段潤澤　張曉磊　馮紫薇　趙若霖　楊華　劉聯(lián)勝

摘要 制藥業(yè)是我國重點(diǎn)發(fā)展的領(lǐng)域，滴丸制劑是制藥業(yè)發(fā)展中的一種制備類型，高品質(zhì)滴丸的研發(fā)引起了眾多制藥企業(yè)的興趣。本文通過數(shù)值計(jì)算的方法對滴丸（高黏液滴）的形成進(jìn)行研究，探討滴丸形成的機(jī)理，研究滴頭壁厚、液體入口速度、液體密度、表面張力及黏度等參數(shù)對滴丸形成的規(guī)律，研究發(fā)現(xiàn)：頸縮線斷裂是形成滴丸的主要原因；壁面厚度對滴丸形成過程中液體浸潤有一定的影響；隨著入口速度和液體表面張力的增加，滴丸體積隨之增加。然而隨著液體密度和黏度的增加，滴丸體積逐漸減小。

關(guān) 鍵 詞 滴丸體積；壁面厚度；滴頭直徑；頸縮線斷裂

中圖分類號 TQ021? ? ?文獻(xiàn)標(biāo)志碼 A

Study on the formation mechanism of high viscous fluid droplets

DUAN Runze ZHANG Xiaolei FENG Ziwei ZHAO Ruolin YANG Hua LIU Liansheng

（1. School of Energy and Environmental Engineering， Hebei University of Technology， Tianjin 300401， China; 2. Hebei Key Laboratory of Thermal Science and Energy Clean Utilization， Tianjin 300401， China）

Abstract Pharmaceutical manufacturing industry is a key development field in China. Pill preparation is a preparation type in the development of the traditional Chinese medicine. The research and development of high quality pills have aroused the interests of many pharmaceutical enterprises. In this paper， the influence of the emitter wall thickness， liquid inlet velocity， liquid density， surface tension and viscosity on droplet formation were numerically studied. The results indicated that the fracture of necking line fracture is the main reason for droplet formation. The wall thickness has a certain impact on the liquid infiltration during droplet formation. Droplet volume increases with the increase of the inlet velocity and liquid surface tension. However， with the increase of the liquid density and viscosity， the droplet volume decreases gradually.

Key words dropping pill volume; wall thickness; emitter diameter; neckline fracture

0 引言

液滴的形成被廣泛用于工業(yè)、農(nóng)業(yè)及制藥等領(lǐng)域，不同領(lǐng)域?qū)τ谝旱蔚囊蟛煌?，而在制藥領(lǐng)域中，由于藥丸需要精確的劑量，并且藥種不同，藥的服用量也不同，使得藥丸的質(zhì)量不同，這就要求在制備過程必須嚴(yán)格控制其重量和圓整度，這對藥丸制備帶來一定的困難。一般滴丸的制備常采用擠壓滾圓法，球型成型機(jī)制丸法和液體滴制法等，但是擠壓滾圓法和球型成型機(jī)制丸法對材質(zhì)要求比較高，如果藥物是一些高溫的液漿時(shí)，這兩種方法更是無能為力，因此液體滴制法成為滴丸制備過程中常用的方法。液體滴制法的特點(diǎn)是藥物含量均勻度高、成本低、操作簡單、生產(chǎn)效率高、粒徑調(diào)整范圍大（只需更換不同孔徑的滴頭）等。但是目前的滴制設(shè)備也存在一些不足之處，在生產(chǎn)過程中常常會出現(xiàn)圓整度不好，出現(xiàn)尾椎粒，不符合國家制藥標(biāo)準(zhǔn)；因此有必要對滴丸的形成過程及影響規(guī)律進(jìn)行研究。

對于液滴的形成許多學(xué)者已經(jīng)有了大量的研究，Rayleigh[1-2]早期對液滴的形成進(jìn)行了研究，并建立了理論模型——Rayleigh不穩(wěn)定時(shí)間模式，之后研究者都是在此基礎(chǔ)上對液滴的形成進(jìn)行了研究。Weber[3]在Rayleigh理論的基礎(chǔ)上增加了黏性的影響。Sterling等[4]考慮了滴頭出口速度的分布情況，對該理論做了進(jìn)一步的完善。Keller等[5]認(rèn)為時(shí)間模式并不能從根本解決液滴的形成問題，并提出了空間模式。

以上的研究主要采用線性方法對液滴形成過程中不穩(wěn)定進(jìn)行了研究，但是液滴形成是一個(gè)復(fù)雜的非線性過程，Wang[6]在Rayleigh理論的基礎(chǔ)將其發(fā)展為非線性模型，更好地闡述液滴形成的過程。Xu等[7]采用數(shù)值計(jì)算的方法對毛細(xì)管中液滴的形成進(jìn)行了研究，發(fā)現(xiàn)We數(shù)是導(dǎo)致液滴伸長和頸縮的原因，Subramani等[8]也得到了相似的結(jié)論。Eggers等[9]通過對一維方程的推導(dǎo)，得到了液滴形成的輪廓，并將液滴的形成分為3個(gè)階段。劉華敏[10]、林培峰等[11]和賀麗萍等[12]通過數(shù)值計(jì)算的方法分析了液滴形成過程中內(nèi)部壓力場和速度場，發(fā)現(xiàn)影響液滴形態(tài)的主要因素是滴頭直徑，其次是液體物性，內(nèi)部壓力和速度波動(dòng)具有相似性，沿液滴中心線壓力逐漸增大。楊敏官等[13]對入口速度周期變化時(shí)液滴形成進(jìn)行了數(shù)值計(jì)算，發(fā)現(xiàn)接觸角越小，液滴的速度越快。

從以上文獻(xiàn)可以看出，雖然目前對液滴形成過程已經(jīng)有大量研究[14-19]，但是由于液體內(nèi)部動(dòng)力的復(fù)雜性、自由表面運(yùn)動(dòng)的多樣性，液滴的演化過程以及形成機(jī)理依舊很難精準(zhǔn)預(yù)測，所以有必要對液滴的形成機(jī)理進(jìn)行研究。本文通過數(shù)值計(jì)算的方法對液滴的形成進(jìn)行研究，探討液滴形成的機(jī)理，研究滴頭壁厚、液體入口速度、液體密度、表面張力及黏度等參數(shù)對液滴形成的規(guī)律。

1 模型介紹

1.1 數(shù)值模型

本課題采用流體體積模型（Volume of Fluid）對液滴的形成進(jìn)行數(shù)值計(jì)算。

1.2 試驗(yàn)系統(tǒng)

1.3 網(wǎng)格無關(guān)性驗(yàn)證

該驗(yàn)證過程選擇4種不同大小的正方形網(wǎng)格進(jìn)行對比，分別為0.2 mm×0.2 mm，0.1 mm×0.1 mm，0.05 mm×0.05 mm，0.025 mm×0.025 mm，與之對應(yīng)的網(wǎng)格數(shù)量分別為1 495，5 980，23 920，95 680。模擬液體為質(zhì)量分?jǐn)?shù)60%的甘油水溶液，黏度系數(shù)為10.83 mPa·s，表面張力系數(shù)為70 mN·m^-1，密度為1 140 kg·m^-3，入口速度為0.01 m·s^-1，滴頭內(nèi)徑為3.2 mm。

圖4 a）為4種不同尺寸網(wǎng)格中液體體積隨時(shí)間的變化曲線。在0 ～ 0.7 s內(nèi)，4種大小的網(wǎng)格產(chǎn)生的曲線重疊在一起，表明單位時(shí)間內(nèi)流入模型中的液體量是一致的。隨著時(shí)間的推移，0.2 mm×0.2 mm網(wǎng)格中的液滴最先開始離開控制體，隨后依次是0.1 mm×0.1 mm、0.05 mm×0.05 mm和0.025 mm×0.025 mm網(wǎng)格。對比4種大小的網(wǎng)格0.2 mm×0.2 mm、0.1 mm×0.1 mm、0.05 mm×0.05 mm、0.025 mm×0.025 mm，產(chǎn)生的主液滴體積分別為47.6 mm³、50 mm³、50.9 mm³、51mm³，0.05 mm×0.05 mm網(wǎng)格和0.025 mm×0.025 mm網(wǎng)格的模擬結(jié)果基本一致。

圖4 b）為不同網(wǎng)格大小下模型中液相平均速度與射流時(shí)間的關(guān)系，反應(yīng)了不同時(shí)間液體的平均速度大小隨時(shí)間的變化。由圖可知，0.2 mm×0.2 mm網(wǎng)格的液相平均運(yùn)動(dòng)速度遠(yuǎn)高于其他3種網(wǎng)格，0.025 mm×0.025 mm和0.05 mm×0.05 mm網(wǎng)格的液相平均速度曲線基本一致。

從研究射流中液滴形成的角度考慮，0.05 mm×0.05 mm和0.025 mm×0.025 mm的網(wǎng)格都可以滿足模擬該情況下液滴的形成過程。兩者從空間和時(shí)間的角度來看，模擬的結(jié)果基本一致。在相同計(jì)算機(jī)運(yùn)算能力下，0.025 mm×0.025 mm網(wǎng)格計(jì)算用時(shí)遠(yuǎn)高于0.05 mm×0.05 mm網(wǎng)格。綜合考慮，本文中模擬部分采用控制體為0.05 mm×0.05 mm的網(wǎng)格，即網(wǎng)格數(shù)為95 680的模型。

2 結(jié)果與討論

2.1 模型驗(yàn)證

本文將數(shù)值模擬結(jié)果和試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行對比來驗(yàn)證數(shù)值模擬結(jié)果的準(zhǔn)確性。試驗(yàn)采用滴頭外徑尺寸4 mm，內(nèi)徑尺寸3.3 mm。液體為質(zhì)量分?jǐn)?shù)60%的甘油水溶液，黏度為10.83 mPa·s，表面張力系數(shù)為69.34 mN·m^-1，密度為1 140 kg·m^-3，入口速度為0.01 m·s^-1。

圖5為對比模擬與試驗(yàn)在不同時(shí)間下對應(yīng)的液滴圖。如圖所示，模擬和試驗(yàn)在相同時(shí)間節(jié)點(diǎn)下，液滴尺寸、頸縮線長度、生成伴隨液滴、液滴成長過程等宏觀形態(tài)上基本一致，可以證明數(shù)值模擬能夠反應(yīng)液滴形成過程的規(guī)律，驗(yàn)證了數(shù)值模擬的可行性。

圖5中，液滴形成過程分為3個(gè)階段，從開始到圖5b），t = 0 s到t = 0.61 s為液滴成長階段，該階段所用時(shí)間最長；圖5b）到圖5e），t = 0.61 s到t = 0.752 21 s為頸縮階段，可以觀察到頸縮線逐漸拉長、變細(xì)；在圖5e），t? =0.752 21 s時(shí)刻，頸縮線下端與主液滴連接處發(fā)生斷裂，主液滴脫離，隨后頸縮線上端也發(fā)生斷裂，由于表面張力作用，頸縮線中的液體形成了伴隨液滴，于此同時(shí)在滴頭出口處下一個(gè)液滴處于液滴成長階段。

2.2 液滴形成過程流線、速度場及壓力場分析

為研究液滴形成規(guī)律，選取滴頭內(nèi)徑3.2 mm，表面張力70 mN·m^-1，黏度10 mPa·s，密度1 100 kg·m^-3，入口速度0.01 m·s^-1工況下液滴形成過程進(jìn)行速度場、流場、壓力場分析。

圖6為液滴形成過程中速度分布。液滴中心線左側(cè)是各個(gè)時(shí)間節(jié)點(diǎn)的流線圖，速度場圖與其等值線在中心線右側(cè)。在圖6a），t = 0.5 s時(shí)從滴頭流出的液體沿液滴的外壁面向下運(yùn)動(dòng)，當(dāng)達(dá)到液體下端時(shí)在底部中心向上方回流，則有渦旋在液體中沿曲率半徑方向形成，左半?yún)^(qū)域旋向?yàn)槟鏁r(shí)針。在此時(shí)，氣液交界面速度僅為0.03 m?s^-1，為速度最大值，液體整體運(yùn)動(dòng)的速度是較慢的。宏觀上液體形態(tài)變化不大。圖6b）到圖6c），t = 0.725 s到t = 0.75 s時(shí)，滴頭出口處出現(xiàn)渦旋，液滴因重力向下運(yùn)動(dòng)，且有液體不斷流入液滴，重力不斷增大，當(dāng)表面張力和黏性力無法維持曲率時(shí)，在圖6c），t =0.75 s時(shí)出現(xiàn)頸縮。從圖6b）到圖6e），t = 0.75 s到t = 0.763 23 s滴頭出口處的渦旋漸漸擴(kuò)散增大，周圍空氣受到影響，由于周圍空氣的運(yùn)動(dòng)會被流體運(yùn)動(dòng)所帶動(dòng)。在這個(gè)過程中，頸縮線由于受下方液體的重力，拉長變細(xì)，頸縮線部位的液體不斷加速運(yùn)動(dòng)，頸縮線與液滴連接處為流速最大值。

液滴形成過程的壓力場模擬結(jié)果如圖7所示，壓力值為總壓。由圖7a）到圖7c），t = 0.5 s到t = 0.75 s液體流出滴頭，頸縮線漸漸形成并逐漸發(fā)展變細(xì)，由圖可以清楚看到，液體壓力由上到下層層增大，最下沿為壓力最大值75 Pa，到圖7d），t = 0.760 84 s時(shí)，頸縮線受下部液體的重力，被拉長變細(xì)。壓力最大處為頸縮線最細(xì)處，為220 Pa，沿此處向上、下兩端，壓力值逐漸減小。

2.3 滴頭壁面厚度對液滴形成的影響

在研究液滴形成過程中發(fā)現(xiàn)，滴頭壁厚對浸潤效果、液滴的體積有一定的影響。對不同滴頭出口壁面厚度對上述參數(shù)的影響進(jìn)行研究。分別選擇壁厚為0.1 mm、0.2 mm、0.4 mm、0.6 mm、0.8 mm、1.0 mm，其余參數(shù)不變，如表1所示。

在射流過程中，液體會接觸滴頭出口的下表面，出現(xiàn)浸潤現(xiàn)象。由于氣、液、固相互作用，浸潤現(xiàn)象因壁厚的不同而發(fā)生變化。因此，有必要研究壁厚對浸潤現(xiàn)象的影響。

定義浸潤長度LR為氣液交界面與滴頭下表面的接觸點(diǎn)到滴頭內(nèi)壁面的距離，如圖8所示。

圖9是壁面厚度分別為0.1 mm、0.2 mm、0.4 mm、0.6 mm、0.8 mm、1.0 mm時(shí)浸潤長度LR隨時(shí)間的變化曲線。由圖可以看出，在達(dá)到各自的壁面厚度之前，不同壁面厚度下液滴浸潤長度[LR]曲線是重疊的。0.1 mm、0.2 mm、0.4 mm、0.6 mm的壁面厚度曲線在達(dá)到各自的壁面厚度前浸潤長度在一段時(shí)間內(nèi)保持不變，之后急劇下降。0.8 mm、1.0 mm的壁面厚度曲線是完全重疊的，浸潤長度[LR]達(dá)到最大值，也即臨界值0.687 mm，壁面厚度并沒有限制浸潤長度[LR]的增長。

總結(jié)對比發(fā)現(xiàn)，滴頭壁厚對浸潤長度的影響存在兩種情況，壁面厚度0.687 mm是對浸潤長度影響的臨界值，當(dāng)壁面厚度小于0.687 mm時(shí)，浸潤長度先增加，由于受壁面厚度限制，增加到壁面厚度的長度后一段時(shí)間保持不變，后急劇減小。以壁厚0.4 mm的浸潤長度[LR]曲線為例，圖10中A、B、F、D、E分別對應(yīng)圖11壁厚0.4 mm液滴生成過程浸潤情況圖中的未浸潤階段、增長階段、浸潤受阻階段、縮短階段以及斷裂階段。未浸潤階段，浸潤長度[LR]始終為0，液體不接觸滴頭下表面；增長階段，流出滴頭的液體形態(tài)漸漸增大，浸潤長度[LR]隨之增長。當(dāng)浸潤長度[LR]達(dá)到壁面厚度0.4 mm，進(jìn)入浸潤受阻階段，浸潤長度受壁面厚度的約束無法繼續(xù)增長，但滴頭下方的液滴會繼續(xù)發(fā)展。縮短階段，液滴形態(tài)漸漸拉長，出現(xiàn)頸縮線，頸縮線懸掛著液滴，液滴漸漸向下方移動(dòng)，使浸潤長度[LR]迅速縮短。進(jìn)入斷裂階段，頸縮線被液滴迅速拉長、拉細(xì)，頸縮線中部液體分別向上下兩端移動(dòng)，直至頸縮線斷裂，液滴產(chǎn)生，浸潤長度LR緩慢下降。

當(dāng)壁面厚度大于等于0.687 mm時(shí)，浸潤長度都增加到0.687 mm后下降，不再受壁面厚度的影響。如圖12所示，以壁厚1.0 mm的浸潤長度LR曲線為例，與壁厚0.4 mm的浸潤長度曲線相比，沒有浸潤受阻階段，增長階段之后進(jìn)入轉(zhuǎn)折階段，在轉(zhuǎn)折階段，浸潤長度緩慢增長，直到到達(dá)臨界值0.687 mm，維持不變之后緩慢下降。壁厚1.0 mm的C轉(zhuǎn)折階段比壁厚0.4 mm的F浸潤受阻階段占用時(shí)間更短，因?yàn)楸诤?.0 mm時(shí)液體在滴頭下表面自由發(fā)展，壁厚0.4 mm時(shí)壁面厚度限制液體在滴頭下表面的浸潤效果，所以用時(shí)更長。圖13為壁厚1.0 mm液滴生成過程浸潤情況圖。

圖14表示的是液滴的體積隨著壁面厚度變化的曲線?？梢钥闯?，當(dāng)壁厚小于臨界值0.687 mm時(shí)，液滴的體積會隨著壁面厚度的增大而增大，在壁面厚度大于臨界值之后，液滴的體積將保持不變。壁厚發(fā)生變化將直接影響浸潤長度，從而對斷裂時(shí)間產(chǎn)生影響。滴頭的內(nèi)徑和流速是不變的，液體體積流量不發(fā)生改變。當(dāng)僅改變壁面厚度時(shí)，液體的形態(tài)是相似的，并且噴射時(shí)間越長，在頸縮線斷裂前，就會有更多的液體流進(jìn)下方的液滴中。

2.4 入口速度對液滴形成的影響

圖15探究入口速度對液滴形成的影響?？梢钥闯?，在入口速度較低情況下，頸縮線直徑在豎直方向上變化緩慢。之后，頸縮線隨著入口速度的增加，上部漸漸變寬，趨于與滴頭出口處液體相融，整體形成倒圓錐狀。當(dāng)入口速度超過0.04 m/s時(shí)，則變?yōu)樯淞鳡顟B(tài)。

液滴體積隨入口速度變化的折線圖如圖16所示，液滴體積隨入口速度的增加而增加。因?yàn)楫?dāng)只有入口速度是變量，其他條件不變時(shí)，液體體積流量會隨著入口速度的增大而增大，更多的液體在頸縮線斷裂前流入液滴，所以液滴體積增加。

2.5 密度對液滴形成的影響

密度對液滴體積的影響如圖17所示，液滴體積隨著液體密度的增加而減小。在相同條件下，頸縮線為下部液體提供的拉力是相同的，重力相同時(shí)，密度大的液體，體積較小，所以密度大的液體比密度小的液體的頸縮線先斷裂。所以，密度增加，液滴體積減小。但如果密度過大，頸縮線斷裂時(shí)間提前，相同條件下，流入液滴的液體體積越來越少，無法形成液滴，最終演變?yōu)樯淞鳡顟B(tài)。

2.6 表面張力對液滴形成的影響

表面張力對液滴體積的影響如圖18所示，隨著表面張力的增加，液滴體積增加。表面張力在液滴形成過程中對液滴表面產(chǎn)生類似于向內(nèi)的拉力作用，較大的表面張力可以使較大的液滴不發(fā)生破碎。但表面張力并不是無限增大，當(dāng)表面張力過大時(shí)，較大的內(nèi)應(yīng)力會使滴頭上的液體難以形變，進(jìn)而無法觀察到液滴形成過程。

2.7 黏度對液滴形成的影響

黏度對液滴體積的影響如圖19所示，隨著黏度增大，液滴體積減小，但是變化很小，黏度從5 mPa·s增加到50 mPa·s，液滴體積僅僅從57.7 mm3減小到56.8 mm3。但如果黏度過大，會大大增加液體內(nèi)部的黏滯力，使液體難以從滴頭落下，進(jìn)而無法觀察到液滴形成過程。

2.8 滴頭內(nèi)徑對液滴形成的影響

圖20探究滴頭內(nèi)徑對液滴形成的影響。圖21是液滴體積隨滴頭內(nèi)徑變化的曲線，滴頭內(nèi)徑增大，液滴體積隨之增大。滴頭內(nèi)徑?jīng)Q定頸縮線長度和滴頭下部倒圓錐狀液體體積，滴頭內(nèi)徑越大，滴頭下部倒圓錐狀液體體積與頸縮線長度越大，頸縮線對液滴的拉力就越大，更多的液體進(jìn)入液滴，所以液滴體積增大。但滴頭內(nèi)徑并非可以無限增大，相同條件下，滴頭內(nèi)徑過大，會使體積增大的倒圓錐狀液體在滴頭處難以維持，進(jìn)而轉(zhuǎn)變?yōu)樯淞鳡顟B(tài)。

3 結(jié)論

射流中液滴的生成機(jī)理的研究對醫(yī)藥制備的發(fā)展具有深遠(yuǎn)意義。本文通過數(shù)值計(jì)算的方法對滴丸（液滴）的形成進(jìn)行深入研究。

本文先對數(shù)值模擬的可行性進(jìn)行了判定，然后采用數(shù)值模擬的方式對液滴形成過程進(jìn)行速度場、流場、壓力場分析。對壁厚、入口速度、密度、表面張力、黏度及滴頭內(nèi)徑對射流中液滴形成的影響進(jìn)行了研究與分析。主要結(jié)果如下：

1）通過對流線、速度場分析發(fā)現(xiàn)，液滴在形成過程中液體內(nèi)一直有渦旋存在，頸縮線最細(xì)處液體運(yùn)動(dòng)速度最大。通過壓力場分析，壓力最大處為頸縮線最細(xì)處。

2）對于本次研究工況而言，得到壁厚的臨界值為0.687 mm，發(fā)現(xiàn)當(dāng)壁厚小于該值時(shí)，隨著壁厚的增加液滴體積也隨之增加，而當(dāng)壁厚大于該值時(shí)，壁厚的增長將不再對液滴生成產(chǎn)生影響。

3）液滴體積隨著入口速度、表面張力、滴頭內(nèi)徑增加而增加，隨密度、黏度增加而減小。

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