高 翔

（黃河水利委員會(huì)上游水文水資源局 ，甘肅 蘭州 730030）

0 引言

河流泥沙顆粒分析為泥沙測(cè)驗(yàn)項(xiàng)目，泥沙顆粒級(jí)配的斷面分布和變化過程資料對(duì)河道河床演變分析、水利工程設(shè)計(jì)、水庫(kù)庫(kù)容計(jì)算和防洪灌溉等至關(guān)重要[1]。激光粒度儀作為一種以激光為探測(cè)光源的新型粒度測(cè)試儀器，因具有測(cè)試速度快、測(cè)試范圍寬、操作簡(jiǎn)單和重復(fù)性好等優(yōu)點(diǎn)，廣泛應(yīng)用于河流泥沙顆粒分析。隨著國(guó)產(chǎn)高科技設(shè)備的發(fā)展，國(guó)產(chǎn)激光粒度儀性能已經(jīng)成熟穩(wěn)定，研發(fā)的河流泥沙激光粒度分析儀已通過科技成果認(rèn)定。

為更好地滿足水文行業(yè)泥沙分析需求，對(duì)國(guó)產(chǎn)YRCC.NKG-2800 型激光粒度儀（以下簡(jiǎn)稱 NGK 粒度儀）在黃河上游測(cè)區(qū)進(jìn)行適用性研究，并將 NGK粒度儀與英國(guó)的馬爾文激光粒度分析儀（以下簡(jiǎn)稱MS 粒度儀）進(jìn)行對(duì)比試驗(yàn)、一致性相關(guān)分析，為開展國(guó)產(chǎn)激光粒度儀的推廣應(yīng)用提供支撐。

1 NKG 粒度儀介紹

1.1 測(cè)量原理

NKG 粒度儀是雙鏡頭、斜入射式、激光圖像粒度粒形分析儀，主要包括主機(jī)、進(jìn)樣器和測(cè)量軟件等組件，采用米氏散射理論工作。米氏散射理論指出，光照射粒子時(shí)，光的衍射和散射方向與光的波長(zhǎng)和粒子尺度有關(guān)。當(dāng)用固定波長(zhǎng)的激光作光源時(shí)，波長(zhǎng)的影響可消除，從而基本由粒子尺度確定光的衍射、散射方向能力[2-4]。按測(cè)量原理進(jìn)行設(shè)計(jì)，建立由偏振光源（激光光源）、粒子通路和檢測(cè)系統(tǒng)構(gòu)成的激光粒度分析儀光路系統(tǒng)。當(dāng)激光照射到粒子時(shí)，粒子大小不同產(chǎn)生不同角度的散射光，由分立的光檢測(cè)器將接收到的光強(qiáng)電信號(hào)經(jīng)過計(jì)算機(jī)的統(tǒng)計(jì)、分析、計(jì)算，轉(zhuǎn)化成粒子的分布信息。NKG 粒度儀光路設(shè)計(jì)特點(diǎn)為：通過正反傅立葉結(jié)合光路，結(jié)合前向、側(cè)向和后向散射技術(shù)，以及傾斜樣品池技術(shù)，實(shí)現(xiàn)全角度測(cè)量，擴(kuò)大測(cè)量范圍，提高細(xì)顆粒端的測(cè)量精度及分辨力。光路設(shè)計(jì)如圖1 所示。

圖1 光路設(shè)計(jì)

進(jìn)樣器采用自動(dòng)循環(huán)分散與測(cè)試技術(shù)設(shè)計(jì)，主要包括防干燒超聲波分散器、離心循環(huán)泵、自動(dòng)進(jìn)水系統(tǒng)、自動(dòng)排水和溢水系統(tǒng)等組件，適用于所有樣品，可保證樣品充分分散，保證測(cè)試的準(zhǔn)確性和重復(fù)性。

1.2 參數(shù)優(yōu)化率定

參數(shù)率定是指對(duì)測(cè)試條件參數(shù)進(jìn)行范圍優(yōu)化和確定最佳值，目的是保障測(cè)試精度和一致性。根據(jù) SL 42—2010 《河流泥沙顆粒分析規(guī)程》要求，確定對(duì)測(cè)試結(jié)果產(chǎn)生影響的參數(shù)后，對(duì)參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化率定。影響 NKG 粒度儀分析成果的參數(shù)主要有分散時(shí)間、超聲（有打開和關(guān)閉 2 種狀態(tài)）、攪拌器泵速、采樣次數(shù)、遮光率、顆粒吸收率（N1，N2，…，Ni）。通過參數(shù)優(yōu)化率定可確定 NKG 粒度儀測(cè)試條件的參數(shù)值或范圍[5]。

按照中值粒徑D50的大小選取具有代表性且特征組成穩(wěn)定的泥沙樣品，其中，D50≤0.025 mm 的泥沙為細(xì)沙，0.025 mm＜D50＜0.050 mm 的泥沙為中沙，中型D50≥0.050 mm 的泥沙為粗沙。對(duì)某個(gè)泥沙樣品率定參數(shù)N1時(shí)，將參數(shù)N1在允許取值范圍內(nèi)分成若干檔進(jìn)行測(cè)量，獲取一系列粒度級(jí)配數(shù)據(jù)。在同一坐標(biāo)系分析這個(gè)系列數(shù)據(jù)的級(jí)配曲線，選取曲線基本重合且小于某粒徑沙量百分?jǐn)?shù)的互差不大于 2 所對(duì)應(yīng)的參數(shù)范圍作為這個(gè)參數(shù)的合適取值范圍。率定參數(shù)N2時(shí)，對(duì)率定后的N1取合適取值范圍的中值，其余（i-2）個(gè)參數(shù)分別取廠商提供的經(jīng)驗(yàn)值完成率定過程，選取參數(shù)N2的合適取值范圍。按此步驟依次開展剩余參數(shù)的率定，全部率定出參數(shù)的合適取值范圍如表1 所示。

表1 NKG 粒度儀測(cè)試條件參數(shù)優(yōu)化率定表

2 測(cè)試精度試驗(yàn)分析

2.1 重復(fù)性試驗(yàn)

重復(fù)性試驗(yàn)，即用選取的細(xì)沙、中沙和粗沙（一般統(tǒng)計(jì) 8 個(gè)粒徑級(jí)，即 2，4，8，16，31，62，125，250μm）分別進(jìn)行測(cè)試，每種試樣同一人取樣 1 次分別用NKG 粒度儀重復(fù)測(cè)試 10 次，重復(fù)性試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)差統(tǒng)計(jì)如表2 所示。從表2 可以看出：細(xì)沙、中沙、粗沙標(biāo)準(zhǔn)差的最大值分別為 0.4，0.4，0.9，各級(jí)小于某粒徑體積百分?jǐn)?shù)的標(biāo)準(zhǔn)差均滿足 SL 42—2010《河流泥沙顆粒分析規(guī)程》小于 2 的要求[6]43-44，表明 NKG 粒度儀的重復(fù)性精度很高。

表2 泥沙重復(fù)性試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)差統(tǒng)計(jì)表

2.2 平行性試驗(yàn)

平行性指在改變測(cè)量條件的情況下，對(duì)同一被測(cè)量的測(cè)量結(jié)果之間的一致性。平行性試驗(yàn)，即用選取的細(xì)沙、中沙和粗沙分別進(jìn)行測(cè)試，每種試樣平行測(cè)試 10 次，平行性試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)差統(tǒng)計(jì)如表3 所示，計(jì)算的標(biāo)準(zhǔn)差最大值均值為 0.45。各級(jí)小于某粒徑體積百分?jǐn)?shù)的標(biāo)準(zhǔn)差完全滿足 SL 42—2010《河流泥沙顆粒分析規(guī)程》有關(guān)平行性標(biāo)準(zhǔn)差小于 3 的要求[6]44，表明該儀器平行性滿足要求。

表3 泥沙平行性試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)差統(tǒng)計(jì)表

因黃河上游測(cè)區(qū)泥沙以中、細(xì)沙為主，結(jié)合實(shí)際情況，選取細(xì)沙和中沙分別進(jìn)行人員對(duì)比試驗(yàn)。此次試驗(yàn)，1 人自檢測(cè)試 2 次各粒徑級(jí)級(jí)配的差值，細(xì)沙和中沙的最大差值均為 0.5；多人互檢測(cè)試各粒徑級(jí)級(jí)配的差值，細(xì)沙和中沙的最大差值分別為 0.8 和0.3。1 人自檢與多人互檢分析時(shí)，各粒徑級(jí)級(jí)配的互差符合《河流泥沙顆粒分析規(guī)程》小于 3 的要求。

2.3 準(zhǔn)確性試驗(yàn)

準(zhǔn)確性是指激光粒度儀測(cè)定的泥沙級(jí)配結(jié)果與真實(shí)顆粒級(jí)配結(jié)果的差值，差值愈小，表明準(zhǔn)確性愈高[7]。本次分析試驗(yàn)以棕剛玉標(biāo)準(zhǔn)值作為真值（即以 2015 年 MS 粒度儀校準(zhǔn)后的第 1 次測(cè)量結(jié)果作為真值），D10，D50，D90真值分別為 24.8，41.6，69.6μm，用棕剛玉標(biāo)準(zhǔn)值對(duì) MS 和 NKG 2 種粒度儀進(jìn)行比對(duì)試驗(yàn)，誤差統(tǒng)計(jì)（3 次平均值）如表4 所示。從表4 可以看出：相對(duì)誤差小于 3%，符合規(guī)范要求[6]44，表明儀器精度高。

表4 2 種粒度儀比對(duì)試驗(yàn)誤差統(tǒng)計(jì)表 %

3 比測(cè)站點(diǎn)及樣品分析

3.1 比測(cè)站點(diǎn)概況

為適應(yīng)上游測(cè)區(qū)泥沙特性，本次用于比測(cè)試驗(yàn)分析的泥沙樣品采集自黃河上游的唐乃亥、循化、民和、蘭州和小川等水文站。

3.2 比測(cè)樣品分析

本次用于比測(cè)試驗(yàn)分析的泥沙樣品為自然取樣樣品，取樣按測(cè)站日常取樣同步實(shí)測(cè)，加倍取樣，保證足夠的泥沙量。每個(gè)樣品經(jīng)沉淀后，用分樣器二等分，再對(duì) NKG 和 MS 2 種粒度儀進(jìn)行分析對(duì)比，比測(cè)試驗(yàn)用沙樣情況如表5 所示。對(duì) NKG 粒度儀進(jìn)行誤差檢驗(yàn)，細(xì)沙使用蘭州水文站泥沙樣品（懸移質(zhì)），中沙使用小川水文站泥沙樣品（懸移質(zhì)），因黃河上游測(cè)區(qū)泥沙組成主要以中、細(xì)沙為主，考慮泥沙樣品粗細(xì)的代表性，收集了黃河花園口站的粗沙（床沙質(zhì)）作為比測(cè)樣品。

表5 比測(cè)試驗(yàn)用沙樣情況表

2020 年黃河上游出現(xiàn)了 3 次較大的洪水過程，其中唐乃亥水文站主要受源區(qū)降雨影響，出現(xiàn)了 2 次編號(hào)洪水。進(jìn)入 6 月以來，黃河源區(qū)持續(xù)降雨，受此影響，龍羊峽、劉家峽水庫(kù)加大泄洪流量，蘭州水文站經(jīng)歷了 2020 年黃河 1，2，4 號(hào)編號(hào)洪峰過程。6—9 月，黃河上游唐乃亥水文站以上各站含沙量普遍較小，最大單位含沙量為 2.21 kg/m3，于 6 月 18 日出現(xiàn)在軍功水文站；支流站最大單位含沙量為 37.1 kg/m3，于8 月 22 日出現(xiàn)在民和水文站。6—9月，黃河上游測(cè)區(qū)共測(cè)輸沙率 79 次，其中唐乃亥水文站輸沙率測(cè)了10 次，實(shí)測(cè)最大輸沙率為 4.02 t/s，各站懸移質(zhì)顆粒級(jí)配分析測(cè)次布置均完整地控制了含沙量的變化過程。綜上所述，2020 年的泥沙過程符合黃河上游測(cè)區(qū)的水文泥沙特性，具有代表性。

4 比測(cè)試驗(yàn)及成果分析

4.1 比測(cè)試驗(yàn)

4.1.1 試驗(yàn)依據(jù)

按照 SL 42—2010《河流泥沙顆粒分析規(guī)程》第 2.1.2 條，根據(jù)條件變化和需要，可改變顆粒分析方法或主要技術(shù)要求。當(dāng)分析方法或主要技術(shù)要求改變時(shí)，應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)方法或樣品進(jìn)行試驗(yàn)檢驗(yàn)，試驗(yàn)統(tǒng)計(jì)誤差結(jié)果，應(yīng)達(dá)到小于某粒徑沙量百分?jǐn)?shù)的系統(tǒng)偏差的絕對(duì)值在級(jí)配 90% 以上部分小于 2，在 90% 以下部分小于 4 的要求；小于某粒徑沙量百分?jǐn)?shù)的隨機(jī)不確定度應(yīng)小于10，檢驗(yàn)方法可按 7.1.4 條的規(guī)定實(shí)施。也可按附錄 B 規(guī)定的方法[6]50-54，建立 2 種顆粒分析方法級(jí)配成果的互換關(guān)系。

4.1.2 試驗(yàn)原則

1） 重復(fù)性原則。對(duì)同一試樣，同一人一次性加樣，重復(fù)測(cè)量。

2） 平行性原則。通過改變測(cè)試者，對(duì)同一被測(cè)量試樣分別取樣進(jìn)行測(cè)試。

3） 合理性原則。根據(jù)測(cè)量數(shù)據(jù)和計(jì)算數(shù)據(jù)的擬合程度，判斷檢測(cè)質(zhì)量。

4.1.3 試驗(yàn)內(nèi)容

比測(cè)試驗(yàn)分析的泥沙樣品共有 58 個(gè)，分別用NKG和 MS 粒度儀進(jìn)行分析對(duì)比。比測(cè)試驗(yàn)按照試驗(yàn)原則中的要求，同一試樣，同一人一次性加樣。

4.2 比測(cè)成果

4.2.1 相關(guān)關(guān)系分析

按照 SL 42—2010《河流泥沙顆粒分析規(guī)程》附錄 B 相關(guān)規(guī)定[6]50-54，將 NKG 粒度儀測(cè)量級(jí)配值系列定義為X，MS 粒度儀測(cè)量級(jí)配值系列定義為Y。用 Excel 軟件的圖表功能，先作X，Y散點(diǎn)圖，將遠(yuǎn)離點(diǎn)帶趨勢(shì)點(diǎn)的試樣數(shù)據(jù)判為不合群或錯(cuò)誤數(shù)據(jù)予以剔除，有時(shí)考慮到系統(tǒng)誤差，應(yīng)將某一泥沙試樣的數(shù)據(jù)點(diǎn)全部剔除；X，Y散點(diǎn)點(diǎn)帶明晰后，分別作二（一、三）次方多項(xiàng)式的趨勢(shì)線，擬合Y=f（X）方程，比較相關(guān)系數(shù)R2值，選取R2值較大且曲線走勢(shì)與點(diǎn)群貼合一致且合理的方程。用通用公式y(tǒng)=Y± 3σ的計(jì)算值分別作多項(xiàng)式擬合方程曲線的對(duì)應(yīng)外包線，剔除外包線之外的數(shù)據(jù)點(diǎn)（用±3σ對(duì)數(shù)據(jù)點(diǎn)進(jìn)行“過濾”）。

MS 和 NKG 2 種粒度儀泥沙顆粒級(jí)配成果的樣品來自同一母本，在忽略分樣誤差時(shí)，應(yīng)有共同的真值。雖然 2 種粒度儀分析原理及方法相同，但設(shè)計(jì)與制造存在差異，相互之間會(huì)出現(xiàn)系統(tǒng)和隨機(jī) 2 類誤差，回歸方程曲線只是按照最小二乘法原理，把正交坐標(biāo)系中呈一定寬度的帶狀分布的數(shù)據(jù)對(duì)（點(diǎn)）整合成最佳對(duì)應(yīng)關(guān)系，因此，怎樣選擇數(shù)據(jù)對(duì)（點(diǎn)）系列和優(yōu)化回歸方程是需要反復(fù)探索的過程。有時(shí)要按數(shù)據(jù)統(tǒng)一考慮，將子樣本合并為總樣本擬合方程曲線；有時(shí)要按可能的物理影響，將總樣本劃分為若干子樣本分別擬合方程曲線；有時(shí)擬合出各種相關(guān)方程后，還要將方程的曲線繪在同一正交坐標(biāo)系中，觀察重合程度，確定可否合為一線。

4.2.2 相關(guān)關(guān)系建立

4.2.2.1 “過濾”前的相關(guān)關(guān)系建立

通過相關(guān)關(guān)系分析步驟，作X，Y序列的散點(diǎn)圖，散點(diǎn)圖如圖2 所示。分析點(diǎn)據(jù)趨勢(shì)，剔除遠(yuǎn)離點(diǎn)帶趨勢(shì)點(diǎn)的試樣數(shù)據(jù)，分別作二次方程式的趨勢(shì)線，擬合的Y=f（X）方程為Y= -0.000 7X2+ 1.037 9X+3.290 8。

圖2 “過濾”前比測(cè)成果相關(guān)圖

由級(jí)配值X序列通過擬合方程，推算出相應(yīng)的Y序列的擬合級(jí)配值，定義為Y2序列，計(jì)算相應(yīng)誤差序列δ2，δ2=Y-Y2。用統(tǒng)計(jì)公式計(jì)算誤差序列δ2的均方差（標(biāo)準(zhǔn)差），用以衡量平均隨機(jī)誤差，得到的均方差為 2.37。

用以評(píng)定系統(tǒng)誤差，得到的系統(tǒng)誤差為 -0.263。

4.2.2.2 “過濾”后的相關(guān)關(guān)系建立

“過濾”后的相關(guān)關(guān)系建立步驟如下：

1） 突出點(diǎn)“過濾”。按照《河流泥沙顆粒分析規(guī)程》附錄 B 相關(guān)規(guī)定，用3 倍均方差誤差限準(zhǔn)則對(duì)數(shù)據(jù)對(duì)（點(diǎn)）進(jìn)行“過濾”，即用通用公式y(tǒng)=Y± 3σ計(jì)算二次多項(xiàng)式擬合方程曲線的外包線，剔除外包線之外的數(shù)據(jù)對(duì)（點(diǎn)）。

2） 對(duì)“過濾”后的數(shù)據(jù)對(duì)（點(diǎn)）重新進(jìn)行二次曲線方程的擬合，則方程式為Y= -0.000 6X2+ 1.024 3X+3.351 0，R2= 0.996 2。建立的相關(guān)關(guān)系圖如圖3 所示。

圖3 “過濾”后比測(cè)成果相關(guān)圖

3）誤差分析。由X序列通過建立的方程式，再次推算相應(yīng)序列Y2，計(jì)算相應(yīng)誤差序列δ2。用公式再次計(jì)算誤差序列δ2的均方差（標(biāo)準(zhǔn)差）為 2.16；用公式再次計(jì)算誤差序列δ2的均值，得到的系統(tǒng)誤差為 -0.064。

通過計(jì)算，標(biāo)準(zhǔn)差 2.16 和系統(tǒng)誤差 -0.064，完全滿足《河流泥沙顆粒分析規(guī)程》附錄 B 中 B.0.2（10）“選擇應(yīng)用的兩種方法級(jí)配成果互換關(guān)系的精度應(yīng)控制在小于某粒徑百分?jǐn)?shù)系統(tǒng)誤差不大于 3，均方差不大于 8”的要求。

5 結(jié)語

通過對(duì) YRCC.NKG-2800 型激光粒度儀的基礎(chǔ)參數(shù)的優(yōu)化率定，并按照規(guī)范規(guī)定的方法對(duì)儀器進(jìn)行重復(fù)性試驗(yàn)，細(xì)沙、中沙、粗沙標(biāo)準(zhǔn)差的最大值均滿足《河流泥沙顆粒分析規(guī)程》中對(duì)重復(fù)性規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)差小于 2 的要求；進(jìn)行平行性試驗(yàn)，細(xì)沙、中沙、粗沙標(biāo)準(zhǔn)差的最大值均滿足《河流泥沙顆粒分析規(guī)程》中對(duì)平行性規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)差小于 3 的要求；進(jìn)行人員對(duì)比試驗(yàn)，1 人自檢測(cè)試，多人互檢測(cè)試，細(xì)沙、中沙最大差值，均滿足《河流泥沙顆粒分析規(guī)程》中對(duì)人員對(duì)比規(guī)定的最大差值小于 3 的要求；進(jìn)行準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性試驗(yàn)，D50，D10，D90的相對(duì)誤差，滿足相對(duì)誤差控制D50應(yīng)小于 3%，D10和D90應(yīng)小于 6% 的要求。研究結(jié)果表明，國(guó)產(chǎn)激光粒度儀各項(xiàng)技術(shù)指標(biāo)均符合現(xiàn)行的技術(shù)規(guī)范要求，可應(yīng)用于黃河上游測(cè)區(qū)泥沙粒度分析。

通過研究 YRCC.NKG-2800 型激光粒度儀與馬爾文激光粒度分析儀 2 種顆粒分析方法級(jí)配成果相關(guān)關(guān)系，建立了 2 種分析方法級(jí)配成果的互換關(guān)系，使用 YRCC.NKG-2800 型激光粒度儀時(shí)，級(jí)配成果可通過回歸方程進(jìn)行換算，換算后成果可應(yīng)用于泥沙顆分資料。本研究成果可加快流域各測(cè)區(qū)顆分儀器的升級(jí)換代，推動(dòng)激光粒度分析技術(shù)實(shí)現(xiàn)國(guó)產(chǎn)化。