樊立峰, 郭芷毓, 張志朋, 岳爾斌, 肖麗俊, 高 軍, 何建中

(1. 內(nèi)蒙古工業(yè)大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院, 內(nèi)蒙古 呼和浩特 010051; 2. 內(nèi)蒙古工業(yè)大學(xué) 稀土金屬材料工程研究中心, 內(nèi)蒙古 呼和浩特 010051; 3. 江蘇冶金技術(shù)研究院, 江蘇 張家港 215600; 4. 鋼鐵研究總院有限公司, 北京 100081; 5. 內(nèi)蒙古包鋼鋼聯(lián)股份有限公司, 內(nèi)蒙古 包頭 014010)

汽車(chē)制造中以鋼鐵板材為主,而隨著“碳達(dá)峰、碳中和”工作的實(shí)施,汽車(chē)輕量化、節(jié)能減排以及安全性已經(jīng)成為汽車(chē)鋼生產(chǎn)的重要指標(biāo)。研究證明[1],整車(chē)質(zhì)量降低10%,汽車(chē)油耗將降低8%,二氧化碳排放量下降6%,其他氣體排放減少4%。為了實(shí)現(xiàn)汽車(chē)輕量化,同時(shí)兼具安全性能的需求,汽車(chē)用先進(jìn)高強(qiáng)鋼(Advanced high strength steel, AHSS)的研發(fā)應(yīng)運(yùn)而生。根據(jù)強(qiáng)塑積(抗拉強(qiáng)度與伸長(zhǎng)率的乘積)的不同,汽車(chē)用先進(jìn)高強(qiáng)鋼可分為第一代、第二代和第三代。因?yàn)榈谝淮偷诙?chē)鋼分別具有強(qiáng)塑積較低和成本較高、冶煉軋制困難的缺點(diǎn),國(guó)內(nèi)外諸多學(xué)者將精力放在了強(qiáng)塑積在20～50 GPa·%,且生產(chǎn)成本更低的第三代汽車(chē)鋼上。為了達(dá)到第三代汽車(chē)鋼的性能要求,核心技術(shù)是通過(guò)逆相變退火處理實(shí)現(xiàn)“多相(超細(xì)晶鐵素體、馬氏體和奧氏體)、亞穩(wěn)(殘留奧氏體的形成及合金的固溶強(qiáng)化)、多尺寸(對(duì)晶粒尺寸、板條寬度和層錯(cuò)等微觀組織的調(diào)控)的M3組織”調(diào)控[2-3]。

本研究工作以0.13%C-5%Mn低碳中錳鋼冷軋板為研究對(duì)象,基于團(tuán)隊(duì)前期成果[4-7],進(jìn)一步對(duì)不同時(shí)間逆相變退火后的組織以及力學(xué)性能進(jìn)行分析,為試制出綜合力學(xué)性能優(yōu)異的第三代汽車(chē)用鋼提供參考。

1 試驗(yàn)材料及方法

試驗(yàn)鋼的化學(xué)成分如表1所示。冶煉設(shè)備為50 kg真空冶煉爐,熔化后的鋼液在真空爐內(nèi)直接澆注。鑄錠取出后在箱式保溫爐中加熱到1150 ℃進(jìn)行均熱處理,然后使用高剛度二輥熱軋?jiān)囼?yàn)軋機(jī)熱軋至4.5 mm,終軋溫度不低于800 ℃;冷軋借助四輥直拉式可逆冷軋機(jī),冷軋板厚度為1.5 mm。

表1 試驗(yàn)鋼的化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù),%)Table 1 Chemical composition of the tested steel (mass fraction, %)

通過(guò)DSC熱差分析儀測(cè)得試驗(yàn)鋼相變溫度Ac1和Ac3分別為591 ℃和736 ℃?？紤]合金元素含量較高,而溫度對(duì)擴(kuò)散的影響要遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于時(shí)間,故將試驗(yàn)鋼奧氏體化溫度提高至930 ℃(超出相變點(diǎn)約200 ℃),保溫時(shí)間為20 min,得到完全奧氏體組織。完全奧氏體后進(jìn)行水冷,得到馬氏體與少量殘留奧氏體。之后在675 ℃兩相區(qū)保溫5～40 min,得到奧氏體+鐵素體+低碳馬氏體,后空冷至室溫,得到奧氏體+鐵素體+馬氏體的多相組織。通過(guò)研究不同的保溫時(shí)間,獲得3相組織的最佳配比,使材料力學(xué)性能最佳。熱處理工藝如圖1所示。

圖1 熱處理工藝流程圖Fig.1 Heat treatment process flowchart

使用線(xiàn)切割沿軋制方向?qū)⒃嚇影碐B/T 228.1—2021《金屬材料 拉伸試驗(yàn) 第1部分:室溫試驗(yàn)方法》切成標(biāo)準(zhǔn)拉伸試樣,其標(biāo)距為50 mm,使用SHT-4605型微機(jī)控制電子萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)進(jìn)行拉伸試驗(yàn),拉伸速度為2 mm·min-1。

將淬火以及逆相變退火后試樣進(jìn)行機(jī)械拋光后,用4%(體積分?jǐn)?shù))的硝酸酒精溶液進(jìn)行腐蝕,利用GX51F型光學(xué)顯微鏡和FEI QUANTA650型掃描電鏡(SEM)觀察微觀組織;利用X Pert PRO MPD型X射線(xiàn)衍射儀(XRD)分析鋼中的奧氏體含量,分別掃描(200)γ、(220)γ和(311)γ三條奧氏體衍射線(xiàn)以及(200)α、和(211)α兩條馬氏體衍射線(xiàn),并測(cè)定對(duì)應(yīng)的衍射角2θ和累積強(qiáng)度,利用式(1)計(jì)算殘留奧氏體的體積分?jǐn)?shù)[8]。

(1)

式中:Vγ為奧氏體體積分?jǐn)?shù);Iγ為奧氏體晶面衍射峰的積分強(qiáng)度;Iα為鐵素體晶面衍射峰的積分強(qiáng)度。

2 試驗(yàn)結(jié)果及分析

2.1 冷軋中錳鋼的顯微組織

圖2為冷軋中錳鋼的微觀形貌。從圖2(a)可以看出,冷軋中錳鋼的組織主要由白色鐵素體和黑色馬氏體組成,通過(guò)圖2(b)可以看到,組織中含有凹陷的條帶狀變形鐵素體和凸起的板條馬氏體。通過(guò)圖2(c)可以觀察到在板條馬氏體束界內(nèi)存在位錯(cuò)纏結(jié),且在板條馬氏體周?chē)丸F素體晶粒內(nèi)有碳化物析出,尺寸為30～50 nm。

圖2 冷軋中錳鋼的顯微組織(a)OM圖;(b)SEM圖;(c)TEM圖Fig.2 Microstructure of the cold-rolled medium manganese steel(a) OM image; (b) SEM image; (c) TEM image

2.2 逆相變退火時(shí)間對(duì)顯微組織的影響

圖3為冷軋中錳鋼經(jīng)930 ℃淬火20 min、675 ℃逆相變退火5 min后的微觀組織和XRD圖譜。當(dāng)保溫時(shí)間為5 min時(shí),淬火態(tài)板條馬氏體束內(nèi)和板條束界析出的碳化物溶解,回溶到奧氏體中,但此時(shí)保溫時(shí)間較短,大部分組織仍保留淬火態(tài)的板條馬氏體,組織回復(fù)程度較低,位錯(cuò)密度較高,阻礙C、Mn元素配分,兩相區(qū)退火過(guò)程中鐵素體內(nèi)C、Mn元素不能向奧氏體中充分配分[9-10],奧氏體熱穩(wěn)定性較低,因此冷卻到室溫后奧氏體體積分?jǐn)?shù)只有8.5%,主要為馬氏體與鐵素體組織。

圖3 675 ℃×5 min逆相變退火后試驗(yàn)鋼的微觀組織(a)和XRD圖譜(b)Fig.3 Microstructure(a) and XRD pattern(b) of the tested steel after reverse phase transformation annealing at 675 ℃ for 5 min

升溫過(guò)程中馬氏體發(fā)生分解,分解出F+(FeMn)3C,溫度超過(guò)Ac1就會(huì)在鐵素體+碳化物相界面形成奧氏體晶核,從而發(fā)生奧氏體轉(zhuǎn)變,C、Mn向奧氏體內(nèi)擴(kuò)散配分[11]。本研究中675 ℃處于兩相區(qū),但保溫時(shí)間短,碳化物溶解量少,提供給奧氏體的形核長(zhǎng)大量不足,導(dǎo)致在兩相區(qū)奧氏體含量較少,另外由于(FeMn)3C溶解少,奧氏體中穩(wěn)定元素Mn含量低,奧氏體穩(wěn)定性低,部分奧氏體冷卻過(guò)程重新轉(zhuǎn)化為馬氏體,保留至室溫的含量較低。

圖4為冷軋中錳鋼經(jīng)930 ℃淬火20 min、675 ℃逆相變退火10 min后的微觀組織和XRD圖譜。隨著保溫時(shí)間的延長(zhǎng),除了凸出的馬氏體組織與凹陷的鐵素體組織,奧氏體在馬氏體板條間位錯(cuò)缺陷處形核長(zhǎng)大[12],含量增加至10.56%。

圖4 675 ℃×10 min逆相變退火后試驗(yàn)鋼的微觀組織(a)和XRD圖譜(b)Fig.4 Microstructure(a) and XRD pattern(b) of the tested steel after reverse phase transformation annealing at 675 ℃ for 10 min

圖5為冷軋中錳鋼經(jīng)930 ℃淬火20 min、675 ℃逆相變退火20 min后的微觀組織和XRD圖譜。保溫20 min時(shí),組織回復(fù)程度隨保溫時(shí)間的增加而提高,位錯(cuò)密度降低,對(duì)C、Mn元素配分阻礙變?nèi)?元素?cái)U(kuò)散激活能增加,使其足以擺脫位錯(cuò)線(xiàn)束縛,在退火過(guò)程中C、Mn元素可以從馬氏體、鐵素體向奧氏體中充分配分,奧氏體穩(wěn)定性提高[13],在冷卻至室溫后有更多的奧氏體保留下來(lái),奧氏體體積分?jǐn)?shù)增加到19.70%。

圖5 675 ℃×20 min逆相變退火后試驗(yàn)鋼的微觀組織(a)和XRD圖譜(b)Fig.5 Microstructure(a) and XRD pattern(b) of the tested steel after reverse phase transformation annealing at 675 ℃ for 20 min

圖6為冷軋中錳鋼經(jīng)930 ℃淬火20 min、675 ℃逆相變退火30 min后的微觀組織和XRD圖譜。試驗(yàn)鋼組織主要為超細(xì)晶鐵素體、馬氏體以及22.34%的奧氏體。此時(shí)板條馬氏體破裂程度進(jìn)一步增加,塊狀鐵素體組織增加。675 ℃退火后,碳化物幾乎完全溶解,為奧氏體的形核提供了充足的能量,兩相區(qū)退火過(guò)程中C、Mn元素可以由鐵素體向奧氏體充分?jǐn)U散富集穩(wěn)定奧氏體[13],因此奧氏體穩(wěn)定性增加,從而保留至室溫奧氏體含量增加。從圖6(b)可以看出,奧氏體呈條帶狀分布于鐵素體與馬氏體相界上。在退火過(guò)程中馬氏體破裂形成的鐵素體相變生成奧氏體,奧氏體沿原馬氏體板條生長(zhǎng)呈條帶狀。

圖6 675 ℃×30 min逆相變退火后試驗(yàn)鋼的微觀組織(a,b)和XRD圖譜(c)Fig.6 Microstructure(a, b) and XRD pattern(c) of the tested steel after reverse phase transformation annealing at 675 ℃ for 30 min

圖7為冷軋中錳鋼經(jīng)930 ℃×20 min淬火后,在675 ℃保溫40 min后的微觀組織和XRD圖譜,試驗(yàn)鋼組織主要為馬氏體、鐵素體、奧氏體三相組織。當(dāng)保溫時(shí)間為40 min時(shí),隨著保溫時(shí)間的增加,(FeMn)3C會(huì)溶解,C、Mn元素在退火過(guò)程中擴(kuò)散更加充分,導(dǎo)致奧氏體中C、Mn元素總量增加,奧氏體穩(wěn)定性增加。但是在高溫下奧氏體含量也增加,因此平均C、Mn含量未必增加;同時(shí)隨著保溫時(shí)間的增加,奧氏體晶粒尺寸粗化,導(dǎo)致奧氏體組織內(nèi)C、Mn元素平均濃度降低,降低了奧氏體穩(wěn)定性,大尺寸的塊狀?yuàn)W氏體相變?yōu)樾律R氏體[14],兩方面綜合影響,導(dǎo)致長(zhǎng)時(shí)間保溫奧氏體含量反而略有降低,室溫下奧氏體體積分?jǐn)?shù)降低到20.53%[15]。從圖7與圖6的對(duì)比可以看出,圖7板條狀馬氏體增加,也驗(yàn)證了奧氏體含量的減少。

圖7 675 ℃×40 min逆相變退火后試驗(yàn)鋼的微觀組織(a)和XRD圖譜(b)Fig.7 Microstructure(a) and XRD pattern(b) of the tested steel after reverse phase transformation annealing at 675 ℃ for 40 min

奧氏體體積分?jǐn)?shù)的變化與組織恢復(fù)程度、奧氏體熱穩(wěn)定性密切相關(guān),保溫時(shí)間為5～30 min時(shí),隨著保溫時(shí)間的延長(zhǎng),組織回復(fù)程度增加,位錯(cuò)密度降低,對(duì)C、Mn元素配分阻礙變?nèi)?元素?cái)U(kuò)散激活能增加,在退火過(guò)程中從鐵素體向奧氏體中充分配分,使得奧氏體內(nèi)C、Mn元素平均濃度增加,奧氏體熱穩(wěn)定性提高[13],室溫下奧氏體體積分?jǐn)?shù)增加。隨著保溫時(shí)間延長(zhǎng)至40 min,奧氏體晶粒尺寸和體積分?jǐn)?shù)增加,奧氏體組織內(nèi)C、Mn元素平均濃度降低,奧氏體熱穩(wěn)定性降低,室溫下奧氏體體積分?jǐn)?shù)減少。

2.3 逆相變退火時(shí)間對(duì)力學(xué)性能的影響

圖8為冷軋中錳鋼經(jīng)930 ℃淬火20 min、675 ℃逆相變退火不同時(shí)間的力學(xué)性能和奧氏體體積分?jǐn)?shù)。由圖8(a)可知,隨保溫時(shí)間的增加,抗拉強(qiáng)度不斷升高,由保溫5 min時(shí)的867 MPa增加到40 min時(shí)的1170 MPa,伸長(zhǎng)率由15.5%增加至20 min時(shí)22%后在保溫40 min時(shí)降低為18%。保溫時(shí)間為5、10 min時(shí),由于保溫時(shí)間較短,奧氏體形核后無(wú)法充分長(zhǎng)大,組織中奧氏體體積分?jǐn)?shù)較少,材料強(qiáng)度較低[16];保溫時(shí)間增加到20、30 min時(shí),C、Mn元素在兩相區(qū)保溫過(guò)程中從馬氏體、鐵素體向奧氏體配分,奧氏體充分形核長(zhǎng)大,奧氏體組織內(nèi)C、Mn元素平均濃度升高,熱穩(wěn)定性增加,室溫下有更多的奧氏體保留下來(lái),奧氏體體積分?jǐn)?shù)增加到20%左右,使得TRIP效應(yīng)持續(xù)發(fā)生[17-18],持續(xù)發(fā)生的TRIP效應(yīng)使得試驗(yàn)鋼的抗拉強(qiáng)度得以繼續(xù)提升從而達(dá)到1100 MPa。保溫時(shí)間為40 min時(shí),試驗(yàn)鋼晶粒尺寸增大導(dǎo)致奧氏體熱穩(wěn)定性降低,部分穩(wěn)定性較低的奧氏體在冷卻過(guò)程中發(fā)生相變,導(dǎo)致室溫下相變馬氏體體積分?jǐn)?shù)增加,奧氏體體積分?jǐn)?shù)降低,但此時(shí)試驗(yàn)鋼內(nèi)奧氏體體積分?jǐn)?shù)仍能達(dá)到20.53%,因此在相變馬氏體強(qiáng)化和TRIP效應(yīng)的雙重作用下使得抗拉強(qiáng)度繼續(xù)升高[19-21],達(dá)到1170 MPa。

圖8 試驗(yàn)鋼經(jīng)675 ℃逆相變退火不同時(shí)間后的奧氏體含量及力學(xué)性能(a)抗拉強(qiáng)度、屈服強(qiáng)度及伸長(zhǎng)率;(b)強(qiáng)塑積及奧氏體體積分?jǐn)?shù)Fig.8 Austenite content and mechanical properties of the tested steel after reverse phase transformation annealing at 675 ℃ for different time(a) tensile strength, yield strength and elongation; (b) product of strength and elongation and volume fraction of austenite

通過(guò)圖8(b)可以發(fā)現(xiàn),強(qiáng)塑積與奧氏體體積分?jǐn)?shù)變化趨于一致。保溫時(shí)間為5～30 min時(shí),奧氏體體積分?jǐn)?shù)隨著保溫時(shí)間的增加而增加,在拉伸變形過(guò)程中奧氏體發(fā)生相變轉(zhuǎn)變?yōu)轳R氏體,頸縮位置轉(zhuǎn)移[22],強(qiáng)塑積增加。保溫時(shí)間增加到40 min時(shí),奧氏體晶粒尺寸增加導(dǎo)致熱穩(wěn)定性下降,保留到室溫下的殘留奧氏體體積分?jǐn)?shù)減少而削弱TRIP效應(yīng),試驗(yàn)鋼伸長(zhǎng)率和強(qiáng)塑積降低,材料塑性變差。

圖9為冷軋中錳鋼經(jīng)完全奧氏體化淬火、675 ℃逆相變退火不同時(shí)間后的拉伸斷口形貌。圖9(a)為保溫時(shí)間為5 min時(shí)的斷口形貌,發(fā)現(xiàn)保溫時(shí)間為5 min時(shí)斷口形貌幾乎沒(méi)有韌窩產(chǎn)生,接近脆性斷裂。當(dāng)保溫時(shí)間增加到10 min時(shí),韌窩數(shù)量變多,除部分較深的韌窩外,還有一定數(shù)量較淺的韌窩。當(dāng)保溫時(shí)間為30、40 min時(shí),韌窩數(shù)量和韌窩密度增加,韌窩分布更為均勻,塑性斷裂特征比較明顯。

圖9 試驗(yàn)鋼經(jīng)675 ℃逆相變退火不同時(shí)間后的拉伸斷口形貌Fig.9 Tensile fracture morphologies of the tested steel after reverse phase transformation annealing at 675 ℃ for different time(a) 5 min; (b) 10 min; (c) 30 min; (d) 40 min

3 結(jié)論

1) 冷軋中錳鋼的組織主要由白色鐵素體和黑色馬氏體組成,馬氏體束界內(nèi)存在位錯(cuò)纏結(jié)。

2) 不同逆相變退火時(shí)間下,均得到馬氏體、鐵素體、奧氏體三相組織,隨著逆相變退火時(shí)間的延長(zhǎng),奧氏體含量先增加后減少,在675 ℃保溫30 min時(shí)奧氏體含量達(dá)到最大,為22.34%。

3) 5%Mn冷軋中錳鋼經(jīng)930 ℃×20 min淬火+675 ℃×30 min逆相變退火后,綜合力學(xué)性能達(dá)到最佳,此時(shí)抗拉強(qiáng)度為1100 MPa,伸長(zhǎng)率為21%,強(qiáng)塑積為23.1 GPa·%。