潘云,張建兵,周鵬,顧國慶
(1.南京航空航天大學(xué)金城學(xué)院,江蘇 南京 211156;2.鹽城市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督綜合檢驗檢測中心,江蘇 鹽城 224056;3.鹽城工學(xué)院 土木工程學(xué)院,江蘇 鹽城 224051)
折射率是透明或半透明材料的重要光學(xué)參數(shù)之一。對于液體的折射率,其大小與材料的物理、化學(xué)、生物等特性有關(guān),因此對折射率的測量有利于進一步分析液體材料的特性參數(shù),如液體的物質(zhì)組成、生物醫(yī)學(xué)標記和發(fā)酵動力學(xué)等[1-3]。在化工、生物制藥、食品生產(chǎn)等工業(yè)實踐和科學(xué)研究中,精確測定液體的折射率,特別是實時穩(wěn)定的測量對于表征液體的特性和保證生產(chǎn)的質(zhì)量有著重要的意義。近年來,對于液體折射率測量的方法主要有幾何光學(xué)法[4,5]、波動光學(xué)法[6-8]、光纖傳感法[9-12]和表面等離子體共振法[13-14]等。幾何光學(xué)法主要是利用Snell 折射定律來測量折射率,其測量裝置的結(jié)構(gòu)通常簡單易操作,常用于快速便捷測量。波動光學(xué)法主要是利用光的干涉和衍射現(xiàn)象,通過光程、偏振態(tài)、能量或波長的變化來實現(xiàn)折射率的測量,如邁克爾遜干涉儀[15]和馬赫-曾德干涉儀[16]。周國全等基于等腰劈與矩形腔等傾干涉原理和CMOS(complementary metal-oxide-semiconductor)圖像傳感技術(shù),實現(xiàn)了流體折射率微變的測量[17]。這些方法的優(yōu)點是測量精度高,但是測量結(jié)果易受干涉系統(tǒng)的穩(wěn)定性影響,不便于動態(tài)測量,一般多應(yīng)用于實驗室研究。光纖傳感法和基于光纖的表面等離子體共振法均是利用光纖構(gòu)造獨特的干涉或衍射測量光路,如:光纖布拉格光柵(fiber Bragg grating,F(xiàn)BG)[18]、長周期光柵(long period fiber grating,LPFG)[19]和多芯光纖干涉儀等。光纖類測量手段有較高的靈敏度且制造成本低廉,但是對波長敏感,容易受到光源波動的影響。且由于光纖傳感器的尖端浸在液體樣品中,在測量一些特殊溶液時,可能會損壞光纖,樣品也有可能被污染。
本文是在波動光學(xué)法的基礎(chǔ)上設(shè)計了一款基于傅里葉變換頻譜分析的便攜式液體折射率實時測量系統(tǒng)。該系統(tǒng)利用劈尖等厚干涉原理來反映劈尖內(nèi)液體折射率的變化,并通過CCD 相機記錄等厚干涉條紋。為了克服傳統(tǒng)波動光學(xué)測量方法的結(jié)構(gòu)復(fù)雜、操作繁瑣等缺陷,實現(xiàn)測量系統(tǒng)的可視化和小型化,本文基于樹莓派(Raspberry Pi)平臺,利用Python 編程語言搭建了對于干涉條紋圖像的實時采集、處理和顯示系統(tǒng),通過傅里葉變換分析干涉條紋數(shù)量的變化來實現(xiàn)液體折射率的實時高精度測量。
波動光學(xué)法的穩(wěn)定性和測量精度嚴重依賴光學(xué)系統(tǒng)的穩(wěn)定性,為此本文設(shè)計了一款結(jié)構(gòu)簡單、穩(wěn)定性高的共路劈尖等厚干涉系統(tǒng)。如圖1 所示為基于劈尖等厚干涉光路的液體折射率實時測量系統(tǒng)示意圖,小型半導(dǎo)體激光器(波長635 nm,輸出功率5 mW)發(fā)出的激光經(jīng)擴束準直系統(tǒng)后出射為一束平行光,并經(jīng)分束鏡1(透反比為1:1)反射后照射劈尖型液體容器。劈尖容器由透反比為1:1 的分束鏡2 和傾斜角度可調(diào)的平面鏡構(gòu)成,分束鏡2 將入射光分成兩束,其中反射光直接照射到CCD 記錄面上,作為參考光R;透射光穿過液體后被平面鏡反射到CCD上,作為物光O與參考光R發(fā)生等厚干涉,干涉圖像被CCD 實時采集。
圖1 液體折射率實時測量干涉光路示意圖Fig.1 Interferometric optical path diagram for real-time measurement of liquid refractive index
1.2.1 幾何光學(xué)原理
圖2 為圖1 中平行光入射劈尖測量液體折射率的光路示意圖,其中α和γ分別為入射光和出射光,即參考光R和物光O與分束鏡2 法線方向的夾角;β和θ分別為劈尖的夾角以及物光O與參考光R間的夾角。
圖2 劈尖等厚干涉測量光路示意圖Fig.2 Optical path diagram of split-tip equal-thickness interferometry
根據(jù)Snell 折射定律,可以容易得出待測液體折射率n與入射角α、夾角β、出射角γ和空氣折射率n0的關(guān)系為
同樣可得,物光O與參考光R間的夾角θ可表示為
通過合理地設(shè)計分束鏡1 的角度,使得經(jīng)分束鏡1 反射的平行光垂直入射分束鏡2,即入射角α=0,則θ=γ,式(1)可簡化為
1.2.2 干涉測量原理
基于上述分析,根據(jù)光的波動理論,在x-o-z平面內(nèi)的物光O和參考光R入射到CCD 記錄面上可分別表示為
式中:波矢k=2π/λ;AO和AR分別為物光和參考光的振幅;φO0和φR0分別為物光和參考光的初始相位,在后續(xù)分析中可以忽略。因此,物光和參考光在CCD 記錄面上干涉產(chǎn)生的等厚干涉條紋的強度分布為
對式(6)進行二維快速傅里葉變換,可得干涉條紋的頻譜分布為
式中:F[·]表示二維快速傅里葉變換;G0為零頻直流分量;G+1和G-1分別為±1 級共軛分量。
根據(jù)式(4)~式(6),利用Matlab 軟件模擬上述劈尖產(chǎn)生的等厚干涉條紋。為了與實際測量相符,設(shè)計了CCD 窗口(512 pixel×512 pixel)上記錄的條紋數(shù)為非整數(shù)條(7.5 條),并且加入了大量椒鹽噪聲和散斑噪聲,如圖3(a)所示。利用二維快速傅里葉變換將條紋圖像變換至頻域,如圖3(b)所示,頻譜圖中的3 個分量分別對應(yīng)式(7)中的零頻直流分量和±1 級共軛分量。
圖3 基于傅里葉變換的仿真干涉條紋頻譜分析結(jié)果Fig.3 Spectral analysis results of simulated interference fringes based on Fourier transform
根據(jù)±1 級頻譜的坐標與窗口內(nèi)等厚干涉條紋數(shù)N的關(guān)系,有:
式中:Lx為CCD 窗口的寬度。容易得出,在濾除其零頻分量后,可以通過提取頻譜中極大值分量的像素坐標來獲取干涉條紋的數(shù)量、寬度等信息。但是,直接從圖3(b)中提取±1 級頻譜的像素坐標來計算條紋數(shù)為257-249=8條,與實際仿真的7.5 條不符。這是因為在實際測量中記錄到的干涉條紋數(shù)往往為非整數(shù)條且包含大量噪聲,因此為了提高±1 級頻譜像素坐標的定位精度,如圖3(c)所示采用了三次樣條插值算法來擬合頻譜采樣不足的缺陷,插值后計算條紋數(shù)為257-249.4=7.6 條。最后,若劈尖的夾角β已知,那么根據(jù)式(3)和式(8)即可計算出液體的折射率為
為了實現(xiàn)整個測量系統(tǒng)的小型化,本文采用了樹莓派(Raspberry Pi)作為最小系統(tǒng)來實現(xiàn)對液體折射率實時測量。樹莓派的特點是程序編譯簡單、運算速度快、成本低、接口豐富、尺寸小,具備了普通計算機所有的基本功能,因此能很好地滿足對干涉圖像的高速采集、處理和同步顯示的需求。
如圖4 所示為整機裝配示意圖及其實物圖,本文選用了Raspberry Pi 4B 4GB 版本作為運算處理平臺,通過高速USB 3.0 接口連接CCD 相機(型號CGU2-500C-UVC,像素尺寸768 pixel×1 024 pixel,像元尺寸4.4 μm,采樣頻率30 幀/s)實時采集干涉條紋圖像,然后經(jīng)過運算處理后通過Micro HDMI高清視頻輸出接口將干涉圖像、頻譜圖像和計算結(jié)果顯示在3.5 寸的電容屏上。
圖4 整機裝配示意圖及實物照片F(xiàn)ig.4 Assembly diagram and its physical image
圖4(a)中白色橢圓虛線框所示為劈尖形液體容器的透視放大圖,其中待測液體從上方注入然后從出水口排出。平面鏡通過彈簧和調(diào)節(jié)螺絲固定在背板上,并且可以通過擰動螺絲來調(diào)節(jié)平面鏡的傾角從而改變等厚干涉條紋的疏密和方向。為了保證光學(xué)系統(tǒng)的穩(wěn)定性,如圖4(b)所示,所有光學(xué)元器件均采用碳纖維板搭建的框架結(jié)構(gòu)固定在一塊5 mm厚碳纖維板底座上。整個樹莓派系統(tǒng)、光學(xué)系統(tǒng)和內(nèi)置5 V 電源均安裝在3D 打印的黑色材料外殼內(nèi),從而可提升整體系統(tǒng)的緊湊性和便攜性。
整個系統(tǒng)的軟件算法部分是以Python 編程語言為平臺,搭建在樹莓派的Linux 系統(tǒng)上。Python作為一種面向?qū)ο蟮木幊陶Z言,可以很方便地通過調(diào)用OpenCV 和numpy 等庫函數(shù)實現(xiàn)CCD 相機的圖像讀取、數(shù)值處理以及圖形交互的功能,具體程序流程如圖5 所示。此外,為了提升整個系統(tǒng)的可視性和交互性,本文還基于3.5 寸(7/60 m)電容觸摸屏設(shè)計了GUI 圖形操作界面。
圖5 液體折射率測量流程圖Fig.5 Flow chart of liquid refractive index measurement program
由式(9)可知,對于液體折射率的測量需已知劈尖夾角和入射激光波長等系統(tǒng)參數(shù),因此需要在實際測量前對光學(xué)系統(tǒng)的初始參數(shù)進行標定。即在未注入液體時,測定劈尖產(chǎn)生的等厚干涉條紋數(shù)N0,則式(9)可表示為
隨后注入待測液體,CCD 相機實時采集干涉條紋圖像并計算出干涉條紋數(shù)N,則可計算出實時液體折射率n為
由此可見,該系統(tǒng)只需測定液體注入前后的等厚干涉條紋數(shù)即可實現(xiàn)液體折射率的實時測量,而無需知道光學(xué)系統(tǒng)中劈尖夾角、入射波長等系統(tǒng)參數(shù),減小了系統(tǒng)誤差的產(chǎn)生。
實驗中,利用上述系統(tǒng)分別連續(xù)測量了室溫下純凈水、無水乙醇和異丙醇的折射率,如圖6(a)~圖6(c)所示。對于常溫下純水的折射率1.333 0、無水乙醇折射率1.361 1 和異丙醇折射率1.377 2,其相對誤差分別為0.48%、0.27%和0.11%。
圖6 液體折射率測量結(jié)果Fig.6 Measurement results of liquid refractive indices
根據(jù)式(10)和式(11)分析可知,該液體折射率測量系統(tǒng)的測量精度和穩(wěn)定性取決于兩方面:一是激光光源的穩(wěn)定性;二是干涉條紋的測量精度和穩(wěn)定性。首先考慮激光器輸出波長隨溫度變化的漂移特性,根據(jù)文獻[20]中提供的半導(dǎo)體激光器典型溫度漂移系數(shù)0.24 nm/℃,若激光器升高10 ℃將導(dǎo)致由式(11)計算的測量結(jié)果產(chǎn)生-0.376%的相對誤差。但是,由于本系統(tǒng)中所使用的是小功率(5 mW)半導(dǎo)體激光器,實際測量過程中發(fā)熱并不明顯,因此可以忽略激光器溫漂特性的影響。
其次,為了分析干涉條紋的測量精度和穩(wěn)定性對測量結(jié)果的影響,分別研究了不同初始條紋數(shù)N0下,該系統(tǒng)通過測量流動純凈水的實時折射率來分析測量系統(tǒng)的時間穩(wěn)定性。結(jié)果如圖7(a)所示,初始條紋數(shù)越大,即等厚干涉條紋的寬度越小,測量系統(tǒng)的時間穩(wěn)定性越高。這點也可以從式(3)和式(8)中推導(dǎo)出,干涉條紋的寬度與劈尖的夾角β成反比關(guān)系,因此夾角β越小,劈尖形液體容器產(chǎn)生的等厚干涉條紋的寬度越容易受到外界震動的影響。圖7(b)給出了圖7(a)中不同初始條紋數(shù)下測量純凈水的平均折射率(mean refractive index,MRI)、相對誤差(relative error,RE)和標準偏差(standard deviation,SD)。結(jié)果進一步表明,上述測量系統(tǒng)在不同條紋寬度下均能很好地測量流動液體的實時折射率,最小相對誤差為0.015%,最大相對誤差為0.754%。
圖7 不同初始條紋數(shù)下測量系統(tǒng)的時間穩(wěn)定性Fig.7 Time stability of measurement system at different initial fringe numbers
標準偏差隨著條紋的變寬逐漸增加,這表明在干涉條紋較寬(初始條紋數(shù)為26.7 條)時,系統(tǒng)的時間穩(wěn)定性顯著降低;當(dāng)初始條紋數(shù)大于180 條時,測量系統(tǒng)均表現(xiàn)出較好的時間穩(wěn)定性。因此,在滿足Nyquist 采樣條件的基礎(chǔ)上,可以通過調(diào)節(jié)劈尖夾角來獲得較大的初始條紋數(shù),從而提高測量系統(tǒng)的時間穩(wěn)定性。此外,通過觀察圖7(a)給出的長時間測量數(shù)據(jù)的水平穩(wěn)定性,可進一步表明,激光器的溫漂特性對本實驗系統(tǒng)測量結(jié)果的影響可以忽略。
本文在劈尖等厚干涉測量的基礎(chǔ)上,設(shè)計了一種基于傅里葉變換頻譜分析技術(shù)的液體折射率實時干涉測量系統(tǒng)。利用樹莓派硬件系統(tǒng)中搭建的圖像處理算法,可以實時記錄等厚干涉條紋圖像,并通過傅里葉變換提取其±1 級頻譜圖像,進而利用三次樣條插值算法實現(xiàn)干涉條紋數(shù)的精確提取。整個測量過程只需提前標定未注入液體時劈尖產(chǎn)生的初始干涉條紋數(shù),即可實現(xiàn)液體折射率的實時測量。實驗中對不同液體折射率測量的相對誤差均小于0.754%,且當(dāng)初始條紋數(shù)大于180條時,測量系統(tǒng)具有很好的時間穩(wěn)定性。再結(jié)合設(shè)計的GUI 圖形操作界面,整個測量系統(tǒng)操作簡單、直觀可視、結(jié)果精確、小巧便攜,適用于各種復(fù)雜環(huán)境中對液體折射率實時測量的需求。