穆相林, 晁月林, 馬 躍, 孫齊松, 程四華, 劉 錕

(首鋼集團(tuán)有限公司技術(shù)研究院, 北京 100041)

鋼鐵工業(yè)作為中國(guó)第二大能源消耗及碳排放工業(yè),降低能源消耗是鋼鐵工業(yè)低碳轉(zhuǎn)型的重要發(fā)展路徑[1-3],對(duì)推進(jìn)“雙碳”目標(biāo)具有重要意義。非調(diào)質(zhì)鋼與調(diào)質(zhì)鋼相比,取消了調(diào)質(zhì)處理工序,在縮短生產(chǎn)周期、降低加工難度的同時(shí)大幅度降低了能源消耗[4-5]。

有研究發(fā)現(xiàn)[6],非調(diào)質(zhì)鋼中V含量的提升可以縮小珠光體片層間距,提高析出物數(shù)量、減小尺寸;文獻(xiàn)[7]研究了Nb、V、N、Ti的微合金化,發(fā)現(xiàn)V的碳氮化物可以減小網(wǎng)狀鐵素體尺寸,增加晶內(nèi)鐵素體的體積分?jǐn)?shù);周蕾等[4]利用鋁、釩、鈦復(fù)合微合金化成功開(kāi)發(fā)出30MnVS非調(diào)質(zhì)圓鋼,屈服強(qiáng)度大于600 MPa,伸長(zhǎng)率大于18%,沖擊吸收能量大于190 J;陳佳榮[8]研究發(fā)現(xiàn),V含量對(duì)離子滲氮非調(diào)質(zhì)鋼基體的力學(xué)性能無(wú)明顯影響,只是改善了耐磨性和抗疲勞性,當(dāng)V含量較低時(shí),隨著針狀氮化物生成,脆性提高。由于農(nóng)用機(jī)械具有面向農(nóng)民的特點(diǎn),造就了農(nóng)機(jī)用鋼對(duì)于成本要求極高。關(guān)于農(nóng)機(jī)用非調(diào)質(zhì)鋼的研究鮮有報(bào)道,本研究響應(yīng)《農(nóng)機(jī)裝備發(fā)展行動(dòng)方案(2016—2025)》號(hào)召,為推進(jìn)我國(guó)農(nóng)機(jī)工業(yè)轉(zhuǎn)型升級(jí),增強(qiáng)農(nóng)業(yè)機(jī)械有效供給能力,提升我國(guó)現(xiàn)代農(nóng)業(yè)生產(chǎn)水平。農(nóng)機(jī)用非調(diào)質(zhì)鋼替代調(diào)質(zhì)鋼,實(shí)現(xiàn)低成本性能的提升是本文研究的主要目標(biāo)。對(duì)于非調(diào)質(zhì)鋼的性能提升,國(guó)內(nèi)外學(xué)者的主要研究方向在于控制Nb、V、Ti等微合金元素的析出、優(yōu)化控軋控冷過(guò)程,最終通過(guò)析出強(qiáng)化以及晶粒細(xì)化,獲得要求的力學(xué)性能。

1 試驗(yàn)材料與方法

1.1 試驗(yàn)材料

本文以Mn-V-S體系為研究對(duì)象,使用50 kg真空爐,冶煉了3種成分的試驗(yàn)鋼,如表1所示。1號(hào)鋼為常規(guī)45MnVS成分的原型鋼,2號(hào)為V含量0.080%的增釩鋼,3號(hào)為N含量0.01%的增氮鋼。

表1 試驗(yàn)鋼的化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù),%)Table 1 Chemical compositions of the tested steels (mass fraction, %)

1.2 試驗(yàn)方法

試驗(yàn)鋼的加熱溫度選擇在1150 ℃,保溫時(shí)間60 min。在控軋控冷工藝設(shè)計(jì)方面,采用兩階段控制軋制,開(kāi)軋溫度1000 ℃,終軋溫度900 ℃。

從熱軋態(tài)鋼板上切取金相試樣,垂直于軋向研磨和拋光,用4%HNO3+96%C2H5OH(體積分?jǐn)?shù),下同)溶液侵蝕10～15 s,利用DMI5000M型金相顯微鏡對(duì)組織進(jìn)行觀察。

將金相試樣在5%HClO4+95%C2H5OH溶液中進(jìn)行電解拋光,電壓20 V,電解時(shí)間11 s;最后采用JSM-7001F型SEM附帶的電子背散射衍射(Electron back-scatter diffraction,EBSD)進(jìn)行晶粒尺寸測(cè)量和晶粒取向分析,晶粒取向<15°為小角度晶界,晶粒取向≥15°為大角度晶界,掃描步長(zhǎng)為0.5 μm。

根據(jù)GB/T 228.1—2021《金屬材料 拉伸試驗(yàn) 第1部分:室溫試驗(yàn)方法》,在熱軋鋼板上沿軋向切取拉伸試樣,用MTS810型萬(wàn)能拉伸試驗(yàn)機(jī)在室溫下進(jìn)行拉伸試驗(yàn),拉伸速率為2 mm/min。根據(jù)GB/T 229—2020《金屬材料 夏比擺錘沖擊試驗(yàn)方法》,在熱軋鋼板上沿軋向切取10 mm×10 mm×55 mm的U形沖擊缺口試樣,用Zwick/RoellRKP450沖擊試驗(yàn)機(jī)在室溫進(jìn)行沖擊試驗(yàn)。

將熱軋態(tài)試樣制備成碳萃取復(fù)型試樣和金屬薄膜試樣對(duì)析出物進(jìn)行觀察。其中碳萃取復(fù)型試樣制備方法為:將試樣打磨拋光后在4%HNO3+96%C2H5OH溶液中浸蝕,用噴涂?jī)x在其表面沉積一層碳膜,將碳膜劃分為3 mm×3 mm的小格,然后將其放入盛有10%HNO3+90%C2H5OH溶液中,待碳膜與試樣分離后,將碳膜放入去離子水中,用銅網(wǎng)撈起干燥。金屬薄膜試樣制備方法為:將試樣機(jī)械減薄至50 μm,將薄片放置在直徑為φ3 mm的打孔機(jī)上沖下圓片,最后電解雙噴至穿孔,電解液為5%HCl4+95%C2H5OH溶液,雙噴工作電壓為35～45 V。最后再用JEM-2000FX型透射電鏡(TEM)對(duì)析出物進(jìn)行觀察和分析。利用圖像處理軟件選擇多個(gè)視場(chǎng)進(jìn)行析出物尺寸和體積分?jǐn)?shù)的測(cè)定。

2 試驗(yàn)結(jié)果與分析

2.1 力學(xué)性能

圖1為試驗(yàn)鋼的力學(xué)性能測(cè)試結(jié)果?？梢?jiàn),1號(hào)鋼的屈服強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度分別為470和855 MPa,沖擊吸收能量為42 J;2號(hào)鋼的屈服強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度達(dá)到了522和868 MPa,沖擊吸收能量為51 J,屈服強(qiáng)度提升了52 MPa,抗拉強(qiáng)度提升了13 MPa,沖擊吸收能量提升了9 J;3號(hào)鋼的屈服強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度分別為580和892 MPa,沖擊吸收能量為57 J,對(duì)比1號(hào)鋼,屈服強(qiáng)度提升了110 MPa,抗拉強(qiáng)度提升了37 MPa,沖擊吸收能量提升了15 J,對(duì)比2號(hào)鋼,屈服強(qiáng)度提升了58 MPa,抗拉強(qiáng)度提升了24 MPa,沖擊吸收能量提升了6 J?？梢?jiàn)在試驗(yàn)成分范圍內(nèi),提高V、N含量均有利于提高材料的性能,提高N含量的作用更加有效。

圖1 試驗(yàn)鋼的力學(xué)性能(a)屈服強(qiáng)度;(b)抗拉強(qiáng)度;(c)沖擊吸收能量Fig.1 Mechanical properties of the tested steels(a) yield strength; (b) tensile strength; (c) impact absorbed energy

2.2 顯微組織

圖2給出了3種試驗(yàn)鋼的顯微組織,可以看出軋后組織均為P+F(珠光體+鐵素體),組織均勻,P為多邊形,F分布在P周圍的晶界處,1號(hào)鋼的P晶粒尺寸明顯較大,且形狀更接近圓形,而提升了V含量及N含量后,晶粒尺寸變得細(xì)小,且P晶粒的邊緣變得不規(guī)則。

圖2 試驗(yàn)鋼的顯微組織(a)1號(hào)鋼;(b)2號(hào)鋼;(c)3號(hào)鋼Fig.2 Microstructure of the tested steels(a) No.1 steel; (b) No.2 steel; (c) No.3 steel

3 分析討論

3.1 氮含量對(duì)析出物的影響

有文獻(xiàn)[9]指出,隨試驗(yàn)鋼中N含量提升,V的碳氮化物數(shù)量增加,尺寸更加細(xì)小,分布更加均勻彌散,通過(guò)TEM觀察分析發(fā)現(xiàn),析出物對(duì)位錯(cuò)線的釘扎作用,促進(jìn)了珠光體的轉(zhuǎn)變并降低了珠光體片層間距,從而起到了顯著的細(xì)晶強(qiáng)化作用。文獻(xiàn)[10]提到,N在鋼中具有明顯的細(xì)化晶粒的作用,隨N含量增加,可以顯著提高相變比率,N的增加可以增加V(C, N)在奧氏體-鐵素體相界面的析出,起到細(xì)化鐵素體晶粒尺寸的作用,V(C, N)比碳化物有更高的穩(wěn)定性,且分布更細(xì)小彌散,因此具有更顯著的強(qiáng)化效果;同時(shí)V的碳氮化物可以減小網(wǎng)狀鐵素體尺寸,增加晶內(nèi)鐵素體的體積分?jǐn)?shù)。另有文獻(xiàn)[11]指出,提升N含量與提升V含量的目的相同,但是作用方式不同,在C含量為0.18%左右時(shí),提升V含量,主要增加V的碳化物;提升N含量,V主要以V(C, N)以及部分VN的形式析出[12];通過(guò)對(duì)晶格平面點(diǎn)陣錯(cuò)配度的計(jì)算發(fā)現(xiàn),奧氏體內(nèi)的V(C, N)以及VN是鐵素體的最有利形核位置,提升N含量后,N元素的增加會(huì)增加V(C, N)的析出驅(qū)動(dòng)力,降低V在鋼中的溶解度,提高析出溫度,V(C, N)在1100 ℃析出隨后促進(jìn)鐵素體的晶內(nèi)形核,使得最終的組織細(xì)化,從而提升了韌性。

由于取心直徑已有要求，因此，根據(jù)式(1)通過(guò)減小巖樣層與取樣筒內(nèi)壁間的摩擦系數(shù)延遲產(chǎn)生“樁效應(yīng)”的時(shí)間來(lái)增加取樣長(zhǎng)度，從而達(dá)到提高取心率的目的。因此，采用耐磨減阻鍍層防堵取樣內(nèi)筒[4]，該內(nèi)筒內(nèi)壁光滑(表面粗糙度≤0.4 μm)，其硬度接近硬質(zhì)合金的硬度，可以同時(shí)滿足減少巖樣堵塞提高巖心采取率及增加取樣內(nèi)筒使用壽命的要求。

圖3為3種試驗(yàn)鋼析出物分布的TEM圖像,從圖3可以看出,3種試驗(yàn)鋼中V的析出物的形貌主要為橢球形和長(zhǎng)方形,試驗(yàn)鋼中V析出物的尺寸在15～40 μm之間;相較于1號(hào)鋼,提升V和N含量,V的析出物數(shù)量明顯增加,而N含量提升后析出物分布更加彌散,晶粒尺寸更加細(xì)小。

圖3 試驗(yàn)鋼中V析出物的TEM圖像(a)1號(hào)鋼;(b)2號(hào)鋼;(c)3號(hào)鋼Fig.3 TEM images of vanadium precipitate in the tested steels(a) No.1 steel; (b) No.2 steel; (c) No.3 steel

對(duì)試驗(yàn)鋼中的典型析出物進(jìn)行成分分析,結(jié)果如表2所示。在1、2號(hào)鋼中,析出物以V的碳化物析出為主,同時(shí)含有少量的V(C, N),而3號(hào)鋼中,析出物的N含量增加,V(C, N)數(shù)量也大幅度增加。

表2 試驗(yàn)鋼中析出物的成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù),%)Table 2 Chemical composition of precipitates in the tested steels (mass fraction, %)

3.2 氮含量對(duì)組織的影響

圖4～圖6分別為3種試驗(yàn)鋼的反極圖(IPF)、晶粒尺寸分布和晶粒尺寸分布對(duì)比圖。可以清楚地看出,提升V含量以及N含量,晶粒尺寸對(duì)比后,1號(hào)鋼出現(xiàn)明顯細(xì)化,相同面積下≤5 μm的晶粒數(shù)量,1～3號(hào)鋼中分別為279、348和589個(gè)。5～10 μm之間的晶粒數(shù)量1～3號(hào)鋼分別為140、169和311個(gè);10～20 μm之間的晶粒數(shù)量1～3號(hào)鋼分別為71、72和163個(gè)。提升N含量,晶粒尺寸的細(xì)化效果更加顯著。試驗(yàn)鋼的晶粒尺寸發(fā)生了明顯改變,這是試驗(yàn)鋼力學(xué)性能存在顯著差異的原因之一。

圖4 試驗(yàn)鋼的反極圖(a)1號(hào)鋼;(b)2號(hào)鋼;(c)3號(hào)鋼Fig.4 IPF of the tested steels(a) No.1 steel; (b) No.2 steel; (c) No.3 steel

圖5 試驗(yàn)鋼的晶粒尺寸分布(a)1號(hào)鋼;(b)2號(hào)鋼;(c)3號(hào)鋼Fig.5 Grain size distributions of the tested steels(a) No.1 steel; (b) No.2 steel; (c) No.3 steel

圖6 試驗(yàn)鋼的晶粒尺寸分布對(duì)比Fig.6 Comparison of grain size distributions of the tested steels

通過(guò)數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì),結(jié)合圖6可知,相同面積下20 μm以內(nèi)的晶粒數(shù)量,1～3號(hào)鋼中分別為515、635和1078個(gè),對(duì)于細(xì)化晶粒的效果,提升N含量遠(yuǎn)高于提升V含量,對(duì)比1號(hào)鋼增加109.32%,對(duì)比2號(hào)鋼增加69.76%。

結(jié)合TEM統(tǒng)計(jì)分析得出,N含量的提升,增加了V(C, N)的析出驅(qū)動(dòng)力,促進(jìn)了在1000 ℃開(kāi)軋溫度下V(C, N)的析出,同時(shí)析出一定量的VN,大量細(xì)小彌散的析出物一方面作為形核位置促進(jìn)了珠光體轉(zhuǎn)變,一方面起到了釘扎晶界的作用,從而獲得了顯著的晶粒細(xì)化效果。

N含量對(duì)力學(xué)性能的影響,主要通過(guò)固溶強(qiáng)化,析出強(qiáng)化及細(xì)晶強(qiáng)化的方式[13],由于固溶強(qiáng)化的主要元素含量基本相同,所以主要考慮細(xì)晶強(qiáng)化及析出強(qiáng)化的作用,而對(duì)于熱軋態(tài)V-N鋼,細(xì)晶強(qiáng)化的作用要遠(yuǎn)大于析出強(qiáng)化,通過(guò)對(duì)比可以發(fā)現(xiàn),增氮鋼的細(xì)晶效果要遠(yuǎn)高于增釩鋼以及原型鋼,因此獲得了更好的韌性和塑性。

4 結(jié)論

1) 高氮非調(diào)質(zhì)鋼相比常規(guī)非調(diào)質(zhì)鋼可以獲得良好的強(qiáng)韌性匹配,屈服強(qiáng)度提升了110 MPa,抗拉強(qiáng)度提升了37 MPa,沖擊吸收能量提升了15 J。

2) 氮可顯著細(xì)化晶粒尺寸,促進(jìn)了V(C, N)以及VN的析出,大量細(xì)小彌散的析出物一方面作為形核位置促進(jìn)了珠光體轉(zhuǎn)變,一方面起到了釘扎晶界的作用,從而獲得了顯著的晶粒細(xì)化效果。