高 婷

（博興縣綜合檢驗(yàn)檢測(cè)中心，山東濱州 256500）

近年來(lái)，人們對(duì)食品安全的關(guān)注度不斷升高，對(duì)農(nóng)產(chǎn)品中農(nóng)藥殘留問(wèn)題越來(lái)越關(guān)注[1]。農(nóng)藥的使用在一定程度上確保了農(nóng)作物的產(chǎn)量和質(zhì)量，但過(guò)量或不當(dāng)使用農(nóng)藥會(huì)導(dǎo)致殘留物在食品中富集，對(duì)人體健康產(chǎn)生潛在威脅[2-3]。植物源性食品，尤其是蔬菜、水果、谷物等食品在人們的飲食結(jié)構(gòu)中占據(jù)重要地位，其農(nóng)藥殘留風(fēng)險(xiǎn)嚴(yán)重威脅人們的身體健康[4]。因此，實(shí)現(xiàn)快速、準(zhǔn)確地檢測(cè)植物源性食品中的農(nóng)藥殘留具有重要的現(xiàn)實(shí)意義。

農(nóng)藥殘留檢測(cè)方法包括氣相色譜法、液相色譜法、質(zhì)譜法、毛細(xì)管電泳法和電化學(xué)法等，但均存在靈敏度低、定性效果差、抗干擾能力差等問(wèn)題[5-7]。因此，本研究使用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法，以乙腈為萃取劑，對(duì)植物源性食品中的10種農(nóng)藥殘留進(jìn)行了檢測(cè)，并以黃瓜、韭菜、蘋(píng)果、大米和玉米為基質(zhì)進(jìn)行了加標(biāo)回收和重復(fù)性實(shí)驗(yàn)，驗(yàn)證方法的準(zhǔn)確度和精密度，旨在提出一種植物源性食品中農(nóng)藥殘留快速檢測(cè)技術(shù)，為農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測(cè)提供技術(shù)支撐。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

黃瓜、韭菜、蘋(píng)果、大米和玉米；三唑磷、甲霜靈、戊唑醇、克百威、異丙威、氟蟲(chóng)腈、西瑪津、毒死蜱、丁草胺、多菌靈，濃度均在98%以上；乙腈（色譜純）；甲苯（色譜純）；丙酮（色譜純）；無(wú)水硫酸鈉（優(yōu)級(jí)純）；氯化鈉（優(yōu)級(jí)純）。

1.2 儀器與設(shè)備

氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（日本島津）；液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（日本島津）；離心機(jī)；振蕩儀；電子天平。

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

1.3.1 樣品預(yù)處理

稱取5 g待測(cè)樣品于離心管中，加入5 g氯化鈉、15 mL乙腈，其中大米和玉米樣品中還需加入5 mL蒸餾水；混勻后渦旋30 s，放入離心機(jī)中以4 000 r·min-1轉(zhuǎn)速離心10 min；過(guò)濾后取濾液再次渦旋30 s，并放入離心機(jī)中以4 000 r·min-1轉(zhuǎn)速離心10 min，取上清液過(guò)膜，待測(cè)。

1.3.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的配制

分別取10種農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品10 mg于1 000 mL容量瓶中，使用丙酮稀釋，定容，得到濃度為10 mg·L-1的混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。分別取1 mL、10 mL、50 mL、100 mL、300 mL和500 mL標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液于1 000 mL容量瓶中，用丙酮稀釋，定容，得到濃度為0.01 mg·L-1、0.10 mg·L-1、0.50 mg·L-1、1.00 mg·L-1、3.00 mg·L-1和5.00 mg·L-1的系列混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。

1.3.3 儀器條件

色譜柱：非極性柱HP-5；柱溫：50～300 ℃；升溫頻率：50 ℃保持3 min，以15 ℃·min-1升溫至300 ℃；色譜載氣流速：1 mL·min-1；進(jìn)樣量：1 mL；進(jìn)樣口溫度：280 ℃，不分流進(jìn)樣；檢測(cè)器：質(zhì)譜檢測(cè)器；接口溫度：280 ℃。

2 結(jié)果與分析

2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線及檢出限

使用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀對(duì)系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液進(jìn)行測(cè)定，以峰面積為縱坐標(biāo)、溶液濃度為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，結(jié)果見(jiàn)表1。10種農(nóng)藥的標(biāo)準(zhǔn)曲線線性關(guān)系良好，R2均大于0.999。進(jìn)行20次空白實(shí)驗(yàn)，以3倍空白值的標(biāo)準(zhǔn)偏差相對(duì)應(yīng)的濃度作為檢出限，檢出限結(jié)果見(jiàn)表1，檢出限結(jié)果較低，可滿足檢測(cè)要求。

表1 10種農(nóng)藥的標(biāo)準(zhǔn)曲線及檢出限

2.2 回收率與精密度實(shí)驗(yàn)

在黃瓜、韭菜、蘋(píng)果、大米和玉米空白基質(zhì)樣品中分別添加低（0.01 mg·kg-1）、中（0.05 mg·kg-1）、高（0.10 mg·kg-1）濃度的10種農(nóng)藥殘留標(biāo)準(zhǔn)溶液，每個(gè)水平進(jìn)行5次重復(fù)試驗(yàn)，計(jì)算回收率和精密度，結(jié)果見(jiàn)表2～表6。在5種空白基質(zhì)樣品中，10種農(nóng)藥的平均回收率均＞83%，RSD值均低于6%，表明方法準(zhǔn)確度高、精密度好，可用于植物源性食品中農(nóng)藥殘留的快速測(cè)定。

表2 黃瓜中不同農(nóng)藥的回收率和精密度實(shí)驗(yàn)結(jié)果

表3 韭菜中不同農(nóng)藥的回收率和精密度實(shí)驗(yàn)結(jié)果

表4 蘋(píng)果中不同農(nóng)藥的回收率和精密度實(shí)驗(yàn)結(jié)果

表5 大米中不同農(nóng)藥的回收率和精密度實(shí)驗(yàn)結(jié)果

表6 玉米中不同農(nóng)藥的回收率和精密度實(shí)驗(yàn)結(jié)果

3 結(jié)論

本研究提出了一種以乙腈為萃取劑，氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法檢測(cè)植物源性食品中農(nóng)藥殘留的快速檢測(cè)方法。經(jīng)驗(yàn)證，該方法的線性關(guān)系良好、準(zhǔn)確度高、精密度好，可用于植物源性食品中農(nóng)藥殘留的快速測(cè)定。