魯名峰?鄧文莉

綜合實驗題就是以物質制備、分離提純、性質探究、反應原理探究、組成分析為素材，以所給套裝實驗圖或文字材料為信息，就儀器的辨識與作用原理、物質在裝置中發(fā)生的反應、實驗試劑選擇及實驗操作方法、實驗現(xiàn)象預測、實驗數(shù)據(jù)處理、實驗方案設計與評價等方面進行設問要求作答的試題。在高考一輪復習階段，要帶領學生走進實驗室，親手摸摸實驗儀器，看看儀器結構，想想儀器功能，做做課本上的典型實驗，夯實實驗基礎知識，演練基本實驗操作方法。同時，要深度解析典型高考真題，歸納熱點考點，弄清試題結構，感悟試題特點，形成解題套路，并配以全真模擬訓練，一定會有成效。

本文將從無機制備、有機制備、性質探究、原理探究、定性定量分析五個命題角度，選擇針對性高考真題進行深度解析，指出失分原因，提煉解題方法，給出備考建議，希望對考生有所裨益。

1.無機制備型

【例1】（2020·全國III，26）氯可形成多種含氧酸鹽，廣泛應用于殺菌、消毒及化工領域。實驗室中利用圖1裝置

（部分裝置省略）制備KClO3和NaClO，探究其氧化還原性質。

回答下列問題：

（1）盛放MnO2粉末的儀器名稱是______，a中的試劑為______。

（2）b中采用的加熱方式是______，c中化學反應的離子方程式是______，采用冰水浴冷卻的目的是______。

（3）d的作用是______，可選用試劑______（填標號）。

A.Na2SB.NaClC.Ca（OH）2 D.H2SO4

（4）反應結束后，取出b中試管，經(jīng)冷卻結晶，______，______，干燥，得到KClO3晶體。

（5）取少量KClO3和NaClO溶液分別置于1號和2號試管中，滴加中性KI溶液。1號試管溶液顏色不變。2號試管溶液變?yōu)樽厣?，加入CCl4振蕩，靜置后CCl4層顯______色?？芍摋l件下KClO3的氧化能力______NaClO（填“大于”或“小于”）。

答案：（1）圓底燒瓶飽和食鹽水（2）水浴加熱 Cl2+2OH-=ClO-+Cl-+H2O 避免生成NaClO3（3）吸收尾氣（Cl2），AC（4）過濾，少量（冷）水洗滌（5）紫，小于。

考點：儀器辨識，除雜試劑選擇，反應條件辨識與理解，分離提純基本操作，尾氣處理，物質制備原理的符號表征，依據(jù)題給實驗現(xiàn)象進行推理得出結論的證據(jù)推理能力。

試題結構：題頭——交待實驗目的、給出相關物質的物理或化學性質；實驗裝置——題給套裝實驗圖或給出儀器要求考生根據(jù)實驗目的組裝；設問——儀器辯識、實驗原理理解、實驗條件選擇或對給出的實驗條件進行解釋、實驗方案設計與評價、實驗原理的符號表征（書寫化學方程式或離子方程式）、產(chǎn)物性質探究、實驗數(shù)據(jù)處理（產(chǎn)率計算或純度計算）。

備考建議：素材源于課本氯氣的實驗室制法及氯氣性質實驗，是教材內容的拓展與延伸。高考一輪復習階段要重視課本典型實驗的研讀，進一步熟悉氣體發(fā)生、除雜、收集、性質探究、防堵塞、防倒吸、尾氣處理的實驗儀器和操作方法。要以元素周期表為線索、以各主族代表元素為重點弄清楚其單質、化合物的性質和實驗室制法，夯實元素化合物性質知識，這是解無機物制備型實驗題的基礎。

解法指導：

首先，研讀題頭，弄清實驗目的，理解實驗原理，確定反應物和反應條件。

其次，研讀套裝實驗圖，弄清楚流體（氣體或液體）在整套裝置中的流向及所到之處發(fā)生的反應和可能出現(xiàn)的現(xiàn)象，這是解這類題的關鍵，讀懂了裝置圖及物質流經(jīng)各部分儀器時發(fā)生的變化，就等于基本上解答了題目。

第三，結合上兩步的閱讀和分析，對題目提出的問題進行解答。

2.有機制備型

【例2】（2019新課標Ⅱ）咖啡因是一種生物堿（易溶于水及乙醇，熔點234.5℃，100℃以上開始升華），有興奮大腦神經(jīng)和利尿等作用。茶葉中含咖啡因約1%～5%、單寧酸（Ka約為10-6，易溶于水及乙醇）約3%～10%，還含有色素、纖維素等。實驗室從茶葉中提取咖啡因的流程如圖2所示。

索氏提取裝置如圖3所示。實驗時燒瓶中溶劑受熱蒸發(fā)，蒸汽沿蒸汽導管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入濾紙?zhí)淄?中，與茶葉末接觸，進行萃取。萃取液液面達到虹吸管3頂端時，經(jīng)虹吸管3返回燒瓶，從而實現(xiàn)對茶葉末的連續(xù)萃取?；卮鹣铝袉栴}：

（1）實驗時需將茶葉研細，放入濾紙?zhí)淄?中，研細的目的是______。圓底燒瓶中加入95%乙醇為溶劑，加熱前還要加幾粒______。

（2）提取過程不可選用明火直接加熱，原因是______，與常規(guī)的萃取相比，采用索氏提取器的優(yōu)點是______。

（3）提取液需經(jīng)“蒸餾濃縮”除去大部分溶劑。與水相比，乙醇作為萃取劑的優(yōu)點是______?！罢麴s濃縮”需選用的儀器除了圓底燒瓶、蒸餾頭、溫度計、接收管之外，還有______（填標號）。

A.直形冷凝管B.球形冷凝管

C.接收瓶D.燒杯

（4）濃縮液加生石灰的作用是中和______和吸收______。

（5）可采用如圖4所示的簡易裝置分離提純咖啡因。將粉狀物放入蒸發(fā)皿中并小火加熱，咖啡因在扎有小孔的濾紙上凝結，該分離提純方法的名稱是______。

解析：⑴ 將茶葉研細可以增加固液接觸面積，提高萃取率。為防止液體暴沸，加熱前要加入幾粒沸石。⑵ 乙醇易揮發(fā)，易燃，用明火直接加熱易引燃乙醇蒸氣；索式提取器，萃取劑用量少且能循環(huán)使用，連續(xù)萃取，萃取效率高。⑶ 乙醇是有機溶劑，沸點低，易濃縮；極性比水小，咖啡因在乙醇中的溶解度大，萃取效果好。蒸餾濃縮時需要冷凝管，為防止液體殘留在冷凝管中，應該選用直形冷凝管，而不用球形冷凝管，為防止液體揮發(fā)，冷凝后得到的餾分要用接收瓶接收餾分，而不用燒杯，選AC。（4）由于茶葉中含有單寧酸，單寧酸易溶于水和乙醇，加入氧化鈣的作用是中和單寧酸，吸收水。（5）咖啡因在100℃以上時開始升華，該方法稱升華。

本題難點是理解索氏提取器的工作原理，要求考生具備初中物理中所學的連通器、虹吸等知識。

考點：題給文字信息的閱讀理解，實驗儀器辨識，對有機物制備流程圖及陌生實驗儀器圖結構和工作原理的理解，簡有機物制備中的冷凝回流、萃取、蒸發(fā)濃縮、冷卻結晶、升華等基本實驗操作。

命題意圖通常為：理解有機反應原理，解釋新穎儀器或套裝儀器的工作原理，辨識分離提純操作方法，評價合成路線和實驗方案，進行產(chǎn)品分析或產(chǎn)率計算。

備考建議：

復習備考時要重點做好以下幾件事：

（1）盤點有機制備的常用儀器

有機制備的常見儀器有三頸瓶、滴液漏斗、分液漏斗、球形冷凝管、索氏提取器、抽濾裝置、防氧化裝置等，要熟悉儀器結構，理解儀器工作原理，掌握使用方法。

（2）熟悉?？贾R點

① 有機物易揮發(fā)，因此在反應中通常采用冷凝回流裝置，以減少有機物的揮發(fā)，提高原料的利用率和產(chǎn)率。

② 有機反應通常都是可逆反應，且易發(fā)生副反應，因此常使某種價格較低的反應物過量，以提高另一反應物的轉化率和產(chǎn)率，同時在實驗中需要控制反應條件，以減少副反應的發(fā)生。

③ 根據(jù)產(chǎn)品與雜質的性質特點選擇合適的分離提純方法，如蒸餾、分液、升華、萃取等。

④ 溫度計水銀球的位置：若要控制反應溫度，則應插入反應液中；若要收集某溫度下的餾分，則應放在蒸餾燒瓶支管口處。

⑤ 冷凝管的選擇：球形冷凝管和螺旋冷凝管結構優(yōu)點是增大了被冷凝氣體和冷凝劑接解面積，冷卻效果好，但斜置會殘留冷凝液體，只能豎直放置安裝于燒瓶或三頸瓶口，用于冷凝回流。直形冷凝管既能用于冷凝回流，又能用于蒸餾收集餾分。

⑥ 防暴沸：加碎瓷片或沸石，防止溶液暴沸，若開始忘加，需冷卻后補加。

⑦ 加熱方法的選擇

溫度不太高的實驗都可用酒精燈加熱。溫度不超過100 ℃的恒溫加熱用熱水浴。

⑧ 產(chǎn)率計算

產(chǎn)率＝實際產(chǎn)量理論產(chǎn)量×100%

（3）研讀題給信息，理清試題結構

（4）歸納易錯點，避免踩雷區(qū)，規(guī)范答問題

儀器名稱寫錯，自編一個名稱，如“洗氣瓶”寫成“帶雙管的廣口瓶”，干燥管寫成球形玻璃管。試劑選擇錯誤，不會具體問題具體分析，靠機械記憶，不加思索地亂選。原理不清楚、解釋和操作描述不規(guī)范，例如濃鹽酸與二氧化錳加熱制氯氣，為了讓濃鹽酸能順利滴下又不因氯化氫揮發(fā)而污染環(huán)境，通常用一個橡膠管把分液漏斗與圓底燒瓶連通，其作用是平衡分液漏斗和燒瓶內氣壓，有的考生錯寫成“與大氣接通使?jié)恹}酸順利滴下”；有機制備中的“冷凝回流”寫成“讓揮發(fā)的有機物冷卻流下”等。平時練習時要規(guī)范答題，用儀器和操作的專有名詞，不要自創(chuàng)一個儀器名稱，不要瞎編一個操作名稱。

3.性質探究型

【例3】（2017新課標Ⅲ）綠礬是含有一定量結晶水的硫酸亞鐵，在工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中具有重要的用途。某化學興趣小組對綠礬的一些性質進行探究?；卮鹣铝袉栴}：

（1）在試管中加入少量綠礬樣品，加水溶解，滴加KSCN溶液，溶液顏色無明顯變化。再向試管中通入空氣，溶液逐漸變紅。由此可知：______、______。

（2）為測定綠礬中結晶水含量，將兩端帶開關K1和K2的石英玻璃管（裝置A）稱重，記為m1 g。將樣品裝入石英玻璃管中，再次將裝置A稱重，記為 m2 g。按圖6連接好裝置進行實驗。

①儀器B的名稱是______。

②將下列實驗操作步驟正確排序______（填標號）；重復上述操作步驟，直至A恒重，記為m3 g。

a.點燃酒精燈，加熱；b.熄滅酒精燈；c.關閉K1和K2 ；d.打開K1和K2，緩緩通入N2； e.稱量A；f.冷卻到室溫

③根據(jù)實驗記錄，計算綠礬化學式中結晶水數(shù)目x=______（列式表示）。若實驗時按a、d次序操作，則使x______（填“偏大”“偏小”或“無影響”）。

（3）為探究硫酸亞鐵的分解產(chǎn)物，將（2）中已恒重的裝置A接入圖7所示的裝置中，打開K1和K2，緩緩通入N2，加熱。實驗后反應管中殘留固體為紅色粉末。

①C、D中的溶液依次為______（填標號）。C、D中有氣泡冒出，并可觀察到的現(xiàn)象分別為______。

a.品紅b.NaOHc.BaCl2

d.Ba（NO3）2 e.濃H2SO4

②寫出硫酸亞鐵高溫分解反應的化學方程式______。

解析：（1）樣品溶于水滴加KSCN溶液，溶液顏色無明顯變化，說明樣品中無Fe3+；再向試管中通入空氣，溶液逐漸變紅，這說明有Fe3+產(chǎn)生，即硫酸亞鐵易被空氣氧化為硫酸鐵，F(xiàn)e3+遇KSCN溶液顯紅色。

（2）①B是干燥管。②正確的排序是dabfce。③樣品的質量是（m2－m1）g，加熱后剩余固體是硫酸亞鐵，質量為（m3－m1）g，生成水的質量為（m2－m3）g，根據(jù)化學方程式FeSO4·xH2O△FeSO4+xH2O得，152：18x=（m3－m1）： （m2－m3），解得：x=76（m2-m3）9（m3-m1）。若實驗時按a、d次序操作，在加熱過程中部分硫酸亞鐵被空氣氧化為硫酸鐵，導致m3增加，x偏小。

（3）①C、D的溶液的正確順序依次為BaCl2溶液和品紅溶液。觀察到的實驗現(xiàn)象是C中溶液生成白色沉淀，D中品紅溶液褪色。

②反應方程式為2FeSO4高溫Fe2O3+SO2↑+SO3↑。

考點：熱重分析法、Fe2+的還原性、Fe3+檢驗、SO2的漂白性、防氧化操作、給定信息的陌生化學方程式的書寫等。

這類題的測試重點為元素化合物知識，要求考生能熟練掌握教材中學過的各主族代表元素（鈉、鎂、鋁、硅、氮、氯）的單質和化合物的性質、實驗室制法和用途，熟練掌握鐵、銅的各種價態(tài)物質的性質和檢驗方法，能運用元素周期律聯(lián)想代表元素的性質依據(jù)在元素周期表中相鄰元素性質的相似性和遞變性預測陌生物質的化學性質并能設計實驗進行驗證，熟悉常見實驗儀器的結構和功能并能以簡潔文字對工作原理進行解釋，能順利分析氣體流經(jīng)各部分儀器時所發(fā)生的化學反應。

備考建議：

復習備考的重中之重就是要以元素周期表為線索，以各族代表元素為重點，建構以代表元素的單質和化合物的結構、性質、實驗室制法、用途為主線的知識系統(tǒng)，熟練記憶常見離子的檢驗方法，教師要篩選或命制典型針對性試題進行專項強化訓練，在訓練中體會氧化還原理論、平衡移動原理在研究物質性質中的運用。

4.反應原理探究型

【例4】（2022高考廣東卷，17）食醋是烹飪美食的調味品，有效成分主要為醋酸（用HAc表示）。HAc的應用與其電離平衡密切相關。25℃時，HAc的Ka=1.75x10-5=10-4.76 。

（1）配制250mL0.1mol.L-1的HAc溶液，需5mol.L-1 HAc溶液的體積為______mL。

（2）下列關于250mL容量瓶的操作，正確的是______。

（3）某小組研究25℃下HAc電離平衡的影響因素。

提出假設稀釋HAc溶液或改變Ac-濃度，HAc電離平衡會發(fā)生移動。

設計方案并完成實驗用濃度均0.1mol.L-1的HAc和NaAc溶液，按下表配制總體積相同的系列溶液；測定pH，記錄數(shù)據(jù)。

①根據(jù)表中信息，補充數(shù)據(jù)：a=______，b=______。

②由實驗Ⅰ和Ⅱ可知，稀釋HAc溶液，電離平衡______（填”正”或”逆”）向移動；結合表中數(shù)據(jù)，給出判斷理由：______。

③由實驗Ⅱ～VIII可知，增大Ac-濃度，HAc電離平衡逆向移動。

實驗結論假設成立。

（4）小組分析上表數(shù)據(jù)發(fā)現(xiàn)：隨著n（NaAc）n（HAc）的增加，c（H+）的值逐漸接近HAc的Ka。

查閱資料獲悉：一定條件下，按n（NaAc）n（HAc）=1配制的溶液中，c（H+）的值等于HAc的Ka。

對比數(shù)據(jù)發(fā)現(xiàn)，實驗VIII中pH=4.65與資料數(shù)據(jù)Ka=10-4.76存在一定差異；推測可能由物質濃度準確程度不夠引起，故先準確測定HAc溶液的濃度再驗證。

①移取20.00mLHAc溶液，加入2滴酚酞溶液，用0.1mol.L-1 NaOH溶液滴定至終點，消耗體積為22.08mL，則該HAc溶液的濃度為______mol.L-1。在答題卡虛線框中，畫出上述過程的滴定曲線示意圖并標注滴定終點______。

②用上述HAc溶液和0.1mol.L-1 NaOH溶液，配制等物質的量的HAc與NaAc混合溶液，測定pH，結果與資料數(shù)據(jù)相符。

（5）小組進一步提出：如果只有濃度均約為0.1mol.L-1HAc和NaOH溶液，如何準確測定HAc的Ka？小組同學設計方案并進行實驗。請完成下表中Ⅱ的內容。

Ⅰ移取20.00mLHAc溶液，用NaOH溶液滴定至終點，消耗NaOH溶液V1mL

Ⅱ______，測得溶液的pH為4.76

實驗總結 得到的結果與資料數(shù)據(jù)相符，方案可行。

（6）根據(jù)Ka可以判斷弱酸的酸性強弱。寫出一種無機弱酸及其用途______。

【解析】

（1）250mL×0.1mol/L=V×5mol/L，解得V=5.0mL，故答案為：5.0。

（2）A.溶液配制中，振蕩操作要蓋上容量瓶蓋；B.定容時，應該平視溶液凹液面下底面；C.向容量瓶中轉移液體，用玻璃棒引流，玻璃棒下端位于刻度線以下，同時玻璃棒不能接觸容量瓶口，C正確；D.定容后操作是搖勻，具體做法是蓋上瓶塞，左手托住容量瓶底部，右手大姆指和中指夾住瓶頸，食指按住瓶蓋，上下顛倒幾次，圖D所示為上下振蕩，故D錯誤，另外，題中的A和D圖不能同正確，如果圖A是左手，則圖D非左非右手，沒有人會同時長這樣兩只手，這當屬題本身的瑕疵。

（3）①實驗VⅡ的溶液中n（NaAc）：n（HAc）

=3：4，又濃度相同，V（HAc）=4.00mL，則V（NaAc）=3.00mL，即a=3.00，由實驗I可知，溶液最終的體積為40.00mL，因此V（H2O）=40.00mL-4.00mL-3.00mL=33.00mL，即b=33.00，滴定管精確度為0.01mL，故答案為：3.00；33.00。

②實驗I所得溶液的pH=2.86，實驗Ⅱ的溶液中c（HAc）為實驗I的110，稀釋過程中，若不考慮電離平衡移動，則實驗Ⅱ所得溶液的pH=2.86+1=3.86，但實際溶液的pH=3.36<3.86，說明稀釋過程中，溶液中n（H+）增大，即電離平衡正向移動。

（4）（i）滴定過程中發(fā)生反應：HAc+NaOH=NaAc+H2O，由反應方程式可知，滴定至終點時，n（HAc）=n（NaOH），由22.08mL×0.1mol/L=20.00mL×c（HAc）解得c（HAc）=0.1104mol/L，故答案為：0.1104。

（ii）滴定過程中，當V（NaOH）=0時，溶液的pH=2.88；當V（NaOH）=11.04mL時，n（NaAc）=n（HAc），溶液的pH=4.76；當V（NaOH）=22.08mL時，達到滴定終點，溶液中溶質為NaAc溶液，Ac-發(fā)生水解，溶液呈弱堿性；當NaOH溶液過量較多時，c（NaOH）無限接近0.1mol/L，溶液pH接近13，因此滴定曲線如圖8所示，關鍵要做出下列幾個點：（0，2.88），（11.04，4.76），（22.08，>7），曲線無限接近pH=13水平線。

（5）向20.00mL的HAc溶液中加入V1mL NaOH溶液達到滴定終點，滴定終點的溶液中溶質為NaAc，當n（NaAc）n（HAc）=1時，溶液中c（H+）的值等于HAc的Ka，因此可再向溶液中加入20.00mL HAc溶液，使溶液中n（NaAc）=n（HAc），故答案為：向滴定后的混合液中加入20mL HAc溶液。

（6）不同的無機弱酸在生活中有不同的應用。如HClO具有強氧化性，在生活中可用于漂白和消毒；H2SO3具有還原性，可用作還原劑，在葡萄酒中添加適量H2SO3可用作防腐劑；H3PO4具有中強酸性，可用作食品添加劑，同時在制藥、生產(chǎn)肥料等行業(yè)有廣泛用途。故答案為：HClO：漂白劑和消毒液（或H2SO3：還原劑、防腐劑；或H3PO4：食品添加劑、制藥、生產(chǎn)肥料）。

考點：物質的量濃度溶液配制基本操作，設計實驗探究影響電離平衡的因素，酸堿中和滴定及數(shù)據(jù)處理，設計實驗求算一元弱酸的Ka。

備考建議：

熟練掌據(jù)教材中化學實驗的基本操作方法，如溶液配制、酸堿中和滴定等。能用平衡的思想辯證地看待可逆反應以及溶液中的離子平衡，能從控制變量的角度設計實驗探究影響平衡的因素。

5.定性定量分析型

【例5】（2017新課標Ⅰ）凱氏定氮法是測定蛋白質中氮含量的經(jīng)典方法，其原理是用濃硫酸在催化劑存在下將樣品中有機氮轉化成銨鹽，利用如圖9所示裝置處理銨鹽，然后通過滴定測量。

已知：NH3+H3BO3=NH3·H3BO3；NH3·H3BO3+HCl=NH4Cl+H3BO3?；卮鹣铝袉栴}：

（1）a的作用是______。

（2）b中放入少量碎瓷片的目的是______。f的名稱是______

（3）清洗儀器：g中加蒸餾水；打開k1，關閉k2、k3，加熱b，蒸氣充滿管路；停止加熱，關閉k1，g中蒸餾水倒吸進入c，原因是______；打開k2放掉水，重復操作2到3次。

（4）儀器清洗后，g中加入硼酸（H3BO3）和指示劑。銨鹽試樣由d注入e，隨后注入氫氧化鈉溶液，用蒸餾水沖洗d，關閉k3，d中保留少量水。打開k1，加熱b，使水蒸氣進入e。

①d中保留少量水的目的是______。

②e中主要反應的離子方程式為______，e采用中空雙層玻璃瓶的作用是______。

（5） 取某甘氨酸（C2H5NO2）樣品m克進行測定，滴定g中吸收液時消耗濃度為c mol·L-1的鹽酸V mL，則樣品中氮的質量分數(shù)為______%，樣品的純度≤______%。

解析：（1）a的作用是與大氣相通，避免b中壓強過大，次要作用是提供汽化中心，促進水的沸騰。（2）加沸石是為了防止暴沸，儀器f叫直形冷凝管。（3）c中溫度下降，管路中形成負壓，g中蒸餾水倒吸進入c。（4）①d中保留少量水的目的是液封，防止氨氣逸出；②e中主要反應的離子方程式為NH+4+OH△NH3↑+H2O，e采用中空雙層玻璃瓶的作用是保溫使氨氣完全逸出。（5）實驗過程中，氮元素的轉化為：蛋白質→銨鹽→NH3→NH3·H3BO3→NH4Cl，其中滴定時的反應為：

NH3·H3BO3+HCl=NH4Cl+H3BO3。

由氮元素的轉化及滴定反應可以看出n（N）=n（HCl）=cmol·L-1×V ×10-3L=0.001cV mol，樣品中氮的質量分數(shù)為0.001cV mol×14g/mol÷mg×100%=1.4cVm%。C2H5NO2中氮的質量分數(shù)ω（N）=14/75，樣品的純度=0.001cV mol×14g/mol÷ω（N）÷mg×100%=7.5cVm%．

考 點：儀器辨識，裝置作用解釋，實驗操作原因解釋，滴定分析數(shù)據(jù)處理?！巴ㄟ^定性實驗檢驗物質，通過定量實驗，測定物質組成、元素含量或產(chǎn)品純度”，是定量定性分析型實驗題的考查重點。

備考建議：

備考復習時，要求學生熟練掌握Fe2+、Fe3+、Ag+、Cu2+、NH+4、NO-3、S-2、SO2-3、SO2-4、Cl-、Br-、I-等離子的檢驗，進一步熟習焰色實驗、酸堿中和滴定等基本實驗操作方法，熟練掌握常見的幾種定量分析方法——沉淀法、氣體法、吸收法、熱重法、滴定法（因篇幅所限，只對部分定量分析舉例說明）。

（1）沉淀法

先將某種成分轉化為沉淀，過濾、洗滌、干燥、稱量，再依據(jù)化學反應中各物質的量的關系進行相關計算。

（2）氣體法

設計實驗，將樣品中的關鍵元素轉化為氣體，準確測定氣體體積，再依據(jù)反應中各物質間的量的關系進行計算，從而測定樣品組成或純度。

（3）吸收法

將生成的氣體通入足量的吸收劑中，通過稱量實驗前后吸收劑的質量，求得所吸收氣體的質量，再進行相關計算，一般將吸收劑裝入干燥管、U型管中，液體吸收劑裝入洗氣瓶中。

【例6】

（2022·河北，14，節(jié)選）某研究小組為了更準確檢測香菇中添加劑亞硫酸鹽的含量，設計實驗如下：①三頸燒瓶中加入10.00g香菇樣品和400mL水；錐形瓶中加入125mL水、1mL淀粉溶液，并預加0.30mL 0.010 00mol·L－1的碘標準溶液，攪拌。

②以0.2L·min－1流速通氮氣，再加入過量磷酸，加熱并保持微沸，同時用碘標準溶液滴定，至終點時滴定消耗了1.00mL碘標準溶液。

③做空白實驗，消耗了0.10mL碘標準溶液。

④用適量Na2SO3替代香菇樣品，重復上述步驟，測得SO2的平均回收率為95%。

回答下列問題：

（4）滴定反應的離子方程式為。

（6）該樣品中亞硫酸鹽含量為______mg·kg－1（以SO2計，結果保留三位有效數(shù)字）。

解析：（4）I2＋SO2＋2H2O=2I－＋4H＋＋SO2－4（6）實驗中SO2消耗的碘標準溶液的體積為0.30mL＋1.00mL＝1.30mL，減去空白實驗消耗的0.10mL，則實際消耗碘標準溶液的體積為1.20mL，根據(jù)反應可以計算出n（SO2）＝n（I2）＝1.20 mL×10－3L·mL－1×0.010mol·L－1＝1.20×10－5mol，由于SO2的平均回收率為95%，則實際生成的n（SO2）＝1.20×10－5mol0.95≈1.263×10－5mol，根據(jù)S元素守恒可知，樣品中亞硫酸鹽含量為

1.263×10－5mol×64g·mol－1×1 000mg·g－110.00g×10－3kg·g－1≈80.8mg·kg－1。

（4）熱重法

結晶水合物或其他加熱易分解的物質，通過加熱到恒重，找出質量減輕或增加的原因，運用元素守恒關系進行有關計算。

【例7】（節(jié)選）取一定量乙酸鈷結晶水合物樣品［Co（CH3COO）2·nH2O）］

在空氣中加熱，樣品的固體殘留率（固體樣品的剩余質量÷固體樣品的起始質量×100％）隨溫度的變化如圖10所示（樣品在200℃時已完全失去結晶水，350℃以上殘留固體為金屬氧化物）。根據(jù)以上實驗數(shù)據(jù)列出殘留氧化物CoxOy中x：y的計算式。

解析：由圖11可知，樣品在200℃時已完全失去結晶水，350℃以上殘留固體為金屬氧化物，由Co原子守恒可知n（Co）=n（Co（CH3COO）2）=n（CoxOy）×x ，代入數(shù)據(jù)得71.2g÷177g·mol-1=［32.3g÷（59x+16y）g·mol-1］×x，解得 x：y≈3：4

（5）滴定法

酸堿中和滴定實驗是教材中是最典型最基本的定性分析實驗。利用酸堿中和滴定的實驗方法，選擇特珠的指示劑，還可以進行氧化還原滴定、沉淀滴定等。通過實驗獲得數(shù)據(jù)，根據(jù)滴定劑和被滴定物質間量的關系列方程，解方程，從而確定產(chǎn)物化合價、樣品純度、產(chǎn)率等。

結語：綜合實驗題能較好地考查學生的實驗創(chuàng)新能力、閱讀能力、信息提取能力、數(shù)據(jù)處理能力，是高考化學非選擇題的必考題型。本文只是從一個視角對綜合實驗題進行了分類例析，試圖提供師生一種復習方略，把握題型特點，體會設問角度，了解考查重點，提煉解題方法。實際上，綜合實驗題已經(jīng)開始跳出固定題型的桎梏，通常跟化工流程、反應原理、有機制備與推斷等內容相融合，按題型分類備考只是在澆鑄蓋樓的預制板，不同類型的板材制造好了，才能為建造大樓打好基礎。筆者的系列文章從不同角度提出了綜合實驗題的備考策略，可以與此篇相得益彰。老師除了精選典型試題引導學生進行深度解析體會試題特點之外，提供文獻素材引導學生自主命題，從命題者的角色去體會命題意圖和考查方式，更有利于高屋建瓴地把握試題特點突破試題難點。

綜合實驗題能較好地考查學生的實驗創(chuàng)新能力、閱讀能力、信息提取能力、數(shù)據(jù)處理能力，是高考化學非選擇題的必考題型。筆者對近十年的高考綜合實驗題從命題素材、命題方向、命題意圖、設問方向等方面進行了分類歸納和分析，得出綜合實驗題有如下特點：命題素材源于課本高于課本，所有實驗題的素材都可以在教材中找到原型，但又不是原型的簡單復制，而是在原型的基礎之上的整合、拓展和延伸。命題角度、設問方向相對穩(wěn)定，命題角度主要為物質制備、性質探究、原理探究、定性定量結合分析，設問方向為儀器選擇與連接、實驗基本操作、物質檢驗、氣體收集與尾氣處理、設計實驗方案、評價實驗方案、滴定分析、數(shù)據(jù)處理、信息型反應方程式的書寫等，考查的基礎知識有常見元素及化合物性質、氧化還原反應基本知識、電解原理、沉淀溶解平衡。命題意圖兼顧雙基側重能力，既有對常見元素化合物知識、實驗操作技能、定量定性分析方法等基礎知識和基本技能的考查，也有對陌生信息的提取和理解等類比遷移思維能力的考查，還有對從問題出發(fā)設計實驗對實驗原理和陌生物質性質進行探究的創(chuàng)新創(chuàng)造能力的考查。

本文只是從一個視角對綜合實驗題進行了分類例析，試圖提供師生一種復習方略，把握題型特點，體會設問角度，了解考查重點，提煉解題方法。實際上，綜合實驗題已經(jīng)開始跳出固定題型的桎梏，通常跟化工流程、反應原理、有機制備與推斷等內容相融合，按題型分類備考只是在澆鑄蓋樓的預制板，不同類型的板材制造好了，才能為建造大樓打好基礎。

臨考前一月，還需要再次回歸課本，對標補漏，精益求精。

一是要以元素周期表為提綱，進一步熟悉鈉、鎂、鋁、碳（硅）、氮、硫、氯等主族的代表元素的單質及其氧化物、氫化物、氧化物的水化物、鹽的性質和實驗室制法，構建起縝密牢固的知識網(wǎng)絡，對高錳酸鉀的氧化性、幾種價態(tài)鐵的微粒的檢驗與相互轉化、銅與濃硫酸和硝酸的反應及有機化學中與銅有關的知識進行歸納整理，熟練記憶，爛熟于心。

二是對照《普通高中新課程標準（化學）》（2017版）盤點教材中的典型實驗，弄清實驗原理、實驗設備、實驗操作方法及數(shù)據(jù)處理辦法，例如，氯氣的實驗室制法和性質探究實驗，海水提溴，海帶提碘，海水制鎂，鋁土礦制鋁的實驗室模擬制法，粗鹽提純，乙酸乙酯的制備，氧化還原滴定，弄清楚實驗原理、實驗裝置、實驗基本操作方法和注意事項。

三是教師要研究《中國高考評價體系》一核四層四翼的目標要求，篩選提煉與化學有關的社會熱點問題素材，引導學生利用這些素材命制高考綜合實驗模擬試題，在試題命制的設問與評分細則的制定中，讓學生體會高考綜合實驗題命題意圖和答題要點，以增強答題的針對性和規(guī)范性，做到考場上輕車熟路、顆粒歸倉、不丟一分。

責任編輯李平安