卜志強 ,馬秀萍 ,李 然 ,吳家云 ,李金富*

（1.上海交通大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院 金屬基復(fù)合材料國家重點實驗室,上海 200240；2.中國航發(fā)南方工業(yè)有限公司,湖南 株洲 412002）

1988 年印度學(xué)者Banerjee 在Ti-25Al-12.5Nb（原子百分比）合金中發(fā)現(xiàn)了有序正交結(jié)構(gòu)的Ti2AlNb 相，Ti2AlNb 相也被稱為O 相，基于Ti2AlNb 相的合金被稱為Ti2AlNb（基）合金[1-3]。Ti2AlNb 合金中除了O 相外，還含有B2/β 相和α2相[4-5]，根據(jù)α2和O 相的形貌，Ti2AlNb 合金的組織可分為全片層組織、雙片層組織、魏氏組織、等軸組織和雙態(tài)組織等[6-9]。與傳統(tǒng)的Ti-Al 系金屬間化合物相比，Ti2AlNb 基合金在強度、塑性以及斷裂韌性等方面匹配良好，具有良好的綜合性能[10-13]。Ti2AlNb 基合金還突破了鈦合金600 ℃應(yīng)用的“熱障”問題，可以在650～750 ℃溫度范圍內(nèi)長期使用，同時Ti2AlNb 基合金密度比鎳基高溫合金低40%，使其成為一種在航空航天領(lǐng)域極具應(yīng)用前景的輕質(zhì)高溫合金[14]。

高質(zhì)量的連接技術(shù)對Ti2AlNb 合金的實際應(yīng)用極其重要，目前已開展了部分Ti2AlNb 合金熔化焊（包括激光焊、電子束焊等）、釬焊、摩擦焊、擴散焊等方面的研究。和許多其他金屬間化合物一樣，Ti2AlNb 合金在熔化焊后由于冷卻速率過快，容易形成裂紋等缺陷，同時Ti2AlNb 熔化焊焊縫組織通常由單一的B2 相組成，不利于合金的高溫性能[15-16]。摩擦焊對設(shè)備要求和工件的尺寸要求較高，同時也無法焊接薄板等工件[17]。釬焊雖然操作簡單，但釬料極易與基體材料發(fā)生反應(yīng)，生成脆性的金屬間化合物，造成焊縫性能的惡化，同時由于低熔點焊料的引入，釬焊接頭的高溫性能一般較差[18]。相比于其他連接方法，固態(tài)擴散連接工藝簡單且不涉及材料的熔化，不會形成氣孔等凝固缺陷，同時不會產(chǎn)生性能顯著下降的熱影響區(qū)，對Ti2AlNb 合金來說是一種值得探討的焊接方式[19-22]。

金屬表面存在由自由原子所產(chǎn)生的不飽和金屬鍵，當(dāng)其他原子進入原子間作用力的范圍內(nèi)時，就會被這種鍵束縛。對固體直接擴散焊來說，當(dāng)兩個焊件表面足夠接近時，距離近的原子之間會產(chǎn)生強烈的作用力，尤其是溫度較高時，待焊件之間互相交換大量原子就會形成足夠強度的冶金結(jié)合[20]。由于實際工件難以做到絕對平整光滑，擴散焊較易產(chǎn)生孔洞缺陷，高溫下結(jié)合面處的原子擴散雖然可以部分消除某些小的孔洞，但對于Ti2AlNb 合金而言，作為一種金屬間化合物，其本身熔點較高且強化相O 相為有序結(jié)構(gòu)，固態(tài)下元素擴散十分困難，這就增加了此類材料直接擴散焊的難度。添加中間層是促進接頭冶金結(jié)合的重要舉措[21-23]。Wang等采用Ti 箔作為中間層進行了Ti2AlNb 合金的擴散焊，發(fā)現(xiàn)接頭區(qū)域主要由α-Ti 和β-Ti 組成，剪切變形時在基體與Ti 箔交界處容易發(fā)生斷裂[24]。Du 等對Ti-22Al-25Nb 合金進行了添加高熵合金（TiAlNbHf）中間層的擴散連接，接頭組織主要由無序的bcc 固溶體和網(wǎng)籃狀的O 相組成，接頭的剪切強度僅為463 MPa[25]。上述中間層的使用，由于引入了脆性相或高溫不穩(wěn)定相，嚴重影響Ti2AlNb 合金的高溫應(yīng)用[23-24]，工程應(yīng)用價值非常有限。

壓力是影響擴散連接質(zhì)量的重要因素，壓力不僅可以改善連接面的物理接觸狀況，同時在壓力的作用下連接面處金屬會發(fā)生塑性變形，進而發(fā)生再結(jié)晶。Chu 等比較了不同界面粗糙度對Ti-22Al-25Nb 合金擴散焊的影響，當(dāng)粗糙度較大時，在壓力的作用下連接面處會發(fā)生相變和再結(jié)晶，形成跨越連接線的細小等軸的α2相，從而獲得良好的焊接質(zhì)量[26]。利用試樣表面在壓力作用塑性變形及再結(jié)晶來促進連接面處孔洞的愈合，可以減少對元素擴散的依賴，進而獲得性能良好的焊接接頭。鑒于此，本工作提出以表面粗糙度較大的試樣進行直接固態(tài)擴散焊的思路，研究壓力對Ti2AlNb 合金擴散焊接頭組織和性能的影響。

1 實驗材料及方法

實驗用合金名義成分Ti-22Al-23Nb-1Mo-1Zr（原子分數(shù)/%），表1 為實際測得的合金成分。使用方形試樣進行擴散連接，試樣高度為30 mm，連接面的尺寸為15 mm×15 mm。實驗前使用磨床對試樣表面進行磨平，保證試樣表面的粗糙度一致，圖1 為磨床打磨后試樣表面的三維形貌圖。使用Sa（距表面平均面的高度絕對值的算術(shù)平均數(shù)）和Sz（表面最高點與最低點的距離）來表征試樣表面的粗糙度，其中Sa=0.56 μm、Sz=8.43 μm。磨平后的試樣放入丙酮中進行超聲清洗，烘干后保存待用。

圖1 磨削加工后試樣表面的三維形貌圖Fig.1 Three-dimensional topography of polished sample surface

表1 Ti2AlNb 合金的實際成分（質(zhì)量分數(shù)/%）Table 1 Actual composition of Ti2AlNb alloy（mass fraction/%）

擴散連接實驗在真空擴散爐中進行，圖2 為擴散焊工裝圖與拉伸試樣尺寸圖。將組裝好的待焊接試樣放入真空爐中，真空壓強達到10-3Pa 之后，按照設(shè)定的程序進行加熱。較高的擴散溫度可以使界面元素充分擴散，實現(xiàn)較好的連接，但過高的溫度會使母材發(fā)生相變，降低母材性能。為保證界面元素的充分擴散且不造成母材性能明顯下降，本研究選擇在960 ℃（B2+α2+O 三相區(qū)）進行擴散焊實驗。圖3 為擴散焊工藝曲線圖，為保證爐內(nèi)試樣均勻升溫，加熱時先以10 ℃/min 的速率升溫到300 ℃，保溫30 min 后，再以10 ℃/min 速率升溫到600 ℃，再保溫30 min，同時對試樣施加預(yù)定壓力（分別為20、40、60、80 MPa），隨后以5 ℃/min 的速率升溫到960 ℃并保溫2 h，之后撤銷壓力，隨爐冷卻至室溫。整個連接過程中，試樣均處于高真空狀態(tài)。實驗結(jié)束后對試樣進行組織和性能分析。使用掃描電鏡（SEM）以及電子背散射衍射（EBSD）對試樣連接處進行顯微組織分析。拉伸實驗在Zwick/Roell試驗機上進行，拉伸速率為1 mm/min。

圖2 擴散焊工裝圖與拉伸試樣尺寸圖（a）擴散焊工裝圖；（b）拉伸試樣尺寸圖Fig.2 Schematic diagram of diffusion bonding and tensile sample（a）schematic diagram of diffusion bonding；（b）size of tensile sample

圖3 擴散焊工藝曲線Fig.3 Process curve of diffusion bonding

2 結(jié)果與討論

2.1 擴散壓力對接頭顯微組織的影響

圖4 為母材的顯微組織及XRD 圖。從圖4（a）可以看出，母材由B2 相基體以及O 相和α2相組成。顆粒狀的α2相的尺寸大約為2 μm 左右，多偏聚在晶界處。母材中存在兩種尺寸差異很大的O 相，即粗大的板條O 相和細小的針狀O 相。

圖4 母材顯微組織與XRD 圖（a）顯微組織；（b）XRD 圖Fig.4 Microstructure and XRD pattern of base material （a）microstructure；（b）XRD pattern

圖5 為不同壓力擴散焊接頭的顯微組織圖。從圖5（a-1）可以看出，當(dāng)壓力為20 MPa 時，在連接面處有著明顯的分界線，存在大量的未焊合區(qū)。從其放大圖可見界面處只存在很薄的反應(yīng)層且連接面附近的組織基本沒有發(fā)生變形（圖5（a-2））。當(dāng)擴散壓力增至40 MPa 時，連接面處的焊合率明顯提高，原始界面已經(jīng)完全消失，但仍然有部分未閉合的孔洞（圖5（b-1））,同時連接面處的反應(yīng)層厚度明顯增大，出現(xiàn)了細小的等軸晶。連接面處的組織發(fā)生了明顯的變形，說明在擴散焊過程中連接面附近發(fā)生了塑性變形與再結(jié)晶。隨著壓力進一步增加到60 MPa，連接面處基本全部焊合，形成了良好的擴散焊接頭。可見，擴散壓力是影響接頭顯微組織的重要因素。根據(jù)不同的組織特征，可以將接頭組織劃分為三部分，分別為再結(jié)晶區(qū)（RZ）、變形區(qū)（DZ）和基體（BM）。當(dāng)壓力為20 MPa 時，基本不存在再結(jié)晶區(qū)和變形區(qū)。當(dāng)壓力增加到40 MPa時，出現(xiàn)明顯的再結(jié)晶區(qū)和變形區(qū)。隨著壓力的進一步增加，再結(jié)晶區(qū)的面積顯著擴大且再結(jié)晶晶粒尺寸也明顯增大（圖5（b-2）、（c-2）、（d-2））。當(dāng)擴散壓力達到80 MPa 時，如圖5（d-1）所示，在焊接接頭處出現(xiàn)明顯孔洞。與較小壓力時的情形不同，此時的孔洞出現(xiàn)在再結(jié)晶區(qū)和變形區(qū)交界處，不可能是由界面未愈合導(dǎo)致，因此推測該孔洞是由于壓力過大而產(chǎn)生的裂紋。

圖5 不同壓力下擴散焊接頭處的顯微組織圖（a）20 MPa；（b）40 MPa；（c）60 MPa；（d）80 MPa ；（1）低倍；（2）高倍Fig.5 Microstructure of joints bonded under different pressures（a）20 MPa；（b）40 MPa；（c）60 MPa；（d）80 MPa；（1）low magnifaction；（2）high magnifaction

為分析連接面處的元素擴散情況，對連接面處進行了能譜分析，圖6 為壓力為60 MPa 時連接面附近的EDS 線掃描結(jié)果。從圖6 可以看出，與母材和變形區(qū)相比，再結(jié)晶區(qū)的元素波動更大，分布更加不均勻。其中Nb 元素與Ti、Al 兩種元素的分布基本相反，Nb 元素分布較多的地方Ti 和Al 的含量都比較低，說明焊接過程中元素的擴散不均勻，在再結(jié)晶區(qū)形成了不同的相。

圖6 壓力為60 MPa 時擴散焊接頭的線掃描圖Fig.6 Line scanning map across joint bonded under a pressure of 60 MPa

為了進一步分析再結(jié)晶區(qū)的相組成，對連接面處進行EBSD 分析。圖7 為壓力為60 MPa 時連接面附近的EBSD 結(jié)果。從圖7（a）可以看出，再結(jié)晶區(qū)由細小的等軸晶粒組成。圖7（b）則進一步說明，再結(jié)晶區(qū)主要由B2 相和α2相組成，同時分布有少量的O 相，這與基體中含有大量O 相的組織構(gòu)成差異很大，表明在擴散焊過程中連接面處發(fā)生了明顯的相變。Ti、Al、Nb 三種元素中，Al 的原子半徑較小，比較容易擴散，而Nb 元素的原子半徑較大，擴散相對困難。Ti2AlNb 合金B(yǎng)2 相中富Nb 貧Al，而α2相正好與之相反[1]。在擴散焊接過程中，連接面處O 相部分回溶，在此過程中由于Nb 元素難以擴散均勻，造成了B2 相中顯著的濃度起伏，為隨后α2相的大量形核提供了濃度條件，最終使得再結(jié)晶區(qū)基本由B2 相和等軸的α2相組成。

圖7 壓力為60 MPa 時擴散焊接頭的EBSD 圖（a）極圖；（b）相分布圖Fig.7 EBSD maps of joint bonded under a pressure of 60 MPa（a）pole figure ；（b）phase map

2.2 不同擴散壓力對接頭性能的影響

圖8 為壓力-接頭拉伸強度關(guān)系圖，從圖8 可知，在壓力為20～80 MPa 時，隨著壓力的增加，接頭的抗拉強度先增加后減小，當(dāng)擴散壓力為60 MPa時接頭的性能最好，其抗拉強度達到母材的98%（母材抗拉強度為985 MPa）。材料的性能取決于組織，從圖5 可知，當(dāng)壓力為20 MPa 時，接頭處的焊合率最低，存在大量的孔洞，在拉伸過程中裂紋沿著孔洞迅速擴展到整個接頭，導(dǎo)致其性能最差。隨著壓力的增加，接頭處的組織發(fā)生變化，壓力為40 MPa 時在連接面處產(chǎn)生明顯的再結(jié)晶，促進了試樣的結(jié)合，使得焊合率顯著上升，性能得到明顯改善。當(dāng)壓力達到60 MPa 時，連接面處再結(jié)晶區(qū)域明顯擴大，同時在界面處基本看不到孔洞的存在，此時接頭獲得最佳的性能。隨著壓力的進一步增加，過大的壓力導(dǎo)致再結(jié)晶區(qū)和變形區(qū)之間產(chǎn)生了裂紋并最終導(dǎo)致接頭的性能顯著下降，表明過大的擴散壓力不利于獲得性能良好的焊接接頭。

圖8 壓力-接頭拉伸強度關(guān)系圖Fig.8 Diagram of pressure-tensile strength

圖9 為不同壓力下焊接接頭的拉伸斷口圖，所有的焊接接頭都在連接處斷裂。當(dāng)壓力為20 MPa時（圖9（a）），接頭斷口較為平整，存在明顯未愈合的長條形孔洞，導(dǎo)致其性能最差。壓力為40 MPa時（圖9（b）），斷口形貌有所改善，但是依然存在大面積的平整區(qū)域，表明連接面處結(jié)合不好，裂紋沿平面擴展導(dǎo)致斷裂。當(dāng)壓力增加到60 MPa 時（圖9（c）），斷口處出現(xiàn)了大量的撕裂棱，表明連接面處得到了很好的連接。同時，在斷口處分布一些細小的孔洞，在變形過程中，這些未愈合的孔洞成為了裂紋源，導(dǎo)致合金過早斷裂。當(dāng)壓力進一步增加到80 MPa 時，如圖5（d-1）所示，接頭再結(jié)晶區(qū)和變形區(qū)之間出現(xiàn)了明顯的裂紋，使得拉伸時接頭過早斷裂，斷口表面變得很平整（圖9（d））。不同壓力下的焊接接頭都未表現(xiàn)出明顯的塑性，斷裂機制都為脆性斷裂。

圖9 不同壓力下擴散焊接頭的拉伸斷口圖（a）20 MPa；（b）40 MPa；（c）60 MPa；（d）80 MPaFig.9 Fracture surfaces of joints bonded under different pressures （a）20 MPa；（b）40 MPa；（c）60 MPa；（d）80 MPa

一般認為擴散焊接頭的形成過程主要包括三個階段[20]：第一階段為變形和接觸界面的形成。由于試樣表面起伏不平，在施加壓力的作用下，試樣表面凸起處首先實現(xiàn)緊密的接觸，當(dāng)接觸點的作用力大于材料的屈服極限時，就會發(fā)生微觀的塑性變形，導(dǎo)致實際的接觸面積不斷增大，界面處未緊密接觸區(qū)域逐漸演變成界面孔洞而留在界面上；第二階段為晶界遷移和孔洞愈合。在擴散壓力和溫度的共同作用下，接觸區(qū)域通過表面和界面原子的擴散，使晶界發(fā)生遷移，使得孔洞變小，形成有效的結(jié)合層；第三階段是體積擴散及“空洞”消除。在形成結(jié)合層后，逐漸向體積方向發(fā)展，隨著晶界的變化和遷移，接觸界面逐漸消失，最終形成可靠的連接接頭。這三個階段之間并沒有明確的界限，由于試樣表面不平、塑性變形不均勻等因素，這三個階段相互交叉進行的，通過連接面處的塑性變形、擴散、蠕變等過程，最終實現(xiàn)有效的固態(tài)冶金結(jié)合。對于Ti2AlNb 合金來說，作為一種金屬間化合物，其本身熔點較高，同時，Ti2AlNb 合金中的強化相都為有序結(jié)構(gòu)，使得該合金中元素擴散困難，實現(xiàn)擴散焊焊接頭形成的第二和第三階段需要很長的時間。實際焊接時無法獲得完全光滑的表面，試樣表明總會存在起伏不平，在擴散焊焊接頭形成的第二階段，由于試樣表面不平造成的界面孔洞很難在短時間內(nèi)通過擴散而消除。為促進元素的擴散需要在較高的溫度下進行擴散連接，然而較高的溫度會使母材發(fā)生相變，由于該合金對組織非常敏感，焊接過程中發(fā)生的相變會使母材性能顯著下降，因此Ti2AlNb 合金擴散焊溫度宜選在α2+B2 相區(qū)且盡量遠離B2 單相區(qū)[19]。李萬青等對Ti2AlNb 合金在1000 ℃下進行了擴散焊，由于焊接溫度過高，焊后母材的性能下降了23 %，因此不能選擇過高的擴散溫度[27]；李貝貝等研究了擴散溫度對Ti2AlNb合金擴散焊的影響，選擇的溫度范圍為900～980 ℃，結(jié)果表明在950 ℃下獲得的接頭性能最好[28]。綜上，本研究選擇960 ℃作為擴散連接溫度。

擴散焊最基本的要求是母材表面的物理接觸，其中最重要的一個手段就是對待焊母材施加壓力，壓力主要通過使結(jié)合面處的金屬發(fā)生微觀塑性變形來改善結(jié)合面處的物理接觸狀況，這是接頭能夠形成冶金結(jié)合的前提條件[20,29]。試樣表面較大的粗糙度為實現(xiàn)表面局部變形提供了可能，在一定的粗糙度下，表面的變形量隨擴散焊壓力的增大而上升。壓力較低時，試樣表面微觀凸起處基本不發(fā)生變形，試樣表面物理接觸不夠充分，此時主要通過接觸區(qū)域的原子擴散實現(xiàn)連接，孔洞愈合屬于擴散控制模式。由于表面未充分接觸產(chǎn)生的孔洞很難通過原子擴散實現(xiàn)愈合，最終導(dǎo)致焊接接頭中存在大量未焊合的區(qū)域。隨著壓力的增加，連接面表面凹凸不平的區(qū)域所受的作用力大于材料的屈服強度，發(fā)生塑性變形而產(chǎn)生界面層。壓力越大，試樣表面變形量越大，變形使試樣表面實現(xiàn)良好的物理接觸，有利于試樣之間的擴散連接，同時在高溫的作用下，變形區(qū)域發(fā)生動態(tài)回復(fù)與再結(jié)晶，促進了連接面處孔洞的愈合。此時，連接面處的孔洞愈合屬于擴散和塑性變形共同控制。在原子擴散和變形再結(jié)晶的雙重作用下，連接面處孔洞得到充分愈合，形成同屬于兩個焊件的共有晶粒，實現(xiàn)了焊件的良好連接，但過大的壓力會導(dǎo)致連接面處過度變形與再結(jié)晶，從而產(chǎn)生裂紋，使接頭的性能變差。

3 結(jié)論

（1）增大擴散焊壓力有利于連接面的結(jié)合。壓力越大，試樣表面的變形量越大，在高溫的作用下，變形區(qū)域發(fā)生動態(tài)回復(fù)與再結(jié)晶，促進了連接面處孔洞的愈合，焊合率逐漸升高。當(dāng)壓力達到60 MPa時，連接面處孔洞基本全部愈合，獲得了良好的焊接質(zhì)量。

（2）壓力可以顯著影響Ti2AlNb 合金的擴散焊接頭的顯微組織。根據(jù)組織特征，Ti2AlNb 合金擴散焊接頭可以分為再結(jié)晶區(qū)、變形區(qū)以及母材三部分。再結(jié)晶區(qū)主要由等軸的B2 相以及α2相組成，變形區(qū)中的相組成基本與母材一致。當(dāng)壓力較小時，基本不存在再結(jié)晶區(qū)與變形區(qū)，隨著擴散壓力的增加，再結(jié)晶區(qū)的尺寸明顯增加。

（3）隨著擴散壓力的增大，焊接接頭的強度先升高后下降。當(dāng)焊接工藝參數(shù)為960 ℃-60 MPa-120 min 時獲得的焊接接頭性能最好，其抗拉強度為972 MPa，達到母材強度的98 %。當(dāng)壓力進一步增加到80 MPa 時，過大的壓力使得再結(jié)晶區(qū)和變形區(qū)交界處產(chǎn)生裂紋，且再結(jié)晶晶粒粗化，導(dǎo)致接頭 性能惡化。