楊濱銀，王璐*，孫路明，姚小云，李虎，李紅梅

1.阿克蘇地區(qū)疾病預防控制中心（阿克蘇 843000）；2.奎屯市疾控中心（奎屯 833200）

阿克蘇地區(qū)疾病預防控制中心實驗室（以下簡稱阿克蘇地區(qū)疾控實驗室）是阿克蘇地區(qū)食品安全風險檢測點，承擔著為社會公眾提供公正數(shù)據(jù)，為國家食品安全提供相關的依據(jù)和數(shù)據(jù)支撐的任務，因此，質量管理辦公室對實驗室檢驗檢測能力非常重視，對實驗室的檢測能力要求是高標準、嚴要求的。就目前而言，實驗室能力驗證是重要的實驗室外部質量控制手段[1]，既可以檢驗本實驗室的檢測能力[2]，也可以督促實驗室提高實驗室的檢測技能水平[3]，確保實驗室質量管理體系的有效穩(wěn)定運行[4]。

1 材料與方法

1.1 數(shù)據(jù)來源

阿克蘇地區(qū)疾控實驗室2013—2021年參加能力驗證的原始記錄及相關考核組織方反饋的資料。

1.2 考核樣品

考核樣品由組織方提供，在樣品領取時，本機構已經(jīng)確定樣品密封且保存完好。

1.3 儀器與試劑

7890B氣相色譜儀（安捷倫）；AA-7000F原子吸收分光光度計（島津）；NovAA原子吸收光譜儀（耶拿）；UV 752紫外可見分光光度計（上海佑科）；PXSJ-216型離子計（雷磁）；AFS-922原子熒光光度計（北京吉天）；iCAP RQ電感耦合等離子體光譜儀ICP-MS（賽默飛）；Trace 1300+TraceTSQ氣相-質譜色譜儀（賽默飛）；XeVo TQD Acquity H class液相色譜-質譜聯(lián)用儀（沃特世）；所有儀器設備均在檢定/校準周期內(nèi)。

試驗試劑、試驗用水和試驗試劑均按照國家標準要求嚴格執(zhí)行。

標準品和內(nèi)部質控樣品，均購自中國計量科學研究院、環(huán)境保護部標準樣品研究所、中國食品藥品檢定研究院、生態(tài)環(huán)境部標準樣品研究所等，所有標準品和質控樣品均在有效期內(nèi)使用。

1.4 方法

檢測方法樣品的分析方法都根據(jù)國家標準和衛(wèi)生標準方法進行樣品檢測。

數(shù)據(jù)處理使用Office 2016辦公軟件，對阿克蘇地區(qū)疾控實驗室2013—2021年參加實驗室能力驗證的原始記錄和組織方反饋的數(shù)據(jù)進行結果分析。

評價標準外部的質量控制考核項目可直接按照組織方反饋的結果進行評價，若檢測結果在證書給定的允許誤差范圍則判定為合格，反之則判定為不合格。

2 結果

2.1 基本情況

2013—2021年，實驗室參加的食品能力驗證考核25次，檢測了55個項目，每年實驗室都參加了食品類能力驗證，最少為1次（2016年），最多為5次（2017年）。國家級部門共組織14次，占總次數(shù)的56%，檢測參數(shù)19個，占總參數(shù)的34.5%；省級部門共組織11次，占總次數(shù)的44%，檢測參數(shù)36個，占總參數(shù)的65.5%。具體分布見表1。將檢測類別分為重金屬、微生物、藥物殘留、雜質4類。其中：微生物檢測次數(shù)最多，共12次，占總檢測次數(shù)的48.0%；其次為重金屬檢測，共9次，占36.0%；藥物殘留2次，占8%；雜質2次，占8%。具體結果見表2。

表1 2013—2021年阿克蘇地區(qū)疾控實驗室參加食品能力驗證活動領域分布情況

表2 2013—2021年參加食品及相關產(chǎn)品領域能力驗證情況統(tǒng)計

2.2 食品中重金屬含量測定能力驗證結果

2013—2021年間，2017年檢測數(shù)據(jù)最多，為6個，2021年數(shù)據(jù)為5個；檢測項目獲得數(shù)據(jù)個數(shù)總數(shù)為16個，排序為鎘（5個）＞鉛（4個）=總砷（4個）＞鐵（2個）＞鋅（1個），全部結果均為滿意。具體項目見表3。

表3 2013—2021年食品中重金屬含量測定能力驗證結果

接表3

2.3 食品中微生物能力驗證結果分析

2013—2021年間，食品中微生物檢測項目獲得的數(shù)據(jù)個數(shù)總數(shù)為38個，排序為：沙門氏菌有10個定性樣品，其中3個是分型，7個是定性；志賀氏菌項目6個定性樣品；金黃色葡萄球菌項目有5個：3個定性樣品，2個定量數(shù)據(jù)；單核細胞增生李斯特氏菌、蠟樣芽胞桿菌項目各獲得3個定性樣品；菌落總數(shù)獲得3個定量數(shù)據(jù)；副溶血性弧菌、致泄腸道出血性大腸埃希氏菌各2個定性樣品；大腸菌群項目獲得2個定量數(shù)據(jù)；阪崎腸桿菌和溶血性鏈球菌各1個定性樣品。其中有5個項目，7個數(shù)據(jù)為定量測定。具體結果見表4。

表4 2013—2021年食品中微生物能力驗證結果

2.4 食品中藥物殘留、雜質能力驗證結果

2013年—2021年間，僅有2014，2018和2019年參加了食品的藥物殘留和雜質的能力驗證，其中對硫磷、六六六、毒死蜱屬于藥物殘留，亞硝酸鹽和過氧化值屬于雜質。毒死蜱獲得數(shù)據(jù)2個，其他4個項目均獲得數(shù)據(jù)1個，全部是滿意結果。具體結果見表5。

表5 2013—2021年食品中藥物殘留、雜質能力驗證結果

2.5 食品能力驗證不同檢測方法統(tǒng)計

阿克蘇地區(qū)疾控實驗室2013—2021年參加食品能力驗證所采用的不同化學分析方法包括表6中六類分析。共獲得數(shù)據(jù)22個，其中：原子吸收分析獲得10個數(shù)據(jù)，占總數(shù)據(jù)量的45.5%；氣相色譜分析和原子熒光分析各獲得4個數(shù)據(jù)，各占18.2%；ICP-MS分析獲得2個數(shù)據(jù)，占9.1%；滴定分析和分光光度分析各獲得1個數(shù)據(jù)，各占4.5%。具體結果見表6。

表6 2013—2021年食品能力驗證不同檢測方法統(tǒng)計

3 討論

從表1可以看出，國家對重金屬管控力度很大，每年都會考核實驗室在這幾個項目上的檢測能力。從表3可以看出，食品中重金屬檢測項目集中在鎘、鉛、總砷，原因可能是這幾種食品重金屬[6]危害較大，不足是國家和自治區(qū)組織的能力驗證集中在這幾種金屬上，建議質量管理辦公室在尋求能力驗證項目時要考慮平時做得少的，不常開展的項目，使外部質量控制項目更全面、更合理。

由病原微生物導致的食源性疾病是我國的主要食品安全問題[7]。從表2和表4可以看出，國家和自治區(qū)組織的食品微生物項目較多且阿克蘇地區(qū)疾控實驗室食品微生物項目檢測能力較強，每年都參加能力驗證，不論是定量還是定性檢測，每次都是滿意結果。微生物是食品腐敗的主要因素，表4中2014和2015年實驗室做出與應檢結果不一致的沙門氏菌，結果仍為滿意。根據(jù)賀生芳等[5]的說法，微生物項目有不一致的情況，但能力驗證組織部門仍然認定為滿意結果。不足是實驗室的微生物檢測能力比較傳統(tǒng)且單一，對于新技術的應用，比如分子生物學檢測技術、生物傳感器檢測技術[8]、腺苷三磷酸熒光法等新檢測方法[9]知之甚少。實驗室檢測人員自身能力較強，儀器設備配備齊全，這些對于開展新的快速、簡便的檢測方法提供了基礎條件，建議實驗室在現(xiàn)有微生物技術的基礎上，連用新檢測方法，以期更快、更好地完成檢測任務。

從表6可以得出，實驗室氣相色譜分析、原子吸收分析和原子熒光分析做得比較多且熟練，對于液相色譜分析和ICP-MS分析法較少，傳統(tǒng)的滴定分析和分光光度分析也用得不多，說明實驗室對色譜分析掌握得比較好，對光譜分析不熟練。由表3可知，16個化學分析法得出的數(shù)據(jù)的Z比分數(shù)在-0.26～0.24之間，滿意結果的Z比分數(shù)在-2～2之間即為滿意結果，證明阿克蘇地區(qū)疾控實驗室的化學分析法，尤其是色譜分析法能力較強，可以較好地勝任能力驗證項目。

阿克蘇地區(qū)疾病預防控制中心自2013年獲得省級資質后，至今管理體系一直運轉良好，因此，實驗室參加的食品能力驗證總體情況較好，結果均是滿意，但是其中也存在著一些問題：（1）參與的能力驗證領域分布不均勻，集中在微生物和重金屬上，對于藥物殘留和添加劑，實驗室平時開展項目少，實驗室也就不選擇自己沒有把握的項目；（2）參與能力驗證的主動性不高，阿克蘇地區(qū)疾控實驗室局限于上級主管部門要求參加的能力驗證，自主尋找和選擇適合阿克蘇地區(qū)疾控實驗室的能力驗證項目不多，阿克蘇地區(qū)疾控實驗室也應根據(jù)自己的實際情況，在國家和省級的項目上通盤考慮，盡可能全面、準確地評估能力驗證項目，使其分布盡量科學合理[10]。

4 結語

為了更好地發(fā)展，實驗室和質量管理部門還需注意以下幾個方面：

（1）注重整個質量管理體系的良好運行。質量管理體系是實驗室各個質控環(huán)節(jié)的總體情況體現(xiàn)，每年進行的內(nèi)部審核和管理評審中的不符合項目都是質量管理體系針對實驗室存在的問題進行的內(nèi)部自我檢查，外部質量控制正是檢驗質量管理體系是否良好運行的外部考核。二者相輔相成，缺一不可。

（2）定期進行質控計劃。每年實驗室都應對照上一年的質控分析報告，找出實驗室的短板和弱項，制定當年的質控計劃時，要注意盡可能覆蓋全部的儀器設備和檢測方法。

（3）注意日常檢測工作中的質量控制。試劑和儀器設備的質量控制。對于微生物項目而言，每一批試劑都要進行質量驗收[9]，培養(yǎng)基品牌不同，效果也不同。確保該批試劑達到實驗要求。儀器設備除規(guī)定的檢定/校準外，還需要進行期間核查，確保儀器設備狀態(tài)良好。標準物質盡量現(xiàn)配現(xiàn)用，不是現(xiàn)配現(xiàn)用的，做實驗之前一定要再驗證一下，看濃度是否在正確范圍內(nèi)。每次實驗都需有內(nèi)部質控樣，且保證質控樣品在范圍內(nèi)，對實驗過程進行控制。對于超標的樣品，應進行復核，復核時可采用多種方式，不同檢測人員，不同儀器設備，反復多次復核后，方可上報結果。

（4）阿克蘇地區(qū)疾控實驗室儀器設備完備，沒有得到充分應用。大型化學分析儀器在食品批量檢測上有優(yōu)勢，可以發(fā)揮阿克蘇地區(qū)疾控實驗室儀器設備配備良好的優(yōu)勢。對于每一次實驗，都有相應的質量控制方法，HPLC-電位法可以建立質量控制方法，簡單的紫外可見分光光度也可以建立質量控制方法，阿克蘇地區(qū)疾控實驗室也應建立相應的質量控制方法。能力驗證是實驗室質量管理體系的重要組成部分，要想通過每一次能力驗證，那么實驗室要嚴格對實驗的每一個步驟都進行質量控制。