰白蘭地配制酒10種可能的特征香氣成分依次是乙酸異戊酯（果香、新鮮香蕉味）、己酸乙酯（青蘋果味、果香、草莓香、茴香味）、庚酸乙酯（新鮮果香）、辛酸乙酯（蘋果味、菠蘿味）、壬酸乙酯（玫瑰花香、果香）、芳樟醇（花香、薰衣草香）、癸酸乙酯（脂肪味、果香、舒適的醋味）、十一酸乙酯（椰子香）、苯甲醇（花香，甜香）及苯乙醇（花香、玫瑰、蜂蜜）。其中，癸酸乙酯是玫瑰白蘭地配制酒中酯類物質(zhì)含最高的，其含量是40 354.2 μg·L-1，可賦予酒體果香味。

為全面分析玫瑰白蘭地配制酒的整體香氣，結(jié)合香氣輪盤[17]和試驗結(jié)果，可以將各香氣成分的描述結(jié)果劃分為花香味、果香味、香料味、焦糖味、脂肪味5個香氣類型。通過香氣輪廓分析發(fā)現(xiàn)（圖7），該配制酒香味主要由果香味、脂肪味構(gòu)成，其中果香味強度最高，其次是花香味和香料味，焦糖味最低。

圖7 玫瑰白蘭地配制酒香氣輪廓分析圖

3 結(jié)論

本試驗以玫瑰花漿、白砂糖、檸檬酸、甘油為原料制作了一款瑰白蘭地配制酒，并通過單因素和混料設(shè)計優(yōu)化得到了最佳配方工藝，即葡萄蒸餾酒添加量54.07%、玫瑰花漿添加量36.67%、糖酸添加量8.0%、白蘭地香精添加量0.16%、食用甘油添加量1.1%。用頂空固相微萃取與氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)對最優(yōu)工藝制得的樣品進行揮發(fā)性物質(zhì)分析，共鑒定出68種香氣化合物，主要為酯類、醛類、酮類、低級脂肪酸類和高級醇類，并初步認定乙酸異戊酯、己酸乙酯、庚酸乙酯、辛酸乙酯、壬酸乙酯、芳樟醇、癸酸乙酯、十一酸乙酯、苯甲醇和苯乙醇等10種香氣物質(zhì)可能是玫瑰白蘭地配制酒的主要香氣組分。