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        炭黑&耐高溫磁粉/PI樹(shù)脂基吸波復(fù)合材料的制備和性能研究

        2023-09-07 15:02:12陳繼博黃大慶周卓輝胡悅縱統(tǒng)
        現(xiàn)代鹽化工 2023年3期
        關(guān)鍵詞:聚酰亞胺

        陳繼博 黃大慶 周卓輝 胡悅 縱統(tǒng)

        摘 要:以聚酰亞胺(PI)樹(shù)脂為基體、連續(xù)玻璃纖維為增強(qiáng)體、耐高溫磁粉摻雜炭黑(CB)為吸收劑,采用預(yù)浸料-熱壓工藝制備了吸收劑配料比不同和填料比不同的PI樹(shù)脂基結(jié)構(gòu)吸波復(fù)合材料層合板,測(cè)試并探究了不同CB質(zhì)量分?jǐn)?shù)和不同填料比對(duì)復(fù)合材料吸波性能與力學(xué)性能的影響。結(jié)果表明,當(dāng)樹(shù)脂和填料比為1∶1、CB質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3.0%時(shí),復(fù)合材料在常溫和高溫下的吸波性能最好,不超過(guò)﹣10.000 dB時(shí)的有效帶寬分別為3.030 GHz和1.690 GHz;添加一定量的CB可以提高復(fù)合材料的吸波性能和力學(xué)性能,但過(guò)多的CB對(duì)復(fù)合材料性能的提升作用很小甚至有所減弱;當(dāng)CB質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5.0%時(shí),復(fù)合材料在350 ℃下的高溫彎曲強(qiáng)度保持率為65.8%、層間剪切強(qiáng)度保持率為65.3%,具有較好的耐熱性能和力學(xué)性能。

        關(guān)鍵詞:聚酰亞胺;結(jié)構(gòu)吸波;連續(xù)纖維增強(qiáng);高溫吸波性能

        隨著我國(guó)軍事和航空航天技術(shù)的迅猛發(fā)展,傳統(tǒng)的吸波材料已經(jīng)不能滿(mǎn)足隱身材料“輕”“薄”“強(qiáng)”“寬”的發(fā)展需求,而樹(shù)脂基結(jié)構(gòu)吸波一體化復(fù)合材料不僅能減小飛行器質(zhì)量、提高發(fā)動(dòng)機(jī)推重比,還可大幅提高飛機(jī)、導(dǎo)彈、坦克等大型作戰(zhàn)武器的生存和防御能力[1-4]。

        聚酰亞胺(Polyimide,PI)樹(shù)脂具有高耐熱性、高機(jī)械強(qiáng)度、小密度和較高的熱穩(wěn)定性等特點(diǎn)[5],其高玻璃化轉(zhuǎn)變溫度可以使吸收劑顆粒在復(fù)合材料體系中充分、穩(wěn)定地分散,有助于復(fù)合材料的制備,非常適合作為耐高溫吸波材料的基體,可以通過(guò)填充不同種類(lèi)的吸波劑調(diào)節(jié)其吸波性能[6-7]。目前,對(duì)PI樹(shù)脂基結(jié)構(gòu)吸波復(fù)合材料的研究多以SiC、SiO2纖維、碳纖維等連續(xù)纖維為增強(qiáng)體和吸收劑[8-10],而以石英、玻璃纖維為增強(qiáng)體制備PI樹(shù)脂基吸波復(fù)合材料的研究大多側(cè)重于單一損耗機(jī)制吸收劑的性能[5,11],對(duì)復(fù)合吸收劑添加的PI樹(shù)脂基結(jié)構(gòu)吸波復(fù)合材料的相關(guān)研究很少。

        本研究采用預(yù)浸料-熱壓工藝,以玻璃纖維為增強(qiáng)體、PI樹(shù)脂為基體、炭黑(Carbon Black,CB)摻雜耐高溫磁粉為吸收劑,制備了PI樹(shù)脂基結(jié)構(gòu)吸波復(fù)合材料層合板,并對(duì)其在常溫、高溫下的吸波性能和力學(xué)性能進(jìn)行測(cè)試。

        1?實(shí)驗(yàn)及方法

        1.1? 原材料

        PI樹(shù)脂(KH-370,中國(guó)科學(xué)院化學(xué)研究所);玻璃纖維布(EW100A-100a,中材科技股份有限公司),厚度為0.1 mm,面密度為102.2 g/m2;耐高溫磁性吸收劑(北京航空材料研究院);乙炔炭黑(焦作市和興化學(xué)工業(yè)有限公司)。

        1.2? 預(yù)浸料的制備與熱處理

        將CB、KH-370樹(shù)脂和耐高溫磁性吸收劑按一定比例混合,用高速分散機(jī)進(jìn)行機(jī)械混合,攪拌時(shí)間為1.5 h,轉(zhuǎn)速為400 r/min。將混合漿料均勻涂覆在EW100玻璃纖維布表面,晾置數(shù)小時(shí)后得到預(yù)浸料。將預(yù)浸料裁剪成200.0 mm×200.0 mm的尺寸,并按30層進(jìn)行堆疊,然后放入高溫烘箱中進(jìn)行亞胺化處理,按80、120、160 ℃梯度升溫,分別保溫0.5、0.5、1.0 h。

        1.3? 復(fù)合材料層合板的制備

        將經(jīng)過(guò)亞胺化處理的預(yù)浸料放入模具中,使用平板硫化機(jī)熱壓制備復(fù)合材料層合板。加壓溫度為290 ℃,加壓壓力為3.5 MPa,保溫1.0 h,再升溫至380 ℃保溫保壓1.5 h,最后保持壓力冷卻至室溫。

        1.4? 性能測(cè)試方法

        參考標(biāo)準(zhǔn)GB/T 3356—2014、JC/T 773—2010,采用Instron1185型萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)測(cè)試彎曲強(qiáng)度、彎曲模量和層間剪切強(qiáng)度;依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)GJB 2038A—2011,采用弓形法,由北京航空材料研究院的反射率測(cè)試系統(tǒng)進(jìn)行相關(guān)測(cè)試;介電常數(shù)和電磁參數(shù)由北京航空材料研究院采用波導(dǎo)法和同軸法進(jìn)行測(cè)試。

        2?結(jié)果與討論

        2.1? 常溫吸波性能

        圖1(a)為CB&耐高溫磁粉復(fù)合吸收劑與PI比例為1∶1、吸收劑配比不同的PI樹(shù)脂基復(fù)合材料在2.000~18.000 GHz頻率范圍內(nèi)的反射率曲線(xiàn)。從圖1(a)中可以看出,當(dāng)CB質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0%時(shí),復(fù)合材料反射率小于﹣5.000 dB的頻率范圍為10.100~12.300 GHz,但未測(cè)試到小于﹣6.000 dB(74.9%的吸收)的反射率;當(dāng)CB質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3.0%時(shí),復(fù)合材料在6.450~12.900 GHz頻率范圍內(nèi)的反射率均小于﹣6.000 dB,反射率小于﹣8.000 dB的頻帶寬為4.400 GHz,在9.025 GHz處取得反射率最小值﹣14.547 dB;當(dāng)CB質(zhì)量分?jǐn)?shù)增至5.0%時(shí),復(fù)合材料的反射率在整個(gè)測(cè)試頻段均不小于﹣6.000 dB,反射率小于﹣5.000 dB的頻率范圍為6.000~9.100 GHz??梢钥闯觯?dāng)復(fù)合吸收劑中的CB占一定比例時(shí),CB的加入有效提高了復(fù)合材料的吸波性能。這是由于在復(fù)合材料體系中添加一定量高導(dǎo)電的CB[11],提高了復(fù)合材料的介電常數(shù),加強(qiáng)了復(fù)合材料對(duì)電磁波的電導(dǎo)損耗,在磁損耗與電損耗的雙重作用下,復(fù)合材料的吸波性能顯著提升。當(dāng)繼續(xù)增大CB的比例時(shí),復(fù)合材料的吸波性能大幅下降,相比于不添加CB的試樣,只是吸收頻帶偏向低頻區(qū)域,反射損耗峰值幾乎沒(méi)有變化。同時(shí)也能看出,CB的加入導(dǎo)致復(fù)合材料反射率曲線(xiàn)的最大吸收峰向低頻移動(dòng),復(fù)合材料的吸波帶寬得到一定程度的增大。

        從圖1(b)中可以看出,當(dāng)樹(shù)脂占比降低時(shí),隨著CB的加入,復(fù)合材料的反射損耗峰值反而減小,并朝著低頻方向移動(dòng)。原因在于,CB的加入會(huì)提高復(fù)合材料電導(dǎo)率,而過(guò)高的電導(dǎo)率容易導(dǎo)致吸波復(fù)合材料的阻抗不匹配;同時(shí)CB的密度較小、所占的比例較大,而磁性吸收劑密度大、不易分散,導(dǎo)致制備預(yù)浸料時(shí)涂敷不均勻且磁性吸收劑損失較多,最終影響復(fù)合材料試樣的吸波性能。此外,在熱壓成型過(guò)程中,當(dāng)體系中的樹(shù)脂占比較少時(shí),樹(shù)脂的流動(dòng)性會(huì)變差,加劇了復(fù)合材料內(nèi)部吸收劑分散不均勻的情況,樹(shù)脂基體與玻璃纖維之間易出現(xiàn)孔隙,這在一定程度上也影響了復(fù)合材料的吸波性能。

        2.2? 高溫吸波性能

        圖2(a)(b)為復(fù)合吸收劑與樹(shù)脂比例為1∶1時(shí),CB質(zhì)量分?jǐn)?shù)不同的復(fù)合材料試樣分別在200、350 ℃環(huán)境條件下的反射率曲線(xiàn)。從圖中可以看出,在200 ℃環(huán)境下,CB質(zhì)量分?jǐn)?shù)不同的復(fù)合材料試樣的反射率變化趨勢(shì)與室溫條件下測(cè)試的反射率變化趨勢(shì)基本相同。這是由于在高溫條件下,電導(dǎo)損耗型吸收劑內(nèi)部存在空穴和可自由移動(dòng)的電子,它們會(huì)在高頻電磁波的作用下定向遷移,形成電流,導(dǎo)致材料的電導(dǎo)率上升,從而增強(qiáng)材料的電損耗能力。CB質(zhì)量分?jǐn)?shù)從0%增加到5.0%所導(dǎo)致的反射損耗峰移動(dòng)幅度幾乎和室溫環(huán)境一致,這是因?yàn)楫?dāng)材料的電導(dǎo)率過(guò)大時(shí),電子空穴定向遷移的電流只存在于一定的趨附深度,導(dǎo)致復(fù)合材料對(duì)其損耗能力降低。

        圖3(a)~(c)為不同CB質(zhì)量分?jǐn)?shù)下復(fù)合材料試樣在不同溫度環(huán)境下的反射率曲線(xiàn)。從圖3中可以看出,隨著溫度升高,復(fù)合材料吸波頻帶變窄且最小吸收損耗峰往上移,所選用的磁性吸收劑在室溫、200 ℃、350 ℃條件下的吸收性能較為穩(wěn)定,具有一定的耐溫性。圖3(b)是CB質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3.0%的復(fù)合材料在不同溫度環(huán)境下的反射率曲線(xiàn),可以看出,隨著溫度升高,含3.0% CB的復(fù)合材料試樣最大吸收損耗所對(duì)應(yīng)的頻率由9.200 GHz偏移到6.000 GHz左右;同時(shí),反射率曲線(xiàn)吸收頻帶也逐漸變窄,其中,小于? ? ? ? ? ? ?﹣8.000 dB的頻率范圍由4.400 GHz收縮到2.900 GHz,最后在350 ℃收縮到2.400 GHz。當(dāng)CB質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3.0%時(shí),在室溫環(huán)境下,復(fù)合材料最大反射率出現(xiàn)在9.200 GHz處,為﹣14.550 dB;200 ℃下最小反射率出現(xiàn)在7.050 GHz處,為﹣13.384 dB;350 ℃下最小反射率出現(xiàn)5.950 GHz處,為 ﹣12.616 GHz。

        2.3? 常溫力學(xué)性能

        圖4為制備的吸波復(fù)合材料在填料與樹(shù)脂比為1∶1時(shí),不同CB質(zhì)量分?jǐn)?shù)和溫度條件下的力學(xué)性能對(duì)比??梢钥闯觯嗤瑴囟认聫?fù)合材料的彎曲強(qiáng)度、層間剪切強(qiáng)度均隨著CB質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增大而升高。含3.0% CB的試樣相比于未添加CB的試樣彎曲強(qiáng)度增長(zhǎng)14.5%;當(dāng)CB質(zhì)量分?jǐn)?shù)增加至5.0%時(shí),相對(duì)于含3.0% CB的試樣,力學(xué)性能漲幅較小。復(fù)合材料層合板的載荷損傷是一個(gè)積累的過(guò)程,首先是薄弱處損傷,引起載荷的重新分配,導(dǎo)致區(qū)域范圍內(nèi)的缺陷擴(kuò)散,進(jìn)一步弱化該區(qū)域的材料性能,最終導(dǎo)致材料完全失效[12]。磁性吸收劑顆粒尺寸較大且與樹(shù)脂、玻璃纖維間的結(jié)合力較弱,受力后容易與基體脫粘,在不添加CB的情況下,復(fù)合材料內(nèi)部易形成較多薄弱的孔隙。添加顆粒尺寸較小的CB可以填補(bǔ)薄弱處的孔隙,同時(shí)CB與基體樹(shù)脂和纖維之間的結(jié)合力比磁粉強(qiáng),有利于增強(qiáng)各鋪層之間的層間結(jié)合力,進(jìn)而提高復(fù)合材料的力學(xué)性能。繼續(xù)添加CB,其在PI樹(shù)脂中的分散性逐漸變差,在樹(shù)脂基體中的團(tuán)聚逐漸加劇,因此,對(duì)復(fù)合材料力學(xué)性能的提升作用變小。

        2.4? 高溫力學(xué)性能

        通過(guò)對(duì)比圖4中350 ℃與室溫環(huán)境下復(fù)合材料的各項(xiàng)力學(xué)性能可知,在350 ℃下,吸波復(fù)合材料的力學(xué)性能都有所下降,高溫彎曲強(qiáng)度保持率分別為59.7%、63.8%、65.8%;高溫層間剪切強(qiáng)度保持率分別為58.0%、60.9%、65.3%。高溫下復(fù)合材料力學(xué)強(qiáng)度保持率均在58.0%以上,因此,所制備的PI樹(shù)脂基吸波復(fù)合材料具有優(yōu)異的耐熱性能和力學(xué)性能。

        3?結(jié)論

        (1)當(dāng)吸收劑與PI樹(shù)脂比例為1∶1、CB質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3.0%時(shí),復(fù)合材料在室溫及350 ℃下的吸波性能最好,常溫下最大反射率為﹣14.550 dB,有效頻段為7.500~10.530 GHz,帶寬為3.030 GHz;高溫下最大反射率為﹣12.498 GHz,有效頻段為5.150~6.740 GHz,帶寬為1.690 GHz;當(dāng)溫度升高時(shí),復(fù)合材料反射損耗峰向低頻移動(dòng),有效吸波帶寬變小。

        (2)CB質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加和吸收劑含量的增大會(huì)使復(fù)合材料的反射率損耗峰向低頻區(qū)域移動(dòng),且吸波帶寬變小。

        (3)適量CB可以有效提高復(fù)合材料的力學(xué)性能;當(dāng)CB質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5.0%時(shí),復(fù)合材料在350 ℃下的高溫彎曲強(qiáng)度保持率為65.8%、層間剪切強(qiáng)度保持率為65.3%,具有較好的耐熱性能和力學(xué)性能。

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