張恒超 丁萬慶 孫鳳海 韓雙福

摘要：由于結構膠具備替代焊點完成鋼板結構粘接的使命，且單車使用量逐年增加，尤其在新能源汽車中更加明顯。目前各大主機廠對于結構膠標準的制訂日趨完善，但大部分均簡單引用國標 GB/T 36877—2018或者ISO 11343：2019。在實際應用中對測試結果存在理解偏差，特別是對沖擊剝離的圖形解析不明確，甚至誤讀錯讀圖形，最終導致結論不正確。從楔形沖擊剝離原理、實際操作、結果解讀、標準對比等方面對結構膠的沖擊剝離測試進行研究與探討，并結合實際經(jīng)驗及相關文獻，給出結構膠在低溫沖擊剝離測試結果的推薦判定方法。

關鍵詞：結構膠；楔形沖擊剝離強度；低溫沖擊

中圖分類號：TQ436+.2????? ???????文獻標志碼：A????????? 文章編號：1001-5922（2023）03-0048-04

Research? on low-temperature impact? wedge-peel performance? of single component structuraladhesive for? automobile

ZHANG Hengchao，DING Wanqing，SUN Fenghai，HAN Shuangfu

（Bokwang（Tianjin）Automobile Parts Co.，Ltd.，Tianjin 301700，China）

Abstract： Because structural adhesive has the mission of replacing welding spot to complete the bonding of steel? plate structure，the usage of single cycle is increasing year by year，especially in new energy automobile. At present， the establishment of structural adhesive standards of major OEMs is gradually perfect，but most of them simply refer? to GB/T 36877—2018 or ISO 11343：2019. In the actual application，there is a misunderstanding of the test results， especially the unclear analysis of the impact wedge-peel graph，and even the misreading of the graph，which eventu- ally leads to the incorrect conclusion. The impact wedge-peel test of structural adhesive is studied and discussed? from the aspects ofimpact wedge-peel principle，practical operation，result interpretation，standard comparison and? so on. Combined with the actual experience and related literature，the recommended judgment method of the impact? wedge-peel test results of structural adhesive at low temperature is given.

Keywords：structural adhesive；impact wedge-peel strength；low-temperature impact

隨著新能源汽車的飛速發(fā)展，主機廠對汽車輕量化有了更高的要求[1-3]。目前白車身工藝要求采用質輕、高韌性、高強度材料，其連接技術除了傳統(tǒng)的焊接外，結構膠固化粘接由于表現(xiàn)出色，越來越得到各大主機廠的認可[4-6]。在白車身中某些不易焊接的部位，或者使用傳統(tǒng)焊接難以達到要求的地方，會使用結構膠進行粘接。近年來，某些國產(chǎn)主流主機廠的新能源汽車在原來使用折邊膠甚至點焊膠的部位大量使用結構膠，大大提高了白車身的剛度和強度，使其在碰撞安全性和耐久性驗證中得到不同程度的提升[7-15]。國內(nèi)某主流新能源汽車的高端車型中結構膠涂膠量已經(jīng)達到120 m，某些國外高端車型的結構膠的涂膠長度甚至超過了150 m[1]。

由于新車開發(fā)必須要進行“高原、高溫、高寒”等環(huán)境適應性驗證，而高寒環(huán)境適應性試驗主要測試地點為黑龍江漠河、黑河或內(nèi)蒙古牙克石，氣溫可達到（-25～-40）℃[16]。故大部分汽車零部件的耐寒性實驗都以-40℃為低溫測試溫度。

結構膠主要以雙酚A環(huán)氧樹脂，核殼改性環(huán)氧樹脂，橡膠改性環(huán)氧樹脂，增韌劑，固化劑，白炭黑，碳酸鈣，環(huán)氧稀釋劑等材料組成[17-19]。起結構粘接作用的環(huán)氧樹脂等高分子材料玻璃化轉變溫度較高，體現(xiàn)低溫脆性，不利于低溫沖擊剝離，在極端低溫情況下可能產(chǎn)生安全隱患。

在結構膠的測試評價中，拉伸剪切強度，T型剝離強度，落錘抗沖擊剝離強度（楔形物法）是3個重要指標[20-21]。其中剪切強度能夠體現(xiàn)結構膠剛性，而 T 型剝離和落錘沖擊剝離能夠體現(xiàn)結構膠韌性，-40℃落錘沖擊剝離強度更是區(qū)分普通結構膠和高韌性耐沖擊結構膠的最重要指標[21]；普通結構膠在23～80℃沖擊剝離強度都較高，但是低溫沖擊效果較差，普通結構膠在-5℃甚至0℃的沖擊剝離強度為0；而增韌型結構膠在-40℃的低溫沖擊剝離強度需達到20 N/mm以上。

1 沖擊剝離基礎概念與樣件制作

1.1 基礎概念

（1）沖擊剝離原理：以力或者能量的形式，表征粘接件在高速運動的楔形物沖擊下，抵抗沖擊剝離的能力；

（2）沖擊剝離：在外力的作用下，楔形物沖擊粘接件的粘接處，導致粘接件的2個被粘物以剝離的方式分離；

（3）沖擊剝離力：取力-時間曲線25%～90%部分剝離力的平均值；如果粘接試樣產(chǎn)生的剝離力曲線極不規(guī)則，則棄用；

（4）沖擊剝離強度：單位寬度上沖擊剝離所需的力，kN/m或N/mm；

（5）能量：對力-時間曲線25%～90%部位進行積分，計算出沖擊產(chǎn)生的能量，焦（J）；

（6）目前現(xiàn)行的標準：ISO 11343：2019膠粘劑：沖擊楔形條件下高強度粘結劑抗劈裂性的測定——楔形沖擊法。GB/T 36877—2018結構膠粘劑沖擊剝離強度的測定楔形物法。

1.2 儀器與設備

CEAST 9350落錘沖擊實驗設備，美國英斯特朗（Instron）公司，自配液氮鋼罐。

1.3 樣件制備

購買標準沖擊樣條（20 mm×90 mm×1.6 mm），每種結構膠樣品5個平行樣條。涂膠尺寸：20 mm×30 mm，厚度0.2 mm（使用0.2 mm 玻璃微珠控制厚度）；固化溫度：180℃×20 min；室溫放置24 h后進行測試，樣條如圖1所示。

（1）涂膠后固化前，盡量將樣條周圍多余的膠粘劑用小刀刮掉去除；

（2）固化后，可用銼刀去稍微修整樣條底部和兩側多余的膠粘劑；但是“V”型接口處的膠粘劑不允許修整，否則可能會成為實驗中的裂紋來源，造成誤差。

2 沖擊性能測試

一般鋼質基材沖擊速度為2 m/s；沖擊能量不低于50 J（落錘質量45 kg，高度2 m）。

在設備的環(huán)境箱可設置不同溫度，目前常用的為23、80和-40℃。

如在測試-40℃時，先將樣件裝配至楔形物夾具中，調整環(huán)境箱至-40℃ ， 當環(huán)境箱穩(wěn)定在-40℃后，計時30 min（有文獻[22]建議最少15 min，也有建議1 h）。進行沖擊剝離后，取出被沖擊樣件，關閉環(huán)境箱穩(wěn)定10 min，再次打開環(huán)境箱進行第2次放置樣件，待環(huán)境箱穩(wěn)定至-40℃后，再次計時30 min進行測試，取出被沖擊樣件，關閉環(huán)境箱穩(wěn)定10 min后繼續(xù)第3個樣品操作。

2.1 測試結果

對于-40℃沖擊剝離的測試結果，一般會有2種情況：一是裂紋的穩(wěn)態(tài)擴展；二是裂紋的非穩(wěn)態(tài)擴展[23]。測試結果如圖2、圖3所示。

裂紋的穩(wěn)態(tài)擴展。當結構膠的韌性較好，在低溫-40℃沖擊剝離時，隨著楔形物開始沖擊“V”型膠接部位，會有1個或者2個初始力的峰值，隨后出現(xiàn)一個“平臺”區(qū)域，初始峰值一般維持1～4 ms，平臺區(qū)域一般維持3～10 ms，裂紋速度與測試速度2 m/s為同一速度（有文獻[22]指出使用高速攝影，進行追蹤裂紋速度表明，裂紋速度與測試速率相等）。當測試接近結束時，從裂紋尖端接近末端時，樣件的剛性增強，柔性降低，導致記錄的力減小。在整個沖擊過程中，平臺的時間越長，結構膠吸收的能量也就越大。

裂紋的非穩(wěn)態(tài)擴展。當結構膠韌性不足，在低溫環(huán)境，楔形物開始沖擊“V”型膠接處時，裂紋啟動，然后可能停止并再次啟動，會產(chǎn)生1～2個初始力的峰值；但裂紋沒有像穩(wěn)態(tài)擴展時那樣出現(xiàn)一個穩(wěn)定的平臺區(qū)域，裂紋在樣件中傳播非常迅速。一般不穩(wěn)定擴展的裂紋傳播速度非?？?，大約1～2 ms。原因可能是在更脆的結構膠中，楔形物沖擊造成的裂紋非常尖銳，在裂紋開始擴展后，能量釋放速率遠大于穩(wěn)定裂紋所需的能量釋放速率，因此，裂紋擴展的非?？?，最終，導致了不穩(wěn)定的裂紋擴展。而在不穩(wěn)定的裂紋擴展過程中，樣件在不穩(wěn)定沖擊破壞過程中吸收的能量非常少。

2.2 測試結果分析

取4種不同廠家的結構膠A、B、C、D進行-40℃低溫沖擊剝離測試，測試的力和時間曲線圖如圖4所示；測試結果如表1所示。

（1）如果按照大部分主機目前的標準要求，-40℃的沖擊剝離強度大于等于20 N/mm；則A、 B、C、D 4種結構膠均合格，為韌性結構膠。但實際中C 和D結構膠不能稱為增韌結構膠，只能稱為普通結構膠。如果所測結構膠的-40℃沖擊的測試圖如圖4的 C 或者圖4的 D 所示，雖然圖4的 C、D 按照 ISO 11343：2019標準中讀數(shù)，有41.68 N/mm及29.26N/mm 的沖擊剝離強度，顯示該結構膠具有“好的韌性”，但實際膠接表現(xiàn)為不穩(wěn)定、脆性行為；

（2）標準中“如果粘接試樣產(chǎn)生的剝離力曲線極不規(guī)則，則棄用”，對于分析測試人員及結果判定人員來說，將會有一種困惑，未有明確解釋，什么為曲線規(guī)則或者極不規(guī)則。如果送樣測試結果都為圖4的C、 D狀態(tài)，則感覺也是規(guī)則的，可以使用力-時間曲線中數(shù)據(jù)，這樣就會導致完全相反的結論。

經(jīng)過查閱相關文獻[22]，結合實際經(jīng)驗，并在實際中得到應用的推薦方案同時具備2個條件：

（1）失效時間大于等于7 ms；

（2）力和時間曲線具有穩(wěn)定平臺區(qū)域。

當失效時間小于7 ms時，就會發(fā)生不穩(wěn)定失效，在這種情況下，應該棄用，數(shù)據(jù)取零。當失效時間大于7 ms，且具有穩(wěn)定的平臺區(qū)域，則為穩(wěn)定失效，這時取得的數(shù)據(jù)真實有效。

根據(jù)以上圖4和表1并結合2個條件可以判斷：圖4中A、B的沖擊剝離強度分別為49.49、27.55 N/mm；圖4中C、D的沖擊剝離強度均為0；

（3）也有同一種結構膠在不同溫度測試的圖譜，如果按照標準解讀，23℃及-40℃的剝離力-時間曲線并非極不規(guī)則（如圖5、圖6所示），可以讀取數(shù)值，在低溫-40℃測試沖擊剝離強度48.59 N/mm要高于常溫23℃測試的沖擊剝離強度42.05 N/mm；但是不能夠說明該結構膠在低溫比在常溫表現(xiàn)更具有韌性。因為-40℃時失效時間只有2 ms，且沒有穩(wěn)定的平臺區(qū)域，故-40℃時的沖擊剝離強度取值為0。

3 結語

ISO 11343：2019楔形物沖擊剝離實驗是一項非常通用的測試結構膠的韌性好壞的方法。沖擊剝離實驗可以分為穩(wěn)定裂紋擴展，和非穩(wěn)定的裂紋擴展，所有的裂紋都是通過膠粘劑的膠接層進行內(nèi)聚擴展。介紹了目前在速度為2 m/s，落錘45 kg的條件下，主要測試-40℃條件下的測試注意事項，目前存在的對標準的一些疑惑進行梳理和總結，根據(jù)相關文獻和實際工作經(jīng)驗，給出推薦判斷方案。針對“若剝離力曲線極不規(guī)則，則棄用”進行詳細解讀，若無穩(wěn)定平臺區(qū)域，則棄用，若有平臺區(qū)域，但失效時間小于7 ms，同樣棄用。使用這種區(qū)分方法可以很好的區(qū)分是否具有韌性的結構膠。

【參考文獻】

[1] 任萬里，張愛平，楊紅新，等.新型增韌結構膠在汽車中的應用[J].粘接，2013，34（9）：32-35.

[2] 劉少華，王立，閆雪燕，等.車身用結構膠在實際生產(chǎn)中的應用試驗研究[C]//中國汽車工程學會.2018中國汽車工程學會年會論文集.北京：機械工業(yè)出版社，2018.

[3] 林欣，朱冬玲，張軍營，等.汽車用單組分環(huán)氧結構膠性能的研究[J].化學與粘合，2012，34（5）：45-47.

[4] 高海鵬，胡志龍，王曉寧.點焊結構膠在白車身制造中的應用[J].粘接，2015，36（7）：85-87.

[5] 王仁宏，于超.結構膠在車身骨架上的應用[J].汽車工藝師，2018（3）：45-48.

[6] 李偉紅，胡勝鷹，韓勝利，等.車身結構膠在汽車制造中的應用研究[J].粘接，2018，39（9）：61-63.

[7] 許亞軍.基于汽車沖擊剝離不同強度的環(huán)氧結構膠性能測試研究[J].粘接，2019，40（5）：49-51.

[8] 李瑞方，常亞恩，陳忠德.結構膠在車身中的應用[J].粘接，2021，47（9）：39-43.

[9] 宣博文，葉瀚琴，卓東賢，等.改性環(huán)氧樹脂膠粘劑的研究進展[J].粘接，2015，36（12）：82-88.

[10] 王野.汽車用沖擊型結構膠的耐高低溫性的研究[J].粘接，2019，40（5）：83-86.

[11] 李曉青，陸優(yōu)，盧生林.高寒整車性能綜合主觀評價介紹[J].汽車零部件，2015（9）：44-48.

[12] 周一兵.汽車粘接劑密封膠應用手冊[M].北京：中國石化出版社，2003.

[13] 韋春萍，韋超忠，魏嘉豐，等.韌性環(huán)氧樹脂結構膠在汽車上的應用[J].北京汽車，2021（1）：49-51.

[14] 陳寶歌.結構膠在轎車車身上的應用[J].汽車工藝與材料，2013（5）：14-17.

[15] 楊曉軍，王宇飛.結構膠連接與現(xiàn)代汽車車身連接技術[J].汽車與配件，2010（37）：24-25.

[16] 李曉青，陸優(yōu)，盧生林.高寒整車性能綜合主觀評價介紹[J].汽車零部件，2015（9）：44-48.

[17] 邵宇吉.車用結構膠粘接接頭強度研究[D].長沙：湖南大學，2019.

[18] 李林森.車輛用高韌性，耐沖擊型折邊結構膠粘劑研究[D].長春：吉林大學，2019.

[19] 李程，王永明，高之香，等.高剝離強度結構膠研制及應用[J].粘接，2015，36（5）：77-79.

[20] 桑廣藝，夏佳斌，陶小樂，等.汽車用單組分環(huán)氧結構膠沖擊性能研究[J].粘接，2016，37（6）：54-58.

[21] 桑廣藝，夏佳斌，錢立飛，等.汽車結構膠沖擊性能測試方法探析[J].粘接，2018，39（9）：17-20.

[22]? BLACKMAN.B.R.K. The impact wedge-peel performance? of structural adhesives[J]. Journal of materials science，2000，35：1867-1884.