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        DD6單晶試片抗鹽霧腐蝕石墨烯涂層應(yīng)用研究

        2023-06-02 09:33:44陳文彬趙春玲
        全面腐蝕控制 2023年4期
        關(guān)鍵詞:抗鹽鹽霧試片

        何 康 陳文彬 趙春玲

        (1. 中國航發(fā)湖南動力機(jī)械研究所,湖南 株洲 412002;2. 中國航發(fā)中小型航空發(fā)動機(jī)葉輪機(jī)械湖南省重點實驗室,湖南 株洲 412002)

        0 引言

        隨著我國國防實力的增強(qiáng)和海洋強(qiáng)國戰(zhàn)略的邁進(jìn),越來越多的主戰(zhàn)飛機(jī)跟隨艦船在海上長期值班戰(zhàn)備,海洋環(huán)境中突出的鹽霧腐蝕問題日趨暴露和嚴(yán)重[1,2]。航空發(fā)動機(jī)的典型零件壓氣機(jī)葉片和渦輪葉片的常用材料鈦合金,鋁合金和鎳基高溫合金在海洋環(huán)境中都存在著一定的腐蝕現(xiàn)象[3-6]。為改善發(fā)動機(jī)零件對抗鹽霧腐蝕的能力,對零件進(jìn)行表面處理,特別是噴涂保護(hù)涂層,是提升零件抗鹽霧腐蝕能力的一種重要手段[7-9]。其中,DD6單晶是一種應(yīng)用于發(fā)動機(jī)渦輪葉片的先進(jìn)材料,其本身具備一定的抗鹽霧腐蝕能力;但是,可以通過噴涂新型防護(hù)涂層的手段進(jìn)一步提升DD6單晶渦輪葉片的抗鹽霧腐蝕能力。

        在眾多防護(hù)涂層中,石墨烯作為一種性能優(yōu)異的新型材料,其具備良好的熱穩(wěn)定性以及優(yōu)良的機(jī)械性能。將一定比重的石墨烯在相應(yīng)的溫度環(huán)境下混合到由錸和氧化鋯、氧化鋁、碳化硅等稀土粉體加入無機(jī)粘結(jié)劑形成石墨烯復(fù)合涂層,具有低電阻率、超硬超強(qiáng)超薄、耐高溫、耐腐蝕、防脫碳等特性,將其噴涂于DD6渦輪葉片表面,經(jīng)過高溫處理,形成一層超硬致密保護(hù)膜,使物體表面具有耐高溫抗氧化和耐磨損抗鹽霧腐蝕的特性[10,11]。

        因此,本文針對DD6渦輪試片和噴涂石墨烯涂層的DD6渦輪試片開展抗鹽霧腐蝕和抗鹽霧、燃?xì)饩C合腐蝕對比試驗,以研究DD6試片和噴涂石墨烯涂層的DD6渦輪試片的抗鹽霧腐蝕能力。

        1 石墨烯涂層制備及結(jié)合性分析

        在研究石墨烯涂層的抗鹽霧腐蝕能力前,首先要完成涂層的制備和噴涂,然后分析涂層金相和結(jié)合性,以確保涂層噴涂具備良好的工藝性,為后續(xù)抗鹽霧腐蝕性能研究奠定基礎(chǔ)。

        1.1 試片涂層制備

        試片制備石墨烯涂層分為涂料制備和試片涂層制備。涂料制備選用氧化石墨烯和配比的改性元素攪拌混合150min形成復(fù)合填料后,加入到粘合劑中,經(jīng)球磨約60min,調(diào)粘度形成涂料。

        試片涂層制備先要通過丙酮清洗和噴砂進(jìn)行基體表面處理,清潔后的試片共噴涂涂料3遍,每涂一層干燥15min,每層厚度10um,共30um。噴涂速度10~15m/min,噴涂距離250~400mm。最終燒結(jié)成膜:在恒溫爐中1000℃保溫10min后取出冷卻至室溫。

        1.2 涂層結(jié)合性分析

        DD6試片尺寸為30×10×1.5mm的長方體。制備后的涂層表面粗糙度2~3um,金相檢查組織均勻(如圖1所示),結(jié)合力約53MPa,平均厚度約25.3um。

        圖1 試片涂層金相形貌圖

        為進(jìn)一步測試涂層在發(fā)動機(jī)冷熱循環(huán)中的結(jié)合性能,參照GB 5270開展熱振試驗。按照在1100℃保溫5min,再空冷5min至300℃以下的試驗條件下進(jìn)行。經(jīng)過2200次熱振循環(huán),通過試片稱重方法,試片涂層脫落率0.53%。

        通過以上分析,展示了石墨烯涂層良好的制備工藝性和穩(wěn)定結(jié)合性,具備開展石墨烯涂層抗鹽霧腐蝕試驗的條件。

        2 抗鹽霧腐蝕試驗研究

        2.1 試驗方法介紹

        抗鹽霧腐蝕試驗參照GJB150A.11A-2009《軍用裝備環(huán)境試驗方法鹽霧試驗》,采用5%±1%的NaCl溶液,pH值為3.5±0.5,溫度35±2℃,濕度范圍50~98%;鹽霧沉降量(1~3)mL/80cm2?h。檢驗儲存環(huán)境下,鹽霧環(huán)境對金屬腐蝕的影響。每噴鹽霧24h和干燥24h為一個周期。試驗共20個周期,共48×20=960h。

        2.2 試驗結(jié)果分析

        經(jīng)過960h的試驗,未噴涂石墨烯涂層和噴涂石墨烯涂層的DD6試片表面皆無明顯缺陷,無腐蝕現(xiàn)象,如圖2所示。這是因為DD6單晶中含有較高的Cr含量水平,以及主要成分Cr、Mo和W含量較為平衡,具備優(yōu)良的抗鹽霧腐蝕性能。而石墨烯涂層因結(jié)構(gòu)層層疊加、交錯排列,且致密,優(yōu)異的導(dǎo)電性能使得基體/涂層間有良好的電化學(xué)接觸,形成了電化學(xué)保護(hù)性能,因此具備更為優(yōu)異的抗鹽霧腐蝕性能。

        圖2 抗鹽霧腐蝕試驗結(jié)果

        為定量分析鹽霧腐蝕對未噴涂和噴涂石墨烯涂層DD6試片的影響,在鹽霧試驗的不同階段,對試片進(jìn)行重量檢測,得到的增重-時間曲線如圖3所示。無涂層的DD6試片,在經(jīng)過第1周期(240h)鹽霧腐蝕試驗后,增重為0.223g/m2,后續(xù)隨著試驗時間增加,腐蝕增重幾乎不變,腐蝕速率幾乎為零;有涂層的DD6試片,在整個試驗周期960h中,增重約0.031g/m2。以上量化對比體現(xiàn)了石墨烯涂層相較DD6裸材具有顯著的抗鹽霧腐蝕性能。

        圖3 鹽霧試驗下帶/無涂層DD6試片增重

        3 抗鹽霧、燃?xì)饩C合腐蝕試驗研究

        3.1 試驗方法介紹

        因航空發(fā)動機(jī)在海洋環(huán)境服役時,處于鹽霧(停機(jī)狀態(tài))-燃?xì)猓üぷ鳡顟B(tài))的往復(fù)循環(huán)中,故開展抗鹽霧、燃?xì)饩C合腐蝕試驗研究,揭示發(fā)動機(jī)在海洋環(huán)境中真實服役時的抗腐蝕能力。

        鹽霧腐蝕試驗:參照GJB 150A.11A-2009《軍用裝備環(huán)境試驗方法鹽霧試驗》進(jìn)行,采用5%±1%的NaCl溶液,pH值為3.5±0.5,檢驗涂層對DD6試片鹽霧腐蝕的影響;燃?xì)飧g試驗:參照HB 7740-2004《燃?xì)鉄岣g試驗方法》進(jìn)行,溫度980℃,檢驗高溫燃?xì)猸h(huán)境下,涂層對DD6試片燃?xì)飧g的影響。

        其中一個周期內(nèi),先進(jìn)行鹽霧腐蝕24h,再進(jìn)行燃?xì)飧g24h,共48h;綜合腐蝕試驗分為4個周期交替循環(huán)進(jìn)行,試驗總時長192h。

        通過下式計算金屬材料的腐蝕速率:

        式中,v為金屬的腐蝕速率,g/m2?h;m0為腐蝕前試件重量,單位:g;m1為經(jīng)過一段時間腐蝕后的試件重量,單位:g;S為試件暴露在腐蝕環(huán)境中的面積,單位m2;t為試件腐蝕的時間。

        3.2 試驗結(jié)果分析

        在鹽霧、燃?xì)鉄岣g試驗不同周期后,對DD6裸材進(jìn)行外觀觀察,如圖4所示。第1周期試驗后,表面大部分區(qū)域呈現(xiàn)灰綠色或灰黑色;第2周期試驗后,表面大部分區(qū)域呈黃綠色或灰黑色,較小區(qū)域出現(xiàn)淡藍(lán)色,腐蝕程度明顯加重,第3~4周期后,表面多區(qū)域黃綠色腐蝕產(chǎn)物脫落或溶解,露出灰色表面,淡藍(lán)色腐蝕區(qū)增多,腐蝕程度進(jìn)一步加重。

        圖4 鹽霧燃?xì)饩C合腐蝕試驗下DD6裸材試片外觀

        在鹽霧+燃?xì)鉄岣g試驗不同周期后,對石墨烯涂層進(jìn)行外觀觀察,如圖5所示。第1周期試驗后,表面大部分區(qū)域呈現(xiàn)棕黑色,同時局部出現(xiàn)輕微泛白;隨后,表面逐漸出現(xiàn)淺藍(lán)色物質(zhì)。結(jié)合鹽霧腐蝕因素的試驗結(jié)果,初步推斷表面生成了氧化鋁膜。采用能譜儀(EDS)對DD6裸材試片的腐蝕產(chǎn)物進(jìn)行成分分析,如表1所示。鹽霧+燃?xì)鉄岣g試驗第1周期后,腐蝕剝落物主要含Al、O、Ni等元素,推斷其主要成分為Al2O3和NiO等;在第4周期后,剝落區(qū)主要成分是Al、O、Ni等元素,說明剝落區(qū)也為Al2O3和NiO等,腐蝕的成分和原理類似。

        表1 鹽霧+燃?xì)鉄岣g下DD6裸材試片的能譜分析

        圖5 鹽霧燃?xì)饩C合腐蝕試驗下石墨烯涂層DD6試片外觀

        帶石墨烯涂層的DD6試片則無明顯剝落物,不進(jìn)行能譜分析。

        以上對比試驗說明了DD6試片在鹽霧、燃?xì)饩C合腐蝕下發(fā)生了一定的腐蝕,且隨著試驗的進(jìn)行,腐蝕逐漸逐層的向金屬內(nèi)部擴(kuò)展,表面的腐蝕產(chǎn)物逐層剝落。在酸性鹽霧環(huán)境下,試樣表面沉積了NaCl等化學(xué)物質(zhì),后續(xù)在進(jìn)行燃?xì)鉄岣g試驗時,表面沉積的NaCl與燃油燃燒生成的SO2和SO3反應(yīng),生成了較多Na2SO4。大量研究表明Na2SO4等對鎳基高溫合金產(chǎn)的熱腐蝕作用顯著,會引起滲S腐蝕、堿性熔融腐蝕和酸性熔融腐蝕等,從而加劇了腐蝕程度。相對應(yīng)地,石墨烯涂層具備顯著的鹽霧、燃?xì)饩C合腐蝕性能。

        對不同周期綜合試驗后,未噴涂和噴涂石墨烯涂層DD6試片增重進(jìn)行測試,如圖6所示,反映涂層對抗腐蝕能力的效果。

        圖6 鹽霧、燃?xì)饩C合試驗下帶/無涂層DD6試片增重

        經(jīng)過第1周期試驗后DD6裸材試片的重量增加14.2559g/m2,鹽霧、燃?xì)饩C合腐蝕48h的腐蝕速率達(dá)0.297g/m2.h,說明基體發(fā)生了輕微腐蝕,兩種腐蝕環(huán)境疊加作用下腐蝕程度較鹽霧腐蝕明顯增加。

        經(jīng)過第2周期試驗后,DD6裸材試片的重量變化為7.1804g/m2,與第1周期相比腐蝕產(chǎn)物明顯變少。根據(jù)宏觀、微觀觀察和成分分析結(jié)果可知,一方面第1周期生成的NiO腐蝕產(chǎn)物在酸性鹽霧試驗中發(fā)生溶解;另一方腐蝕產(chǎn)物在燃?xì)鉄岣g過程中發(fā)生局部剝落,這兩方面均造成試樣表面腐蝕產(chǎn)物減少。

        經(jīng)過第3~4周期試驗后,DD6裸材試片的重量無明顯變化,原因與第2周期類似,表面反復(fù)經(jīng)歷腐蝕產(chǎn)物生成、剝落、溶解等過程,金屬表面的附著產(chǎn)物與剝落物基本重量持平,導(dǎo)致金屬重量無明顯變化。

        帶石墨烯涂層DD6試片在綜合腐蝕試驗過程中,僅第一次循環(huán)時增重3.4020g/m2,隨后重量基本維持不變,說明涂層表面生成了致密的氧化膜,有效阻礙了涂層和基體的進(jìn)一步氧化或腐蝕,鹽霧、燃?xì)饩C合腐蝕48h的腐蝕速率僅0.0709g/m2.h。圖7展示了帶涂層的DD6試片的EBSD相分析圖形貌,可見內(nèi)部排列依然呈現(xiàn)出十字形枝晶形貌,合金枝晶間的白亮襯度區(qū)域為(γ+γ’)共晶組織。涂層橫截面形貌(如圖8所示)可以看出,涂層組織致密,涂層與單晶合金基體之間結(jié)合良好,無明顯縫隙,涂層呈層狀,局部有顆粒吸附生長。綜合而言,帶石墨烯涂層的DD6試片表現(xiàn)了優(yōu)異的耐綜合腐蝕性能。

        圖7 鹽霧、燃?xì)饩C合試驗后試片剖面形貌

        圖8 鹽霧、燃?xì)饩C合試驗后涂層橫截面形貌

        4 結(jié)語

        (1)DD6單晶和噴涂石墨烯涂層的DD6單晶都具備良好的抗鹽霧腐蝕能力,相較而言,噴涂石墨烯涂層的DD6單晶抗鹽霧腐蝕能力更為優(yōu)異;

        (2)DD6單晶在鹽霧、燃?xì)饩C合腐蝕過程中,出現(xiàn)了一定的腐蝕,且在試驗周期中重復(fù)經(jīng)歷腐蝕產(chǎn)物生成、剝落、溶解等過程,材料本身無法對抗鹽霧、燃?xì)饩C合腐蝕;

        (3) 噴涂石墨烯涂層的DD6單晶試片具備優(yōu)異的抗鹽霧、燃?xì)饩C合腐蝕能力,在第一試驗周期形成致密氧化膜后,未出現(xiàn)進(jìn)一步的氧化、腐蝕或增重現(xiàn)象。

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