徐凡凡, 李 亨, 許延琛, 王東明, 李玉坤, 錢躍榮, 吳玉程

(1.合肥工業(yè)大學(xué) 航空結(jié)構(gòu)件成形制造與裝備安徽省重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室, 安徽 合肥 230009;2. 池州市九華明坤鋁業(yè)有限公司, 安徽 池州 247100;3. 安徽廣銀鋁業(yè)有限公司, 安徽 合肥 231121)

Al-6.3Zn-2.0Mg-0.32Cu鋁合金是Al-Zn-Mg-Cu系熱處理可強(qiáng)化變形鋁合金,具有高強(qiáng)度、良好的熱變形性和抗腐蝕性能等特點(diǎn),可滿足各類結(jié)構(gòu)材料的要求。然而,由于高品質(zhì)Al-Zn-Mg-Cu系合金元素含量較多,合金化程度高,致使鑄造過程中鑄錠成型性較差。且隨著該系合金對熔鑄工藝要求日益嚴(yán)苛、鑄錠需求量逐漸增加,生產(chǎn)難度大、成品率較低等問題一直存在。因此,探討Al-Zn-Mg-Cu系合金熔鑄工藝過程控制非常重要。

目前國內(nèi)對于該系合金的熔鑄工藝正在持續(xù)地進(jìn)行開發(fā)與優(yōu)化。鄭衛(wèi)東等[1]研究了幾種常見的鋁合金熔煉過程中的精煉工藝,對比發(fā)現(xiàn),采用顆粒精煉劑和Ar氣復(fù)合精煉的除氣、除渣效果最佳。韋修勛等[2]對7055鋁合金鑄錠的偏析瘤缺陷進(jìn)行研究,分析偏析形成機(jī)理,優(yōu)化工藝制作思路,制備出無偏析瘤的7055鋁合金鑄錠。趙海越[3]針對Al-Zn-Mg-Cu鋁合金的鑄造工藝參數(shù)進(jìn)行改良,對鑄造溫度、模具溫度和固相分?jǐn)?shù)等調(diào)控后,促使合金穩(wěn)定地鑄造成型。通過對現(xiàn)有文獻(xiàn)的梳理和總結(jié),本文從Al-6.3Zn-2.0Mg-0.32Cu鋁合金熔鑄工藝角度出發(fā),對該合金成分進(jìn)行設(shè)計(jì),凈化熔體質(zhì)量,摸索該合金的熔鑄工藝制度,以提高生產(chǎn)效率,獲得滿足使用要求的鑄件。

1 試驗(yàn)材料及方法

熔煉爐原材料配料:低Fe低Si,鋁含量99.85%的鋁錠,Mg、Zn純金屬,Al-15%Mn、Al-50%Cu、Al-4%Ti、Al-4%Zr中間合金。

選擇規(guī)格為φ305 mm×6130 mm的Al-6.3Zn-2.0Mg-0.32Cu鋁合金鑄錠作為研究對象,成分設(shè)計(jì)見表1。

表1 Al-6.3Zn-2.0Mg-0.32Cu鋁合金的設(shè)計(jì)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù),%)Table 1 Designed composition of the Al-6.3Zn-2.0Mg-0.32Cu aluminum alloy (mass fraction, %)

成分設(shè)計(jì)核心要點(diǎn)為,對于Al-Zn-Mg-Cu系鋁合金,當(dāng)w(Zn)/w(Mg)大于2時(shí),合金鑄造凝固二次相為η(MgZn2),有效提升合金的強(qiáng)度和熱處理效果,并降低合金的淬火敏感性[4-5],本合金成分中w(Zn)/w(Mg)接近3.2,可降低晶界偏析現(xiàn)象。采用Zr代替Cr,可以與H元素形成ZrH,可以使Al-Zn-Mg-Cu系鋁合金熔煉過程中擁有良好的除氣效果,減少針孔、疏松等缺陷的產(chǎn)生,提高合金鑄造性能[6-7]。

Al-6.3Zn-2.0Mg-0.32Cu鋁合金熔煉在20 t傾動式熔煉爐中進(jìn)行,采用靜置澄清法、浮選法以及溶劑法精煉。細(xì)化劑選用Al-5Ti-1B線材,使用雙轉(zhuǎn)子除氣機(jī)進(jìn)行在線除氣,同時(shí)采用40 ppi進(jìn)口過濾板+RD級管式過濾方式在線過濾。

采用ZEISS Axio Imager.A2m光學(xué)顯微鏡觀察合金鑄態(tài)組織形貌。金相試樣先經(jīng)打磨拋光,然后用Keller試劑(1%HF+1.5%HCl+2.5%HNO3+95%H2O)腐蝕45 s后觀察金相;鑄錠微觀組織與成分分布用帶有EDS能譜儀的SU8020掃描電鏡觀察;隨后利用D/MAX2500V X射線衍射儀分析鑄錠內(nèi)主要相的分布。

2 熔鑄工藝流程

在配料時(shí),采用低鐵低硅純度99.85%的鋁錠裝爐,金屬開始在740～750 ℃溫度范圍內(nèi)熔化后,加入除Mg外其他中間合金,其目的是防止Mg合金在高于730 ℃的溫度下過度氧化燒損,因此需要區(qū)分Mg合金與其它合金的熔煉溫度。在合金添加過程中需要采用電磁攪拌的方式不斷攪拌30 min以上,并在確定合金完全熔化后采用叉車或人工的方式進(jìn)行扒渣,直到鋁液表面無浮渣為止。在轉(zhuǎn)到保溫爐保溫的同時(shí),進(jìn)行爐內(nèi)精煉處理,通過精煉罐噴射精煉劑,并在720～750 ℃靜置保溫30 min以上。隨后在保溫爐取一次成品分析樣,確定成分合格后可以轉(zhuǎn)鑄造平臺開始鑄造,熔鑄工藝流程見圖1。

圖1 熔鑄工藝流程圖Fig.1 Flow chart of melting and casting process

2.1 熔煉工藝

在鋁合金熔煉的過程中,不僅需要熔煉設(shè)備與料材質(zhì)量達(dá)標(biāo),更需要對熔煉溫度、熔煉時(shí)間、熔煉細(xì)化精煉等熔煉工藝進(jìn)行合理的調(diào)整[8],因此對于新型Al-6.3Zn-2.0Mg-0.32Cu鋁合金熔煉工藝更需要嚴(yán)格把控。

2.1.1 熔體質(zhì)量的控制

熔煉的主要目的就是獲得純凈均勻的熔體,而對于鑄錠性能影響最大的主要為熔體的含氫量和熔渣含量的多少,因此為了提高熔煉質(zhì)量,需要對回爐料的選用、熔體溫度的控制與扒渣的步驟進(jìn)行嚴(yán)格把控。

首先在配料時(shí),考慮到熔煉成本和經(jīng)濟(jì)效益,會在鋁錠中添加部分回爐料。但由于回爐料不僅容易造成Al液中夾雜物增多,而且也會導(dǎo)致Al液流動性和熔體成分的變化,嚴(yán)重影響熔體質(zhì)量,因此需要對回爐料占比進(jìn)行嚴(yán)格控制。本次熔煉選用的回爐料為前爐次棒材的頭尾鋸切料,屬于1級回爐料,對于熔體質(zhì)量的影響比較小。其次,研究了回爐料添加量對于熔體成分的影響。如表2所示,隨著回爐料的添加量從0%到20%的過程中,有害元素Fe的含量上升明顯,在回爐料的添加量為10%左右便超過標(biāo)準(zhǔn)含量;強(qiáng)化元素Mg會有著明顯的損耗,在10%左右低于標(biāo)準(zhǔn)量。其主要原因?yàn)殡S著回爐料占比的增多,Mg元素形成的夾雜物和元素?zé)龘p情況增加,Fe元素會隨重復(fù)熔化的情況發(fā)生增Fe現(xiàn)象[9-10]。因此考慮到熔體質(zhì)量和熔煉成本,添加10%回爐料為最佳選擇。

表2 回爐料添加量對熔體化學(xué)成分的影響(質(zhì)量分?jǐn)?shù),%)Table 2 Effect of addition of retort on chemical composition of the melts (mass fraction, %)

其次,在熔化過程中,對熔煉溫度的合理把控,才能獲得高質(zhì)量的Al液。本次熔煉過程中將熔體的溫度控制在740～750 ℃,開啟電磁攪拌進(jìn)行助熔,在爐料熔化后,采用熱電偶實(shí)時(shí)監(jiān)控熔體溫度,在溫度穩(wěn)定范圍內(nèi)進(jìn)行扒渣,以防止熔渣對熔體放熱產(chǎn)生阻礙,導(dǎo)致局部過熱。在扒渣后,將熔體溫度控制在720～730 ℃,加入Mg錠,以防止熔體的氧化和吸氣;同時(shí)加入溶劑覆蓋,并開啟電磁攪拌30 min,以減少熔體的湍流和翻滾,從而降低Mg錠與爐氣接觸的機(jī)會,進(jìn)一步減低Mg元素的燒損[11]。如圖2所示,對鑄錠心部取樣進(jìn)行金相處理,其中圖2(a)為熔體溫度過高的鑄錠金相,圖2(b)為正常熔鑄工藝下的鑄錠金相。圖2(a)相對于圖2(b),在三晶粒交叉處形成復(fù)熔三角形,為明顯的過燒現(xiàn)象,對鋁合金的力學(xué)性能、疲勞腐蝕等性能造成嚴(yán)重影響,因此需要嚴(yán)格把控熔煉溫度以及扒渣攪拌工藝,防止過燒現(xiàn)象的發(fā)生。

圖2 不同熔煉工藝下兩種鑄錠的顯微組織(a)過燒缺陷;(b)合格鑄錠Fig.2 Microstructure of two kinds of ingots under different melting processes(a) overburning defect; (b) qualified ingot

2.1.2 細(xì)化劑添加與爐內(nèi)精煉

晶粒細(xì)化通常是優(yōu)化鋁合金性能的有效方式,其中主要方法有電磁攪拌、超聲振動以及細(xì)化劑的添加。其中添加細(xì)化劑是細(xì)化處理中最行之有效的方案,是熔體處理技術(shù)的重要組成部分[12-13]。本次熔煉過程中采用的細(xì)化劑為Al-5Ti-1B線性細(xì)化劑,此種細(xì)化劑應(yīng)用最為廣泛、有較強(qiáng)的細(xì)化能力,并且線狀的Al-Ti-B中間合金的細(xì)化效果遠(yuǎn)比Al-Ti-B中間合金錠塊更好,因此選用Al-5Ti-1B線性細(xì)化劑作為細(xì)化添加劑。在細(xì)化劑的用量上,徐超[14]研究了添加不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)的Al-5Ti-1B細(xì)化劑對7A04鋁合金性能的影響,發(fā)現(xiàn)在壓鑄參數(shù)相同時(shí),添加0.1%的Al-5Ti-1B細(xì)化劑對鋁合金性能的提升最佳,綜合相關(guān)7×××系鋁合金Al-5Ti-1B細(xì)化劑的相關(guān)研究,確定本次試驗(yàn)Al-5Ti-1B細(xì)化劑的添加量為0.1%。圖3為未添加細(xì)化劑與添加細(xì)化劑鑄錠均勻化處理后的顯微組織,可以發(fā)現(xiàn),圖3(a)的晶粒組織中,有許多粗大晶粒形成了晶粒帶,將晶粒進(jìn)行了分層,造成組織不均勻,在添加了Al-5Ti-1B細(xì)化劑后,圖3(b)中鑄錠的晶粒尺寸有明顯縮小,組織變得更加均勻。

圖3 添加細(xì)化劑前(a)、后(b)的鑄錠顯微組織Fig.3 Microstructure of the ingot before(a) and after(b) adding refining agent

在鋁合金熔煉過程中,為保證有高質(zhì)量的熔體,需要清除熔體中的氫氣以及夾雜物。通常采用浮游法和溶劑法結(jié)合的精煉方法,即通過加入氣體和溶劑的方法實(shí)現(xiàn)脫氫與去渣。本次試驗(yàn)采用通入惰性氣體Ar和加入某公司的Pyrotek 6AB精煉劑(主要成分是鈉鹽、鉀鹽以及氟鹽)的方法進(jìn)行爐內(nèi)精煉處理。其中爐內(nèi)采用雙轉(zhuǎn)子系統(tǒng)進(jìn)行精煉,精煉溫度740～750 ℃,轉(zhuǎn)子速度為340～380 r/min,單根通道Ar氣流量為5～7 m3/h,將熔體含氫量控制在0.15 mL/100 g內(nèi)。采用HYSCAN測氫儀檢測熔體中的氫含量,其中表3為熔體氫含量隨通氣時(shí)間增加的變化情況,可以看出在通氣10 min時(shí),氫含量達(dá)到了0.146 mL/100 g,而當(dāng)通氣時(shí)間到12 min時(shí),氫含量下降幅度急劇降低,因此將通Ar氣精煉時(shí)間設(shè)定為10 min。在熔煉爐轉(zhuǎn)保溫爐前后,使用精煉罐各噴入一次Pyrotek 6AB精煉劑,噴入比例為1 kg/t(Al液),并采用40 ppi進(jìn)口過濾板+RD級管式過濾方式進(jìn)行在線過濾,實(shí)現(xiàn)渣子與熔體的分離,將含渣量控制在<4個(gè)(5～10 μm的夾雜)/cm3。

表3 熔體氫含量隨通氣時(shí)間的變化Table 3 Variation of hydrogen content in melt with ventilation time

2.2 鑄造工藝

在鑄造的過程中,本試驗(yàn)Al-6.3Zn-2.0Mg-0.32Cu鋁合金鑄錠的規(guī)格較大,為保證鑄造成型,需要嚴(yán)格控制鑄錠各部位的凝固冷卻時(shí)間,減少應(yīng)力集中區(qū)域的存在。因此,為了降低和控制應(yīng)力分布的問題,需要設(shè)計(jì)合理化的鑄造工藝參數(shù)。

Al-6.3Zn-2.0Mg-0.32Cu鋁合金采用的半連續(xù)鑄造的方式,鑄造溫度、鑄造速度以及冷卻水流量都是決定液穴深度和結(jié)晶前沿溫度的主要因素。鑄造溫度、速度工藝參數(shù)的增大和水流量的降低均會導(dǎo)致溫度梯度的上升,而溫度梯度的上升會導(dǎo)致鑄錠熱裂紋傾向增加,易產(chǎn)生羽毛晶以及光亮晶等問題,如圖4所示,由于鑄造溫度過高、鑄造速度過快導(dǎo)致鑄錠低倍組織缺陷,圖4(a)相對于圖4(b),產(chǎn)生多而密的光亮晶。因此,在合理情況下,需要嚴(yán)格把控三大鑄造工藝的參數(shù)。

圖4 不同鑄造工藝下鑄錠的宏觀形貌(a)光亮晶;(b)合格形貌Fig.4 Macromorphologies of the ingot under different casting processes(a) bright crystal; (b) qualified morphology

2.2.1 鑄造溫度的控制

在鑄造溫度過高時(shí),會造成結(jié)晶器中液穴變深、脫模困難,甚至經(jīng)常出現(xiàn)拉痕以及拉裂等表面缺陷,導(dǎo)致鑄錠成品率嚴(yán)重降低;而鑄造溫度過低時(shí),Al液的流動性下降,鑄錠的裂紋傾向明顯上升,容易產(chǎn)生冷隔、澆不足等缺陷。

分析以上問題并結(jié)合工作經(jīng)驗(yàn),Al-6.3Zn-2.0Mg-0.32Cu鋁合金的鑄造溫度需要控制在一個(gè)較小、較低的范圍,選擇700～715 ℃為宜。

2.2.2 鑄造速度的控制

對于Al-6.3Zn-2.0Mg-0.32Cu鋁合金,鑄造速度快慢對鑄錠裂紋的產(chǎn)生具有較大影響,當(dāng)鑄造速度過快時(shí),會導(dǎo)致結(jié)晶器內(nèi)液穴變深,容易生成小曲率半徑的區(qū)段,增大鑄錠產(chǎn)生熱裂紋的風(fēng)險(xiǎn)性;而鑄造速度較慢會造成冷卻強(qiáng)度的增大,結(jié)晶器中液穴的壁厚增加,從而導(dǎo)致外層收縮時(shí),因阻力增加而使得鑄錠產(chǎn)生小面裂紋。綜合以往Al-6.3Zn-2.0Mg-0.32Cu鋁合金同規(guī)格鑄錠的鑄造速度,對鑄造速度進(jìn)行優(yōu)化,設(shè)定為64～69 mm/min,此時(shí)鑄錠質(zhì)量較好。

2.2.3 冷卻水流量的控制

冷卻水流量控制的關(guān)鍵是保持鑄錠周圍冷卻水的均勻性,因?yàn)椴痪鶆虻睦鋮s水是產(chǎn)生裂紋的主導(dǎo)因素之一。當(dāng)水流量過低時(shí),鑄錠表面冷卻水不均勻,易導(dǎo)致表面過熱,產(chǎn)生過度熔析和裂紋等缺陷;而水流量過高時(shí),鑄錠表面則會和冷卻水直接接觸,無法形成完整的蒸汽屏障,會導(dǎo)致冷卻速度過大,鑄造應(yīng)力急劇增加。

冷卻水的水質(zhì)和水溫對鑄造過程也有很大影響,在控制溫度為25～30 ℃的純凈水的情況下,參考其它規(guī)格Al-6.3Zn-2.0Mg-0.32Cu鋁合金鑄錠冷卻水流量的數(shù)值,確定將冷卻水流量設(shè)定為138～144 m3/h/根為宜。

2.3 成分分析

相對于其他系列的合金,Al-6.3Zn-2.0Mg-0.32Cu鋁合金鑄錠成分偏析情況更嚴(yán)重,特別是Zn元素更容易發(fā)生偏析,最終導(dǎo)致鑄錠各部分的合金成分波動較大,產(chǎn)品質(zhì)量嚴(yán)重下降。在通過以上優(yōu)化后的成分設(shè)計(jì)和熔鑄工藝處理后,隨機(jī)抽取鑄錠試樣,從中心到邊部取5個(gè)點(diǎn)進(jìn)行成分分析,分析結(jié)果見表4。

表4 優(yōu)化后Al-6.3Zn-2.0Mg-0.32Cu鋁合金鑄錠各部分的化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù),%)Table 4 Chemical composition of each part of the Al-6.3Zn-2.0Mg-0.32Cu aluminum alloy ingot after optimization (mass fraction, %)

可以看出,Zn元素的偏析基本上控制在0.5%以內(nèi),其他元素偏析程度不高,鑄錠各部分的成分非常均勻。隨后對鑄錠試樣采用掃描電鏡與X射線衍射分析儀相結(jié)合方式進(jìn)行物相分析,結(jié)果如圖5所示,可以看出,采用以上熔鑄工藝制成的鑄件,圖5(a)中組織內(nèi)偏析和非平衡相極少出現(xiàn);通過SEM觀察Mg、Al、Zn 3種元素分布(見圖5(b)),可以看出3種元素的分布十分均勻;在圖5(c,d)中,結(jié)合EDS分析和XRD圖譜對Al-6.3Zn-2.0Mg-0.32Cu鋁合金鑄錠進(jìn)行分析,可以得知晶體內(nèi)存在的相基本為α(Al),偏析組織基本消除,并且少量的偏析相可以通過均勻化處理進(jìn)一步消除[15]。

圖5 優(yōu)化后熔鑄試樣的SEM圖(a)、元素分布(b)、EDS分析(c)和XRD圖譜(d)Fig.5 SEM image(a), element distribution(b), EDS analysis(c) and XRD pattern(d) of molten cast specimen after optimization

3 總結(jié)

1) 當(dāng)回爐料控制在10%以內(nèi),同時(shí)使熔體溫度設(shè)置在740～750 ℃,采用Al-5Ti-1B線性細(xì)化劑,并將通入Ar氣精煉時(shí)間設(shè)定為10 min,可獲得高質(zhì)量Al-6.3Zn-2.0Mg-0.32Cu鋁合金熔體。

2) Al-6.3Zn-2.0Mg-0.32Cu鋁合金最優(yōu)鑄造工藝參數(shù)為鑄造速度64～69 mm/min,鑄造溫度700～715 ℃,冷卻水流量為138～144 m3/h/根。

3) 經(jīng)過對熔鑄工藝的摸索,提高了Al-6.3Zn-2.0Mg-0.32Cu鋁合金熔煉過程中的熔體純凈度,將熔體氫含量和含渣量分別控制在0.14 mL/100 g和4個(gè)(5～10 μm的夾雜)/cm3之內(nèi);降低了鑄錠偏析,使組織主要成分控制為α(Al)相,為后續(xù)均勻化處理提供良好條件。