王碩，楊梅，賈依文，張利君

溶液濃度和非溶劑比例對PVC膜形貌和疏水性能的影響

王碩1，楊梅2，賈依文1，張利君1

（1.安徽農(nóng)業(yè)大學 輕紡工程與藝術學院，合肥 230006；2.廣西民族大學 化學化工學院，南寧 530000）

研究溶液質(zhì)量分數(shù)和非溶劑體積分數(shù)對PVC薄膜表面形貌和疏水性能的影響，以獲得具有超疏水表面的PVC薄膜。以四氫呋喃為良溶劑、乙醇為非溶劑，利用非溶劑誘導相分離的原理，采用旋涂法在玻璃基底上制備超疏水的聚氯乙烯（PVC）涂膜；通過對PVC樣品的疏水性、表面形貌、結晶性能和熱性能進行分析，探究溶液質(zhì)量分數(shù)以及非溶劑的體積分數(shù)對PVC樣品性能的影響。掃描電鏡和接觸角測試表明，添加一定體積分數(shù)的乙醇使得所制備的PVC樣品形成了多孔膜層以及納米級聚合物球粒，從而提高了PVC樣品的疏水性。XRD測試結果表明，添加乙醇并不會改變PVC樣品的無定形結構。PVC溶液質(zhì)量分數(shù)對所制備PVC樣品的疏水性能和表面結構沒有明顯影響，乙醇體積分數(shù)為30%～40%時，可形成表面水接觸角大于150°的超疏水表面。

聚氯乙烯；超疏水；非溶劑誘導；相分離；表面形貌

材料表面的潤濕性能與其應用密切相關。近些年，超疏水表面（水接觸角大于150°，滾動角小于10°）因具有自清潔、防霧、防結冰、抗菌、抗腐蝕等特點而備受研究者們關注[1-3]。目前，對超疏水材料研究最多的是聚合物涂層或成型材料，如聚丙烯（PP）[2]、聚苯乙烯（PS）[3]、聚氯乙烯（PVC）[4]等。PVC是常用且價格低廉的熱塑性塑料之一，具有優(yōu)良的化學穩(wěn)定性、力學性能、透明性、柔韌性和耐用性，在管道和配件、型材、電纜、薄膜和片材以及生物醫(yī)學中具有廣泛的用途[4]。然而，PVC的水接觸角一般在90°左右，不具有超疏水的能力，限制了其在金屬防腐和生物醫(yī)學等領域的廣泛應用[5]。

為拓寬PVC的用途，研究者們對PVC進行了各種處理，以期獲得具有超疏水能力的PVC超疏水材料。目前，常用的方法主要有靜電紡絲法[6-7]、共混法[8]、表面改性法[9-11]、非溶劑誘導相分離法[12-14]以及溶膠-凝膠法[15-18]。靜電紡絲技術生成超疏水表面的方法主要有2種：一是疏水性聚合物結合小直徑纖維的制備工藝形成的粗糙度，獲得表面水接觸角大于150°的超疏水表面[19]；二是在原料中引入顆粒，而顆粒會在纖維膜中形成一定尺寸的結構，如同“串珠”，從而在纖維膜表面形成微納結構，最終具有超疏水的性能[20]。如Rivero等[21]采用靜電紡絲法制備了PVC纖維膜，通過調(diào)節(jié)靜電紡的參數(shù)（工作電壓、流速以及聚合物的濃度）可以獲得表面水接觸角大于150°的超疏水表面，且該超疏水表面對鋁合金具有較好的防腐效果。

共混法是一種將有機物（聚合物）與具有疏水性能的無機納米粒子共混，然后通過旋涂或滴涂的方式制備具有超疏水性表面的PVC涂層的一種方法。如，Guo等[8]將表面改性的SiO2納米顆粒與PVC混合，采用滴涂法制備了PVC超疏水涂層，該PVC涂層的水接觸角為162°，且利用該方法在不同的基底（銅、鋁、不銹鋼、硅片、玻璃以及濾紙）上均能獲得PVC超疏水涂層。表面改性法是將低表面能聚合物質(zhì)沉積于PVC膜表面，從而改善PVC膜表面的疏水性能。如，Sutar等[9]將通過溶膠-凝膠法制備的納米SiO2顆粒直接噴在PVC涂層的表面，獲得了PVC/SiO2超疏水涂層，該PVC/SiO2涂層的水接觸角達到了(169±2)°，滾動角則低至6°。

非溶劑誘導相分離法是將不良溶劑緩慢加入到聚合物均相溶液中，把良溶劑萃取出來，形成以聚合物為連續(xù)相、溶劑為分散相的兩相結構，除去溶劑后就會得到具有一定孔結構的聚合物。如，Yang等[13]將一定比例的不良溶劑乙醇加入到PVC四氫呋喃溶液（PVC-THF）中，利用非溶劑誘導相分離法制備了PVC超疏水膜，并將含有乙醇的PVC-THF溶液滴涂在AZ91D鎂合金的表面，直接在其表面構筑超疏水涂層。結果表明，當涂層數(shù)為3層時，能夠獲得超疏水的涂層，且該涂層能夠有效提高AZ91D鎂合金的耐腐蝕性。在這些方法中，非溶劑誘導相分離法具有操作簡單，可采用噴涂、浸涂、旋涂等方法一步獲得，成本低，具有普適性，在工業(yè)應用方面具有廣泛的應用前景。

本文以PVC為基材，四氫呋喃為良溶劑，無水乙醇為非溶劑，利用非溶劑誘導相分離原理在玻璃基底上一步旋涂制備PVC超疏水膜，并研究溶液的質(zhì)量分數(shù)和非溶劑的比例對PVC樣品的表面形貌和疏水性能的影響。

1 實驗

1.1 材料與試劑

主要材料與試劑：PVC樹脂，平均相對分子質(zhì)量約為99 000，購買于Sigma-Aldrich；四氫呋喃，分析純，購于天津市致遠化學試劑有限公司；無水乙醇，分析純，購買于國藥集團化學試劑有限公司。

1.2 儀器與設備

主要儀器與設備：恒溫磁力攪拌器，B11-3，上海司樂儀器有限公司；臺式勻膠機，KW-4A，中國科學院微電子研究所；電熱恒溫干燥箱，DHG-92022A，上海三發(fā)科學儀器有限公司；接觸角測量儀，JC2000D3B，上海中晨數(shù)字技術設備有限公司；冷場發(fā)射掃描電子顯微鏡，S-4800，日本日立；熱分析儀，TGA/DSC-2，瑞士梅特勒-托利多；多晶X射線衍射儀，XD6，北京普析通用儀器有限責任公司。

1.3 方法

PVC溶液的配制：準確稱取0.2 g PVC，加入到裝有20 mL四氫呋喃（THF）的有蓋試劑瓶中，攪拌2 h，獲得質(zhì)量分數(shù)為1%的PVC/THF溶液。采用同樣的方法配制質(zhì)量分數(shù)為2%、3%、4%、5%的PVC/THF溶液。

添加不同體積分數(shù)乙醇的PVC溶液的配制：參照PVC溶液的配制方法先配制一定質(zhì)量分數(shù)的PVC/THF溶液，然后再向溶液中添加一定量的無水乙醇，并繼續(xù)攪拌直至其混合均勻，最終配制出乙醇體積分數(shù)為0%、20%、30%和40%溶液。

PVC涂層的制備：將大小為2 cm×2 cm的玻璃片先后用無水乙醇、純水超聲清洗10 min，并烘干。采用KW-4A勻膠機將上述配制的不同PVC溶液通過旋涂的方法涂在玻璃表面，旋涂的參數(shù)為1 500 r/min、30 s。室溫晾干，備用。

涂層的潤濕性能測試：將所制備的涂層放置在接觸角測量儀中，將體積為2 μL的水滴滴在涂層上；通過靜態(tài)接觸角（CA）測試記錄涂層表面液滴接觸角大小，每個樣品測試3個點，結果取平均值；測試在大氣環(huán)境下進行，溫度為室溫（20±2）℃。

PVC表面形貌的表征：采用日本日立S-4800型冷場發(fā)射掃描電子顯微鏡，對噴金后的PVC涂層進行掃描分析，加速電壓為3 kV。

聚合物結晶性能表征：采用X射線衍射法（XRD）對不同體積分數(shù)的乙醇（0%、2%、30%、40%）的PVC膜結晶性能進行分析，探究乙醇的添加體積分數(shù)對PVC結晶性能的影響。將薄膜樣品剪成1 cm×1 cm的大小，粘貼在樣品架上。Co靶為輻射源，參數(shù)設定：管壓為36 kV、管流為20 mA、掃描范圍2為5°～80°。

PVC膜的熱分析：采用瑞士梅特勒-托利多TGA/DSC-2熱分析儀對PVC涂層的熱穩(wěn)定性進行分析，測試溫度為25～600 ℃，加溫速度為10 ℃/min。

1.4 數(shù)據(jù)分析

本文所有的數(shù)據(jù)均采用Origin 8.0軟件進行統(tǒng)計分析，3個平行數(shù)據(jù)一組，取其平均值，結果以平均值±標準差來表示。

2 結果與分析

2.1 不同質(zhì)量分數(shù)對PVC涂層潤濕性和形貌的影響

探究溶液的質(zhì)量分數(shù)對PVC涂膜表面潤濕性與形貌的影響，結果見圖1和圖2。由圖1可知，溶液質(zhì)量分數(shù)對PVC涂膜表面潤濕性影響較小，且采用旋涂法制備的PVC涂膜比文獻報道的PVC膜表面的水接觸角（90°左右）稍大[5]。質(zhì)量分數(shù)為1%時制備的PVC涂膜的水接觸角最大，但是由于溶液濃度過小，通過旋涂法制備的涂膜連續(xù)性很差，不能形成完整的薄膜。質(zhì)量分數(shù)為2%～5%時形成的涂膜的形貌見圖2。從圖2可以看出，不同質(zhì)量分數(shù)的PVC溶液所制備的薄膜表面有少許差異。質(zhì)量分數(shù)為2%和5%的溶液所制備的PVC樣品表面非常光滑（圖2a、b、c、i、m、n），而質(zhì)量分數(shù)為3%和4%的溶液所制備的PVC樣品表面卻有明顯的類孔狀結構（見圖2e、f、h、i），這種類孔狀結構使得PVC樣品表面粗糙度更大，從而表現(xiàn)出水接觸角稍微增大（見圖1）。

圖1 不同質(zhì)量分數(shù)的溶液制備的PVC涂膜表面的水接觸角

圖2 不同質(zhì)量分數(shù)溶液所制備的PVC涂膜的表面形貌

2.2 添加乙醇的體積分數(shù)對PVC涂膜表面潤濕性和形貌的影響

研究表明，在成膜溶液中加入非溶劑會導致相分離增強，從而增加相應的表面粗糙度[14]。乙醇是PVC的非溶劑，但它能與THF共溶，向PVC-THF溶液中添加一定體積分數(shù)的乙醇能降低PVC在混合溶劑中的溶解度，有助于達到PVC在THF/乙醇溶液混合物中的飽和濃度，因此要想獲得超疏水的表面必須考慮和控制PVC-THF溶液中的乙醇含量。為研究乙醇加入量與PVC涂膜超疏水性和表面結構之間的關系，研究了其超疏水性和表面結構隨乙醇加入量不同而發(fā)生的變化。具體結果見圖3—7。

圖3展示了加入不同體積分數(shù)的乙醇后不同濃度的PVC溶液所制備的涂膜表面水接觸角的變化情況。由圖3可知，一定范圍內(nèi)，無論PVC-THF溶液的濃度為多少，隨著乙醇添加量的增加，所制備的PVC涂膜的表面疏水性能增加，但不同濃度的PVC溶液制備的涂膜之間有明顯差異。當溶液質(zhì)量分數(shù)為2%～4%時，隨著溶液中乙醇含量的增加，PVC表面的疏水性能不斷提高，當乙醇的體積分數(shù)為40%時，PVC表面的水接觸角都達到了150°以上，證明此時的PVC為超疏水膜。當溶液質(zhì)量分數(shù)為5%時，乙醇的體積分數(shù)為30%才能形成超疏水膜。這可能是因為一方面隨著乙醇體積分數(shù)的增加，PVC的溶解度降低，使得PVC容易析出；另一方面，乙醇和THF的蒸發(fā)速度不同，隨著溶劑的蒸發(fā)，乙醇占據(jù)的空間會產(chǎn)生孔隙，而這些孔的大小和分布會影響表面粗糙度，最終表現(xiàn)為PVC表面的潤濕性發(fā)生變化。

圖3 不同質(zhì)量分數(shù)的PVC溶液中添加不同體積分數(shù)的乙醇后所制備涂膜的接觸角值

圖4為溶液質(zhì)量分數(shù)為2%時，添加不同體積分數(shù)的乙醇后所制備的PVC系列樣品的表面形貌。顯然，增加乙醇體積分數(shù)會導致樣品表面形貌發(fā)生顯著變化，且當乙醇體積分數(shù)達到40%時，PVC大分子轉變?yōu)椴灰?guī)則的波紋線。這是因為隨著非溶劑濃度的增加，干燥時間增加，且THF比乙醇更易揮發(fā)。乙醇含量較低時，乙醇揮發(fā)會產(chǎn)生孔隙；乙醇含量較高時，由于聚合物鏈與乙醇分子的接觸時間更長，PVC大分子收縮并聚集成股狀結構[22]。從中等放大倍數(shù)的圖像（圖4b、e、h）中可以看出增加乙醇的體積分數(shù)會導致不規(guī)則孔隙產(chǎn)生，當該體積分數(shù)達到40%時，就會形成股狀結構。高倍放大圖像（圖4c、f、i）則表明當乙醇添加的體積分數(shù)達到40%時，在樣品中會形成納米級聚合物球體。然而，由于質(zhì)量分數(shù)為2%的溶液濃度過低，在玻璃基板上形成的涂膜不夠均勻和連續(xù)，使得其對玻璃基板的附著力差。

圖4 質(zhì)量分數(shù)為2%的PVC溶液加入不同體積分數(shù)的乙醇后制備的薄膜的表面形貌圖

注：插圖為所制備的PVC表面的水接觸角。

圖5和圖6展示了溶液質(zhì)量分數(shù)為3%和4%時，添加不同體積分數(shù)的乙醇后所制備的PVC系列樣品的表面形貌。與溶液質(zhì)量分數(shù)為2%時相似，添加一定體積分數(shù)的乙醇后制備的PVC樣品表面形成了多孔結構，且隨著乙醇體積分數(shù)的增加，所制備的PVC樣品的孔隙大小和數(shù)量也在不斷變化，尤其是當乙醇的體積分數(shù)達到40%時，PVC樣品的孔隙較大，且形成了股狀結構（見圖5h和圖6h）。從高倍放大圖像（圖5c、f、i和圖6c、f、i）中可以看出乙醇含量較低時，隨著乙醇含量的增加，在樣品表面形成的孔隙逐漸增加；而當乙醇含量較高時（40%），則樣品中的納米級聚合物球體清晰可見（圖5i和6i），且這種納米級聚合物球體多半是被PVC聚合物包裹的，這與Yang等[13]觀察到的現(xiàn)象相一致。這樣的表面結構使得樣品表面的水接觸角大于150°，具有超疏水的性能。

圖7是溶液質(zhì)量分數(shù)為5%時，添加不同體積分數(shù)的乙醇后所制備的PVC系列樣品的表面形貌。添加一定體積分數(shù)的乙醇后制備的PVC樣品表面同樣形成了多孔結構，且隨著乙醇體積分數(shù)的增加，所制備的PVC樣品的表面結構發(fā)生了明顯的改變。與低濃度溶液所制備的樣品不同的是，乙醇體積分數(shù)為20%時，樣品表面不僅具有多孔狀結構，同時樣品膜層里隱約可見少量納米級的聚合物球粒（圖7c）。繼續(xù)增加乙醇的體積分數(shù)達到30%時，樣品具有多孔狀結構且表面存在少量的納米級聚合物微球（圖7f）。當乙醇的體積分數(shù)達到40%時，PVC樣品的孔隙進一步增大，樣品內(nèi)部和表面都清晰可見大量的納米級聚合物球體（圖7i）。通過對比可以看出，適度尺寸和分布的多孔結構以及適量納米級聚合物球體的存在，共同促使樣品表面具有超疏水的性能。

圖5 質(zhì)量分數(shù)為3%的PVC溶液加入不同體積分數(shù)的乙醇后制備的薄膜的表面形貌圖

注：插圖為所制備的PVC表面的水接觸角。

圖6 質(zhì)量分數(shù)為4%的PVC溶液加入不同體積分數(shù)的乙醇后制備的薄膜的表面形貌圖

注：插圖為所制備的PVC表面的水接觸角。

圖7 質(zhì)量分數(shù)為5%的PVC溶液加入不同體積分數(shù)的乙醇后制備的薄膜的表面形貌圖

注：插圖為所制備的PVC表面的水接觸角。

2.3 添加乙醇的體積分數(shù)對PVC樣品結晶性的影響

為探究添加不同體積分數(shù)的乙醇對PVC樣品內(nèi)部結構的影響，利用XRD對樣品進行測試分析，此項檢測所使用的樣品為質(zhì)量分數(shù)為4%的PVC溶液添加不同體積分數(shù)的乙醇制備而成，結果見圖8。顯然，乙醇的加入并未改變PVC無定形的結構，且加入乙醇的多少對樣品內(nèi)部結構的都沒有影響。

2.4 添加乙醇的體積分數(shù)對PVC樣品熱穩(wěn)定性的影響

為探究添加一定體積分數(shù)的乙醇對PVC樣品熱穩(wěn)定性的影響，用熱重分析儀對質(zhì)量分數(shù)為4%的溶液添加不同體積分數(shù)乙醇后制備的PVC樣品進行了熱失重分析，分析結果見圖9。從圖9可以看出，不加乙醇制備的PVC樣品的起始分解溫度為83 ℃，最大熱分解溫度為296 ℃。而添加體積分數(shù)為20%的乙醇制備的PVC樣品的最大熱分解溫度則有微量降低，為291.3 ℃。當乙醇的體積分數(shù)為30%和40%時，所制備的PVC樣品的最大熱分解溫度提高了9 ℃，達到了305 ℃。增加乙醇的體積分數(shù)則可以提升PVC的最大熱分解溫度，這說明較高體積分數(shù)的乙醇加入，在一定程度上能提高PVC樣品的耐熱穩(wěn)定性。

圖8 添加不同體積分數(shù)的乙醇制備的PVC樣品的XRD圖

圖9 添加不同體積分數(shù)的乙醇制備的PVC薄膜的熱穩(wěn)定性能

3 結語

本研究以四氫呋喃為良溶劑、乙醇為非溶劑，利用非溶劑誘導相分離的原理，采用旋涂法在玻璃基底上制備了超疏水的聚氯乙烯（PVC）涂膜，探究了溶液質(zhì)量分數(shù)以及非溶劑添加的體積分數(shù)對PVC樣品性能的影響。結果表明，PVC溶液濃度對所制備PVC樣品的疏水性能和表面結構沒有明顯影響；添加體積分數(shù)為30%～40%的乙醇使得所制備的PVC樣品形成了多孔膜層以及納米級聚合物球粒，從而使PVC表面形成了水接觸角大于150°的超疏水表面，且PVC膜的熱穩(wěn)定提高，其最大熱分解溫度從296 ℃升高到了305 ℃。

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Effect of Concentration and Non-solvent Content on Surface Morphology and Hydrophobicity of PVC Films

WANG Shuo1, YANG Mei2, JIA Yi-wen1, ZHANG Li-jun1

(1. College of Light-Textile Engineering and Art, Anhui Agricultural University, Hefei 230006, China; 2. School of Chemistry and Chemical Engineering, Guangxi Minzu University, Nanning 530000, China)

The work aims to study the effects of solution concentration as well as non-solvent content on surface morphology and hydrophobicity of PVC films, to obtain PVC films with super-hydrophobic surfaces. With tetrahydrofuran as a good solvent and ethanol as a non-solvent, super-hydrophobic polyvinyl chloride (PVC) coating films were prepared on a glass substrate by spin coating based on the principle of non-solvent induced phase separation. The effects of solution concentration as well as non-solvent content on the performance of PVC films were explored by the hydrophobicity, surface morphology, crystallization and thermal analysis. Scanning electron microscopy (SEM) and contact angle results demonstrated that the addition of a certain content of ethanol made the prepared PVC samples form porous films and nano-scale polymer spheres, and thus increased the hydrophobic property of PVC samples. The XRD results showed that the addition of ethanol did not change the amorphous structure of PVC films. It is found that the concentration of the PVC solutions have no significant effects on the hydrophobic property and surface structure of the prepared PVC films. Moreover, a superhydrophobic surface with a surface water contact angle greater than 150° can be formed when the volume ratio of ethanol to solvent is 30% - 40%.

polyvinyl chloride; super-hydrophobic; non-solvent induced; phase separation; surface morphology

TS206.4

A

1001-3563(2023)15-0024-08

10.19554/j.cnki.1001-3563.2023.15.004

2023?04?06

安徽高校自然科學研究項目（KJ2021A0131）；安徽省大學生創(chuàng)新訓練項目（S202110364218）；安徽農(nóng)業(yè)大學大學生創(chuàng)新訓練項目（XJDC2021229）

王碩（2000—），男，本科生，主攻功能性包裝膜的制備及性能研究。

張利君（1986—），女，講師，主要研究方向為功能材料的制備及性能研究。

責任編輯：曾鈺嬋