丁小磊

（江蘇省疾病預(yù)防控制中心，江蘇 南京 210009）

檢驗檢測機構(gòu)在獲得資質(zhì)認定或?qū)嶒炇艺J可后，可以出具具有證明作用的數(shù)據(jù)結(jié)果，為保障數(shù)據(jù)的準確可靠，需要選擇合適的儀器設(shè)備進行檢測，《檢驗檢測機構(gòu)資質(zhì)認定能力評價檢驗檢測機構(gòu)通用要求》（RB/T214-2017）4.4.3 條款要求，設(shè)備在投入使用前，應(yīng)采取核查、檢定或校準等方式，以確定其是否滿足檢驗檢測的要求。這就要求檢驗檢測機構(gòu)對儀器設(shè)備校準后的結(jié)果進行適當(dāng)?shù)脑u價，以判斷其能否滿足儀器設(shè)備的技術(shù)要求或使用的方法要求。對檢驗檢測機構(gòu)而言，經(jīng)常容易忽略此項工作，導(dǎo)致出具不實的檢驗檢測報告，本文通過儀器設(shè)備實際使用情況，探討如何對儀器設(shè)備校準結(jié)果進行評價。

1 評價對象

檢驗檢測機構(gòu)涉及的儀器設(shè)備種類繁多，無須對所有儀器設(shè)備進行評價，主要的評價對象為校準證書給出的對檢測結(jié)果有重要影響的儀器設(shè)備的關(guān)鍵值或者測量范圍的數(shù)據(jù)，以及相應(yīng)的測量不確定度。

2 評價依據(jù)

評價是否滿足要求的依據(jù)是校準規(guī)范、技術(shù)標準和儀器設(shè)備說明書等規(guī)定的技術(shù)要求或者是檢驗檢測機構(gòu)期望利用的校準結(jié)果。

2.1 校準規(guī)范

一般為與校準項目相對應(yīng)、現(xiàn)行有效的國家計量校準規(guī)范或參考相應(yīng)的計量檢定規(guī)程。校準證書上給出本次校準的技術(shù)依據(jù)，如風(fēng)量儀校準依據(jù)為JCJI20100412006《風(fēng)量儀計量校準規(guī)范》、數(shù)字壓差計校準依據(jù)為JJG875-2019《數(shù)字壓力計檢定規(guī)程》。JJG875-2019 的計量性能要求中明確數(shù)字壓差計在準確度等級為4.0 時，最大允許誤差為4%。

2.2 技術(shù)標準

根據(jù)檢驗檢測機構(gòu)所開展的項目，查看技術(shù)標準中的要求，《生活飲用水標準檢驗方法 微生物指標》（GB/T5750.12-2006）中菌落總數(shù)的檢測，生化培養(yǎng)箱的溫度要求為36℃±1℃，允許溫度在1℃范圍內(nèi)上下波動。

2.3 儀器設(shè)備說明書

根據(jù)儀器設(shè)備自帶的說明書進行評價，如空氣微生物氣溶膠濃縮采樣器，總氣路流量為50 ～130L/min，誤差允許為±5%；臺式電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱，溫度范圍5 ～250℃，溫度波動±1℃。

3 評價方法

（1）結(jié)合儀器設(shè)備的最大允許誤差不小于儀器設(shè)備的最大示值誤差進行評價，用此評價方法評定的儀器設(shè)備校準證書時，可直接使用儀器設(shè)備顯示的數(shù)值。儀器設(shè)備的最大允許誤差在使用的規(guī)范、規(guī)程或由生產(chǎn)廠商產(chǎn)品說明書所規(guī)定允許的誤差極限值，通常也稱為儀器設(shè)備的允許誤差限，以MPEV 表示。評定儀器設(shè)備的示值是否在其最大允許誤差范圍內(nèi)，或符合實驗室預(yù)期使用的校準結(jié)果。

①若校準證書給出的評定示值誤差的測量不確定度（U95或k=2 時）與被評價儀器設(shè)備的最大允許誤差的絕對值之比≤1∶3，即滿足U ≤1/3 ∣MPEV ∣時，則評定示值誤差的測量不確定度對符合性評價的影響可以不用考慮，很小概率會出現(xiàn)合格評價的誤判。檢定證書中，一般不列出測量不確定度，但由于規(guī)程對檢定方法、計量標準、環(huán)境條件等已作出了規(guī)定，其評定的測量不確定度已符合U ≤1/3 ∣MPEV ∣的要求。此時，可直接用校準證書提供的數(shù)據(jù)進行判定。即當(dāng)時，表示被評價儀器設(shè)備示值誤差的絕對值在其最大允許誤差的絕對值內(nèi)，可判為合格；當(dāng)時，表示被評價儀器設(shè)備的示值誤差的絕對值超出其最大允許誤差的絕對值，可判為不合格。

②若校準證書評定示值誤差的測量不確定度（U95或k=2 時）與被評價測量儀器的最大允許誤差的絕對值之比不滿足≤1∶3 的要求，即U ＞1/3 ∣MPEV ∣時，則一定要考慮示值誤差的測量不確定度對符合性評價的影響。此時，當(dāng)被評定測量儀器示值誤差的絕對值小于或等于其最大允許誤差的絕對值與示值誤差的擴展不確定度之差，即時，可判為合格，時，可判為不合格。

（2）結(jié)合儀器設(shè)備的最大允許誤差小于等于儀器設(shè)備的實際值的測量不確來評價，用此評價方法評定的儀器設(shè)備在使用的示值時，需要利用修正因子、修正值或校準曲線上的給出值。當(dāng)以儀器設(shè)備最大示值誤差來評價時，如某臺儀器設(shè)備評定為不滿足檢測要求時，但該儀器設(shè)備是可以加修正值、修正因子或者校準曲線使用的，只要其修正信息的不確定度（U95或k=2 時）不超過該儀器設(shè)備的最大允許誤差或?qū)嶒炇业念A(yù)期使用要求，即滿足U ≤∣MPEV ∣，就可以通過利用修正信息，則可以評價該儀器設(shè)備的使用符合。

4 實例

（1）移液器，規(guī)格：1000μL，校準結(jié)果：測得值1005μL，測量不確定度U=0.5μL，k=2。根據(jù)JJF646-2006《移液器檢定規(guī)程》規(guī)定進行評價，其計量特性的技術(shù)要求見表1，評價記錄見表2。

表1 移液器容量允許誤差

表2 儀器設(shè)備校準結(jié)果評價記錄表

當(dāng)標稱值為100μL 時，U ＜1/3 ∣MPEV ∣，故按判定原則判定，即根據(jù)2.0%=2.0%，判定為合格；當(dāng)標稱值為500μL、1000μL 時，因U ＞1/3 ∣MPEV ∣，故按判定原則判定，即根據(jù)0.4%＜0.5%判定為合格。

（2）生化培養(yǎng)箱，溫度范圍：20 ～60℃。校準結(jié)果：測得值36℃，測量不確定度U=0.4℃，k=2。根據(jù)JJF1101-2003《環(huán)境試驗設(shè)備溫度、濕度校準規(guī)范》規(guī)定進行評價，其計量特性的技術(shù)要求見表3，評價記錄見表4。

表3 溫度設(shè)備計量特性

表4 儀器設(shè)備校準結(jié)果評價記錄表

5 討論

國家市場監(jiān)督總局第39 號令《檢驗檢測機構(gòu)監(jiān)督管理辦法》第十三條第二款規(guī)定，檢驗檢測機構(gòu)使用未經(jīng)檢定或校準的儀器設(shè)備出具檢驗檢測報告的屬于不實報告。儀器設(shè)備的校準也是量值溯源的重要手段，確保檢測結(jié)果的準確性，對校準證書結(jié)果的評價是保證儀器設(shè)備滿足檢測任務(wù)的要求。值得注意的是，上述所有公式中儀器設(shè)備的最大允許誤差（MPEV），也可以是實驗室預(yù)期使用的校準結(jié)果。公式中的當(dāng)有的以絕對形式表示，有的以相對形式表示時，在評價之前，應(yīng)預(yù)先統(tǒng)一變換為兩種形式中的任何一種，即統(tǒng)一計量單位后，才可由各公式來作評價判定。

5.1 校準機構(gòu)的選擇

檢驗檢測機構(gòu)儀器設(shè)備種類繁多，在送校前應(yīng)對校準服務(wù)機構(gòu)的技術(shù)能力進行確認，核查其資質(zhì)證書和能力附表，是否滿足送校設(shè)備的校準參數(shù)要求，做好校準機構(gòu)評價，符合要求的機構(gòu)納入合格供應(yīng)商名單，并定期地評價。

5.2 校準參數(shù)的設(shè)定

檢驗檢測機構(gòu)應(yīng)核查機構(gòu)儀器設(shè)備種類，年初時制定校準計劃，明確各設(shè)備需校準參數(shù)，避免校準不適用參數(shù)。如檢驗檢測機構(gòu)食品中菌落總數(shù)的檢測，需使用培養(yǎng)箱的溫度為37℃，而機構(gòu)送校參數(shù)設(shè)置為20℃，評價時則不滿足檢測要求。

5.3 修正信息的利用

校準證書給出的結(jié)果一般含有修正信息，如修正值或修正因子，當(dāng)校準的結(jié)果無法滿足檢測要求的時候，可以充分利用修正信息。如生化培養(yǎng)箱獲得的校準證書中100℃的修正值為+1℃。在實際使用過程中若標準要求溫度在100℃±1℃的溫度下進行加熱。則培養(yǎng)箱的設(shè)定溫度（即儀表顯示溫度）應(yīng)為98 ～100℃。當(dāng)儀表顯示溫度為98℃時，而實際值=示值+修正值，即實際溫度為98℃+1℃=99℃，在要求溫度范圍內(nèi)。

5.4 校準結(jié)果的有效期

原則上校準證書不包括校準時間的間隔，除非與客戶達成協(xié)議，校準周期一般由檢驗檢測機構(gòu)根據(jù)儀器設(shè)備的使用環(huán)境、使用頻次以及使用條件等情況，遵循量值準確、技術(shù)和經(jīng)濟節(jié)約的原則自行確定，當(dāng)對儀器設(shè)備準確性的信心不足時，應(yīng)及時送校準。

6 結(jié)語

檢驗檢測機構(gòu)儀器設(shè)備的校準是量值溯源的重要手段，是對外出具證明作用數(shù)據(jù)的準確性的保障，對校準結(jié)果的評價是要求校準的結(jié)果符合標準和實驗室使用預(yù)期的要求，檢驗檢測機構(gòu)在日常的工作中，應(yīng)做好校準機構(gòu)的選擇、參數(shù)的合理設(shè)置和修正信息的利用來保障校準結(jié)果的充分使用，保障實驗室儀器設(shè)備管理的持續(xù)改進。