曹修全，張潔梅，林長海，徐浩銘

氮化鋁粉體制備技術(shù)研究進(jìn)展及展望

曹修全1,2，張潔梅2，林長海*,3，徐浩銘2

（1.宜賓四川輕化工大學(xué)產(chǎn)業(yè)研究院，四川 宜賓 644000；2.四川輕化工大學(xué) 機械工程學(xué)院，四川 自貢 643000；3.四川蘇格通訊技術(shù)有限公司，四川 宜賓 644000）

目前，氮化鋁（AlN）粉體的主要制備方法包括碳熱還原法、直接氮化法、自蔓延高溫合成法、化學(xué)氣相沉積法和等離子體合成法，而碳熱還原法和直接氮化法是工業(yè)化制備高端氮化鋁粉體的主要方法。然而，由于現(xiàn)有制備方法自身的技術(shù)壁壘和國外的技術(shù)封鎖，國產(chǎn)氮化鋁粉體品質(zhì)亟待提高。相比于現(xiàn)有氮化鋁粉體制備方法，利用高溫、富氮、穩(wěn)定的純氮層流等離子體束制備高端氮化鋁粉體為高端氮化鋁粉體制備提供了新思路，也是有望提高國產(chǎn)氮化鋁粉體品質(zhì)的新方法。

氮化鋁粉體；材料性能；制備方法

隨著電子產(chǎn)品整機和器件朝著微型化、輕量化、高速、高效、高集成度、高可靠性和大功率輸出等方向快速發(fā)展，其單位體積內(nèi)所產(chǎn)生的熱量急劇增加，這對基片和封裝材料的散熱性能提出了更高的要求[1]。與其它材料相比，氮化鋁（AlN）材料具有熱導(dǎo)率高、絕緣性能好、機械強度高、化學(xué)穩(wěn)定性好及環(huán)保無毒等優(yōu)異特性（圖1），是迄今為止新一代散熱基片和電子器件封裝的最理想散熱材料，對電子器件小型化和低成本化發(fā)展具有決定性作用，既是支撐電子信息等萬億產(chǎn)業(yè)發(fā)展必備的基礎(chǔ)性關(guān)鍵材料，更是影響航空航天、軍事國防等國家安全的戰(zhàn)略性關(guān)鍵材料[1-4]。

《2022－2028年中國氮化鋁粉市場調(diào)查研究及前景趨勢分析報告》指出，我國2021年的氮化鋁粉體需求量高達(dá)4500 t，其中高端氮化鋁粉體約1000 t，并預(yù)計在未來幾年將以超過10%的年增長率持續(xù)增長。然而我國目前僅能制備出中低端氮化鋁粉體，導(dǎo)致國產(chǎn)電子產(chǎn)品所需的高端氮化鋁粉體幾乎全部依賴進(jìn)口，并在航空航天、國防軍事等重要領(lǐng)域受到嚴(yán)格進(jìn)口限制，極易造成“卡脖子”局面[5-6]。在氮化鋁粉體制備過程中，難點在于一方面要提高氮化鋁粉體制備效率和純度、另一方面必須有效解決氮化鋁粉體的團聚、水解與氧化問題[7-8]。為解決上述困境，氮化鋁粉體材料已被列為我國“十四五”期間加快現(xiàn)代產(chǎn)業(yè)體系發(fā)展和推動經(jīng)濟體系優(yōu)化升級的戰(zhàn)略性新興材料，被國務(wù)院確定為第三代半導(dǎo)體材料行業(yè)發(fā)展的關(guān)鍵材料，更被工業(yè)和信息化部列入《重點新材料首批次應(yīng)用示范指導(dǎo)目錄（2021版）》[9-11]。

為進(jìn)一步了解氮化鋁粉體制備研究進(jìn)展，本文通過廣泛的文獻(xiàn)調(diào)研，對比分析了國內(nèi)外制備的氮化鋁粉體的性能指標(biāo)，綜述了現(xiàn)有氮化鋁粉體制備工藝方法和發(fā)展現(xiàn)狀，并展望了氮化鋁粉體制備未來發(fā)展方向。

圖1 氮化鋁材料性能及其應(yīng)用領(lǐng)域

1 AlN粉體主要性能指標(biāo)對比

目前高端氮化鋁粉體的制備技術(shù)基本被日本、美國、德國等發(fā)達(dá)國家壟斷，并進(jìn)行嚴(yán)格技術(shù)封鎖[12]，其氮化鋁粉體具有純度高、粒度均勻性好、燒結(jié)性能好、收縮一致性好等優(yōu)點，占據(jù)全球90%市場份額，尤其是日本德山、東洋鋁業(yè)等行業(yè)巨頭[5]。在我國科研工作者的不懈努力和國家政策的引導(dǎo)與支持下，我國氮化鋁粉體制備技術(shù)飛速發(fā)展，但與國外高端氮化鋁粉體品質(zhì)仍存在較大差距（表1），主要體現(xiàn)在粉體純度低、粒徑分布范圍寬，導(dǎo)致制品成瓷溫度窄、熱導(dǎo)率低、收縮率難以控制，無法滿足高性能產(chǎn)品的需求，急需實現(xiàn)高端氮化鋁粉體的國產(chǎn)化研制[5]。

2 AlN粉體制備方法

目前制備AlN粉體的技術(shù)方法主要包括碳熱還原法、直接氮化法、自蔓延高溫合成法、化學(xué)氣相沉積法和等離子體合成法。

表1 國內(nèi)外氮化鋁粉體品質(zhì)對比[5]

2.1 碳熱還原法

碳熱還原法是目前較成熟的一種制備AlN粉體的方法。如圖2所示，它是以超細(xì)的氧化鋁粉末和過量的高純度碳粉為原料，經(jīng)過球磨混合均勻后，在氮氣氛圍下，利用碳粉在1500～2000℃的高溫下還原氧化鋁，然后利用被還原出的鋁粉與高溫下的氮氣發(fā)生氮化反應(yīng)從而生成氮化鋁粉末[6]。其反應(yīng)式為：

Al2O3(s)＋3C(s)＋N2(g)→2AlN(s)＋3CO(g)（1）

圖2 碳熱還原法制備AlN粉體工藝流程圖

碳熱還原法是目前工業(yè)生產(chǎn)氮化鋁粉體的主要技術(shù)方法，典型代表是日本德山曹達(dá)和美國DOW公司[1,5]，他們熟練掌握了關(guān)鍵技術(shù)，基本壟斷了整個高端氮化鋁粉體市場，并在制備方法與工藝方面進(jìn)行了嚴(yán)格的技術(shù)封鎖，鮮有相關(guān)公開報道[13]。我國中電第43研究所和北京科技大學(xué)等相關(guān)研究團隊目前基本掌握了碳熱還原法制備氮化鋁粉體的技術(shù)方法，在中低端氮化鋁粉體的制備方面具備一定的批生產(chǎn)能力，尤其是北京科技大學(xué)研究團隊成立的廈門鉅瓷科技有限公司已經(jīng)初步具備了生產(chǎn)與國外H級性能相當(dāng)?shù)牡X粉體的技術(shù)能力[13-17]。另外還有中鋁鄭州有色金屬研究院有限公司、P. Lefort等團隊均在碳熱還原法制備AlN粉體的研究方面取得了一定的研究進(jìn)展[18-22]。

雖然碳熱還原法具有原材料豐富、工藝過程較為簡單、制備的粉末性能穩(wěn)定等優(yōu)點，但該方法對氧化鋁和碳的原料要求比較高，且原料難以混合均勻、氮化溫度較高、合成時間較長，而且還需對過量的碳進(jìn)行除碳處理，導(dǎo)致工藝復(fù)雜、制備成本較高，一定程度上限制了該技術(shù)的發(fā)展[13,17,23-25]。

2.2 直接氮化法

直接氮化法是目前較為常見的另一種工業(yè)化制備氮化鋁粉體的方法。如圖3所示，它是在持續(xù)流動的N2或氨氣氛圍下，利用900～1300℃的高溫促使鋁粉與N2或NH3按照式（2）化學(xué)反應(yīng)生成氮化鋁粉體：

2Al(s)＋N2(g)→2AlN(s) （2）

目前，日本東洋鋁業(yè)公司和德國Starck公司已掌握該方法，但對技術(shù)方法和工藝進(jìn)行嚴(yán)格的技術(shù)封鎖[26]。我國北京有色金屬研究院等在直接氮化法制備AlN粉體方面取得了一定的研究進(jìn)展，能夠制備出中低端AlN粉體[26-29]。

直接氮化法作為另一種已被工業(yè)化、也是最早被應(yīng)用于氮化鋁粉體制備的技術(shù)方法，具有整個生產(chǎn)過程工藝簡單、不用后期除碳、成本較低等優(yōu)點。但該方法在反應(yīng)初期會在鋁粉顆粒表面逐漸生成氮化物膜，使氮氣難以進(jìn)一步滲透，阻礙氮氣反應(yīng)，致使產(chǎn)率較低[27,30-31]。

圖3 直接氮化法制備AlN粉體工藝流程圖

2.3 自蔓延高溫合成法

自蔓延高溫合成法是制備中低端氮化鋁粉體的一種工藝方法，其工藝流程如圖4所示。自蔓延高溫合成是利用鋁粉氮化反應(yīng)時本身釋放的熱量提供能量，使反應(yīng)在一定條件下自發(fā)持續(xù)進(jìn)行，從而制備出氮化鋁粉體的技術(shù)方法，其反應(yīng)式與直接氮化法相同。

圖4 自蔓延高溫合成法制備AlN粉體工藝流程圖

Hiranaka等[32-33]通過選用高比表面積小粒度鋁粉為原料或優(yōu)化工藝研究利用自蔓延高溫合成法制備氮化鋁粉體的技術(shù)方法。北京鋼鐵研究總院、施諾瑞新材料公司等亦利用自蔓延高溫合成法制備出中低端AlN粉體[20,26-27,34-35]。

自蔓延燒高溫合成法對鋁粉要求較低，所需設(shè)備和操作簡便，主要是將鋁粉在高壓氮氣氛圍中引燃，然后利用鋁粉與氮氣的高化學(xué)反應(yīng)熱來維持反應(yīng)的持續(xù)進(jìn)行，從而將鋁粉轉(zhuǎn)化為氮化鋁粉體。雖然目前已有企業(yè)利用自蔓延高溫合成法制備氮化鋁粉體，但由于其反應(yīng)迅速，導(dǎo)致反應(yīng)過程不易控制，而且制備的氮化鋁粉體粒徑大、純度低，限制了氮化鋁粉體的品質(zhì)，導(dǎo)致制作的氮化鋁陶瓷熱導(dǎo)率偏低，常作為鋼鐵、橡膠和塑料等行業(yè)的添加劑[33-34,36]。

2.4 化學(xué)氣相沉積法

化學(xué)氣相沉積是一種制備超細(xì)、高純度、高粒度一致性的技術(shù)方法。如圖5所示，它的核心是在氣態(tài)條件下，將鋁的揮發(fā)性化合物帶入氨或氮氛圍下而發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，從氣相中沉積氮化鋁粉體。根據(jù)其鋁源的來源不同，具體涉及的化學(xué)反應(yīng)式為：

AlCl3(g)＋NH3(g)→AlN(s)＋3HCl(g) （3）

Al(C2H5)3(g)＋NH3(g)→AlN(s)＋3C2H6(g) （4）

圖5 氣相沉積法制備AlN粉體工藝流程圖

H. Chaurasia等[12]首先利用AlCl3與尿素合成了氮化鋁單源前驅(qū)體Al[NH2CONH2]6Cl3，然后將該前驅(qū)體置于氮氣或氬氣氛圍中，升溫至1000℃后經(jīng)氣相沉積得到氮化鋁顆粒。J. Lei等[37]和N. Wu等[38]也研究了利用化學(xué)氣相沉積法制備高純度氮化鋁粉體的方法[8,39]。

化學(xué)氣相沉積法雖然易于實現(xiàn)工序連續(xù)化，且可以制備出高純度、高比表面積的氮化鋁粉體，但該方法對設(shè)備要求較高、生產(chǎn)效率低，采用烷基鋁為原料會導(dǎo)致成本較高，而采用無機鋁為原料則會生成腐蝕性氣體，因而難以實現(xiàn)規(guī)?；墓I(yè)化應(yīng)用[24,37-38]。

2.5 等離子體合成法

等離子體化學(xué)合成法是合成納米級氮化鋁粉體的先進(jìn)工藝，其原理如圖6所示，利用載氣送粉或重力送粉將鋁粉送入直流電弧等離子發(fā)生器或高頻等離子發(fā)生器產(chǎn)生的等離子體束流中，在等離子體的高溫作用下迅速升溫、熔化、氣化并與等離子體態(tài)氮離子化合生成氮化鋁粉體，其化學(xué)反應(yīng)式與直接氮化法相同。

在等離子體合成法研究方面，四川大學(xué)印永祥團隊[8,40]較早地從理論上分析等離子體與鋁粉之間的熱傳導(dǎo)過程，建立了鋁粉熱傳導(dǎo)模型，并研制出基于直流電弧等離子體的制造裝備實驗平臺，且以鋁粉為原料成功制備出AlN粉體；I. Banerjee等[41]在氬轉(zhuǎn)移電弧裝置中均勻注入氮氣形成活性氮離子，使其與鋁粉顆?；现苽涑龅X粉體。S. K. Nilesh等[42]研究了以氮氣作為工作氣體，利用鋁蒸汽與等離子體態(tài)活性氮化合制備氮化鋁粉體的方法。近年來，中科院團隊研究了以轉(zhuǎn)移電弧等離子體電極蒸發(fā)產(chǎn)生的鋁蒸汽與等離子體電弧中的活性氮化合制備氮化鋁粉體的技術(shù)方法[43]。合肥開爾納米能源科技股份有限公司從工業(yè)化生產(chǎn)的角度率先利用湍流等離子體束與鋁粉化合制備出了納米級氮化鋁粉體，為納米級氮化鋁粉體的廣泛應(yīng)用打下了基礎(chǔ)，但目前制備的粉體還只能作為添加劑使用[26,44]。

圖6 等離子體合成法制備AlN粉體工藝流程圖

目前等離子體合成法由于采用的等離子體源存在對空氣卷吸嚴(yán)重、穩(wěn)定性差、束流短等問題而導(dǎo)致制備的氮化鋁粉體顆粒形貌不規(guī)則且含氧量高，限制了氮化鋁粉體的品質(zhì)。但是，因其制備的粉體具有反應(yīng)速度快、團聚少、粒徑小等優(yōu)勢，被認(rèn)為是合成納米級氮化鋁粉體的先進(jìn)工藝方法，也是我國有望在高端氮化鋁粉體制備方面實現(xiàn)“彎道超車”的選擇[45]。

針對等離子體合成法存在的問題，曹修全等[46-49]在前期研究過程中研發(fā)了如圖7（a）所示的性能優(yōu)異的純氮層流等離子體束。與傳統(tǒng)等離子體源相比（如圖7b），純氮層流等離子體束具有對空氣的卷吸少、噪聲?。ǎ?0 dB）、束流長度長（最長超過500 mm）、穩(wěn)定等優(yōu)異特性，而且束流中富含高活性氮源。它一方面能為鋁源氮化提供豐富的高活性氮源，并給予鋁粉充足的氮化時間以提高鋁源的氮化率；另一方面束流的高溫可快速熔化鋁源，并抑制合成的氮化鋁粉體的團聚，提高氮化鋁粉體的品質(zhì)?；陂_發(fā)的純氮層流等離子體束開展了氮化鋁粉體制備探索實驗，將鋁粉顆粒在大氣環(huán)境下注入了層流等離子體束中制備出氮化鋁粉體，并采用掃描電鏡觀察了所制備的氮化鋁粉體形貌。在大氣環(huán)境下、工作電流60 A時制備的氮化鋁粉末粉體形貌如圖8所示，一致性和球形度較好，尺寸基本在100 μm以下。同時，利用X射線衍射儀分析了制備的氮化鋁粉體的成分，如圖9所示，可知，氮化鋁成分的衍射峰與所得到的X射線衍射峰基本保持一致，證明制備的氮化鋁粉體純度較高。雖然利用純氮層流等離子體束制備出了氮化鋁粉體，但因目前處于初步探索階段，所制備的氮化鋁粉體形貌、純度及效率等方面與國外技術(shù)還存在一定差距，還需從開發(fā)專用制備裝備、優(yōu)化制備工藝、探索制備機理等方面進(jìn)一步提高氮化鋁粉體的品質(zhì)。

2.6 小結(jié)

通過前述分析，目前AlN粉體的主要制備方法及特點如表2所示。碳熱還原法和直接氮化法是目前制備AlN粉體工業(yè)化程度最高的技術(shù)方法，而等離子體合成法則是最具發(fā)展前景的一種新型制備工藝方法。

圖7 層/湍流等離子體源形貌對比

圖8 純氮層流等離子體束制備的氮化鋁粉體形貌

圖9 X射線衍射圖譜分析

3 總結(jié)與展望

3.1 總結(jié)

（1）氮化鋁粉體制備方法多樣，但現(xiàn)有方向仍存在較高的技術(shù)壁壘。

制備氮化鋁粉體的方法較多，其中較早進(jìn)行工業(yè)化應(yīng)用的主要是直接氮化法和碳熱還原法，但兩者都存在工藝過程要求苛刻、高成本、低效率等問題，盡管通過研究在一定程度上改善了其固有缺陷，但仍存在極大的技術(shù)壁壘；自蔓延高溫合成法是直接氮化法的一種衍生制備方法，該方法降低了對鋁粉的要求，但限制了氮化鋁粉體的品質(zhì)；化學(xué)氣相沉積法是從化學(xué)角度出發(fā)而形成的制備方法，該方法過程復(fù)雜、可控性差，難以穩(wěn)定高效地獲得高質(zhì)量粉體；現(xiàn)有等離子體合成法雖然制備的氮化鋁粉體具有反應(yīng)速度快、團聚少、比表面積大、粒徑小等優(yōu)點，但仍存在氮化鋁粉體含氧量高、顆粒形貌不規(guī)則等不足，且對設(shè)備要求高、能耗大、產(chǎn)量低。

（2）國產(chǎn)氮化鋁粉體品質(zhì)受限。

目前高端氮化鋁粉體的制備方法已被日本、美國等發(fā)達(dá)國家壟斷，并進(jìn)行嚴(yán)格的技術(shù)封鎖[45]。雖然我國氮化鋁粉體制備技術(shù)在近幾年得以飛速發(fā)展，但與國外相比仍存在巨大差距，急需探索新的工藝方法或原理實現(xiàn)高端氮化鋁粉體的國產(chǎn)化制備，從而擺脫高端氮化鋁粉體制備的“卡脖子”局面。

表2 AlN粉體的主要制備方法及特點

3.2 發(fā)展趨勢

（1）優(yōu)化現(xiàn)有工藝方法，提升粉體品質(zhì)。

通過對現(xiàn)有氮化鋁粉體制備方法的深入研究，借助COMSOL、ANSYS等模擬仿真軟件，深入研究各種氮化鋁粉體制備方法的制備機理，從而提出優(yōu)化現(xiàn)有制備方法的措施，打破高端氮化鋁粉體制備技術(shù)壁壘，進(jìn)一步提升氮化鋁粉體品質(zhì)。

（2）探索新的制備思路，實現(xiàn)高端氮化鋁粉體的國產(chǎn)化制備。

等離子體合成法因等離子體矩產(chǎn)生的束流能夠提供高溫、富氮的制備環(huán)境，設(shè)備操作簡單且生產(chǎn)效率高，將成為我國實現(xiàn)“彎道超車”的最佳突破口。尤其是純氮層流等離子體束具有高溫、富氮、束流長、穩(wěn)定性好等制備氮化鋁粉體所需的良好環(huán)境氛圍，為我國制備高端氮化鋁粉體提供了新的研究思路，有望解決我國在高端氮化鋁粉體制備方面的“卡脖子”問題，也必將成為未來制備高端氮化鋁粉體的重要方法之一。

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Research Progress and Prospect of Aluminum Nitride Powder Preparation Technology

CAO Xiuquan1,2，ZHANG Jiemei2，LIN Changhai3，XU Haoming2

(1.Industrial Research Institute of Sichuan University of Science &Engineering in Yibin,Yibin 644000, China; 2.School of Mechanical Engineering, Sichuan University of Science &Engineering,Yibin 644000, China; 3.Sichuan Suge Communication Technology Co., Ltd., Yibin 644000, China )

At present, the main preparation methods of aluminum nitride (AlN) powders include the carbothermal reduction method, direct nitride method, self-propagation high temperature synthesis method, chemical vapor deposition method and plasma synthesis method. The carbothermal reduction method and direct nitride method are the main methods of industrial preparation of high-end AlN powders. However, due to the technical barriers of the existing preparation methods and the foreign technical blockade, the quality of domestic AlN powders urgently awaits to enhance. Compared with the existing preparation methods, a new idea for the preparation of high-end AlN powders is proposed by using the pure nitrogen laminar plasma jet, which could provide high temperature, rich nitrogen and stable preparation environments. It is also a new method to improve the quality of domestic AlN powders.

AlN powders；material properties；preparation methods；research progress；development trend

TB321

A

10.3969/j.issn.1006-0316.2023.07.002

1006-0316 (2023) 07-0011-09

2022-08-17

宜賓市科技計劃項目（2021JC002）；長安大學(xué)中央高?；究蒲袠I(yè)務(wù)費專項資金（300102252502）；機械結(jié)構(gòu)優(yōu)化及材料應(yīng)用瀘州市重點實驗室開發(fā)基金（SCHYZSA-2022-02）；四川輕化工大學(xué)研究生創(chuàng)新基金（y2021027）；大學(xué)生創(chuàng)新創(chuàng)業(yè)項目（S202210622053）

曹修全（1989－），男，重慶巫山人，博士，副教授，主要研究方向為等離子技術(shù)及應(yīng)用，E-mail：cao_comeon@126.com。

林長海（1982－），男，福建福州人，碩士，工程師，主要研究方向為電子信息技術(shù)，E-mail：411469879@qq.com。