李 琛, 王和斌, 歐 平, 王 航, 王俊峰, 張濟山

(1. 江西理工大學(xué) 材料冶金化學(xué)學(xué)部, 江西 贛州 341000; 2. 北京科技大學(xué) 新金屬材料國家重點實驗室, 北京 100083)

7×××系鋁合金具有強度高、比重小、斷裂韌性和抗應(yīng)力腐蝕性優(yōu)良等特性,深受交通運輸、航空航天、建筑、海洋工程等領(lǐng)域的青睞。7×××鋁合金尤其是在近年來汽車行業(yè)中興起的以鋁代替鋼以實現(xiàn)汽車輕量化中發(fā)揮著巨大作用。有關(guān)數(shù)據(jù)顯示,汽車自重每降低100 kg,每100 km可節(jié)省燃油約0.6 L[1]。高強度7×××鋁合金可滿足汽車部分承力結(jié)構(gòu)件的強度要求,已成為汽車輕量化結(jié)構(gòu)件中頗具潛力的金屬材料,但其較低的塑性和成形性限制了該合金在汽車結(jié)構(gòu)件上的應(yīng)用。因此,開發(fā)出綜合力學(xué)性能更優(yōu)良,成型性更好的7×××鋁合金具有十分重要的意義[2-3]。

7075鋁合金作為一種高強度鋁合金,其合金含量高,顯微組織呈現(xiàn)出高偏析、多尺度、多相分布的特征。在高溫下進行較大塑性變形能夠細化晶粒和破碎粗大的第二相,是7×××系鋁合金主要的成形方式[4-6]。高溫變形過程中的應(yīng)力應(yīng)變特征和顯微組織演化在一定程度上決定了工藝的可行性及合金的最終性能,因此,越來越多的學(xué)者關(guān)注7×××系鋁合金在不同熱加工條件下的熱力學(xué)行為和微結(jié)構(gòu)演化規(guī)律。

近年來,許多學(xué)者對鋁合金的熱變形行為開展了卓有成效的研究工作。例如,吳凱等[7]對6061鋁合金進行了熱壓縮試驗,對合金在不同應(yīng)變條件下組織演變規(guī)律及再結(jié)晶行為進行了研究,建立了6061鋁合金動態(tài)再結(jié)晶分數(shù)模型,為制定6061鋁合金的熱加工工藝提供了理論依據(jù)。劉曉艷等[8]研究了含銀Al-Cu-Mg耐熱鋁合金高溫變形時的流變應(yīng)力規(guī)律,建立了高溫條件下含銀Al-Cu-Mg鋁合金的流變應(yīng)力模型。葉拓等[9]對新型Al-Zn-Mg-Cu高強度鋁合金在不同熱變形條件下的應(yīng)力應(yīng)變行為進行了研究,觀察了合金在不同變形情況下的組織形貌特征,發(fā)現(xiàn)Al-Zn-Mg-Cu鋁合金再結(jié)晶機制包括晶界弓出、亞晶長大、亞晶合并3種形核機制,為新型鋁合金的工藝優(yōu)化和組織調(diào)控提供了參考。

7075鋁合金的熱變形對于高強度鋁合金在大尺寸寬幅汽車車身上的應(yīng)用具有重要意義。本文基于熱/力模擬試驗探究變形條件對高強度鋁合金高溫流變應(yīng)力和顯微組織的影響,以達到優(yōu)化工藝、改善組織的目的。基于此,本文首先對7075鋁合金進行固溶處理,隨后利用熱/力模擬試驗機進行熱壓縮試驗,最后運用組織表征手段對固溶態(tài)7075鋁合金熱變形行為和顯微組織演化規(guī)律進行研究,構(gòu)建了合金熱變形本構(gòu)方程和熱加工圖,為高強鋁合金熱加工工藝優(yōu)化提供參考。

1 試驗材料及過程

本試驗所采用的材料為7075鋁合金,其化學(xué)成分見表1。

表1 試驗用7075鋁合金的化學(xué)成分(質(zhì)量分數(shù),%)Table 1 Chemical composition of the tested 7075 aluminum alloy (mass fraction, %)

首先對7075鋁合金進行固溶處理,工藝為475 ℃條件下保溫1～1.5 h,之后進行水冷。利用MMS-100熱模擬試驗機對鋁合金試樣開展熱壓縮試驗。試樣為φ10 mm×15 mm的圓柱試樣,為減少摩擦對壓縮流變應(yīng)力的影響,將試樣兩端打磨光滑并涂抹潤滑劑后再放入熱/力模擬試驗機。以2 ℃/s的速率將試樣分別加熱到350、400、430、450 ℃,并保溫120 s,隨后在應(yīng)變速率分別為0.01、0.1、1、10 s-1條件下進行熱壓縮試驗。為保留高溫變形組織,在熱變形結(jié)束后馬上進行水冷[10]。

將壓縮后的試樣沿縱向剖開,對試樣表面進行機械研磨和拋光,浸蝕液為Keller試劑(1 mL HF+5 mL HCl+2.5 mL HNO3+95 mL H2O的混合酸溶液),浸蝕時間為45 s。采用Zeiss金相顯微鏡(OM)和Zeiss Sigma掃描電鏡(SEM)觀察試樣的顯微組織。運用Origin軟件對熱壓縮試驗數(shù)據(jù)進行處理,并構(gòu)建合金熱變形本構(gòu)模型和熱加工圖。

2 試驗結(jié)果與分析

2.1 7075鋁合金固溶態(tài)顯微組織演變

圖1為7075鋁合金原始熱軋態(tài)、475 ℃分別固溶0.5、1和1.5 h后的顯微組織?？梢钥闯?經(jīng)熱軋后晶粒沿軋制方向被拉長,且沿軋制方向分布著大量第二相。沿晶界分布的第二相粒子尺寸為20～25 μm,其尺寸較為粗大,晶內(nèi)的第二相尺寸相對較小,為10～15 μm(見圖1(a))。經(jīng)固溶處理0.5 h后,可以發(fā)現(xiàn)晶內(nèi)第二相已大部分溶解,晶界上的第二相數(shù)量減少,晶界和晶粒變得清晰,可見被拉長的晶粒和纖維組織,晶粒橫向?qū)挾葹?5～40 μm(見圖1(b))。經(jīng)固溶處理1 h后,可以發(fā)現(xiàn)分布于晶界上的第二相數(shù)量進一步減少,晶界變得更為清晰(見圖1(c))。此外,可發(fā)現(xiàn)部分再結(jié)晶晶粒(寬度為45～55 μm)和沿軋制方向的纖維組織,表明固溶1 h后合金發(fā)生了部分再結(jié)晶。當(dāng)固溶時間延長至1.5 h后,可以發(fā)現(xiàn)纖維組織消失,晶粒逐漸趨于等軸化,尺寸為60～75 μm,部分晶粒開始粗化,表明已發(fā)生完全再結(jié)晶(見圖1(d))。對比發(fā)現(xiàn),經(jīng)固溶處理后大部分晶內(nèi)第二相可以回溶于基體,且隨著固溶時間的延長,晶界第二相回溶于基體數(shù)量增加[11]。

圖1 7075鋁合金熱軋態(tài)(a)和固溶態(tài)(b～d)的OM顯微組織Fig.1 OM microstructure of the 7075 aluminum alloy under holt rolled(a) and solution states(b-d) (b) 475 ℃×0.5 h; (c) 475 ℃×1 h; (d) 475 ℃×1.5 h

圖2為7075鋁合金原始熱軋態(tài)、475 ℃分別固溶0.5、1和1.5 h后的XRD圖譜,可以看出,在原始熱軋態(tài)鋁合金中除了基體α-Al相以外,還存在部分η(MgZn2)相、Al2CuMg相和Al7Cu2Fe相。經(jīng)475 ℃固溶0.5 h后,η相的衍射峰基本消失,而Al2CuMg和Al7Cu2Fe相的峰強度明顯降低,表明固溶0.5 h可使得大部分η相和部分難溶第二相回溶于基體中。分別固溶1 h和1.5 h后,Al2CuMg相和Al7Cu2Fe相的峰強度進一步降低,表明延長固溶時間能使得更多的難溶Al2CuMg相和Al7Cu2Fe相回溶于基體中。此外,發(fā)現(xiàn)固溶態(tài)基體α-Al相衍射峰位置相對熱軋態(tài)向小角度偏移,且偏移量隨固溶時間的延長而增大,這是因為隨著大量第二相的溶解,基體發(fā)生畸變,晶格常數(shù)增加。

圖2 7075鋁合475 ℃固溶不同時間后的XRD圖譜Fig.2 XRD patterns of the 7075 aluminum alloy solid solution treated at 475 ℃ for different time

圖3為合金熱軋態(tài)及分別固溶0.5、1和1.5 h后的SEM圖像,可見合金原始熱軋態(tài)組織中分布著大量形狀為橢圓狀、鏤空骨架狀、細小矩形狀的第二相(見圖3(a))。經(jīng)固溶0.5 h后,幾乎所有細小矩形相都已回溶于基體中,組織中主要剩下橢圓狀(10～15 μm)和鏤空骨架狀相(20～30 μm)(見圖3(b))。固溶時間延長至1 h后,合金組織分布與固溶0.5 h后的相似,也是主要分布有橢圓狀和鏤空骨架狀的第二相(見圖3(c))。經(jīng)固溶1.5 h后,組織中存在少量橢圓狀相,且鏤空骨架狀相尺寸減小(15～20 μm)(見圖3(d))。圖3(e,f)為這兩種相的能譜成分,可見,橢圓狀相主要含Al、Mg、Cu,鏤空骨架狀相主要含Al、Cu、Fe。表2所示為兩種相在不同條件下的能譜結(jié)果,可見這兩種相的化學(xué)計量比接近Al7Cu2Fe和Al2CuMg。結(jié)合XRD圖譜分析結(jié)果,充分說明橢圓狀相為Al2CuMg,鏤空骨架狀相為Al7Cu2Fe,而矩形相則為η(MgZn2)相。

表2 7075鋁合金中Al2CuMg和Al7Cu2Fe的能譜成分(原子分數(shù),%)Table 2 Energy dispersive spectrometer analysis results of Al2CuMg and Al7Cu2Fe in the 7075 aluminum alloy (atom fraction, %)

圖3 7075鋁合金在不同狀態(tài)下的SEM圖(a～d)及能譜分析(e,f)Fig.3 SEM images(a-d) and energy spectrum(e,f) of the 7075 aluminum alloy under different states(a) 熱軋態(tài)(as-rolled); (b) 475 ℃×0.5 h; (c) 475 ℃×1 h; (d) 475 ℃×1.5 h; (e) 點A(point A); (f) 點B(point B)

通過對比熱軋態(tài)組織和固溶態(tài)組織,可以發(fā)現(xiàn)475 ℃固溶1 h處理后,MnZn2相幾乎全部回溶進基體,Al2CuMg和Al7Cu2Fe相較熱軋態(tài)明顯減少,且此時晶粒未發(fā)生明顯長大,因此將475 ℃固溶1 h作為熱壓縮之前的固溶處理工藝。

2.2 7075鋁合金的熱變形應(yīng)力-應(yīng)變行為

圖4為475 ℃×1 h固溶態(tài)合金在不同熱變形條件下的熱壓縮應(yīng)力-應(yīng)變曲線?？梢钥闯?流變應(yīng)力總體上隨著變形溫度降低和應(yīng)變速率增加而增大,說明7075鋁合金為正應(yīng)變速率敏感材料[12],這與前人的研究結(jié)果一致[13-15]。在相同應(yīng)變速率下流變應(yīng)力隨著溫度升高呈下降趨勢,這是因為原子擴散能力隨著溫度提高而增強,異號位錯在高能量作用下相互吸引、匯聚、并相互抵消,位錯密度降低,促進動態(tài)回復(fù)和動態(tài)再結(jié)晶進程,使得再結(jié)晶軟化效應(yīng)增強,表現(xiàn)為流變應(yīng)力降低。在相同變形溫度下,應(yīng)力隨著應(yīng)變速率增大而增加,高應(yīng)變速率使材料的變形時間縮短,位錯增殖有充足的時間條件,此時動態(tài)回復(fù)和再結(jié)晶難以進行完全,導(dǎo)致其動態(tài)軟化效應(yīng)降低。值得注意的是,應(yīng)變速率10 s-1條件下應(yīng)力隨應(yīng)變增加出現(xiàn)了較為明顯的波動現(xiàn)象,這是由于應(yīng)力超過峰值后,動態(tài)軟化效應(yīng)與加工硬化效應(yīng)交替著占主導(dǎo)地位,導(dǎo)致應(yīng)力呈現(xiàn)周期性變化。

圖4 7075鋁合金在不同變形條件下的應(yīng)力-應(yīng)變曲線Fig.4 Stress-strain curves of the 7075 aluminum alloy under different deformation conditions(a) 350 ℃; (b) 400 ℃; (c) 430 ℃; (d) 450 ℃

整個變形可分為加工硬化階段、動態(tài)軟化階段、動態(tài)平衡階段。當(dāng)合金的變形量較小時(應(yīng)變?yōu)?～0.02),合金的變形可以用胡克定律描述,應(yīng)力隨著應(yīng)變的增加急劇增大,進入屈服階段后,位錯大量增殖,使得材料的抗拉強度提高,表現(xiàn)出顯著的加工硬化效應(yīng)[16];在變形中期(應(yīng)變?yōu)?.02～0.04),應(yīng)力隨應(yīng)變增大的趨勢變緩,這是由于超過臨界變形量后發(fā)生了動態(tài)回復(fù)和動態(tài)再結(jié)晶,加工硬化實際速率降低,表現(xiàn)出動態(tài)軟化;在變形后期(應(yīng)變?yōu)?.04～0.7)曲線變得相對平直,此時位錯的增殖與消失速度接近,位錯密度基本恒定,動態(tài)軟化與加工硬化作用達到動態(tài)平衡,從而出現(xiàn)恒定應(yīng)力下的變形。

2.3 固溶態(tài)7075鋁合金的熱變形本構(gòu)方程

(1)

(2)

(3)

分別對式(1)、(2)、(3)兩邊取自然對數(shù)得:

(4)

(5)

(6)

其中:

(7)

圖5 7075鋁合金峰值應(yīng)力與應(yīng)變速率和變形溫度的關(guān)系Fig.5 Relationships among peak stress, strain rate and deformation temperature of the 7075 aluminum alloy

對式(1)兩邊取自然對數(shù),并將1/T的值擴大1000倍,經(jīng)整理后可得式(8):

(8)

將數(shù)據(jù)代入式(8),可繪制出ln[sinh(ασ)]-1000/T的關(guān)系圖(見圖5(d))。對式(8)求偏微分后可得式(9)[20]:

(9)

根據(jù)圖5(c,d),計算出斜率平均值,可得變形激活能Q=153.724 kJ/mol。

(10)

對式(10)兩邊取自然對數(shù)可得式(11):

lnZ=lnA+nln[sinh(ασ)]

(11)

由Q=153.724 kJ/mol,結(jié)合式(10)可得Z與峰值應(yīng)力σ的關(guān)系圖(見圖6),可見隨著Z值增加,峰值應(yīng)力增加,lnZ-ln[sinh(ασ)]呈較好的線性關(guān)系,據(jù)此,結(jié)合式(1)可得7075鋁合金的熱變形本構(gòu)方程為:

圖6 7075鋁合金的流變應(yīng)力與參數(shù)Z之間的關(guān)系Fig.6 Relationship between flow stress and parameter Z of the 7075 aluminum alloy

(12)

2.4 固溶態(tài)7075鋁合金的熱加工圖

熱加工圖由功率耗散圖和失穩(wěn)圖疊加而成,主要通過構(gòu)建動態(tài)材料模型(Dynamic material model,DMM)來確定熱變形的工藝窗口[22-23],它可以反映材料微觀組織和加工性能之間的關(guān)系,利于實際生產(chǎn)中避開熱加工失穩(wěn)區(qū)域,以選擇最佳工藝參數(shù),得到最優(yōu)工件[24]。

材料熱加工過程可視為能量耗散過程,外部輸入材料的能量(P)通過塑性變形粘塑性熱(G)和組織演變消耗(J)耗散,根據(jù)能量守恒定律,它們之間的關(guān)系如式(13)[25]:

(13)

J與G的比值可由應(yīng)變速率敏感指數(shù)m表示[26],其表達式具體如式(14):

(14)

在溫度與應(yīng)變確定的情況下,流變應(yīng)力與應(yīng)變速率的關(guān)系如式(15)[27]所示:

(15)

式中:k、m均為常數(shù)。

定義組織演變消耗的能量(J)同理想線性耗散能量(Jmax)的比值為功率耗散系數(shù)(η),表示材料熱變形能量耗散效率,如式(16):

(16)

(17)

圖7 lnσ與的關(guān)系圖Fig.7 Relationships between lnσ and (a) ε=0.2; (b) ε=0.4; (c) ε=0.6

(18)

通過擬合得出各溫度下B0、B1、B2、B3的大小,據(jù)此可算出m與功率耗散系數(shù)η。

基于功率耗散系數(shù)隨溫度、應(yīng)變速率變化關(guān)系構(gòu)建了功率耗散圖(見圖8)。可見,η值隨溫度、應(yīng)變速率升高逐漸增大。當(dāng)應(yīng)變量為0.2時,高功率耗散系數(shù)集中在溫度范圍為420～450 ℃,應(yīng)變速率范圍為0.01～0.026 s-1區(qū)域,表明此區(qū)域具有較好的加工性能,且η在425 ℃、0.011 s-1處達到峰值68%。隨應(yīng)變增大至0.4時,高功率耗散系數(shù)對應(yīng)于溫度范圍為420～450 ℃,應(yīng)變速率為0.01～0.019 s-1區(qū)域,η在426 ℃、0.011 s-1處達到最大值67%。當(dāng)應(yīng)變進一步增加至0.6時,高功率耗散系數(shù)區(qū)域?qū)?yīng)在溫度范圍為420～450 ℃,應(yīng)變速率范圍為0.01～0.028s-1區(qū)域,η在422 ℃、0.013 s-1處達到最大峰值64%?？傮w而言,應(yīng)變程度不同,高功率耗散系數(shù)變化規(guī)律基本一致,均隨著溫度升高、應(yīng)變速率減小而增大,表明高溫、低應(yīng)變速率區(qū)域有利于熱加工變形。

圖8 7075鋁合金在不同應(yīng)變下的功率耗散圖Fig.8 Power dissipation maps of the 7075 aluminum alloy under different strains(a) ε=0.2; (b) ε=0.4; (c) ε=0.6

材料失穩(wěn)判據(jù)(ξ)[28]可用于表達材料發(fā)生流變失穩(wěn)的可能性,如式(19),根據(jù)ξ與溫度、應(yīng)變速率的關(guān)系,可構(gòu)建出流變失穩(wěn)圖(見圖9)。

圖9 7075鋁合金在不同應(yīng)變下的流變失穩(wěn)區(qū)Fig.9 Flow instability zones of the 7075 aluminum alloy under different strains(a) ε=0.2; (b) ε=0.4; (c) ε=0.6

(19)

圖9中白色區(qū)域為加工安全區(qū)域,灰色區(qū)域代表加工失穩(wěn)區(qū),灰色區(qū)域顏色越深表示加工失穩(wěn)越嚴重。可見,當(dāng)應(yīng)變?yōu)?.2時,流變失穩(wěn)區(qū)域主要分布在溫度為350～420 ℃,應(yīng)變速率為0.01～1 s-1,且溫度越低,失穩(wěn)越嚴重;應(yīng)變增至0.4時,流變失穩(wěn)區(qū)域分布規(guī)律與應(yīng)變?yōu)?.2時基本一致,但嚴重失穩(wěn)區(qū)域有所擴大;隨應(yīng)變增大至0.6,流變失穩(wěn)區(qū)域向高應(yīng)變速率方向移動。總體而言,合金在不同應(yīng)變條件下的流變失穩(wěn)規(guī)律基本一致,失穩(wěn)區(qū)主要分布在中、低溫和低應(yīng)變速率區(qū)域,且隨著溫度降低,失穩(wěn)越嚴重。

將功率耗散圖和流變失穩(wěn)圖進行重疊映射得到7075鋁合金熱加工圖(見圖10)。理想加工區(qū)域應(yīng)選擇在功率耗散系數(shù)較高且與加工安全區(qū)重疊的區(qū)域。由前述功率耗散圖可知,變形溫度為420～450 ℃,應(yīng)變速率為0.01～0.02 s-1條件下,應(yīng)變量為0.2、0.4和0.6時,分別出現(xiàn)了68%、67%和64%的功率耗散峰值,而失穩(wěn)圖的結(jié)果則表明,隨著應(yīng)變程度增大,其高溫、低應(yīng)變安全區(qū)域擴大。圖10給出了不同應(yīng)變條件下相應(yīng)的理想加工區(qū)域,可見隨著變形程度的增加,其變形安全區(qū)增大,這對變形過程中合金微區(qū)的組織優(yōu)化和抗失穩(wěn)是有利的。綜合來看,理想的加工安全區(qū)域分布在溫度為420～450 ℃,應(yīng)變速率為0.01～0.02 s-1區(qū)域。為進一步驗證其工藝窗口的優(yōu)越性,結(jié)合熱加工圖不同區(qū)域的顯微組織進行分析。

圖10 7075鋁合金不同應(yīng)變下的熱加工圖Fig.10 Hot processing maps of the 7075 aluminum alloy under different strains(a) ε=0.2; (b) ε=0.4; (c) ε=0.6

圖11為7075鋁合金在不同變形條件下的顯微組織。由圖11可見,在相同應(yīng)變速率(0.01 s-1),不同溫度條件下,合金均發(fā)生了不同程度的再結(jié)晶現(xiàn)象。在350 ℃條件下的變形失穩(wěn)區(qū),組織中仍存在大量纖維組織,在晶界處存在少量的細小再結(jié)晶晶粒,表明合金發(fā)生了部分動態(tài)再結(jié)晶(見圖11(a))。隨著溫度升高到400 ℃,再結(jié)晶區(qū)域增大,細小晶粒數(shù)量增多,但組織中仍存在明顯的纖維組織(見圖11(b))。當(dāng)溫度升高到450 ℃時,可見大量均勻的等軸再結(jié)晶晶粒,纖維組織消失,表明此時合金發(fā)生了完全再結(jié)晶(見圖11(c))。圖11(d)為450 ℃,0.1 s-1條件下的顯微組織,由于變形速率增大,動態(tài)再結(jié)晶不充分,組織中同時存在細小再結(jié)晶晶粒和具有明顯方向性的纖維組織。總體而言,升高溫度和降低應(yīng)變速率有利于促進動態(tài)再結(jié)晶,均勻的再結(jié)晶晶粒組織通常伴隨著較高的能量耗散效率,可有效阻止局部塑性變形失穩(wěn),可作為優(yōu)化組織的工藝窗口。因此,對于高強7075鋁合金,選擇在變形溫度為420～450 ℃,應(yīng)變速率為0.01～0.02 s-1范圍進行熱加工有利于合金成形性的提高,可以得到均勻的動態(tài)再結(jié)晶組織,有望實現(xiàn)組織優(yōu)化。

圖11 7075鋁合金在不同變形條件下的顯微組織Fig.11 Microstructure of the 7075 aluminum alloy under different deformation conditions(a) 350 ℃, 0.01 s-1; (b) 400 ℃, 0.01 s-1; (c) 450 ℃, 0.01 s-1; (d) 450 ℃, 0.1 s-1

3 結(jié)論

1) 固溶處理可使熱軋態(tài)中的析出相回溶于基體中,經(jīng)475 ℃固溶處理后,MgZn2相可全部回溶于基體中,而Al7Cu2Fe相和Al2CuMg相隨固溶時間延長回溶于基體的量增多。

2) 7075鋁合金在熱壓縮過程中,變形溫度增加和應(yīng)變速率降低可以促進合金動態(tài)再結(jié)晶,發(fā)生動態(tài)再結(jié)晶的變形條件范圍是400～450 ℃、0.01～10 s-1。

3) 7075鋁合金熱變形激活能Q=153.724 kJ/mol,結(jié)合Zener-Hollomon參數(shù)Z,建立了適合7075鋁合金熱壓縮變形流變應(yīng)力本構(gòu)方程:

4) 通過構(gòu)建動態(tài)材料模型建立了7075鋁合金熱加工圖,確定了合金最佳加工工藝參數(shù)為420～450 ℃,0.01～0.02 s-1。