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        QuEChERS-氣相色譜法測定茶葉中格螨酯殘留量

        2023-03-27 03:21:56王同珍柯麗群張泳儀
        現(xiàn)代食品 2023年2期

        ◎王同珍,柯麗群,張泳儀

        (廣東省中鼎檢測技術(shù)有限公司,廣東 東莞 523000)

        我國是茶葉生產(chǎn)和消費(fèi)大國,規(guī)?;铇涞姆N植離不開農(nóng)藥的使用,因此難以避免農(nóng)藥殘留問題[1-4]?!妒称钒踩珖覙?biāo)準(zhǔn) 食品中農(nóng)藥最大殘留限量》(GB 2763-2021)中規(guī)定了茶葉中106 項農(nóng)藥殘留限量標(biāo)準(zhǔn)[5],包括格螨酯的最大殘留量,然而目前尚未有格螨酯檢測的相關(guān)國家標(biāo)準(zhǔn)?;诖?,本文建立一種基于QuEChERS 前處理技術(shù)結(jié)合氣相色譜測定茶葉中格螨酯殘留的檢測方法,以供相關(guān)人員參考。

        1 材料與方法

        1.1 材料與試劑

        普通茶葉,市場采購。

        標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)格螨酯(純度≥99.5%,德國DR.Ehrenstorfer 公司);正己烷、丙酮、乙腈(色譜純,美國Merck 公司);無水硫酸鎂(優(yōu)級純,天津科密歐);醋酸鈉(優(yōu)級純,天津大茂);乙二胺-N-丙基硅烷(PSA,40~63 μm,上海安譜);0.22 μm有機(jī)濾膜(天津津滕公司)實(shí)驗(yàn)室用水為Milli-Q超純水;乙腈(色譜純,美國Sigma 公司)。

        1.2 儀器與設(shè)備

        Agilent 7890B 氣相色譜儀(美國安捷倫公司);BSA224S 電子天平(精度為0.000 1 g,美國賽多利斯公司);METTLERMS105 電子天平(精度為0.000 01 g,美國梅特勒公司);VX-Ⅲ多管渦旋振蕩器(安簡科技公司);M64 高通量平行濃縮儀(萊伯泰科公司);GTR16-2 高速冷凍離心機(jī)(北京時代北利公司)。

        1.3 實(shí)驗(yàn)方法

        1.3.1 樣品前處理

        將茶葉樣品放入樣品粉碎機(jī)中粉碎,樣品全部過20 目的標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)篩,得到均勻的茶葉樣品。稱取2.5 g試樣于50 mL 塑料離心管,加10 mL 水靜置30 min,加入10 mL 乙腈、6 g 硫酸鎂、1.5 g 醋酸鈉,劇烈振蕩1 min 后,6 500 r·min-1離心3 min,吸取6 mL 上清液到含900 mg 硫酸鎂及150 mgPSA 的15 mL 離心管中,渦旋混勻1 min。6 500 r·min-1離心3 min,準(zhǔn)確吸取2 mL 上清液于15 mL 離心管中,氮吹濃縮至近干,1 mL 丙酮復(fù)溶,過0.22 μm 有機(jī)濾膜,供GCECD 儀器分析。

        1.3.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

        標(biāo)準(zhǔn)儲備液(1 mg·mL-1):稱取10 mg 格螨酯標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(精確至0.000 01 g)于10 mL 容量瓶,用正己烷定容至刻度,混勻,避光-18 ℃保存。

        標(biāo)準(zhǔn)中間液(5 μg·mL-1):準(zhǔn)確移取格螨酯儲備液(1 mg·mL-1)125 μL 到25 mL 容量瓶,正己烷定容至刻度,混勻,避光-18 ℃保存。

        基質(zhì)工作液:稱取不含格螨酯的茶葉陰性樣品2.5 g試樣于50 mL 塑料離心管,加10 mL 水靜置30 min,加入10 mL 乙腈、6 g 硫酸鎂、1.5 g 醋酸鈉,劇烈振蕩1 min 后,6 500 r·min-1離心3 min,吸取6 mL 上清液到含900 mg 硫酸鎂及150 mg PSA 的15 mL 離心管中,渦旋混勻1 min。6 500 r·min-1離心3 min,準(zhǔn)確吸取2 mL 上清液于15 mL 離心管中,氮吹濃縮至近干,加入1 mL 相應(yīng)濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作液復(fù)溶,過微孔濾膜,配制成0.005 μg·mL-1、0.010 μg·mL-1、0.020 μg·mL-1、0.050 μg·mL-1、0.100 μg·mL-1、0.200 μg·mL-1、0.500 μg·mL-1標(biāo)準(zhǔn)系列溶液,現(xiàn)配現(xiàn)用。

        1.3.3 儀器條件

        檢測器:Agilent 7890B(ECD);色譜柱:Agilent 19091J-413 HP-5(30 m×320 μm,0.25 μm);進(jìn)樣口溫度:280 ℃;進(jìn)樣量:1 μL;柱箱升溫程序:130 ℃(0.5 min)→40 ℃(1.0 min)→220 ℃(1.0 min)→25 ℃(1.0 min)→300 ℃(1.0 min);載氣流量:2 mL·min-1;檢測器溫度:340 ℃。

        1.3.4 計算公式

        試樣中格螨酯含量的計算公式為

        式中:x 為試樣中格螨酯的含量,mg·kg-1;c 為從基質(zhì)曲線中得到的被測樣液中格螨酯的溶液濃度,μg·mL-1;v 為試樣溶液的定容體積,mL;m 為試樣的稱取質(zhì)量,g;f 為試樣的稀釋倍數(shù)。

        2 結(jié)果與分析

        2.1 試樣前處理的選擇

        茶葉樣品含水量較少,本研究稱取2 份2.5 g 不含格螨酯的陰性樣品,均添加0.10 mg·kg-1格螨酯標(biāo)液,一份樣品按照1.3.1 節(jié)進(jìn)行前處理,另一份樣品除不加入10 mL 水,其余步驟按照1.3.1 節(jié)進(jìn)行前處理,平行測定6 次,以格螨酯的回收率和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD%)評價2 種不同的前處理,結(jié)果如表1 所示。結(jié)果表明,稱取樣品后,加入10 mL 水,能夠提高樣品的提取效率和試驗(yàn)的穩(wěn)定性。

        表1 樣品處理結(jié)果表

        2.2 基質(zhì)效應(yīng)考察

        基質(zhì)效應(yīng)指茶葉樣品中除格螨酯以外的其他成分對格螨酯測定值的影響,通常包括抑制或者增加格螨酯響應(yīng)2 個方面。合理評價基質(zhì)效應(yīng)的影響,并選擇適當(dāng)?shù)姆椒p少或者消除茶葉基質(zhì)對格螨酯的影響,可以提高格螨酯測定的準(zhǔn)確性。按照1.3.1 節(jié)進(jìn)行前處理,得到茶葉基質(zhì)溶液,分別用茶葉基質(zhì)溶液和正己烷試劑,配制基質(zhì)曲線與溶劑曲線(正己烷),對比相同質(zhì)量濃度格螨酯的峰面積,進(jìn)而評估茶葉的基質(zhì)效應(yīng),結(jié)果如表2 所示,表明茶葉基質(zhì)對格螨酯有較強(qiáng)的抑制作用,格螨酯的茶葉基質(zhì)峰面積與提取溶劑峰面積的比值均小于0.70。因此,本研究選擇空白茶葉基質(zhì)曲線進(jìn)行定量,從而達(dá)到減小茶葉基質(zhì)影響的目的。

        表2 基質(zhì)效應(yīng)考察表

        2.3 線性范圍

        以格螨酯的質(zhì)量濃度(X,μg·mL-1)為橫坐標(biāo),峰面積Y為縱坐標(biāo),繪制基質(zhì)曲線,結(jié)果見表3。由表3 可知,格螨酯在0.005~0.500 μg·mL-1質(zhì)量濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,相關(guān)系數(shù)R2大于0.995,可通過基質(zhì)曲線方程對樣品中的格螨酯進(jìn)行準(zhǔn)確定量。

        表3 格螨酯基質(zhì)曲線方程表

        2.4 定量限、加標(biāo)回收和精密度

        稱取一系列陰性樣品2.5 g 試樣于50 mL 塑料離心管,添加濃度為0.010 mg·kg-1、0.050 mg·kg-1、0.500 mg·kg-1的格螨酯標(biāo)液,加10 mL 水靜置30 min,按照1.3.1 中的步驟進(jìn)行處理,所得樣液供GC-ECD 儀器分析,結(jié)果如表4 所示。在0.010 mg·kg-1添加水平下,格螨酯回收率為62.1%~73.2%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為5.39%(n=6);在0.050 mg·kg-1添加水平下,格螨酯回收率為69.8%~80.7%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為6.11%(n=6);在0.5 mg·kg-1添加水平下,格螨酯回收率為78.9%~95.1%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為7.93%(n=6)。結(jié)果表明,在0.010 mg·kg-1的添加水平下,能準(zhǔn)確地定量,回收率良好,信噪比大于10,故本方法定量限為0.010 mg·kg-1。

        表4 格螨酯3 水平加標(biāo)回收結(jié)果表(n=6)

        3 結(jié)論與討論

        建立茶葉中農(nóng)藥殘留格螨酯的QuEChERS-氣相色譜測定方法。試樣經(jīng)復(fù)水,乙腈提取、QuEChERS 凈化,采用HP-5 色譜柱分離,電子捕獲檢測器(ECD)檢測,外標(biāo)法定量。在優(yōu)化實(shí)驗(yàn)條件下,格螨酯在0.005~0.500 μg·mL-1線性良好,線性相關(guān)系數(shù)為0.997 3。在陰性樣品添加0.010~0.500 mg·kg-1的格螨酯,平行檢測6 次,回收率為62.1%~95.1%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為5.39%~7.93%。該方法靈敏度高、準(zhǔn)確性好、重復(fù)性好,適用于茶葉中格螨酯的殘留檢測。

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