周 朋

（中化弘潤石油化工有限公司，山東濰坊 262513）

1 背景

中化弘潤石油化工有限公司CFL-50/0.8 液氮儲(chǔ)槽自投用后一直運(yùn)行正常，在運(yùn)行中儲(chǔ)槽內(nèi)液氮壓力突然上漲較快，需定期開放空閥進(jìn)行排放泄壓，給操作帶來不便而且存在安全隱患。現(xiàn)場檢查罐體無“冒汗”、“結(jié)霜”現(xiàn)象。聯(lián)系廠家對真空度進(jìn)行檢測結(jié)果超過100 Pa，已嚴(yán)重超過夾層封結(jié)真空度≤3 Pa的要求。該液氮儲(chǔ)槽采用立式雙圓筒結(jié)構(gòu)，內(nèi)筒材料選用06Cr19Ni10 不銹鋼，外筒選用Q235 碳素鋼，夾層厚度250 mm充填珍珠巖絕熱材料并抽真空，有效容積50 m3。經(jīng)抽真空達(dá)到封結(jié)真空度以下后經(jīng)過短時(shí)間進(jìn)行反彈，一周內(nèi)真空度反彈到45 Pa。為了查明該液氮儲(chǔ)槽真空度反彈的原因并進(jìn)行有效處理。聯(lián)系廠家對該儲(chǔ)槽再次進(jìn)行抽真空至封結(jié)真空度以下，并進(jìn)行定期真空度測量。

2 液氮儲(chǔ)槽真空度降低的原因分析及檢查

液氮儲(chǔ)槽夾層真空度的保持是儲(chǔ)槽絕熱性能的首要保證，更是儲(chǔ)槽正常運(yùn)行的根本保證。在儲(chǔ)槽投入使用后，常見問題往往與真空度保持程度好壞有關(guān)。液氮儲(chǔ)槽真空度的變化大多原因是由內(nèi)外筒殼體漏氣和夾層材料放氣引起的。液氮儲(chǔ)槽在使用過程中如果存在漏氣或夾層珍珠巖珠光砂放氣，就會(huì)導(dǎo)致夾層真空度升高。在再次抽真空后，在很短的時(shí)間內(nèi)真空度經(jīng)過測量呈現(xiàn)出緩慢的上升，且小幅波動(dòng)（表1）。

表1 液氮儲(chǔ)槽真空度 Pa

（1）首先分析儲(chǔ)槽頂部預(yù)防爆口。防爆口在抽真空后形成真空狀態(tài)將防爆蓋緊緊吸住，實(shí)現(xiàn)夾層的密封。防爆蓋密封圈老化會(huì)出現(xiàn)密封不嚴(yán)的情況，導(dǎo)致外部空氣進(jìn)入到夾層內(nèi)，影響真空度。

（2）液氮儲(chǔ)槽真空隔離閥、抽真空口密封面密封不嚴(yán)導(dǎo)致真空度下降。抽真空閥在抽真空過程中會(huì)進(jìn)行開關(guān)操作，操作的力度和密封面的老化程度會(huì)直接影響其密封性能，抽真空口在抽完真空后密封不嚴(yán)也會(huì)造成真空度降低。使用真空閥門要注意衛(wèi)生，不允許任何雜質(zhì)進(jìn)入閥門內(nèi)部或貼附法蘭表面。法蘭密封口應(yīng)注意保護(hù)，不允許有任何劃傷、凹坑及其他影響密封性能的缺陷。聚四氟乙烯密封圈兩平面不得有明顯劃痕、斑點(diǎn)及其他影響真空密封性能的缺陷。

（3）真空規(guī)管銹蝕、變形或損壞。真空規(guī)管出問題會(huì)造成不能準(zhǔn)確測量出低溫絕熱壓力容器夾層的真空度，無法判斷其熱性能是否符合要求。造成真空規(guī)管無法使用的原因主要有：①測量真空度時(shí)測量儀器使用不當(dāng)，造成真空規(guī)管變形。一般的真空規(guī)管接口有4 個(gè)頭，目前使用的真空測量儀有8 個(gè)插孔和4 個(gè)插孔兩種。在檢驗(yàn)中，檢驗(yàn)人員在接口形式不匹配的情況下強(qiáng)行將測量儀與真空規(guī)管連接會(huì)造成規(guī)管的接觸柱損壞，不能將準(zhǔn)確的信號(hào)傳輸給測量儀；②使用劣質(zhì)的真空規(guī)管。一些制造單位在生產(chǎn)中使用了劣質(zhì)的真空規(guī)管，或在更換損壞的真空規(guī)管時(shí)使用了劣質(zhì)產(chǎn)品；③真空規(guī)管無任何保護(hù)措施，長期暴露在潮濕的空氣中或長期日曬，使規(guī)管嚴(yán)重銹蝕，甚至破損。

（4）液氮儲(chǔ)槽下部存在上下部進(jìn)液管、放空管、泵后回流管、液體測滿管、液面計(jì)管路等各類管線接口，管路焊縫部位的滲漏也是需要考慮的原因之一（圖1）。這些管路成為搭在真空夾層空間上的熱橋，并傳遞、承受著由于內(nèi)外罐的相對運(yùn)動(dòng)及冷縮變形所產(chǎn)生的力。使用過程中在-196 ℃與環(huán)境溫度間交替變化，在溫差變化較大時(shí)也會(huì)造成焊縫處會(huì)產(chǎn)生交變應(yīng)力，如果內(nèi)部存在原始缺陷會(huì)加劇裂紋的延伸和擴(kuò)大，造成真空度降低。接口下部泄漏部位處在不銹鋼與碳鋼外殼焊接處或銅管與不銹鋼內(nèi)筒連接處，即異種焊接接頭處，主要原因是在異種焊接接頭處存在電化學(xué)腐蝕。該液氮儲(chǔ)槽已經(jīng)投用8 年，管路若發(fā)生故障或漏孔，將引起貯罐真空絕熱失效，嚴(yán)重時(shí)低溫貯罐內(nèi)壓力急劇升高，威脅人員和場地的安全。但管路故障點(diǎn)的檢查及修復(fù)非常困難，甚至需要將整個(gè)外罐體切開。

圖1 管路接口

（5）夾層珠光砂（表2）放氣。夾層材料放氣是暫時(shí)的，充裝低溫液體后將加速放氣，且會(huì)很快停止放氣。該低溫液氮儲(chǔ)槽已運(yùn)行較長時(shí)間，夾層珠光砂放氣的原因基本可以排除。但由于投入使用一段時(shí)間后珠光砂下沉，在容器頂部形成空間，造成局部的絕熱效果下降，導(dǎo)致容器跑冷。這需要檢查珠光砂是否下沉。

表2 珠光砂性能指標(biāo)

3 液氮儲(chǔ)槽真空降低的處理措施

根據(jù)兩次連續(xù)抽真空和連續(xù)幾天真空度測量觀察情況進(jìn)行分析，真空度增大是由于細(xì)微的漏氣引起，如果不進(jìn)行處理真空度還會(huì)繼續(xù)下降。將可能影響液氮儲(chǔ)槽內(nèi)真空度的因素逐一排除，更換老化的防爆蓋密封圈；抽真空閥與夾層直接連接，泄漏的可能性也較大，且存在密封面老化現(xiàn)象，真空規(guī)管處是否泄漏無法排除，直接進(jìn)行更換；檢查夾層內(nèi)珠光砂情況，排除粉化下沉現(xiàn)象；進(jìn)行正壓查漏；夾層抽真空。

（1）因條件限制需要在現(xiàn)場進(jìn)行查漏檢測：先用吊車吊籃把維修人員吊到儲(chǔ)槽上面，用三爪拉馬把防爆蓋拉緊后從儲(chǔ)槽下部抽真空閥門處進(jìn)行夾層置換氮?dú)?。置換平衡后，儲(chǔ)槽夾層用氮?dú)獯蛘龎海瑝毫Υ虻?.05 MPa 后用肥皂水檢查防爆蓋密封是否有漏點(diǎn)，如無漏點(diǎn)則用肥皂水檢查儲(chǔ)槽下封頭的焊縫是否有漏點(diǎn)。因儲(chǔ)槽使用時(shí)間過長，需要排除外部磕碰損傷的部位。如發(fā)現(xiàn)漏點(diǎn)放壓后補(bǔ)焊，如焊縫沒有漏點(diǎn)就是液氮儲(chǔ)槽上面防爆蓋的密封橡膠圈密封不嚴(yán)，更換橡膠圈。更換儲(chǔ)槽上面防爆蓋密封橡膠圈，先把真空閥門打開，把儲(chǔ)槽夾層壓力放空，放到儲(chǔ)槽夾層沒有壓力后，維修人員把三爪拉馬去掉，再把防爆蓋打開，再把防爆口內(nèi)的凹槽用去油劑清洗干凈，清洗干凈后用真空脂涂抹，再用真空脂涂抹新的橡膠圈，然后把橡膠圈放在放爆口凹槽里，并蓋好防爆蓋。

（2）對夾層試壓后補(bǔ)砂。先對珠光砂粉末罐通入150～180 ℃的熱空氣，烘干8 h，開動(dòng)真空泵將珠光砂罐連同抽砂管道抽真空，當(dāng)壓力≤-0.098 MPa 后置換入氮?dú)庵?.1 MPa。使在吸砂入夾層的過程中基本沒有潮濕空氣進(jìn)人夾層，吸入夾層的氣體只有惰性氣體。因夾層和珠光砂罐存在壓力差，故在充砂過程中可利用此壓力差將夾層的珠光砂壓實(shí)、充滿。防止吸砂時(shí)有少量的濕空氣進(jìn)人夾層被分子篩（珠光砂）吸附，在補(bǔ)砂時(shí)向分子篩（珠光砂）通入0.02～0.05 MPa 的氮?dú)狻?/p>

本工藝流程主要特點(diǎn)是補(bǔ)砂的過程不讓潮濕空氣進(jìn)人夾層，夾層的氣體是惰性氣體，補(bǔ)砂完后對夾層抽真空約5 h 即能使夾層的真空度達(dá)到規(guī)定要求。因分子篩對惰性氣體的吸附力很小，不影響分子篩吸附性能，因而補(bǔ)充后不需要對分子篩作再生處理。

（3）抽真空檢查真空閥門，安裝真空泵，再把真空泵的4 芯電源線接好，接好后上電測試真空泵的正反轉(zhuǎn)。調(diào)試好真空泵后，連接真空泵的降溫水循環(huán)，水循環(huán)的作用是對真空泵進(jìn)行降溫。首先把抽水泵放在存水容器上。抽水泵安裝好后，把抽真空泵的進(jìn)岀水口和抽水泵出水、回水口連接好，抽水泵電源線接好后進(jìn)行試泵。如一切正常，則進(jìn)行抽真空閥門的檢查，把新真空閥安裝在波紋管上，再把波紋管連接到抽真空泵，在連接時(shí)應(yīng)用清洗劑把管口清洗干凈。連接好后打開真空泵對真空閥門抽真空。然后測量真空閥門的真空度，檢查真空是否能保持住，以上檢查真空閥門合格后把真空閥門重新用清洗劑清洗干凈后把儲(chǔ)槽下面的抽真空法蘭用清洗劑清洗干凈，涂抹真空脂，安裝抽真空閥門，安裝時(shí)應(yīng)注意4 個(gè)螺栓緊力要均勻，不要緊偏。

（4）對儲(chǔ)槽夾層抽真空，首先先把真空閥門關(guān)嚴(yán)后打開水循環(huán)泵，開啟抽真空泵，真空泵啟動(dòng)后再慢慢打開真空閥門，抽真空要保證24 h 連續(xù)工作，開始時(shí)抽真空時(shí)應(yīng)每2 h 對真空度進(jìn)行測量，查看真空度是否有異常。如抽真空正常，繼續(xù)抽真空的過程中應(yīng)保證每天最少測量3 次。在達(dá)到儲(chǔ)槽封結(jié)真空度要求時(shí)，先關(guān)閉真空閥門，再關(guān)真空泵和水循環(huán)泵，保持48 h。在保真空時(shí)也應(yīng)每天對真空度進(jìn)行3 次測量，保真空48 h 后真空保持良好無反彈，維修任務(wù)完成。

4 結(jié)論

低溫液氮儲(chǔ)槽真空度降低是在生產(chǎn)運(yùn)行中常見的問題，其產(chǎn)生的原因也多種多樣。本文通過對使用過程中出現(xiàn)的問題進(jìn)行分析，采取相應(yīng)的維修措施，使其恢復(fù)完好狀態(tài)。同時(shí)通過真空度降低問題的分析，在設(shè)備不進(jìn)行整體拆卸返廠檢查維修的前提下，在現(xiàn)場進(jìn)行問題排查和處理，從而縮短了設(shè)備維修時(shí)間，節(jié)省了設(shè)備維修費(fèi)用，達(dá)到良好效果。