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        新型低VOC 液態(tài)密封膠的研制

        2023-10-07 09:13:52鄧映禮陳炳耀姚榮茂
        化學(xué)與粘合 2023年5期
        關(guān)鍵詞:丁腈橡膠酚醛樹脂密封膠

        鄧映禮,陳炳耀,姚榮茂,李 軍

        (1.廣東阜和實業(yè)有限公司,廣東 中山 528434;2.廣東三和化工科技有限公司,廣東 中山 528429)

        0 前言

        液態(tài)密封膠是一種在常溫狀態(tài)下可流動的膠粘劑產(chǎn)品,其流動性好、密封性優(yōu)異、耐油、耐介質(zhì)表現(xiàn)突出,通過在機械縫隙中填充后迅速形成彈性薄膜,從而實現(xiàn)機械部件間的粘接、密封、粘彈等作用[1]。同時,液態(tài)密封膠具有良好的耐壓性和耐機械沖擊性,逐漸取代硅膠墊圈等傳統(tǒng)配件,目前在汽配維修、集裝運輸、航空航天、機械密封等國民經(jīng)濟領(lǐng)域均有廣泛的應(yīng)用。

        當(dāng)前市面上銷售的液體密封膠普遍使用甲苯、丙酮、二甲苯等VOC 含量高的有機溶劑為原料,具有很大的毒性和危害性,不利于施工人員的身心健康與環(huán)境保護(hù)[2]。如何研制出一款低VOC 含量、低毒性的液體密封膠產(chǎn)品,將是膠粘劑行業(yè)繼續(xù)攻克的課題。試驗從密封膠原料著手分析,逐一考察了丁晴橡膠、溶劑原料、補強填料的成膜樹脂等成分對密封膠性能的影響,為一種低VOC、環(huán)保液體密封膠的研制提供借鑒方向。

        1 實驗部分

        1.1 試驗原料

        丁腈橡膠LG3250、丁腈橡膠LG6250,(工業(yè)級),韓國LG 化學(xué)公司;丁腈橡膠N41、丁腈橡膠NBR274,(工業(yè)級),蘭州石化公司;酚醛樹脂PF,(工業(yè)級),美國圣來科特國際集團(tuán);丙酮DMK、甲縮醛MET、碳酸二甲酯DMC、120# 汽油、乙酸丁酯EAC、滑石粉TD、高嶺土、陶土、白炭黑SiO2,(工業(yè)級),均為市售;二甲苯C8H10,濟南創(chuàng)世化工有限公司;精醋酸甲酯CX6022,山東初鑫化工有限公司。

        1.2 儀器設(shè)備

        NDJ-5S 旋轉(zhuǎn)黏度計,上海束句儀器科技有限公司;SYB-2 系列手動加壓油泵,德州新鼎液壓科技有限公司;XK-160 型開煉機,東莞市科銳儀器科技有限公司;YN-DC-100 拉力試驗機,東莞市南粵試驗設(shè)備有限公司;DS-30H 臺式電熱鼓風(fēng)干燥箱,上海燈晟儀器制造有限公司;HAC-HLD-5L 實驗型動力攪拌機,廣東鴻安昌新能源裝備科技有限公司;及電子秤、燒杯、比重杯等常規(guī)實驗室儀器。

        1.3 制備工藝

        首先,將橡膠塊、石蠟等原料投入開煉膠機中,經(jīng)過循環(huán)煉膠30 次左右把膠塊壓成薄片,并把薄片用割刀切成小塊備用;然后把醋酸甲酯、碳酸二甲酯等溶劑加入攪拌機中,分步加入丁腈橡膠、增粘樹脂以及補強填料,并開機高速攪拌2 h,直至所有材料均勻后停機;最后待膠料自然降溫至40 ℃以下后,開啟真空消泡10 min 左右,灌裝入80 mL鋁管內(nèi)密封備用。

        1.4 性能測試

        常規(guī)性能:黏度、耐壓性、耐介質(zhì)性等,均按機械行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)JB/T 4254-2016《液態(tài)密封膠》測定;剪切強度:按密封膩子膠接剪切強度試驗方法測試;

        貯存穩(wěn)定性:先把適量的密封膠試樣裝入密封透明的儀器中,然后放入到臺式電熱鼓風(fēng)干燥箱中并在80 ℃下放置7 d,最后取出肉眼觀察膠液是否有變色、分層現(xiàn)象;

        VOC 含量測定:根據(jù)GB/T33372-2020《膠粘劑揮發(fā)性有機化合物限量》標(biāo)準(zhǔn),首先用鼓風(fēng)干燥箱測定出密封膠揮發(fā)物量,然后用氣相色譜測定膠液含水量、丙酮等量,最后經(jīng)過兩者相減得出密封膠VOC 含量。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 丁腈橡膠主料的選擇

        根據(jù)丙烯腈含量劃分,丁腈橡膠可細(xì)分為高腈、中腈、低腈等,其中丙烯腈含量越大的丁腈橡膠,其產(chǎn)成品耐熱、耐油等化學(xué)性能和硬度物理性能就越優(yōu)異[3]。試驗采用單一變量法,統(tǒng)一丁腈橡膠用量20%、補強填料用量25%,以此為配方分別采用NBR274、N4l、LG6250 和LG3250 等4 個丁腈橡膠制樣,分析了各試驗樣品性能,詳見表1 數(shù)據(jù)。

        表1 丁腈橡膠選擇對密封膠性能的影響Table 1 The influence of nitrile rubber selection on the sealant properties

        從表1 數(shù)據(jù)可以發(fā)現(xiàn),隨著丁腈膠丙烯腈含量的不斷增加,制得的液態(tài)密封膠其耐壓性、耐機油性以及膠液黏度迅速提升,但耐汽油性相對比較穩(wěn)定。試驗發(fā)現(xiàn),LG3250 丁腈橡膠丙烯腈含量最高,優(yōu)選為本次試驗主體材料,以此為主劑研制的液態(tài)密封膠耐壓性與耐介質(zhì)性能最優(yōu),與樹脂間相容性較好、貯存穩(wěn)定無分層。但丁腈橡膠制膠在耐介質(zhì)方面遠(yuǎn)未達(dá)到JB/T4254-2016《液態(tài)密封膠》中要求(-5~+5)的標(biāo)準(zhǔn),故在密封膠配方體系中仍需引入其他物質(zhì)以改善密封膠耐介質(zhì)性能[4]。

        2.2 低VOC 溶劑體系驗證

        有機溶劑是液態(tài)密封膠原料中不可缺少的部分,也是膠液VOC 含量高的最魁禍?zhǔn)字籟5]。本試驗旨在研制低VOC 密封膠產(chǎn)品,溶劑體系的選擇一方面需考慮其溶解、稀釋效果,另一方面考量其毒性、VOC 含量等環(huán)境因素。試驗在保證橡膠以及樹脂的相同情況下,采用溶劑原料單一變量法制得4 組液態(tài)密封膠,分別測試黏度和考察密封膠的抗沉降性,結(jié)果見表2 數(shù)據(jù)。

        表2 溶劑體系對密封膠性能的影響Table 2 The influence of solvent system on the sealant properties

        由表2 數(shù)據(jù)可以看出,當(dāng)確定以LG3250 丁腈橡膠為主料時,不同體系溶劑配比對密封膠的貯存性能有很大影響,其中以配方3 混合溶劑為原料,制備的密封膠穩(wěn)定性最差,常溫放置一段時間就會出現(xiàn)沉降、分層的問題;配方1、2 體系溶劑制備的密封膠外觀變色,影響產(chǎn)品外觀。綜合考慮,選擇配方4 體系溶劑最佳,以v(DMK)∶v(醋酸甲酯)∶v(DMC)∶v(120#汽油)=5∶20∶25∶50 制備的密封膠黏度適中、固含量高、貯存穩(wěn)定性優(yōu)異。

        2.3 增粘樹脂用量的影響

        由于丁腈橡膠在耐介質(zhì)方面達(dá)不到性能要求,故需要選擇一些樹脂來提高液態(tài)密封膠的綜合性能。酚醛樹脂與丁腈橡膠具有良好的相容性,其在密封膠體系中起到提升耐熱性、改善粘結(jié)效果的意義[6]。試驗中其他原料配方不變,考察了酚醛樹脂用量對密封膠的影響,詳見表3。

        表3 酚醛樹脂用量對密封膠性能的影響Table 3 The influence of amount of phenolic resin on the properties of sealant

        從表3 數(shù)據(jù)可知,隨著酚醛樹脂用量逐漸增加,密封膠的黏度穩(wěn)步增大,其耐壓性、剪切強度呈現(xiàn)先增大后下降趨勢。未添加樹脂的密封膠,膠液黏度小、硫化不完全,耐壓性與剪切強度均很小,施工實用性能有限[7];當(dāng)酚醛樹脂用量達(dá)到20%時,橡膠基本達(dá)到完全硫化,此時膠液黏度適中,膠液的耐壓性、粘接性和剪切強度性能最優(yōu),施工性能優(yōu)良;當(dāng)酚醛樹脂用量超過20%后,膠液的耐壓性、剪切強度變差,施工密封效果下降。綜上考慮,試驗建議酚醛樹脂用量以20%為宜。

        2.4 補強填料的類型的確定

        液態(tài)密封膠配方體系中引入補強填料,不僅可以有效降低生產(chǎn)成本,而且可以改善其耐壓性、粘接性等力學(xué)施工性能,提升密封膠的實用價值[8]。試驗選用滑石粉、陶土、白炭黑、碳酸鈣等為填料,考察填料類型對密封膠性能的影響,見表4。

        表4 填料類型對密封膠性能的影響Table 4 The influence of filler type on the sealant properties

        由表4 數(shù)據(jù)可以看出,不同的幾種類型填料對密封膠都有一定的補強效果,其中白炭黑的補強效果最優(yōu),碳酸鈣、陶土次之,制得的膠液耐壓性、剪切強度均較好。同時我們還發(fā)現(xiàn),陶土、高嶺土研制的密封膠貯存分層嚴(yán)重,因而排除使用[9]。結(jié)合價格考慮,密封膠填料不單僅限于白炭黑,使用混合填料可以降低生產(chǎn)成本;試驗發(fā)現(xiàn),碳酸鈣填充料研制的密封膠黏度太大,影響施工性能;滑石粉填料柔軟、黏度低,以此填充制備的密封膠加工性能好、施工效率高。試驗建議,采用選擇滑石粉和白炭黑復(fù)配(質(zhì)量比7∶3)作密封膠補強填料較適宜。

        3 綜合性能

        在新執(zhí)行的GB/T33372-2020《膠粘劑揮發(fā)性有機化合物限量》標(biāo)準(zhǔn)中,溶劑型膠粘劑在裝配業(yè)中VOC 的限量值應(yīng)≤600/(g/L),但目前市場上售賣的裝配密封膠產(chǎn)品VOC 的污染問題依然十分嚴(yán)重。綜上結(jié)果采用LG3250 丁腈橡膠、溶劑體系采用120#汽油體系、樹脂采用酚醛樹脂,再添加其他助劑、填料研制出一款低VOC 液態(tài)密封膠,其性能測試結(jié)果見表5。

        表5 低VOC 液態(tài)密封膠性能測試結(jié)果Table 5 The performance test results of low VOC liquid sealant

        由表5 可知,在丙酮、醋酸甲酯、碳酸二甲酯、120#汽油為溶劑體系,搭配LG3250 丁腈橡膠,以及酚醛樹脂為基礎(chǔ),加上其他顏填料以及助劑。通過以上幾項條件優(yōu)選后制備的新型液態(tài)密封膠VOC 含量為193.6 g/L,低于行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)值。符合了GB/T33372-2020 膠粘劑VOC 含量要求,實現(xiàn)了新型液態(tài)密封膠生產(chǎn)及施膠過程的綠色化和清潔化[10]。

        4 結(jié)論

        1)試驗發(fā)現(xiàn)丙烯腈含量越高的丁腈橡膠,制得的密封膠耐壓性以及耐機油性方面表現(xiàn)越好,試驗建議以丙烯腈含量最高LG3250 丁腈橡膠主體材料。

        2)選擇合適的溶劑體系以滿足低揮發(fā)性有機物含量的要求,所制得的液態(tài)密封膠在VOC 含量、耐壓性、耐介質(zhì)性等方面有著較好的效果。

        3)液態(tài)密封膠單獨選用丁腈橡膠在耐介質(zhì)方面達(dá)不到性能要求,故需要選擇與橡膠相容性較好的酚醛樹脂來改善密封膠耐介質(zhì)性能,酚醛樹脂用量以20%為宜。

        4)滑石粉和白炭黑復(fù)配作為補強填料,不僅可以有效降低密封膠研制成本,而且可以顯著地提升密封膠的粘接性能,對其耐壓性有一定改善,且黏度適中、便于施工。

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