閉 聰

（廣西工程技術研究院有限公司，廣西 南寧 530000）

化學檢測實驗室的質量控制方法，包括質量控制計劃、能力審核、實驗室比對、測量核對、空白試驗、實驗室樣品控制等方法。這些方法有助于實驗室提高檢測準確性和可靠性，滿足認可準則和應用要求，并達到實驗室的質量目標，為客戶提供更精確、可信的服務，并推動實驗室質量目標的達成。文章重點介紹測量審查的作用、能力驗證的重要性、質量控制計劃的關鍵性、實驗室控制樣品的方法、實驗室間比對的便捷性、留樣再測的核實方法、空白試驗的檢測手段、比對和加標回收的檢測精密度和準確度，以及質量控制圖的直觀反映實驗室數據的穩(wěn)定性和可控性。

1 實驗室質量控制概述

實驗室的質量控制分為內部質量控制和外部質量控制兩方面。利用實驗室外部手段進行能力驗證、測量審核和實驗室間比對等措施來保證檢測結果的正確性和可信度，稱為外部質量控制。在實驗室內部采取措施以確保檢測結果有效性的稱為內部質量控制，包括質量控制計劃、能力審核、實驗室比對、測量核對、空白試驗、實驗室樣品控制等。實驗室內部比對可采用人員之間的比對、標準樣品的核對、方法的比對、設備之間的對比等多樣的方法。針對實驗室質量控制，需要制定相應的計劃并采用適當的方法進行控制和評價。在重復分析方面，常用控制圖技術進行分析和處理。因此，掌握實驗室質量控制的主要內容和方法對于保證檢測結果的正確性和穩(wěn)定性是非常重要的。

2 質量控制計劃

確保檢測結果準確可靠，建立實施質量控制計劃至關重要。在質量控制計劃中，應該列明檢測項目和質控方式，并明確質量控制的頻率、限制值以及應采取的措施。實驗室必須遵循質量控制計劃和程序，以提高整體質量水平[1]。

3 能力驗證和測量審核

能力驗證是實驗室外部質量控制的重要手段之一，目的是評價實驗室的檢測能力。參與實驗室可以通過中國合格評定國家認可委員會官方網站上的年度能力驗證計劃進行查詢，選擇適當的項目進行參加。實驗室領取樣品進行檢測，并在規(guī)定時間內將結果反饋給能力驗證組織機構。能力驗證組織機構統(tǒng)計和分析這些結果，并制作能力檢驗結果的報告。實驗室應該根據報告進行評價和改進，從而改善其檢測能力，以提高其檢測水平。實驗室在參與能力測試的時候，如果發(fā)現結果比較可疑，應當舍棄實驗結果并進行重測，并及時查詢出現可疑結果的問題原因。如果實驗室在能力驗證中獲得不合格的結果，應該對原因進行分析，并采取糾正措施進行改進。這些措施可以幫助實驗室提高檢測樣品的能力，從而提高服務質量，確保檢測結果的正確性和穩(wěn)定性。參與能力驗證是外部質量控制的一種非常有效且效率高的方式，可以及時對實驗室的檢測能力進行監(jiān)控，從而能夠及時地發(fā)現并解決問題。然而，由于能力驗證計劃的限制，有些實驗室的檢測有可能并不在計劃內，從而無法評估其實驗室能力，因此可以通過測量審核來填補這一缺陷。實驗室可以通過參加資質認定的檢測機構組織的測量審核來提高自身的檢測能力。測量審核可視為一種“一對一”的評價，可以彌補能力驗證計劃的不足。

4 實驗室間比對

實驗室間比對指的是多個實驗室之間按照預先設定的條件和環(huán)境對相同或相似樣品進行測試或檢測，從而進行評價和實施的過程。實驗室間比對有兩種方式，一種是以參與者身份參加，另一種是自主組織。在選擇比對實驗室時，應盡量地選擇已獲得資質認定或行業(yè)內權威的實驗室。這類實驗室更具說服力，通過這種方法可以及時地發(fā)現不同實驗室之間存在的問題和差異，從而能夠起到及時查詢問題原因并及時解決的作用。相比能力驗證，實驗室間比對更加靈活，因此是實驗室常用的外部質量控制手段之一。

5 實驗室樣品控制（LCS）

5.1 LCS 的概述

實驗室間比對是一種比較常用的外部質量控制方法，旨在通過兩個或兩個以上的實驗室對相同或同類樣品進行測量或檢測，從而對比檢測的效果，來識別實驗室存在的問題和實驗室之間的差異。比對方式包括自主組織和以參與者身份參加，比對實驗室應當選擇獲得資質認定或行業(yè)內權威的實驗室。實驗室間比對這種方法比較靈活，能夠通過檢測及時地發(fā)現問題，觀察到與其他實驗室的差異，這種方法是確保實驗室質量的一個非常重要的手段。

5.2 LCS 的應用

LCS（Laboratory Control Sample）的意思是使用標定濃度的分析樣品，在實驗室的質量控制中檢測這個樣品，從而評估實驗室對檢測結果的正確性和精確度。這種方法除了能在質量控制中進行使用，還可以用于方法的穩(wěn)定性研究、專業(yè)人員的技能考核、設備檢查等方面。如果LCS 的測試結果表明檢測水平穩(wěn)定可控，可以減少測試頻率。此外，標準樣品或標準物質也可以作為特殊的LCS 使用。

6 留樣再測

留樣再測是一種內部質量控制方法，用于驗證檢驗結果數據的正確性和穩(wěn)定性。該方法通過在不同時間對相同的樣品進行二次檢測，從而能夠對兩次測試結果進行對比，從而進行一致性評價來檢驗過程。兩次分析一般會以擴展不確定度或標準方法的再現性來進行結果評估[2]。如果兩次測試結果達到了要求，則說明本次測試是合格的，相反則說明需要查明原因并進行校正，如果很難對這兩樣因素進行確定，則可以通過參考允許差來進行，允許差是用過平行試驗得到的，這樣也能夠評價，其實就是要求兩次檢測結果的平行試驗的允許差不小于絕對差值即可。

7 空白試驗

7.1 空白試驗概述

空白試驗是用于校正樣品測定值的實驗，能夠消除環(huán)境污染和試劑污染等因素的影響，以保證分析結果的準確性和可靠性。該實驗的操作步驟與樣品分析相同，但不加入樣品，而是使用純水或其他無需測定的物質代替樣品進行分析。通過比較空白試驗的結果與實際樣品測試結果的差異，可以計算出校正因子，用于修正因試劑、儀器誤差和滴定終點等因素導致的誤差。這種方法能夠大幅提高實驗的準確性和精度，是實驗室常用的內部質量控制手段之一[3]。

7.2 在日常實驗室質量控制中的運用

空白試驗一般情況下要與樣品測定同時做實驗，以校正樣品測定中試劑、儀器誤差和環(huán)境污染等因素帶來的影響，以確保分析的正確性和可信度。每20 個樣品或每制備一批樣品在測試的時候都會進行相應的空白試驗作為對照，每次測定2 個平行樣品和2 個平行空白樣品。如果試劑空白的值相對穩(wěn)定，可以進行多次重復測定并計算平均值，以此來校正檢測結果。當空白試驗的平行測定相對誤差大于等于50%、超過正常值，或者超過方法確認時的空白控制限時，可能存在樣品污染或其他問題，這時需要查找原因并采取措施解決?？赡艿脑虬▽嶒炇噎h(huán)境污染、試劑或儀器污染、實驗操作不當等。解決方法包括對實驗室環(huán)境進行清潔、更換試劑或清洗儀器、檢查實驗操作流程等。如果無法解決問題，應及時通知主管或質量控制部門。

8 加標回收

8.1 加標回收概述

加標回收試驗是一種定量分析方法，用于檢測所要測得樣品中所要組分的含量。在這個實驗中，實驗員會在待測樣品中加入已知量的標準物質來測定待測組分，并在相同條件下進行測試。通過比較加標物質的實際檢測值與添加量之比，可以計算待測樣品中待測組分的含量，并評估分析方法的準確度和可靠性。該試驗也可用于評估實驗人員的技術水平。

8.2 加標回收試驗的作用

加標回收試驗是一種常用的質量控制方法，可用于檢驗分析方法中的系統(tǒng)誤差。該試驗的方法是向待測樣品中添加已知濃度的標準物質，然后對待測物質和標準物質在相同的條件下進行測定。通過測定加入的標準物質的質量與加入量之間的差異，可以評估分析方法中的系統(tǒng)誤差，并判斷所使用的方法是否適用于該樣品的測定。加標回收試驗可用于評估分析方法的準確性和可靠性，并可以幫助實驗人員提高技術水平，提高實驗結果的準確性和可靠性。

8.3 加標水平

進行化學檢測前，需要進行加標回收試驗以檢查系統(tǒng)誤差，并確定所選方法是否適用于該樣品的測定。為了確保分析的準確性，規(guī)定在制備每批樣品、每類樣品或每20 個樣品的時候，都要最少進行一次加標回收試驗。這些要求在CNAS-CL01-A002《檢測和校準實驗室能力認可準則在化學檢測領域的應用說明》中都有比較詳細的說明[4]。

在《實驗室質量控制規(guī)范食品理化檢測》（GB/T 27404-2008）中規(guī)定，進行回收率試驗時需要進行三個水平的試驗。為保證檢測結果的正確性和可信度，試驗可以針對禁用物質和已制定最高殘留限量（MRL）的物質進行三個條件的測試，包括測定方法最低界限、適當的水平和MRL 等。對于未制定最高殘留限量的物質，試驗可以選擇常見限量指標和適當的水平進行測試，這種試驗可以確保結果的準確度和可靠性。

9 比對試驗

實驗室內部比對是一種質控手段，用于驗證實驗室的分析結果是否具有可重復性和可復現性，包括設備比對、方法比對、人員比對和留樣再測等方式。通過這些方法，可以確保實驗室的分析結果準確可靠。目光比對是一種人員比對方法，要求多名技術人員在相同的條件下對同一樣品進行測試并評價數據。該方法可用于驗證新員工的技能水平，也可用于多人檢測實驗室的質控。在化學檢測實驗室中，應安排多次目光比對來提高實驗室的重復性和可復現性。該方法可用于驗證新方法的適用性、與標準方法進行比較以擴展或修改方法或確定在特定情況下應該使用的最佳方法。方法比對可以有效地提高實驗室測試結果的準確性和可靠性，特別是在標準方法不可用或不適用的情況下。

10 分析物品不同特性結果的相關性

相關特性分析是一種分析方法，用于確定多個特性之間的關系，并評估實驗結果的準確性。這種方法通常用于研究實驗條件和被測性能之間的相關性，特別是具有因果關系的相關特性。在紡織品檢測方面，剛性強度、纖維素含量、拉伸力度和接縫力度等特征之間會出現顯著的相關性，而不同種類的色牢程度也存在著一定程度的相關性。審核人員和批準人員需要具備一定的經驗，從相關檢測結果之間的邏輯關系中對結果的正確性進行判斷和分析。

11 控制圖

11.1 控制圖概述

控制圖是一種統(tǒng)計工具，由W Shewart 博士在1924年的時候提出，用于評估和控制分析結果的重復性。其主要作用是顯示給定子組特征值與子組編碼之間的關系，從而實現監(jiān)控和控制實驗室能力的目的。在GB/T4091#2001 中比較詳細地對控制圖的使用方法進行了介紹。根據CNAS#CL10：2012 的要求，應該使用控制圖監(jiān)控來驗證實驗室的能力，以提高質量控制水平。

11.2 控制圖的應用

為了使檢測的結果具有良好的正確性和可信度，常常需要同時測試兩份相同的控制樣品。控制樣品的測試頻率應該根據檢測項目分析所需要的頻率和專業(yè)人員所擁有的技術水準來確定。當控制樣品的測試結果在警示線之間的時候，就說明測試的整個過程是可以操控的，測試出來的結果也是有效的。如果控制樣品的測試結果超出警示線的范圍，但其仍然在警示線左右，則需要在此基礎上繼續(xù)檢查并且糾正自己的方案。如果樣品的結果直接在警示線之外，則需要立即檢查出現此種情況的原因并進行矯正，以使測試過程重新處于控制狀態(tài)。

12 結語

化學檢測質量控制在實驗室中是非常重要的。需要建立完全的質量管理體系和合理的質量管理計劃，以確保檢測的過程和結果都是準確和可靠的，除此之外，還需要進行實驗室間比對、測量驗核、能力測試等外部質量控制，以及采用控制圖分析，及時發(fā)現和改進系統(tǒng)誤差、趨勢，以更好地進行預防控制。為了確?；瘜W檢測結果質量的穩(wěn)定性，需根據實際的工作量、技術能力、檢測能力和條件的變化等方式確定質控方式和頻次。評價精度可用內部比對、留樣再測、重復檢測，評價的準確可用空白、質控樣品、加標回收率。實驗室通過系統(tǒng)化的質量控制，可以達到認可準則和應用說明要求，提供更可靠、可信的服務，并實現實驗室質量的規(guī)定目標。