孫虹燁, 齊 躍, 余傳魁, 劉 彤, 任詩章, 馬 軻, 馬 敘

(1. 天津市緊固連接技術(shù)企業(yè)重點實驗室, 天津 300300; 2. 航天精工股份有限公司, 天津 300300; 3. 天津理工大學 材料科學與工程學院, 天津 300384)

鈦合金憑借著比強度高、塑韌性好、耐蝕性好、高溫穩(wěn)定性等優(yōu)點,被廣泛應用于航空航天領(lǐng)域[1]。為滿足航天航空緊固件對鈦合金性能的要求,TC4鈦合金熱處理工藝優(yōu)化成為了近年來的研究熱點[2-3]。由于TC4(Ti-6Al-4V)鈦合金是α+β雙相合金,不能冷鐓成形、其釘頭必須加熱鐓制,同時熱處理需要真空水淬和時效,對加工設(shè)備及工藝要求高。與其它加工工藝相比,熱處理能在不改變工件形狀和化學成分的前提下,較好地改善工件內(nèi)在質(zhì)量。因而對鈦合金進行退火、固溶淬火和時效強化等熱處理,可獲得優(yōu)異的使用性能,達到提高產(chǎn)品質(zhì)量、延長使用壽命、提高經(jīng)濟效益的目標。TC4鈦合金在固溶后生成的α′相、β相在時效過程中會分解、轉(zhuǎn)變,從而產(chǎn)生強化效果?，F(xiàn)階段,對于固溶時效工藝的研究成為了TC4鈦合金熱處理工藝的重點課題。任馳強等[4]通過比較不同制度的固溶-時效熱處理,發(fā)現(xiàn)954 ℃×60 min(水淬10 s)+550 ℃×300 min(空冷)的固溶-時效熱處理制度能獲得最大的拉伸強度。高學敏等[5]對Ti-6Al-4V ELI鈦合金進行固溶時效處理后(固溶溫度941 ℃),將其屈服強度顯著提高到1097 MPa以上,抗拉強度提高到1167 MPa以上。韓顥源等[6]研究發(fā)現(xiàn),隨著固溶溫度的升高,TC4合金由等軸組織到雙態(tài)組織再到全馬氏體組織轉(zhuǎn)變。在硬度方面,950 ℃退火條件下延長保溫時間可以大幅度增加TC4合金板材硬度[7]。孫凱等[8]系統(tǒng)地探究了時效溫度對其組織和硬度的影響,并且在450 ℃時效時硬度達到最大值,為575 HV5。

過往TC4鈦合金熱處理的研究往往集中在拉伸強度、斷口形貌等[1,9-11]方面,缺少對剪切強度變化的分析。作為螺栓緊固件材料重點關(guān)注的力學性能,本文研究固溶、時效溫度對TC4鈦合金剪切強度的影響,并通過觀察螺栓不同位置的微觀組織與相成分,歸納固溶、時效溫度影響α′相、β相等組織的變化規(guī)律,減少傳統(tǒng)熱處理工藝參數(shù)優(yōu)化的盲目性。

1 試驗材料與方法

1.1 試驗材料

試驗所用TC4鈦合金材料的化學成分如表1所示。

表1 TC4鈦合金的化學成分(質(zhì)量分數(shù),%)Table 1 Chemical composition of the TC4 titanium alloy (mass fraction, %)

將退火后的TC4鈦合金絲材加工成尺寸為φ6 mm×22 mm的TC4鈦合金光桿螺栓(見圖1),退火溫度為TC4合金典型退火方案,即780 ℃[12]。分別在800、900、954、980、1020 ℃固溶1.5 h,水冷,400、538、620 ℃時效4 h,空冷。

圖1 TC4鈦合金光桿螺栓與4個不同位置Fig.1 TC4 titanium alloy bolt and its four different regions

1.2 試驗方法

采用型號為OHXMC50金相顯微鏡觀察熱處理后試樣的顯微組織,將熱處理后的試樣在腐蝕液(氫氟酸∶硝酸∶水=1∶3∶27,體積比)中浸蝕。采用Verios 460L型掃描電鏡對熱處理后螺栓表面和心部的顯微組織進行觀察,分析其顯微組織與相成分的變化。

采用HT—2402型電腦控制材料試驗機進行剪切試驗,按HB 5148—1996《鉚釘、金屬絲剪切試驗方法》對不同固溶時效處理后的TC4鈦合金棒材試樣采用拉或壓的方式進行雙剪切試驗,試樣斷裂后測試剪切強度,比較不同固溶、時效溫度對剪切強度的影響。

2 試驗結(jié)果與討論

2.1 固溶、時效溫度對顯微組織的影響

對于不同溫度的固溶時效熱處理方案,比較了在相同的538 ℃時效條件下,不同固溶溫度對TC4鈦合金螺栓頭部中心顯微組織的影響,如圖2所示,隨著固溶溫度升高,等軸α相逐漸溶解并減少,α′馬氏體相和β相體積含量增加。如圖2(a)所示,800 ℃固溶后初生等軸α相含量高、晶粒尺寸小。當固溶溫度升高至接近β相轉(zhuǎn)變溫度954 ℃時,初生等軸α相晶粒聚集長大,但是α相整體的含量減少,晶粒間分布著纖維狀的β相,這些時效后仍殘留的β相較為細小,形態(tài)為寬度1 μm左右的細線條。隨著固溶溫度升高至1020 ℃,圖2(c)中等軸α相不斷向β相轉(zhuǎn)變,并出現(xiàn)條狀次生α相,晶粒聚集長大,尺寸更不均勻。

圖2 經(jīng)不同溫度固溶+538 ℃時效后TC4鈦合金螺栓頭部中心的顯微組織Fig.2 Microstructure of the TC4 titanium alloy bolt head center after solution treatment at different temperatures and aging at 538 ℃(a) 800 ℃; (b) 954 ℃; (c) 1020 ℃

圖3比較了在954 ℃固溶條件下、不同時效溫度對TC4鈦合金螺栓頭部中心顯微組織的影響。如圖3(a)所示,固溶水冷形成的針狀馬氏體在400 ℃時效后部分轉(zhuǎn)變成交錯排列的長條狀α相和β相。隨著時效溫度提高至538 ℃(見圖3(b)),組織中α相出現(xiàn)球化、等軸化,尺寸為5～10 μm,顯微組織與晶粒分布變得均勻,β析出相的體積分數(shù)增加。時效溫度進一步升高至620 ℃時,400 ℃時效后仍存在的部分針狀馬氏體完全分解形成α相和β相(見圖3(c)),次生α相數(shù)量變多,且晶粒和形態(tài)組織更為粗大。

圖3 954 ℃固溶+不同溫度時效后TC4鈦合金螺栓頭部中心的顯微組織Fig.3 Microstructure of the TC4 titanium alloy bolt head center after solution treatment at 954 ℃ and aging at different temperatures(a) 400 ℃; (b) 538 ℃; (c) 620 ℃

2.2 螺栓不同位置處的顯微組織

針對1020 ℃固溶+538 ℃時效后的TC4鈦合金螺栓,分析螺栓頭部中心、頭部邊緣、R處、心部等不同位置的組織形貌,如圖4所示。

圖4 1020 ℃固溶+538 ℃時效后TC4鈦合金螺栓不同位置的顯微組織(a)頭部中心;(b)頭部邊緣;(c)R處;(d)心部Fig.4 Microstructure of the TC4 bolt in different regions after solution treatment at 1020 ℃ and aging at 538 ℃(a) head center; (b) head edge; (c) R position; (d) bolt core

與圖4(b)中頭部邊緣位置相比,圖4(a)中螺栓頭部中心的α相晶粒更為集聚粗大,原因在于固溶的高溫冷卻過程中,邊緣位置冷卻速度比中心更快,而β相轉(zhuǎn)變只在冷卻開始的階段(高溫區(qū)域)發(fā)生,從而導致邊緣的β相轉(zhuǎn)變比例較小,α相含量小于頭部中心位置,而頭部中心位置的β相轉(zhuǎn)變?yōu)檩^大體積含量的次生α相,同時晶粒尺寸更大。與前面背散射模式不同,圖4(c,d)中使用掃描電鏡的二次電子模式成像,更好地呈現(xiàn)了針狀馬氏體等組織形貌。圖4(c)中螺栓R處的邊緣部分仍分布著較為明顯的等軸α相晶粒,而內(nèi)部則分布著縱橫交錯的馬氏體,與圖4(d)中心部的組織較為接近。由于1020 ℃固溶位于β單相區(qū),固溶后顯微組織由針狀α′馬氏體相與β相組成,隨后538 ℃時效過程中這些不穩(wěn)定相同時也轉(zhuǎn)變?yōu)棣料嗪挺孪嘟诲e排列。與頭部表面、邊緣相比,圖4(c,d)中R處、心部更靠近螺栓內(nèi)部,顯微組織得以析出分布彌散的馬氏體,這也在剪切強度中得到了驗證。

2.3 固溶時效溫度對剪切強度的影響

針對每組固溶時效工藝方案,取3個平行試樣進行剪切試驗,取3組試驗結(jié)果的平均值,得到不同熱處理工藝下試驗鋼的剪切強度(見圖5)。固溶溫度在800～1020 ℃范圍時,剪切強度基本隨固溶溫度的升高而升高。結(jié)合圖2的顯微組織分析,β相向α相轉(zhuǎn)變的比例隨著固溶溫度升高而升高,同時由于α相強度更高[3],使得鈦合金強度得以提高[9]。

圖5 不同固溶、時效溫度下試驗鋼的剪切強度Fig.5 Shear strength of the tested steel under different solution treatment and aging temperatures

時效溫度在400～620 ℃范圍內(nèi),剪切強度基本隨時效溫度的升高而降低。這可以從顯微組織的變化得到解釋,圖3中α′馬氏體相含量隨著時效溫度的升高而降低,顯微組織粗化[10]。過往研究結(jié)果表明,α′馬氏體相中固溶元素含量較高,從而帶來更嚴重的晶格畸變,有利于提高硬度、強度[13-14],但是會造成塑性的降低,而時效后產(chǎn)生的β相則會提高塑性、降低強度[13]。在1020 ℃固溶溫度下,當時效溫度由400 ℃升高至538 ℃,再升高至620 ℃時,剪切強度從700 MPa升高至727 MPa,再降低至683 MPa。與其他工藝參數(shù)方案相比,1020 ℃固溶與538 ℃時效的剪切強度最高,其所得組織(見圖4(c,d))中析出相數(shù)量多且細小,馬氏體分布彌散,彌散強化效果較好。同時與鈦合金拉伸強度隨時效溫度的升高先升后降,在550 ℃附近達到最大值的結(jié)果一致[3]。

3 結(jié)論

1) 通過比較不同固溶、時效溫度后TC4鈦合金螺栓顯微組織,發(fā)現(xiàn)隨著固溶溫度在800～1020 ℃內(nèi)升高,等軸α相逐漸溶解并減少,α′馬氏體相和β相體積含量增加,并出現(xiàn)條狀次生α相,晶粒聚集長大,同時剪切強度基本隨著固溶溫度的升高而升高。

2) 隨著時效溫度在450～620 ℃升高,針狀馬氏體逐漸完全分解形成α相和β相,次生α相數(shù)量變多,且晶粒和形態(tài)組織更為粗大,同時剪切強度基本隨著時效溫度的升高而降低。頭部中心位置的β相轉(zhuǎn)變?yōu)檩^大體積含量的次生α相,與邊緣相比晶粒聚集長大,R處、心部等螺栓內(nèi)部區(qū)域則析出較為細小、縱橫交錯的組織。

3) 針對航空緊固件關(guān)注的剪切強度這一關(guān)鍵指標,1020 ℃固溶+538 ℃時效后得到的剪切強度最高,對應顯微組織中析出相數(shù)量多且細小,α′馬氏體相分布彌散。通過顯微組織與剪切強度結(jié)果相結(jié)合的分析,為優(yōu)化用于緊固件的TC4鈦合金的熱處理工藝提供依據(jù),更好發(fā)揮熱處理工藝對于改善TC4鈦合金力學性能的作用。