周曉靜，喬永旭，周 靜，孫 欣，姜婷婷，沈碧君，張永平

（宿遷學院建筑工程學院，江蘇 宿遷 223800）

0 引言

桂花（Osmanthus fragrans Lour.）是木犀科木犀屬的一種常綠喬木或灌木，喜光，較耐陰，喜溫暖，不耐嚴寒，適宜酸性土壤，怕積水。它原產(chǎn)于我國西南地區(qū)，先秦古籍《山海經(jīng)》中多次提到桂花樹，在黃河以南地區(qū)可露地種植。作為我國十大傳統(tǒng)名花之一，因其形美、常綠、花香在城市園林中應用普遍，現(xiàn)廣泛栽種于淮河流域及以南地區(qū)，如四川、云南、貴州、湖南、湖北、廣東、廣西、江蘇、浙江等地。中國的桂花資源非常豐富，據(jù)統(tǒng)計，2014 年以來中國的桂花種植面積已超過美國，成為世界上桂花種植面積最大的國家。2016 年，中國桂花種植面積為366200hm2，桂花產(chǎn)量達到創(chuàng)紀錄的2.246 億t。此外，我國食用桂花歷史悠久，屈原在《九歌》中就有“援北斗兮酌桂漿”之句，說明兩千年前，我們的祖先已把桂花制成佳釀了，桂花茶、桂花糕、桂花酒均是中國特有食品。因其富含多糖、多酚、黃酮、萜類、色素類等多種有效成分，故桂花及其制品具有抗氧化、抗衰老、抗腫瘤、降血脂、降血壓、止咳化痰、緩解口臭、抑菌等功效，古人將桂花封為“百藥之長”。

精油是植物不同部位腺囊體中一種具有揮發(fā)性質(zhì)的芳香分子，在高溫或者擠壓時會被釋放出來。桂花精油是一個獨特的香料，它具有清新、醇厚、令人愉悅的香氣，因至今尚未被人工合成而一直以來被人們視作名貴的高級花香香料[1]。桂花精油不僅可以用來制作精美的香料，還具有極高的保健和藥用價值，能夠緩解焦慮、止咳、祛痰等癥狀，是一個非常有效的保健品。目前，精油萃取的方法主要有水蒸氣蒸餾法、溶劑提取法、超臨界CO2流體萃取法、超聲波輔助提取法、酶制劑輔助提取法、微波輔助提取法等。桂花純露是桂花精油水蒸氣蒸餾過程中的副產(chǎn)物，桂花通過水蒸氣蒸餾，餾出液經(jīng)過油水分離器分層，其中油層部分為精油，水層部分為純露。雖然多數(shù)精油在水中的溶解度極小，但還是會有一部分的精油成分進入純露中。過去，由于桂花純露的價值被忽視，一般采取直接回流或者作為廢水排放。近年來，隨著芳香療法的廣泛興起，芳香植物純露作為芳香精油的最佳互補產(chǎn)品，也越來越受到重視。

1 桂花精油的萃取技術(shù)及工藝

1.1 水蒸氣蒸餾法

水蒸氣蒸餾法是一種有效的桂花精油提取工藝，它利用桂花與水混合蒸餾的原理，將桂花中的揮發(fā)性成分從水中蒸發(fā)出來，然后經(jīng)過冷凝和分離處理，最終獲得高純度的桂花精油。徐繼明等[2]采用水蒸氣蒸餾法，將鮮桂花蒸餾3h，從中提取出淡黃色的芳香精油。該方法設(shè)備簡單，操作簡便，成本低廉，但是由于蒸餾時間較長，桂花在水中溶解較多，效率較低。并且因較高的蒸餾溫度影響，精油中的一些有機物質(zhì)遭到破壞，其色澤和氣味會產(chǎn)生差別，產(chǎn)品質(zhì)量得不到保障。

1.2 溶劑提取法

通過溶劑提取法，可以使用多種有機合成溶液，如石油醚、二氯甲烷、正己烷、醋酸乙酯和無水乙醇等，對桂花經(jīng)過浸提萃取，以提煉出油率和精油的主要芳香成分含量為評價標準，從而找到最佳的提取溶劑，為桂花精油提取工藝的改進和植物精油產(chǎn)業(yè)鏈的規(guī)?；l(fā)展提供有力的數(shù)據(jù)支撐。鄭義等[3]通過超聲波輔助法從桂花中萃取精油，經(jīng)過多次實驗發(fā)現(xiàn)，在甲醇、原油醚、二氯甲烷和正己烷四個溶液中，以原油醚為溶劑萃取出的桂花精油萃取率最大，其中含有大量的紫羅蘭酮、醇類物質(zhì)，并且具有明顯的芳香氣味。周姚紅等[4]使用無水乙醇作為溶液，并設(shè)置了萃取水溫和萃取時間的對照組，發(fā)現(xiàn)反應高溫對桂花精油萃取率負面影響并不大，而萃取率伴隨萃取持續(xù)時間的增長而提高，并在4.5h 到達最高值。溶劑提取法可以提高精油的出油率，但是由于加入的有機溶劑無法徹底清除，導致精油的純凈和質(zhì)量受到嚴重負面影響，而且油脂味會顯著增強，使得植物的天然清香韻味無法得到充分體現(xiàn)。

1.3 超臨界CO2 流體萃取法

物質(zhì)有3 種狀態(tài)，分別是固態(tài)、液態(tài)和氣態(tài)，物質(zhì)的狀態(tài)會隨著其外部環(huán)境的壓力及溫度的變化而發(fā)生變化。每種物質(zhì)都存在一個臨界點，當氣壓溫度都達到這一臨界點，物質(zhì)便達到超臨界狀態(tài)，稱為超臨界流體。由于超臨界CO2的臨界點壓強以及氣溫較低，較容易達到，因而其被廣泛運用。又因為CO2本身不易燃，無毒，易取得，廉價、來源廣泛，所以超臨界CO2的商業(yè)價值高。萃取方法為先將需萃取的物質(zhì)在室內(nèi)陰干，去除雜質(zhì)，再粉碎，最后置入萃取罐中。超臨界CO2流體萃取法是一種新型的桂花精油提取方法，它具備無溶劑殘余、溫度易控制、活性化學物質(zhì)保護、質(zhì)量穩(wěn)定等優(yōu)點。

1.4 超聲波輔助提取法

通過超聲波輔助提取法，可快速將桂花中的多種成分混合在一起，再經(jīng)過過濾和純化，最終獲得所需的單體化學成分。超聲波輔助提取技術(shù)[5]是一項新的技術(shù)，它可以高效地萃取植株中的有效成分，并且可以針對植株的存在狀態(tài)進行精確的分析。超聲波提取法相較于傳統(tǒng)的提取方法而言提取時間短，能量消耗低，溶劑消耗量少，可以有效減少CO2的排放，更加環(huán)保。因此超聲波輔助提取技術(shù)擁有廣闊的應用前景。對超聲波提取產(chǎn)生影響的不定因素主要是超聲波的強度、頻率、功率、溶劑、溫度和時間等。

1.5 酶制劑輔助提取法

酶作為一種生物催化劑，在桂花精油提取中同樣可以發(fā)揮極大的作用。酶制劑是一種特殊的生物制品，它可以通過提純、加工等方式改善酶的性能，從而有效地促進化學反應的進行。使用酶制劑輔助提取法，條件溫和，操作簡單，成分破壞少，精油品質(zhì)也更高。研究發(fā)現(xiàn)，張雪松等[6]研究者對比了單純酶和復配酶加工桂花精油的工藝技術(shù)要求，結(jié)果顯示，復配酶加工不但可以顯著提高桂花精油的提取率，而且能夠有效地提升其中多種主要香氣成分的含量。申紅林等[7]研究人員通過實驗發(fā)現(xiàn)，酶制劑協(xié)同微波提取工藝是最佳的，具體方法如下：微波持續(xù)時間為7min，料水比為1:25（g/mL），酶比例為1:1 質(zhì)量比，酶料比為0.02（g/g）。

實驗結(jié)果表明，酶制劑輔助提取法在針對“桂花精油提取提純”這項實驗研究中不僅可以提高桂花精油出油率，同時也提純了桂花精油的香氣。

1.6 微波輔助提取法

微波輔助萃取法是一種有效的植物提取技術(shù)，它利用微波加熱的特性，將植株樣本中的目標成分有選擇地萃取出來。微波輔助提取法的基本原理是，在微波場中，植物樣品會吸入巨大的能源，產(chǎn)生熱應力，使得細胞內(nèi)部的產(chǎn)物與相對冷的萃取溶劑接觸，因而加速了目標產(chǎn)物的轉(zhuǎn)移，減小了傳質(zhì)阻力[8]，因而增加了提取效率。楊婷等[9]通過單因素試驗得出：當微波功率為100W 時，精油得率達到最高。微波功率、液料比、提取時間等影響提取率。不同精油萃取技術(shù)的優(yōu)缺點如表1所示。

表1 不同精油萃取技術(shù)的優(yōu)缺點

2 桂花純露的提取和生產(chǎn)工藝

桂花純露的制作方法為水蒸氣蒸餾法，水蒸氣蒸餾法有兩種方式：①將桂花置于蒸餾容器底部，加水至漫過桂花，此為水中蒸餾。②將桂花置于篩板上，中間留有小孔讓空氣流通，容器底部加入適量水（水和桂花的比例通常為3:1），此即為水上蒸餾。

以宿遷學院的桂花為實驗素材，分別通過花水比、蒸餾時間、出露量等進行多次分組實驗，結(jié)果表明：干桂花的出露量低于鮮桂花，花水比例越高桂花純露濃度越高，同時蒸餾時間越長桂花純露的香味越濃。總之，選用鮮桂花時，以3:1 的水花比，將桂花置于篩板上蒸餾90min 得到的純露最經(jīng)濟實用且風味較濃厚。不同條件下桂花純露氣味濃度影響如表2 所示。

表2 不同條件下桂花純露氣味濃度影響

另外，出露量決定著其風味，不同出露量對桂花純露風味的影響如表3 所示。無論是干桂花還是新鮮桂花，均以出露量在500mL 時風味較濃，出露量在1000mL 和1500mL 時風味差別不大，均較淡。桂花純露制作完成后，可裝入紫外線消毒后的塑料瓶內(nèi)，置于陰涼干燥處保存。制作完成的桂花純露如圖1 所示。

圖1 制作完成的桂花純露

表3 不同出露量對桂花純露風味的影響

3 結(jié)語

目前我國桂花市場仍然以售賣桂花及原材料桂花酒等食品或醫(yī)療產(chǎn)品為主，桂花精油與桂花純露這些桂花次生代謝產(chǎn)物市場存占率并不樂觀。桂花精油市場需求和工業(yè)用量非常大，其產(chǎn)品從粗放式向精細、高端化研發(fā)。學者們對桂花精油提取方法在不斷地研究、改進和優(yōu)化。桂花精油所采用的提取方法很多，各方法提取率也不相同。因此，今后桂花精油提取的研究趨勢主要考慮的是提高桂花精油的提取效率和成本，在不破壞精油成分、保證工藝安全的前提下最大限度的提取桂花精油。而在探討桂花精油提取工藝的進展研究中更應重視提取技術(shù)的聯(lián)合使用，發(fā)展新理論、新材料、新技術(shù)。