許瑞清　武瑞杰　甘雨鑫

摘 要：符合性判定是食品檢測(cè)中常見(jiàn)的判定，判定規(guī)則有不考慮不確定度的簡(jiǎn)單接受二元判定規(guī)則，考慮測(cè)量不確定度的有保護(hù)帶的二元判定規(guī)則，有保護(hù)帶的非二元判定規(guī)則。本文介紹了這些規(guī)則并且提出了一種應(yīng)用方法，探討了該規(guī)則在食品檢測(cè)領(lǐng)域應(yīng)用的可能性、優(yōu)越性和局限性。

關(guān)鍵詞：測(cè)量不確定度；符合性判定；食品檢測(cè)

Application of Measurement Uncertainty in Conformity Determination of Food Testing

XU Ruiqing， WU Ruijie， GAN Yuxin

（Shanxi Jinshuo Biological Medicine Technology Co.， Ltd.， Jinzhong 030600， China）

Abstract： Compliance determination is a common determination in food testing. The determination rules include simple acceptance binary determination rules without considering the uncertainty， binary determination rules with protective belt considering the measurement uncertainty， and non binary determination rules with protective belt. This paper introduces these rules， puts forward an application method， and discusses the possibility， advantages and limitations of the rule in the field of food testing.

Keywords： measurement uncertainty; conformity determination; food testing

符合性聲明是指檢測(cè)結(jié)果是否符合相關(guān)要求的聲明，相關(guān)法律法規(guī)和CNAS-CL01：2018[1]中都包含了對(duì)判定規(guī)則的要求，以及在人員、合同評(píng)審和報(bào)告結(jié)果方面與符合性聲明相關(guān)的資源要求和過(guò)程要求。CNAS-CL01：2018條款7.1.3中規(guī)定“當(dāng)客戶(hù)要求針對(duì)檢測(cè)或校準(zhǔn)作出與規(guī)范或標(biāo)準(zhǔn)符合性聲明時(shí)（如通過(guò)/未通過(guò)，在允許限內(nèi)/超出允許限），應(yīng)明確規(guī)定規(guī)范或標(biāo)準(zhǔn)以及判定規(guī)則。應(yīng)將選擇的判定規(guī)則通知客戶(hù)并得到同意，除非規(guī)范或標(biāo)準(zhǔn)本身已包含判定規(guī)則?！薄杜卸ㄒ?guī)則和符合性聲明指南》（CNAS-GL 015：2022）[2]對(duì)《聲明檢測(cè)或校準(zhǔn)結(jié)果及與規(guī)范符合性的指南》（CNAS-GL 015：2018）[3]進(jìn)行了更新，對(duì)符合性聲明作出了規(guī)范說(shuō)明。在食品檢驗(yàn)檢測(cè)領(lǐng)域，按照規(guī)則對(duì)檢測(cè)結(jié)果作出合格的符合性聲明至關(guān)重要。

1 用數(shù)值表示的檢測(cè)結(jié)果風(fēng)險(xiǎn)概述

在食品檢測(cè)領(lǐng)域，檢測(cè)結(jié)果會(huì)用非數(shù)值狀態(tài)或數(shù)值狀態(tài)表示。用數(shù)值狀態(tài)描述檢測(cè)結(jié)果時(shí)，其結(jié)果通常符合正態(tài)分布，通過(guò)對(duì)其結(jié)果的測(cè)量不確定度評(píng)定，其檢測(cè)結(jié)果表述為式（1），即“測(cè)量結(jié)果有95%的概率落在區(qū)間[a-U，a+U]內(nèi)[4]”。圖1中檢測(cè)結(jié)果的測(cè)量不確定度會(huì)將判定錯(cuò)誤的風(fēng)險(xiǎn)引入符合性判定中，實(shí)驗(yàn)室需要考慮并評(píng)估其風(fēng)險(xiǎn)。

X=a±U，k=2（1）

2 食品檢測(cè)的符合性判定流程

對(duì)于檢測(cè)結(jié)果的符合性判定，應(yīng)當(dāng)從合同評(píng)審時(shí)就開(kāi)始對(duì)其進(jìn)行評(píng)估，依據(jù)不同的判定規(guī)則，對(duì)檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行符合性判定[1]。

3 簡(jiǎn)單接受的判定規(guī)則

簡(jiǎn)單接受判定規(guī)則是利用判定規(guī)則對(duì)檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行判定，會(huì)產(chǎn)生圖2中的5種情況：①有效合格，檢測(cè)結(jié)果與真值都在容許區(qū)間內(nèi)；②無(wú)效合格，檢測(cè)結(jié)果在容許區(qū)間內(nèi)，真值可能在容許區(qū)間外；③無(wú)效合格，檢測(cè)結(jié)果在容許區(qū)間上，真值可能在容許區(qū)間外；④無(wú)效不合格，檢測(cè)結(jié)果在容許區(qū)間外，真值可能在容許區(qū)間內(nèi)；⑤有效不合格，檢測(cè)結(jié)果與真值都在容許區(qū)間外。

在不考慮測(cè)量不確定度的情況下，對(duì)檢驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行簡(jiǎn)單接受的二元判定，結(jié)合食品檢測(cè)領(lǐng)域修約后進(jìn)行復(fù)合型判定的原則，則有合格（接受）檢測(cè)結(jié)果在容許區(qū)間的范圍內(nèi)，如圖2（1）（2）（3）；不合格（拒絕）檢測(cè)結(jié)果在容許區(qū)間的范圍外，如圖2（4）（5）。對(duì)于檢測(cè)結(jié)果而言，考慮測(cè)量不確定度是有必要的，（2）（3）（4）中都會(huì)產(chǎn)生作出錯(cuò)誤符合性判定聲明的情況，這種錯(cuò)誤的概率最大能到50%，這種錯(cuò)誤產(chǎn)生的風(fēng)險(xiǎn)由生產(chǎn)者、消費(fèi)者和食品檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)共同承擔(dān)。

4 有保護(hù)帶的判定規(guī)則

4.1 保護(hù)帶

在容許區(qū)間的范圍內(nèi)考慮一個(gè)區(qū)域，將接受限調(diào)整到容許區(qū)間內(nèi)，可以降低實(shí)驗(yàn)室誤判的風(fēng)險(xiǎn)，這個(gè)區(qū)間稱(chēng)之為保護(hù)帶[2]。保護(hù)帶長(zhǎng)度是容許限（TL）和接受限（AL）的差值（w=TL-AL），如圖3所示，其值（w）常與測(cè)量不確定度相一致。

4.2 有保護(hù)帶的二元判定規(guī)則

有保護(hù)帶的二元判定即為合格（接受）是基于保護(hù)帶接受，測(cè)得值位于接受區(qū)間以?xún)?nèi)，如圖4中的（a）（b）；不合格（拒絕）是基于保護(hù)帶拒絕，測(cè)得值位于接受區(qū)間以外，如圖4中的（c）（d）（e）（f）。

4.3 有保護(hù)帶的非二元判定規(guī)則

有保護(hù)帶的非二元判定即為合格（接受）是基于保護(hù)帶接受，測(cè)得值位于接受區(qū)間以?xún)?nèi)，如圖4中的（a）（b）；條件合格（條件接受）測(cè)得值在接受區(qū)間以外，但在容許區(qū)間以?xún)?nèi)，如圖4中的（c）；條件不合格（條件拒絕）測(cè)得值在容許區(qū)間以外，但在容許區(qū)間疊加保護(hù)帶以?xún)?nèi)，如圖4中的（d）；不合格（拒絕）是基于保護(hù)帶拒絕，測(cè)得值位于接受區(qū)間以外，如圖4中的（e）（f）。

4.4 有保護(hù)帶的判定規(guī)則在符合性判定中的應(yīng)用

保護(hù)帶通常選取擴(kuò)展測(cè)量不確定度，即w=U；容許區(qū)間為容許上限與容許下限的差值，即2T=容許上限-容許下限。若w≤1/3T且w=U，此時(shí)測(cè)量結(jié)果有相對(duì)較小的測(cè)量不確定度，可采用有保護(hù)帶的二元接受作出判定，符合性判定錯(cuò)誤率可降至5%以下[5]，合格（接受）如圖4中（a）（b），不合格（拒絕）如圖4中（c）（d）（e）（f）。若w＞1/3T且w=U，此時(shí)測(cè)量結(jié)果有相對(duì)較大的測(cè)量不確定度，可采用有保護(hù)帶的非二元接受，合格（接受）如圖4中（a）（b），不合格（拒絕）如圖4中（e）（f），對(duì)于圖4中（c）（d）無(wú)法作出符合性判定。

5 討論

5.1 食品檢驗(yàn)檢測(cè)符合性判斷規(guī)則的現(xiàn)狀

容許區(qū)間分為有容許上限和容許下限、只有容許上限、只有容許下限3種情況。在食品檢測(cè)中，大部分限量要求都是圖5（b）所示情況，包括污染物、真菌毒素、食品添加劑、藥物殘留等；營(yíng)養(yǎng)強(qiáng)化劑和部分理化指標(biāo)是圖5（a）所示情況，預(yù)包裝食品的質(zhì)量指標(biāo)會(huì)有圖5（c）的情況。這些情況都要求作出合適的符合性判定[6]。

5.2 有保護(hù)帶的判定規(guī)則的可行性、優(yōu)越性和局限性

食品檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)在作出符合性判定時(shí)，在限量值上考慮保護(hù)帶之后，實(shí)驗(yàn)室產(chǎn)生誤判為合格的風(fēng)險(xiǎn)會(huì)降低，這樣做明顯是可行的，也是其優(yōu)越性所在。其局限性在于對(duì)食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中要求的限量值進(jìn)行了修改，同時(shí)也會(huì)增大錯(cuò)誤拒絕的可能性。從食品安全的角度來(lái)看，這樣做明顯可以更好地保障食品的安全。

5.3 食品檢驗(yàn)中無(wú)效符合性判定分析

當(dāng)采用非二元的判定規(guī)則，則會(huì)有判定結(jié)果為“檢測(cè)結(jié)果低于限量要求，引入不確定度后有部分?jǐn)?shù)值超出限量要求，因此不可能作出符合規(guī)范的報(bào)告。但是，如果包含概率可以低于95%時(shí)，則可作出符合規(guī)范的聲明。”這種判定顯然是無(wú)效的，對(duì)于這種數(shù)據(jù)，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)提高警覺(jué)，更加謹(jǐn)慎地處理結(jié)果?？梢酝ㄟ^(guò)建立多樣化的質(zhì)量控制方案、采用控制圖等方法來(lái)保證檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確可靠，但這些方法是否可以對(duì)結(jié)果作出正確的符合性判定并不明確。

5.4 保護(hù)帶在食品檢測(cè)中應(yīng)用

檢測(cè)結(jié)果為臨界值時(shí)，實(shí)驗(yàn)室要關(guān)注其結(jié)果的準(zhǔn)確性，如何界定臨界值實(shí)驗(yàn)室并沒(méi)有一個(gè)明確的準(zhǔn)繩，實(shí)驗(yàn)室可以考慮利用測(cè)量不確定度建立相關(guān)的規(guī)則來(lái)明確區(qū)分。同時(shí)，也可以將落入保護(hù)帶的檢測(cè)數(shù)據(jù)作為臨界值考慮，利用更多的質(zhì)控手段來(lái)保障檢測(cè)結(jié)果的有效性。

5.5 食品檢驗(yàn)檢測(cè)符合性判定對(duì)各相關(guān)方的影響

食品檢測(cè)中包含食品生產(chǎn)者的第一方、食品消費(fèi)者的第二方、食品檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)的第三方。檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)應(yīng)保持獨(dú)立、公平、公正的原則出具檢驗(yàn)檢測(cè)報(bào)告。采用簡(jiǎn)單接受二元判定規(guī)則作出的符合性判定，其誤判的風(fēng)險(xiǎn)由食品生產(chǎn)者、消費(fèi)者和檢測(cè)檢測(cè)機(jī)構(gòu)共同承擔(dān)。采用有保護(hù)帶的判定規(guī)則作出的符合性判定，會(huì)降低消費(fèi)者由于誤判產(chǎn)生的風(fēng)險(xiǎn)，增加生產(chǎn)者由于誤判產(chǎn)生的風(fēng)險(xiǎn)，可以更好地保障消費(fèi)者的食品安全，同時(shí)會(huì)增加生產(chǎn)者的成本。

6 結(jié)語(yǔ)

在食品檢測(cè)領(lǐng)域，實(shí)驗(yàn)室都擁有進(jìn)行測(cè)量不確定度評(píng)定的能力，但測(cè)量不確定度評(píng)定應(yīng)用并沒(méi)有引起足夠的重視。不論是從實(shí)驗(yàn)室認(rèn)證認(rèn)可，還是從檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)資質(zhì)認(rèn)定的要求來(lái)看，都對(duì)測(cè)量不確定度作出了較高的要求。因此，作為實(shí)驗(yàn)室管理者應(yīng)積極考慮推動(dòng)測(cè)量不確定度的應(yīng)用。

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