趙夢(mèng)燕，陶 齊，劉丹章，陳迎新，羅 陽(yáng)，陸澤通，翁孝卿**

(1.武漢工程大學(xué)，湖北 武漢 430074；2.武漢江漢化工設(shè)計(jì)有限公司，湖北 武漢 420100)

湖北省磷礦儲(chǔ)量居全國(guó)第一，但絕大部分為成分復(fù)雜的中低品位磷礦，平均品位僅為22.34%[1-3]。若單獨(dú)使用正浮選或反浮選，很難在保證回收率的前提下得到合格的磷精礦產(chǎn)品，因此常采用正反浮選、反正浮選或雙反浮選工藝[4]。正反浮選工藝結(jié)合了正浮選與反浮選的優(yōu)點(diǎn)，先正浮膠磷礦與碳酸鹽礦物、脫硅質(zhì)脈石，再反浮選除碳酸鹽脈石，實(shí)現(xiàn)磷礦的富集[5-6]。磷礦浮選常用的脂肪酸類捕收劑在礦漿中溶解度低、分散性差[7-9]，采用加溫浮選可降低藥耗、減少浮選時(shí)間、提高回收率和選擇性[10]。本研究以湖北荊門(mén)某低品位硅鈣質(zhì)難選膠磷礦為研究對(duì)象，開(kāi)展低品位磷礦的浮選工藝研究。通過(guò)原礦礦石特性分析后進(jìn)行磨礦細(xì)度、浮選溫度、藥劑制度條件探索試驗(yàn)，確定了適宜的選礦工藝，以期獲得理想的浮選工藝指標(biāo)，為該礦石的開(kāi)發(fā)利用提供技術(shù)支撐。

1 原礦性質(zhì)

礦樣為湖北荊門(mén)某膠磷礦，主要成分如表1所示。磷酸鹽礦物主要為磷灰石，脈石礦物主要為碳酸鹽(白云石、方解石)、硅質(zhì)礦物(石英、輝石、硅灰石、鉀長(zhǎng)石、高嶺石和云母)等。采用X射線熒光光譜儀對(duì)原礦樣進(jìn)行半定量化學(xué)多元素分析，結(jié)果見(jiàn)表2。從表2可知，原礦樣中 P2O5品位僅為17.1%，CaO、SiO2和MgO質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為34.58%、22.87%和5.49%，屬于混合型硅鈣質(zhì)低品位膠磷礦。采用正反浮選工藝可以脫除原礦樣中的碳酸鹽雜質(zhì)及硅酸鹽雜質(zhì)。

表1 原礦物組成分析

表2 原礦化學(xué)多元素分析結(jié)果

2 試驗(yàn)方法

在磨礦礦漿濃度為66.67%，給礦量為 400 g 條件下，選用XMQ-67型錐型球磨機(jī)進(jìn)行磨礦試驗(yàn)研究。球磨后礦漿倒入浮選槽中，注入浮選用水，采用XFD型掛槽式浮選機(jī)進(jìn)行浮選試驗(yàn)，粗選、精Ⅰ選和掃選采用 1.0 L 浮選槽，精Ⅱ浮選以及反浮選的粗選采用0.75L浮選槽，反浮選的掃選采用 0.5 L 浮選槽。浮選機(jī)參數(shù)設(shè)定如下：葉輪轉(zhuǎn)速 1680 r/min，充氣量 0.3 m3/L，浮選時(shí)間 5 min。試驗(yàn)所采用的粗選工藝流程如圖1所示。浮選藥劑除抑制劑TY(武漢聯(lián)合化工生產(chǎn))和捕收劑MG-5(自制)為工業(yè)純外，其他藥劑如調(diào)整劑Na2CO3，抑制劑水玻璃，硫酸、磷酸均為分析純。浮選試驗(yàn)中得到的 P2O5品位均是采用中和滴定法測(cè)定的。

圖1 粗選工藝流程圖

3 結(jié)果與討論

3.1 磨礦細(xì)度試驗(yàn)

圖2為 25 ℃ 時(shí)，磨礦時(shí)間對(duì)原礦樣細(xì)度的影響試驗(yàn)。從圖2看出：隨著磨礦時(shí)間的增加，≤0.074 mm 粒級(jí)含量不斷增加，特別是磨礦時(shí)間到達(dá) 11 min 時(shí)，≤0.074 mm 粒級(jí)含量迅速增加至90.60%。

圖2 磨礦時(shí)間與細(xì)度之間的關(guān)系

圖3是采用粗選流程，25 ℃，在Na2CO3用量為 4.75 kg/t，TY用量為 1.5 kg/t，酸化水玻璃為 1.0 kg/t，MG-5用量為 2.0 kg/t 時(shí)，磨礦細(xì)度對(duì)精礦品位與回收率的影響結(jié)果，可以看出：隨著≤0.074 mm 粒級(jí)含量的增加，浮選精礦回收率先逐漸上升，在≤0.074 mm 粒級(jí)占95.07%后有所回落，在≤0.074 mm 粒級(jí)占97.07%后大幅提升。浮選精礦的品位則在20%到25%之間波動(dòng)。綜合考慮，磨礦細(xì)度定為≤0.074 mm 粒級(jí)含量99.3%，即磨礦時(shí)間 15 min，此時(shí)精礦回收率和品位分別可達(dá)55.41%和24.05%。

圖3 磨礦細(xì)度對(duì)浮選指標(biāo)的影響

3.2 浮選溫度試驗(yàn)

圖4是采用粗選流程，在Na2CO3用量為 4.75 kg/t，TY用量為 1.5 kg/t，酸化水玻璃為 1.0 kg/t，MG-5用量為 2.0 kg/t 時(shí)，溫度對(duì)精礦品位與回收率的影響結(jié)果。隨礦漿溫度升高，藥劑有效濃度或活性增加，從而使得精礦回收率明顯增加，從63.53%上升至94.94%，精礦品位受溫度影響較小，一直在20%左右。綜合考慮精礦指標(biāo)和成本問(wèn)題，確定最佳浮選溫度為 35 ℃。

圖4 浮選礦漿溫度對(duì)浮選指標(biāo)的影響

3.3 藥劑制度粗選試驗(yàn)

3.3.1 捕收劑MG-5用量粗選試驗(yàn)

在浮選溫度為 35 ℃，Na2CO3用量、TY用量及酸化水玻璃分別為 4.75 kg/t、1.5 kg/t、1.0 kg/t 的條件下，采用粗選流程進(jìn)行捕收劑MG-5用量對(duì)粗選精礦指標(biāo)影響的試驗(yàn)研究，結(jié)果見(jiàn)圖5。由圖5看出，捕收劑MG-5用量在1～2.5 kg/t 范圍，精礦品位均在21%左右，而回收率隨捕收劑用量增加由78.68%升至93.2%，達(dá)到最大值。確定捕收劑MG-5最佳用量為 2.5 kg/t。

圖5 MG-5用量試驗(yàn)

3.3.2 調(diào)整劑Na2CO3用量粗選試驗(yàn)

采用粗選流程，在浮選溫度為 35 ℃，捕收劑MG-5用量為 2.5 kg/t，酸化水玻璃 1.0 kg/t，TY用量為 1.5 kg/t 的條件下，Na2CO3用量對(duì)粗選精礦指標(biāo)的影響見(jiàn)圖6。由圖6看出，隨著Na2CO3用量的不斷增加，回收率先增后減，而精礦P2O5的品位一直下降。根據(jù)二者的變化趨勢(shì)，Na2CO3用量為 4.75 kg/t 時(shí)，選礦指標(biāo)較好，此時(shí)精礦回收率為74.03%，品位為21.06%。

圖6 Na2CO3用量試驗(yàn)

3.3.3 抑制劑TY用量粗選試驗(yàn)

浮選溫度為 35 ℃，MG-5用量為 2.5 kg/t，酸化水玻璃 1.0 kg/t，Na2CO3用量為 4.75 kg/t 時(shí)，采用粗選流程進(jìn)行抑制劑TY用量對(duì)粗選精礦指標(biāo)影響的試驗(yàn)研究，結(jié)果如圖7所示。隨著TY藥劑用量增加，浮選精礦回收率與品位均有所增加。在用量為 1.5 kg/t 時(shí)，浮選精礦品位和回收率分別達(dá)到最大值22.46%、91.34%，可最大程度實(shí)現(xiàn)對(duì)有用礦物的回收利用。

圖7 TY用量試驗(yàn)

3.3.4 抑制劑酸化水玻璃用量粗選試驗(yàn)

圖8為浮選溫度 35 ℃，MG-5用量 2.5 kg/t，TY用量 1.5 kg/t，Na2CO3用量 4.75 kg/t 時(shí)，酸化水玻璃用量對(duì)粗選精礦指標(biāo)的影響結(jié)果。從圖8可知，當(dāng)酸化水玻璃用量從 0.2 kg/t 增加至 1.0 kg/t 時(shí)，精礦品位一直上升并達(dá)到最大值，此時(shí)精礦品位為23.44%，回收率為90.30%。當(dāng)酸化水玻璃用量大于 1.0 kg/t 后，精礦回收率和品位均開(kāi)始下降。最終確定酸化水玻璃最佳用量為 1.0 kg/t。

圖8 酸化水玻璃用量試驗(yàn)

3.4 正反浮選閉路試驗(yàn)

根據(jù)上述粗選試驗(yàn)優(yōu)化結(jié)果確定正浮選的粗選工藝參數(shù)為：Na2CO3用量 4.75 kg/t，酸化水玻璃用量 1.0 kg/t，TY用量 1.5 kg/t，MG-5用量 2.5 kg/t，浮選溫度為 35 ℃。正反浮選閉路試驗(yàn)流程圖、數(shù)質(zhì)量流程圖及礦漿流程圖分別見(jiàn)圖9、圖10、圖11。結(jié)果見(jiàn)表3。

圖9 正反浮選閉路試驗(yàn)流程圖及參數(shù)

圖10 數(shù)質(zhì)量流程圖

圖11 浮選礦漿流程圖

表3 正反浮選閉路試驗(yàn)結(jié)果

由閉路試驗(yàn)可知，選礦指標(biāo)良好，在原礦品位16.56%的條件下，經(jīng)過(guò)正反浮選閉路 P2O5回收率達(dá)到77.12%，品位29.51%。

4 結(jié)論

1)湖北某低品位磷礦，MgO、CaO和SiO2含量較高，屬于高硅、高鎂的混合型硅鈣質(zhì)低品位膠磷礦。

2)根據(jù)該礦石特性，采用正反浮選工藝進(jìn)行粗選條件探索實(shí)驗(yàn)，確定磨礦最佳時(shí)間 15 min，浮選最佳溫度為 35 ℃，粗選用藥制度為Na2CO3用量 4.75 kg/t，酸化水玻璃用量 1.0 kg/t，TY用量 1.5 kg/t，MG-5用量 2.5 kg/t。

3)確定粗選浮選條件后，采用“正浮選一粗二精一掃反浮選一粗二掃”流程的閉路試驗(yàn)得到了磷精礦 P2O5品位29.51%，回收率77.12%的較好指標(biāo)，說(shuō)明該浮選工藝可有效實(shí)現(xiàn)磷灰石的富集。