易欣 張敏 鄧寅 施欣甫 王興 李煜晗

摘 要：為研究淮南礦區(qū)煤自然發(fā)火過程中的燃燒特性，采用程序升溫實驗裝置，測試了淮南礦區(qū)6個不同煤礦中煤樣的自燃特性，分析各煤樣的CO、CO₂、CH₄、C₂H₆、C₂H₄氣體的變化規(guī)律，計算并探討耗氧速率、放熱強度及極限參數(shù)在不同氧化階段的變化。結(jié)果表明：CO、CO₂、CH₄、C₂H₆、C₂H₄氣體均隨溫度升高呈現(xiàn)增大趨勢，并在干裂溫度后均表現(xiàn)出近指數(shù)增長。CO與C₂H₄氣體可選作為預(yù)測淮南礦區(qū)煤自燃發(fā)展進程的預(yù)測指標性氣體。耗氧速率與放熱強度的變化趨勢類似，臨界溫度前增長較為緩慢，后均呈拋物線式增長，而丁集與潘三兩煤樣耗氧速率與放熱強度的變化較為突出。上限漏風強度隨溫度升高先減小后增大；下限氧體積分數(shù)與最小遺煤厚度則隨溫度升高，先增大后逐漸減小，且變化趨勢相似?；茨系V區(qū)新莊孜煤礦的煤樣氧化性能最為穩(wěn)定。

關(guān)鍵詞：煤自燃；程序升溫；極限參數(shù)；特征溫度；淮南礦區(qū)

中圖分類號：TD 75文獻標志碼：A

文章編號：1672-9315（2023）03-0457-09

DOI：10.13800/j.cnki.xakjdxxb.2023.0302開放科學（資源服務(wù)）標識碼（OSID）：

Spontaneous combustion indicator gases and characteristic parameters of coal in Huainan mining area

YI Xin^1，2，ZHANG Min^1，2，DENG Yin^1，2，SHI Xinfu¹，WANG Xing¹，LI Yuhan¹

（1.College of Safety Science and Engineering，Xian University of Science and Technology，Xian 710054，China；2.Shaanxi Key Laboratory of Prevention and Control of Coal Fire，Xian University of Science and Technology，Xian 710054，China）

Abstract：In order to study the combustion characteristics of coal in? Huainan mining area during natural ignition，the spontaneous combustion characteristics of coal samples from six different coal mines in? Huainan mining area were tested by using temperature-programmed device.And the variation patterns of CO，CO₂，CH₄，C₂H₆，C₂H₄gases of each coal sample were analysed，and the regular variation of oxygen consumption rate，exothermic intensity and limiting parameters at different oxidation stages were calculated and examined.The results show that CO，CO₂，CH₄，C₂H₆，C₂H₄gases all show an increasing trend with increasing temperature and? a near-exponential increase after the dry cracking temperature.CO and C₂H₄gases can be selected as predictive indicator gases for predicting the development of spontaneous coal combustion in? Huainan mine area.The rate of oxygen consumption follows a similar trend to that of exothermic intensity，with a slower increase before the critical temperature and a parabolic increase thereafter.And the changes of oxygen consumption rate and heat release intensity of Dingji and Pansanliang coal samples are more prominent.The upper limit of air leakage intensity first decreases and then increases with increasing temperature.The lower oxygen volume fraction and the minimum relic thickness increase and then decrease with increasing temperature，and the trends are similar.The most stable oxidation properties of the coal samples were found in? Xinzhuangzi coal mine in? Huainan mining area.

Key words：coal spontaneous combustion；temperature-programmed；limit parameter；characteristic temperature；Huainan mining area

0 引 言

煤炭在中國能源體系中占據(jù)主要地位^[1-3]，隨著中國鋼鐵等行業(yè)的不斷發(fā)展，對煤炭的需求量逐年增加。而中國大多數(shù)煤礦在煤炭開采過程中，均面臨著十分嚴峻的煤自燃問題^[4-6]。煤自燃不僅會造成巨大的資源浪費與嚴重的環(huán)境污染，也會威脅工作人員的生命安全^[7]。因此，研究影響煤自燃發(fā)生的主要條件及相關(guān)參數(shù)變化，對預(yù)防煤自燃發(fā)生具有重要意義。

煤自燃是一個較為復雜的物理化學動態(tài)發(fā)展過程^[8-10]。其主要原因為，煤中的官能團與氧氣發(fā)生反應(yīng)時放出熱量，在該熱量未得到及時散發(fā)而積聚時，致使煤溫升高，促進煤自燃^[11]。針對煤自燃及參數(shù)變化，諸多學者對此進行研究，趙婧雯等研究水浸煤的自燃參數(shù)，通過分析不同浸水時間煤樣的表觀活化能及官能團，研究了浸水時間對煤自燃的影響^[12]；ZHENG等通過模型化合物研究有機硫?qū)γ鹤匀嫉淖饔脵C理^[13]；陳浩等探究褐煤在4種不同氧濃度條件下的自燃發(fā)火情況，得到了各氣體濃度所對應(yīng)的預(yù)測溫度區(qū)間^[14]；安靖宇等為更加精確預(yù)測煤自燃，將煤自燃進行分段擬合，得出了干裂溫度前后的最優(yōu)預(yù)測氣體指標^[15]；賈廷貴等結(jié)合TG-DSC實驗，定量計算并分析了3種不同變質(zhì)程度煤樣的自燃特性參數(shù)^[16]；肖旸等分析了5種不同溫度下，二次氧化作用對煤中部分官能團的變化，并通過熱重實驗揭示官能團變化對煤自燃的影響^[17]；魏勛闊等分析4種粒徑煤樣氣體及相關(guān)參數(shù)變化規(guī)律，推導出粒徑與耗氧速率二者間的影響函數(shù)關(guān)系^[18]；張嬿妮等測試了不同升溫速率下3種煙煤的自燃特性，探究了升溫速率對煤自燃的影響^[19]；趙婧昱等基于煤氧化中的氣體含量及官能團變化，在微觀與宏觀相結(jié)合的角度，探究了二者間的關(guān)系^[20]；鄧軍等分析了風化煤在高溫低氧條件下的自燃參數(shù)變化，確定了實驗煤樣的氣體變化規(guī)律及特征溫度點^[21]。

綜上所述，相關(guān)學者對不同實驗條件下煤樣自燃特性進行分析，而針對同一礦區(qū)不同礦井煤樣的氧化自燃特征參數(shù)研究較少。同時根據(jù)中國淮南礦區(qū)地質(zhì)條件復雜，煤自燃災(zāi)害時有發(fā)生的特點，選取淮南礦區(qū)的煤樣為研究對象，通過程序升溫實驗探究該礦區(qū)煤樣在自然氧化過程產(chǎn)生的氣體及相關(guān)特征參數(shù)的變化規(guī)律，研究結(jié)果對預(yù)防與控制淮南礦區(qū)的煤自燃具有重要意義。

1 實驗煤樣

煤樣采集于淮南礦區(qū)丁集、潘三、張集、顧橋、顧北、新莊孜6個煤礦中的新鮮原煤，剝離煤樣氧化外表面，并采用手工碎煤方式，將以上6種煤樣破碎并篩分為<0.9，0.9～3，3～5，5～7 mm和7～10 mm 5種粒徑，隨后稱取各粒徑煤樣200 g組成混合粒徑煤樣。工業(yè)元素參數(shù)見表1。

2 實驗方法及過程

該實驗采用程序升溫實驗裝置^[11]。該裝置主要由供氣裝置、煤樣罐體、升溫箱體、氣體采集、氣體分析組成，如圖1所示。實驗前將備好的1 kg煤樣按照要求置于實驗裝置中，并將實驗條件設(shè)置為：空氣流量120 mL/min，升溫速率0.3 ℃/min，溫度30～170 ℃，實驗條件見表2。煤樣溫度每升高10 ℃，采集一次氣體樣本，共采集15個氣體樣本，并使用氣相色譜儀檢測采集氣體的含量及相關(guān)參數(shù)變化。為減小實驗誤差，以上各煤樣均進行3次實驗并取數(shù)據(jù)均值。其中，該研究主要分析淮南礦區(qū)煤樣在低溫儲熱階段的相關(guān)參數(shù)變化，因此實驗中的煤溫升至170 ℃。

3.1 氣體分析

3.1.1 CO氣體

圖2為實驗煤樣CO氣體與煤溫間的關(guān)系曲線，由圖2可以看出，隨煤溫逐漸增大，各煤樣的CO氣體釋放量不斷增大。溫度達到30 ℃時，6個不同煤樣均釋放出了CO氣體。且隨溫度不斷增大，實驗煤樣的CO氣體濃度出現(xiàn)了2次明顯的增大現(xiàn)象。

由表3可以看出，實驗所選淮南地區(qū)的6所煤礦中煤樣的臨界溫度為80～91 ℃，干裂溫度為110～112 ℃。其中，潘三煤礦的臨界溫度與干裂溫度點均較高。在臨界溫度點前，CO氣體濃度變化較為平緩，主要因為在該溫度點前，煤與氧氣主要進行物理與化學吸附，以及較為緩慢的化學反應(yīng)。釋放出的化學反應(yīng)熱較少，致使煤體溫度較低未能激活煤中更多活性結(jié)構(gòu)參與到反應(yīng)中來，從而未能釋放出較多的CO氣體。而在干裂溫度點后，CO氣體則呈現(xiàn)近指數(shù)增長。說明在該階段，煤氧作用已進入劇烈反應(yīng)階段。煤體中的熱能不斷積蓄，致使煤體溫度不斷升高，加快煤氧反應(yīng)釋放出大量CO氣體。CO氣體多由煤氧發(fā)生化學反應(yīng)釋放出來，極少吸附于煤體中，因此選取CO氣體作為預(yù)測煤自燃的指標氣體。

3.1.2 CO₂氣體

圖3為CO₂氣體隨溫度變化曲線，由圖3可以看出，淮南礦區(qū)6個煤礦中煤樣的CO₂氣體產(chǎn)生速率與溫度呈正相關(guān)。實驗開始時便可檢測到CO₂氣體。由30 ℃至臨界溫度階段，CO₂氣體濃度雖然較小，但該階段CO₂氣體濃度明顯大于CO氣體濃度。而在干裂溫度點后，各煤樣的CO₂氣體均呈現(xiàn)近指數(shù)增長趨勢，釋放出大量CO₂氣體。同時，不同煤礦間CO₂氣體釋放量的差異性逐漸凸顯。煤氧反應(yīng)初期，吸附于煤體中的CO₂氣體，在溫度不斷升高過程中脫附而出。同時伴隨著部分水氧絡(luò)合物參與反應(yīng)，釋放出CO₂氣體。隨著溫度升高，煤氧反應(yīng)越加劇烈，致使煤分子與氧氣發(fā)生了完全氧化反應(yīng)，生成大量CO₂氣體。

3.1.3 CH₄氣體

圖4為CH₄氣體變化曲線，由圖4可以看出，實驗初始階段便可低檢測出CH₄氣體，這可能是因為隨煤體溫度不斷升高，原始煤樣中賦存的CH₄氣體解吸后釋放而出。與其他煤礦相比，顧北與新莊孜兩煤礦的CH₄氣體濃度較小。而其他4個煤礦中，CH₄氣體濃度隨溫度升高呈拋物線式增長。且在特征溫度點后CH₄氣體的產(chǎn)生速率突發(fā)式增大。有研究學者發(fā)現(xiàn)，在煤自燃過程中，CH₄氣體主要是因為氧分子與煤分子中苯環(huán)側(cè)鏈的碳原子發(fā)生反應(yīng)，生成了-CH₂-COOH和CH₄^[22]。而在煤低溫氧化過程中，淮南礦區(qū)所選的6個煤樣中，潘三煤樣的CH₄氣體釋放量最大。

3.1.4 C₂H₆、C₂H₄氣體

C₂H₆氣體與溫度間的關(guān)系如圖5所示。由圖5可以看出，實驗初始階段，丁集、顧橋、顧北、新莊孜煤礦便可檢測到C₂H₆氣體，潘三、張集煤樣則分別在70 ℃與50 ℃后，釋放出C₂H₆氣體。而新莊孜煤樣的C₂H₆氣體釋放濃度均高于其他5個煤樣。說明在淮南礦區(qū)煤樣在升溫氧化過程中氣體的產(chǎn)生量不同，這與煤樣的內(nèi)在微觀分子結(jié)構(gòu)有直接聯(lián)系。

C₂H₄氣體與溫度間的關(guān)系如圖6所示。由圖6可以看出，實驗煤樣在110～120 ℃間開始釋放出C₂H₄氣體。這說明C₂H₄氣體是煤樣反應(yīng)過程中高溫階段的化學反應(yīng)產(chǎn)物，并非吸附于煤體中，因此可選C₂H₄氣體作為預(yù)測煤自燃發(fā)展進程的指標氣體。在干裂溫度后，C₂H₆氣體與C₂H₄氣體均呈現(xiàn)出近指數(shù)增長態(tài)勢，淮南礦區(qū)所選煤樣的C₂H₆氣體與C₂H₄氣體均具有相同的規(guī)律性。

3.2 耗氧速率與放熱強度

3.2.1 耗氧速率

在煤自燃過程中，氧氣濃度是極為重要的影響參數(shù)，也是物理吸附、化學吸附與化學反應(yīng)中最為重要的參與物質(zhì)。因此，在煤氧反應(yīng)過程中，氧氣含量的變化也是研究與預(yù)測煤自燃過程中必不可少的參數(shù)。根據(jù)實驗條件，結(jié)合式（1），得到各粒徑煤樣在30～170 ℃內(nèi)的耗氧速率曲線。耗氧速率計算見式（1）^[23]。

式中 v（T）為耗氧速率，mol/（cm³·s）；T為煤的熱力學溫度，K；Q為供風量，mL/min；S為爐體供風面積，cm²；z_i與z_i+1為中心軸處i點與i+1點到入口處距離，cm；C₀新鮮風流中氧氣的體積百分比濃度，%；C_i與C_i+1為測點i與i+1處的氧氣的體積百分比濃度，%。

圖7為淮南礦區(qū)煤樣耗氧速率與溫度的關(guān)系曲線，由圖7可以看出，在臨界溫度點前耗氧速率的變化較為平緩。而在110 ℃后，各煤樣的耗氧速率均呈指數(shù)增長。在煤自燃反應(yīng)初期，煤樣主要進行物理與化學吸附。隨著溫度不斷升高，煤分子中的結(jié)構(gòu)與基團逐漸不斷被激活，促使耗氧速率不斷增大。在140 ℃時，丁集、潘三、張集、顧橋、顧北、新莊孜煤樣的耗氧速率分別為932.78×10^-11，999.20×10^-11，760.26×10^-11，716.08×10^-11，859.06×10^-11，381.05×10^-11mol/（cm³·s）。其中，新莊孜煤樣的耗氧速率最小，潘三煤樣的耗氧速率最大。

3.2.2 放熱強度

根據(jù)煤氧作用原理可知，煤炭在不同溫度點下的放熱強度是探究煤自燃進程的重要參數(shù)。根據(jù)放熱強度計算見式（2）^[24]，得到30～170 ℃下各煤樣的放熱強度值。

式中 q_max為最大放熱強度，J/（cm³·s）；T為煤的熱力學溫度，K；ΔH₂₀為第2步反應(yīng)的平均熱，284.97 kJ/mol；v_O2為耗氧速率，mol/（cm³·s）；v_CO為CO產(chǎn)生速率，mol/（cm³·s）；v_CO2為CO₂產(chǎn)生速率，mol/（cm³·s）；ΔH_CO為生成1 mol的CO的平均反應(yīng)熱，311.9 kJ/mol；ΔH_CO2為生成1 mol的CO₂的平均反應(yīng)熱，466.7 kJ/mol。

圖8為淮南礦區(qū)煤樣放熱強度曲線，由圖8可以看出，放熱強度表現(xiàn)出在臨界溫度點前，變化趨勢較為緩慢。干裂溫度后近指數(shù)增長。因為在80～90 ℃前，煤與氧氣主要進行吸附作用，以及少量的化學反應(yīng)熱。而當溫度達到110 ℃后，煤中大量的活性結(jié)構(gòu)參與反應(yīng)，從而產(chǎn)生大量熱能。140 ℃時，新莊孜煤樣的放熱強度依舊為最小，潘三煤樣為最大。說明雖為同一礦區(qū)的煤樣，但煤體氧化特性存在較明顯的差異。

3.3 極限參數(shù)分析

煤自燃的發(fā)生主要由外在環(huán)境因素與內(nèi)在因素共同決定，當外在環(huán)境：下限氧體積分數(shù)C_min、上限漏風強度Q_max與最小遺煤厚度H_min，3個參數(shù)能夠滿足以下條件時，即（H>H_min）∩（C>C_min）∩（Q>Q_max）^[25]，煤自燃會有發(fā)生的可能性。因此，為更準確地研究煤自燃過程及參數(shù)對煤自燃的影響，通過式（3）～（5）計算出以上3個參數(shù)，并確定各參數(shù)隨溫度的變化趨勢，見式（3）^[26]。

式中 C_min為下限氧體積分數(shù)，%；Q_max為上限漏風強度，cm/s；H_min為最小遺煤厚度，cm；C₀為空氣中氧體積分數(shù)，%；C_g為風流比熱容，J/（g·℃）；Q₁為漏風強度，cm/s；λ_c為等效導熱系數(shù)，J/（g·s·℃）；ρ_g為風流密度，g/cm³；T_y為巖體溫度，℃；q₀（T_c）為T_c時的放熱強度，J/（cm³·s）；h為煤厚，cm。

3.3.1 下限氧體積分數(shù)

經(jīng)式（3）計算得到了各煤樣C_min與溫度的關(guān)系曲線圖，如圖9所示。在煤氧反應(yīng)體系中氧氣含量至關(guān)重要，而氧氣作為反應(yīng)過程中的參與物質(zhì)，氧氣的濃度在絕大程度上決定了煤自燃的反應(yīng)進程及速率。由圖9可以看出，C_min隨溫度升高呈現(xiàn)先增加后減小再趨于平穩(wěn)的趨勢。6種煤樣的C_min最大值主要集中在50～60 ℃，處于臨界溫度點前。當溫度達到臨界溫度點后，C_min值大幅降低，直至實驗結(jié)束，C_min值達到了最小值。這主要是因為，在反應(yīng)初始階段煤體主要進行的是物理與化學吸附，伴隨著少量的化學反應(yīng)。煤體活性處于未被全部激活階段。但隨著煤體溫度不斷增加，煤中更多的活性結(jié)構(gòu)被激活，并參與到了反應(yīng)中來，煤體面臨著更容易自燃的風險。

3.3.2 最小遺煤厚度

圖10為H_min與溫度的關(guān)系曲線，可以得出H_min與C_min的變化趨勢十分相似。當溫度處于50～60 ℃時，實驗煤樣的H_min值達到了峰值。隨后至溫度達到80～90 ℃時，H_min出現(xiàn)極速減小。直至實驗結(jié)束，達到最小值。在反應(yīng)初始階段，煤體溫度不斷升高，但煤體與巖石等介質(zhì)之間的溫差也隨之增大，利于遺煤散熱，從而提升了遺煤的散熱能力，因此需要更多的遺煤保持溫度升高。而在高溫階段時，煤氧反應(yīng)愈加劇烈，已經(jīng)產(chǎn)生了大量的熱，H_min值則會減小。同時由圖10可以看出，在所選的淮南礦區(qū)煤樣中，新莊孜煤樣的H_min值最大，張集煤樣為最小。

3.3.3 上限漏風強度

圖11為Q_max與溫度的關(guān)系，當漏風強度達到一個特定值時，煤體氧化產(chǎn)生的熱量被熱傳導和氣流完全消散，而這個特定值則被稱為Q_max^[27]。

由圖11可以看出，隨溫度不斷升高，Q_max先減小后不斷增大的趨勢。當溫度處于60～110 ℃時，淮南礦區(qū)煤樣的Q_max增長趨勢較為平緩。而在120 ℃后，Q_max大幅增加。在170 ℃時，Q_max值達到最大值。因為在煤氧反應(yīng)初期，反應(yīng)釋放出的熱量較少，過大的漏風不利于煤體蓄熱。但隨著煤體溫度不斷增大，煤氧反應(yīng)逐漸加劇，釋放出大量的熱，需要更大漏風強度將該熱量完全散失。在煤樣中漏風強度的大小，決定了煤樣自燃過程的持續(xù)。但是漏風量增大在導致煤體的熱量散失能力增強的同時，會為煤氧反應(yīng)進程提供氧氣。因此，需要進一步研究，漏風強度在煤自燃中對氧氣供應(yīng)及熱量損失2個參數(shù)的影響。隨溫度不斷升高，潘三煤樣的Q_max值最大，新莊孜煤樣的則最小。

4 結(jié) 論

1）淮南礦區(qū)每個礦井煤樣的CO、CO₂、CH₄、C₂H₆、C₂H₄氣體變化規(guī)律相似。煤樣中CO₂氣體濃度明顯高于CO氣體濃度，CO與C₂H₄氣體可作為預(yù)測該礦區(qū)煤樣自燃的指標性氣體。而C₂H₄氣體是高溫裂解后釋放出來的產(chǎn)物，并非吸附于煤體中脫附產(chǎn)生。

2）淮南礦區(qū)各煤樣的耗氧速率與放熱強度，2個參數(shù)變化趨勢十分相似。新莊孜煤礦的耗氧速率與放熱強度均為最小，潘三礦井則相對較大，新莊孜煤樣的氧化穩(wěn)定性最好。

3）淮南礦區(qū)中各個煤樣的上限漏風強度均整體呈現(xiàn)增大趨勢。下限氧體積分數(shù)與最小遺煤厚度變化趨勢相似，均先增大后減小，2個參數(shù)的最大值均出現(xiàn)在溫度為50～60 ℃。

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（責任編輯：劉潔）