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        黑虎香葡萄果醋澄清配方研制與澄清工藝優(yōu)化

        2023-03-29 07:44:20崔長偉馬彤彤楊正芳王艷君趙現(xiàn)方
        食品工業(yè) 2023年3期
        關(guān)鍵詞:殼聚糖工藝優(yōu)化

        崔長偉,馬彤彤*,楊正芳,王艷君,趙現(xiàn)方

        楚雄師范學(xué)院資源環(huán)境與化學(xué)學(xué)院(楚雄 675000)

        黑虎香葡萄作為早熟品種,香氣獨特、果皮較厚、鮮食價值較低,常被用于釀酒和制汁。該品種適應(yīng)性強,結(jié)果早,產(chǎn)量高,具有優(yōu)越的抗逆性,特別是對霜霉病抗性及高濕環(huán)境適應(yīng)方面具有顯著優(yōu)越性[1],果實成熟后具有肉囊,果皮較厚且色深,果核多。在我國西南栽培范圍廣,為應(yīng)季市場的主要葡萄品種[2]。但是其開發(fā)利用研究少,經(jīng)濟(jì)附加值低,黑虎香葡萄果醋產(chǎn)品的研發(fā)將為黑虎香葡萄的開發(fā)和利用提供技術(shù)支撐。

        葡萄果醋生產(chǎn)是通過優(yōu)質(zhì)的醋酸菌再發(fā)酵,或者采用釀酒廠的皮渣等副產(chǎn)物,采用現(xiàn)代生物技術(shù)釀制而成,是對葡萄產(chǎn)業(yè)鏈的延伸和補充[3]。在我國,果品的產(chǎn)值一般高于糧食,且很多種類適用于釀酒、制汁、釀醋,因此,利用葡萄、蘋果、桑葚等水果資源,發(fā)展果醋的生產(chǎn),既可以解決果品集中上市帶來的積壓,又可以提高果品的附加值,創(chuàng)造良好的效益,同時為葡萄等果品的綜合加工,以及食醋產(chǎn)業(yè)節(jié)糧代糧開辟新的途徑。果醋生產(chǎn)中,澄清透明的果醋產(chǎn)品不僅可以提高果醋品質(zhì),還可以進(jìn)一步提高果醋的食用價值。但果醋中含有酵母菌、醋酸菌、其他微生物、果肉組織殘渣,以及果膠、蛋白質(zhì)、單寧、多酚、色素等大分子物質(zhì)[4-6],給果醋的口感和風(fēng)味帶來一定缺陷,且果醋在貯存和銷售的過程中容易出現(xiàn)變色、返混等問題,極大程度影響果醋的經(jīng)濟(jì)價值。為改善果醋的品質(zhì),提高其澄清度,生產(chǎn)出一款風(fēng)味極佳、酸甜適中的果醋產(chǎn)品,需對果醋進(jìn)行科學(xué)的澄清處理。

        對果醋澄清的研究主要集中在采用澄清劑(殼聚糖、明膠、瓊脂、皂土)進(jìn)行澄清處理的工藝研究方面[7]。對于果醋澄清的研究,吳凱儀等[8]利用果膠酶、明膠及單寧等澄清劑對藍(lán)莓果醋進(jìn)行澄清,得到單一澄清劑中,三者添加量分別為3%時澄清效果最佳,復(fù)合澄清劑中,三者添加量5%時澄清效果最優(yōu)。李明澤等[9]采用5種澄清劑對蘋果醋進(jìn)行澄清試驗,結(jié)果表明,各澄清劑對蘋果醋的澄清均有一定效果,瓊脂和2種復(fù)合澄清劑效果接近。這些研究為黑虎香葡萄果醋澄清工藝優(yōu)化提供一定理論參考。

        試驗以常用澄清劑為原料,通過配方試驗設(shè)計的響應(yīng)優(yōu)化進(jìn)行澄清配方的研制,同時考慮到配方的使用需要搭配其他的工藝控制條件才能達(dá)到最優(yōu)澄清效果,從而在得到澄清配方的同時,結(jié)合溫度、時間、配方添加量等因素進(jìn)行澄清工藝的優(yōu)化研究,為黑虎香葡萄果醋產(chǎn)品的深加工提供技術(shù)支撐。

        1 材料與方法

        1.1 試劑與材料

        黑虎香葡萄果醋、皂土、明膠、殼聚糖、檸檬酸。

        1.2 試驗儀器

        電子天平、酸度計、小型高速離心機、紫外可見分光光光度計、電熱恒溫水浴鍋。

        1.3 試驗方法

        1.3.1 澄清度波長的測定

        取離心后的黑虎香葡萄果醋,使用紫外可見分光光度計,以純凈水作空白對照,從波長400 nm時開始測定黑虎香葡萄果醋的吸光度,每隔40 nm測定1次,直至波長800 nm為止,通過繪制波長400~800 nm范圍的透光率曲線,確定最佳的黑虎香葡萄果醋的波長。

        1.3.2 澄清度的測定

        采用紫外分光光度法,以純凈水為空白,在680 nm波長下比色測定果醋的透光率,以此作為果醋的澄清度,澄清度越高表明果醋澄清效果越好[10]。

        1.3.3 果膠試驗

        果膠物質(zhì)定性檢測采用變性酒精法,98%變性酒精(無水乙醇與濃HCl體積比98∶2)與果醋按1∶1體積比混合,倒入50 mL的比色管中,蓋上塞子,上下翻轉(zhuǎn)搖動,使其靜置30 min后觀察,若液體的表面產(chǎn)生塊狀物,表明果汁中的果膠物質(zhì)還沒有被徹底分解,用“+”表示[11-12]。如果塊狀物體多,則“+”也多。如果表面無塊狀物質(zhì),則說明果醋中的果膠物質(zhì)基本已被分解,用“-”表示。

        1.4 理化指標(biāo)的測定及方法

        1.4.1 可溶性固形物采用折射儀法測定(GB/T 12143—2008《飲料通用分析方法》[13])。

        1.4.2 酒精度采用密度瓶法測定(GB/T 15038—2006《葡萄酒、果酒通用分析方法》[14])。

        1.4.3 pH采用pH計測定(GB 5009.237—2016《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品pH值的測定》[15])。

        1.4.4 總酸(以醋酸計)采用指示劑法測定(GB/T 15038—2006《葡萄酒、果酒通用分析方法》[14])。

        1.5 澄清劑配方的研制

        采用Minitab 19軟件,使用DOE中的混料設(shè)計方法對黑虎香葡萄果醋的澄清劑配方進(jìn)行設(shè)計優(yōu)化(表1),分別指定皂土、明膠、殼聚糖的分量邊界下限為0,上限為1。

        表1 {3, 3}單純形質(zhì)心設(shè)計編碼表 單位:%

        1.6 配方工藝優(yōu)化研究

        為更好優(yōu)化黑虎香葡萄果醋的工藝,在單因素試驗基礎(chǔ)上,分別選取澄清時間(h)、澄清溫度(℃)、配方最佳添加量(mg/L)為試驗因素進(jìn)行L9(33)正交試驗(表2),以透光率為評價指標(biāo),確定黑虎香葡萄果醋的最佳澄清工藝條件。

        表2 正交試驗因素水平表

        1.7 數(shù)據(jù)統(tǒng)計與分析

        使用Excel 2007、Minitab 19、SPSS 26.0對數(shù)據(jù)進(jìn)行統(tǒng)計分析。

        2 結(jié)果與分析

        2.1 澄清度波長的確定

        根據(jù)圖1可得:經(jīng)4 000 r/min離心,黑虎香葡萄果醋的透光率在400~680 nm波長的范圍內(nèi)一直呈現(xiàn)上升趨勢,在波長680 nm時達(dá)到最高透光率70.5%,在720~800 nm范圍內(nèi)呈下降趨勢,并趨于平緩,故最終確定680 nm為最佳波長。

        圖1 黑虎香果醋的透光率

        2.2 澄清劑配方的研制

        配方試驗方案設(shè)計及結(jié)果如表3所示。分別以皂土、明膠與殼聚糖的添加量為自變量,以透光率為因變量,進(jìn)行配方試驗設(shè)計。

        表3 配方設(shè)計試驗方案及結(jié)果 單位:%

        由表3與表4可得:不同的皂土添加量、明膠添加量和殼聚糖添加量配比得到黑虎香果醋的澄清度,應(yīng)用Minitab 19軟件進(jìn)行多元擬合分析,對響應(yīng)值離心透光率(Y)的試驗值進(jìn)行二次多項擬合,建立回歸方程:Y=82A+80.94B+88.96C+35.86AB+15.90AC+19.77BC。

        表4 透光率的估計回歸系數(shù)(分量比率)

        由表5與表6可得:回歸與線性P值均小于0.05,說明回歸公式與線性均顯著,且R-sq>85%說明模型較好,能夠較好地擬合數(shù)據(jù)。

        表5 透光率的方差分析(分量比率)

        表6 混料設(shè)計模型匯總

        采用Minitab 19軟件進(jìn)行響應(yīng)優(yōu)化,結(jié)果表明A∶B∶C為28.28∶29.78∶41.94,期望值為91.98%。對最優(yōu)解的期望值進(jìn)行分析,發(fā)現(xiàn)期望值越接近1,其透光率越高。試驗結(jié)果表明,試驗方法可作為最佳配方。為使模型的擬合值得到進(jìn)一步檢驗,試驗對此進(jìn)行修正,A∶B∶C為28∶30∶42。

        根據(jù)表7可知,控制其澄清溫度與時間不變的前提下,配方澄清劑的效果與單一澄清的效果差異極顯著,證明配方研制有效。同時結(jié)合果醋顏色、沉淀物厚度、沉淀物結(jié)構(gòu)、口感、香氣等進(jìn)行綜合評價,綜合評價結(jié)果為配方澄清劑與單一澄清劑相比對果醋質(zhì)量具有顯著提高,具有推廣應(yīng)用價值。

        表7 單一澄清劑與復(fù)合澄清劑澄清效果對比 單位:%

        2.3 配方澄清工藝優(yōu)化研究

        通過單因素預(yù)試驗確定澄清工藝的最佳溫度、時間、配方添加量,在此基礎(chǔ)上設(shè)計正交試驗對黑虎香葡萄果醋澄清工藝進(jìn)一步優(yōu)化。

        根據(jù)正交試驗結(jié)果及方差分析可知,該模型的F值為18.532且P<0.000 1,說明該模型的有效性。如表8與表9所示,各因素對黑虎香葡萄果醋透光率的影響大小為澄清溫度>配方添加量>澄清時間。分析其試驗數(shù)據(jù)可得,澄清溫度與配方添加量對黑虎香葡萄果醋的透光率為極顯著影響(P<0.01),澄清時間對黑虎香果醋的透光率為顯著影響(P<0.05)。

        表8 正交試驗結(jié)果

        表9 方差分析結(jié)果

        采用A1B3C1組合進(jìn)行3組平行驗證試驗,檢驗正交試驗的結(jié)果是否正確。通過對試驗數(shù)據(jù)的測定,得出黑虎香果醋的透過率為96.6%,澄清效果得以提高,驗證正交優(yōu)化試驗的結(jié)論合理。

        3 結(jié)論

        針對實驗室自制黑虎香果醋進(jìn)行澄清配方研制與澄清工藝優(yōu)化,采用Minitab 19中的DOE設(shè)計,設(shè)計配方試驗并建立回歸方程,對其進(jìn)行響應(yīng)優(yōu)化,得出澄清的最佳配方:皂土∶明膠∶殼聚糖為28∶30∶42。根據(jù)配方的使用條件,通過單因素預(yù)試驗確定澄清溫度、澄清時間、配方添加量為澄清工藝的主要影響因素,正交試驗優(yōu)化的澄清工藝條件為澄清溫度23 ℃、澄清時間16 h、配方添加量450 mg/L,在此優(yōu)化工藝條件下,黑虎香葡萄果醋的透光率可達(dá)96.6%,且果醋澄清透明,酸甜適中,口感良好,無異味。應(yīng)用此方法不僅操作易行,且沉淀物質(zhì)穩(wěn)定,為黑虎香葡萄果醋的深加工提供技術(shù)參考,有效提高其附加值。

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