王新宇, 焦清洋, 李世鍵, 王克喜, 顏廷宇, 王 宇

(1. 沈陽飛機工業(yè)(集團)有限公司, 遼寧 沈陽 110034;2. 空軍裝備部駐沈陽地區(qū)軍事代表局駐沈陽地區(qū)第一軍事代表室, 遼寧 沈陽 110034)

氮碳共滲工藝是指在一定溫度下一定介質中將氮、碳原子滲入工件表層,進而改善工件表層性能的化學熱處理工藝[1]。1Cr11Ni2W2MoV作為馬氏體型耐熱不銹鋼,具有較高強度和韌性,經氮碳共滲熱處理后,在海洋環(huán)境中具有良好的耐蝕性能,在航空領域主要用于制造表層硬度、強度要求高,并具有一定耐磨性能和抗疲勞強度的制件,如軸、襯套等。但傳統(tǒng)的氰鹽液體滲氮工藝存在著諸多問題,嚴重影響環(huán)境和人身健康,具有極大的安全隱患,難以適應當前綠色環(huán)保熱處理技術發(fā)展的要求。而且傳統(tǒng)的液體滲氮流程復雜,方法落后,槽液中氰化鉀和碳酸鉀成分配比控制難度大,導致制件滲層深度波動較大且表面質量較差,滲層組織不夠致密存在孔洞[2-4]等。

高精密薄層氮碳共滲技術是指在化學熱處理過程中同時向材料表面滲入氮、碳原子,在材料表面形成富氮、碳層,兼具耐蝕和耐磨的化合物層,其具有滲層均勻、韌性好、承載能力強、硬度梯度平緩、效率高等優(yōu)點。近年來,雖已有文獻探究了滲劑選擇、共滲溫度時間對熱處理過程中化合物層硬度、深度的影響研究[5],一般均只能控制在0.1 mm范圍內的滲層深度,但針對航空用馬氏體不銹鋼1Cr11Ni2W2MoV,實現氮碳共滲中0.01 mm范圍內的薄層精密控制技術仍鮮有研究。因此,本文系統(tǒng)研究了1Cr11Ni2W2MoV鋼精密薄層氣體氮碳共滲工藝,分析不同溫度下氮碳共滲保溫時間與滲層深度之間的規(guī)律,研究熱處理溫度、保溫時間對滲層硬度、組織的影響,總結得出一套氣體氮碳共滲熱處理工藝控制體系,能夠控制滲層厚度在0.02～0.03 mm之間,均勻性≤0.01 mm,實現零件滲層深度薄層的精準控制,并成功應用于多類航空零件。

1 試驗材料與方法

1.1 材料及預處理

試驗采用馬氏體耐蝕鋼1Cr11Ni2W2MoV,其化學成分(質量分數,%)為0.11C、0.33Mn、0.26Si、11.22Cr、1.68Ni、1.6W、0.39Mo、0.28V。選擇調質狀態(tài)的1Cr11Ni2W2MoV鋼制成φ15 mm×15 mm的試樣,其調質工藝為(1010±10) ℃淬火,在20～100 ℃油中冷卻,淬火結束后4 h內進行(680±10) ℃回火,空冷,調質處理后試樣硬度在64～67.9 HRA(27.5～35 HRC)范圍內。

1.2 工藝試驗方案

通過查閱相關技術資料,參照液體氮碳共滲溫度等工藝參數制定了試驗方案。氣體氮碳共滲工藝參數控制如下:保持氨分解率20%～30%,NH3通入量為90%,CO2通入量為10%,室溫下裝入爐膛有效加熱區(qū)內,通過調整保溫時間(10～80 min)、加熱溫度(480、500、520、540、560 ℃)來控制氮碳共滲后的滲層深度,隨后通入高純氮氣快速冷卻至150 ℃以下出爐空冷。選取采用液體氮碳共滲工藝的2個試樣作為對照組,滲氮工藝制度為在560 ℃溫度下,到溫裝入液體氮化爐(爐溫控制精度為±10 ℃),保溫60 min,空冷。

對氮碳共滲面打磨、拋光,采用維氏硬度計檢測滲層硬度(載荷0.1 kg)和脆性級別(載荷5 kg),在4%(體積分數)硝酸酒精溶液中腐蝕,觀察滲層深度及組織。

1.3 設備及測試方法

試驗加熱保溫時間的計算依據爐內最后一支傳感器到達設定溫度下限開始。氮碳共滲試驗采用的設備為精密氣體滲氮爐(NX-609S),有效加熱區(qū)為φ600 mm×900 mm,使用溫度范圍為850～950 ℃,爐溫控制精度為±10 ℃;選用AFFRI-DM2型顯微維氏硬度計檢查試樣表面的滲層硬度和脆性級別,在0.1 kg載荷、3～5 s加載時間條件下檢查試樣的滲層表面硬度,每個試樣選取5個位置并計算平均值;在5 kg載荷、3～5 s加載時間條件下檢查試樣的脆性級別。選用卡爾蔡司Axio Observer 7M光學顯微鏡觀察試樣的滲層深度及組織。試樣滲層組織、脆性級別的判定依據HB 5022—1994《航空鋼制件滲氮、氮碳共滲金相組織檢驗》,標準規(guī)定滲層組織應為氮化索氏體加適當分布的氮化物,5級(氮化索氏體+波紋狀氮化物)以上為合格組織。脆性級別2級以上為合格,即壓痕邊角完整無缺(1級),或壓痕一邊/一角破裂(2級)。

除了采用金相法判定滲層組織以外,為了保證滲層深度的準確性,本試驗還結合硬度法對滲層硬度進行比對。依據HB 5023—1994《航空鋼制件滲氮、氮碳共滲滲層深度測定方法》以高于基體50 HV作為判定有效硬化層的界限。采用維氏硬度法測定滲層深度,在垂直于滲層截面的方向進行不同深度的硬度檢查,從試樣表面至基體每隔0.01 mm檢查一次硬度。

2 試驗結果與分析

2.1 滲層深度

依據生產使用的化學熱處理工藝標準要求,滲層深度應控制在0.02～0.03 mm之間。圖1給出了不同工藝參數下氣體氮碳共滲層的深度曲線,可見在相同氣氛下,480～560 ℃范圍內通過控制保溫時間,均可保證滲層深度范圍。滲層深度隨著保溫時間的增加而提高,其原因主要是在濃度梯度的作用下,N、C原子不斷向試樣表面擴散,從而使表面滲層越深[6]。由于0.02～0.03 mm滲層深度需精準控制,540、560 ℃溫度下N、C原子滲入速度較快,保溫時間過短,實際生產操作中滲層深度控制難度大。而500 ℃溫度下保溫80 min時才可以達到0.02 mm的要求,480 ℃時滲層深度增長更為緩慢。從工藝控制穩(wěn)定性和生產效率等方面考慮,不建議采用。520 ℃溫度下滲入速率均勻易控,在30～70 min范圍內均可滿足深度要求,保溫時間容易控制,能夠保證滲層質量,更適合零件的實際生產。

圖1 不同工藝參數下試驗鋼氣體氮碳共滲層的深度

2.2 滲層硬度及脆性

圖2給出了不同工藝參數下滲層的硬度曲線,表明在480～560 ℃溫度范圍內,通過控制保溫時間,滲層表面硬度均能達到≥800 HV0.1的技術要求。由圖2可以看到,在480、500 ℃溫度下,隨著共滲時間的增加,滲層表面硬度逐漸提高,當保溫50 min時,硬度才能達到800 HV0.1以上,并且硬度值仍處于上升的趨勢。在520、540 ℃溫度下,隨著共滲時間的增加,滲層表面硬度逐漸增加,當保溫時間為40～50 min時,硬度趨于穩(wěn)定。而560 ℃溫度下,在短時間內滲層表面硬度即可達到1200 HV0.1。分析原因認為,在爐內氣氛相同的情況下,滲入速率受到溫度和保溫時間的影響,溫度較低時,滲入速率慢,滲層表面N、C濃度低,滲層短時間并未完全形成,導致滲層表面硬度低。隨著保溫時間的延長,N、C濃度逐漸升高,按其上升趨勢分析,480、500 ℃至少要保溫120 min以上才能達到1200 HV0.1[7]。而520 ℃時只需要40 min,滲層表面硬度即可達到1200 HV0.1,并且硬度值波動小,因此氣體氮碳共滲選擇520 ℃以上的溫度,在短時間內均能實現較好的滲層硬化效果。

圖2 不同工藝參數下試驗鋼氣體氮碳共滲層的硬度

圖3選用了滲層深度為0.035 mm的兩種不同工藝試樣(氣體氮碳共滲和液體氮碳共滲),在垂直于滲層截面方向上進行不同深度的維氏硬度檢查,借此驗證滲層深度與硬度的關系。從圖3可以看到,兩種工藝的試樣滲層硬度變化趨勢相同,距離表面越近,硬度值越高,且氣體氮碳共滲試樣滲層硬度平均值略高于液體氮碳共滲。在距表面0.03 mm范圍內,兩種方法獲得滲層的硬度均可達到800 HV0.1以上。隨著距表面距離增加,滲層硬度呈明顯下降趨勢,當距表面0.04 mm時,滲層硬度降至400 HV0.1左右,接近基體硬度。

圖3 氮碳共滲層深度0.035 mm試樣的硬度梯度

滲層脆性是評定滲層質量優(yōu)劣的重要指標,直接影響零件的使用壽命,可以反映調質處理、氮碳共滲工藝、滲層相結構和氮濃度對滲層質量的影響。為了保證氮碳共滲后滲層脆性符合HB 5022—1994要求,依據前文脆性級別檢查方法,檢查維氏硬度壓痕的邊角完整、無碎裂痕跡,符合1～2級脆性級別要求。

2.3 滲層組織

氮碳共滲主要以滲氮為主,同時有少量碳滲入。HB 5022—1994中規(guī)定,滲層組織應為氮化索氏體加適當分布的氮化物。圖4為不同工藝參數下,氣體氮碳共滲試樣的顯微組織,可以看出,氮碳共滲層組織主要為氮化索氏體、細小氮化物和碳化物[8-9]。表面化合物層致密,滲層厚度均在0.02～0.03 mm范圍內,厚度均一,基本無疏松孔隙,并未產生由于過長保溫時間導致的組織疏松現象,并且沒有沿晶界呈網狀的氮碳化物。所有試樣均符合HB 5022—1994中滲層組織1～2級的要求(1級:氮化索氏體;2級:氮化索氏體+細氮化物)。

圖4(a～c)分別為520 ℃保溫20、70、80 min的滲層顯微組織,在一定保溫時間內,隨時間延長,共滲層厚度逐漸增加,組織更為致密。保溫20 min時,滲層較薄,說明氮碳共滲初期,滲層中化合物濃度較低,硬化效果較差,因此試樣表面硬度較低。對比圖4(d),560 ℃下由于N、C原子滲入速率較快,10 min時滲層深度就可以達到0.02 mm,同時滲層表面的顯微組織中氮濃度較高,促使?jié)B層硬度快速提高到1200 HV0.1以上。

圖4 不同工藝參數下試驗鋼氣體氮碳共滲層的顯微組織

3 結論

1) 1Cr11Ni2W2MoV鋼氣體氮碳共滲處理后,為獲得0.02～0.03 mm厚滲層深度,在480、500 ℃保溫80 min以上共滲,才能獲得預期滲層深度。540、560 ℃條件下,共滲10～30 min,因保溫時間過短,生產控制難度大。而520 ℃條件下共滲30～70 min時,滲入速率適中,共滲時間區(qū)間較寬,易于實現滲層精密控制,更適用于實際生產。

2) 在試驗溫度范圍內通過控制保溫時間,滲層表面硬度均能達到≥800 HV0.1的指標。在480、500 ℃保溫50 min時,表面硬度值穩(wěn)定在1200 HV0.1左右。因此氣體氮碳共滲選擇520 ℃以上溫度,在短時間內均能實現較好的滲層硬化效果,并且維氏硬度壓痕的邊角完整、無碎裂痕跡,滿足HB 5022—1994脆性2級及以上要求。

3) 1Cr11Ni2W2MoV鋼經氣體氮碳共滲處理后,滲層組織為氮化索氏體、細氮化物及碳化物,表面化合物層致密,各處滲層厚度均一性好,基本無疏松孔隙,滿足HB 5022—1994滲層組織2級及以上要求,即組織為氮化索氏體及氮化索氏體+細氮化物的混合組織。