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        釩微合金化對高性能4J32合金微觀組織和性能的影響

        2023-03-20 02:56:48馬逵張騰中王方軍王東哲甄大崴
        航天返回與遙感 2023年1期
        關鍵詞:電渣重熔合金化

        馬逵 張騰中 王方軍,* 王東哲 甄大崴

        釩微合金化對高性能4J32合金微觀組織和性能的影響

        馬逵1張騰中2,3王方軍2,3,*王東哲2,3甄大崴1

        (1北京空間機電研究所,北京 100094) (2重慶材料研究院有限公司,重慶 400707) (3國家儀表功能材料工程技術研究中心,重慶 400707)

        隨著空間光學遙感器性能的發(fā)展,對光機結構的力、熱穩(wěn)定性提出了更高的要求,而材料性能的提升是提高結構穩(wěn)定的重要技術途徑。文章研究了釩(V)微合金化超因瓦(4J32)合金在不同鍛造溫度和熱處理過程中合金的微觀組織、一次碳化物、晶粒度及性能的變化。結果表明,通過向4J32合金中添加0.1%的微合金元素V,采用真空感應熔煉+電渣重熔的冶煉工藝,并將終鍛溫度控制在850℃,經過800~850℃固溶處理,產品顯微組織更加均勻,具有較高的強度和較低的熱膨脹系數,滿足了空間光學遙感器支撐結構的力、熱穩(wěn)定性要求。

        超因瓦合金 釩微合金化 固溶處理 熱膨脹系數 空間光學遙感器

        0 引言

        超因瓦(4J32)合金是在因瓦合金化學成分的基礎上,通過以鈷(Co)代鎳(Ni)而得到的一種具有優(yōu)良熱膨脹系數的合金,其不僅塑性良好,還具有低溫組織穩(wěn)定、力學性能穩(wěn)定的特點,最顯著的特點是在環(huán)境溫度(–60~80℃)內具有很低的熱膨脹系數[1]??臻g光學遙感器對光機結構溫度穩(wěn)定性和力學穩(wěn)定性有較高的要求,4J32合金材料以其上述優(yōu)勢在空間光學遙感器上(如主鏡支撐、嵌套、次鏡支撐、低溫結構支撐等熱膨脹系數小、結構穩(wěn)定性和剛度較高的場合)得到廣泛應用。因此,如何更好地提升4J32合金的性能是空間遙感領域需研究的重要技術內容之一[2]。國內外研究人員在提升材料性能方面開展了大量的研究。王方軍等[3-4]研究了Ni、鈦(Ti)元素和熱處理工藝對高強度定膨脹合金4J32C熱膨脹系數的影響,結果表明,隨著Ti元素的增加,合金的熱膨脹系數增大,隨著固溶溫度的升高,合金的熱膨脹系數逐漸降低。孫道柱等[5]研究了氮(N)微合金化因瓦合金在固溶處理過程中微觀組織和力學性能等物理性能的變化,研究表明:當固溶溫度在1 150℃時,合金具有較高的硬度、強度和塑性,其熱膨脹系數仍處在較低水平,隨著固溶溫度進一步增加,晶粒急劇增大,材料的力學性能和熱膨脹系數全面惡化。霍登平等[6]研究了晶粒尺寸對超低膨脹合金Ni32Co4Nb熱膨脹系數,組織穩(wěn)定性及相變特性的影響,發(fā)現平均晶粒尺寸對于Ni32Co4Nb棒材馬氏體相變特性具有一定的影響,晶粒粗大更加易于發(fā)生相變,但平均晶粒尺寸對于Ni32Co4Nb棒材的平均線膨脹系數影響不大,為保證Ni32Co4Nb合金的相變特性,應將平均晶粒尺寸控制在150μm以下。此外,文獻[7]和文獻[8]還分別對Fe-38Ni-Mo-V-C系合金的碳化物形成規(guī)律,以及固溶溫度對FeNi32.5Co4Mn0.2Nb0.1超因瓦合金NbC析出及熱膨脹系數影響進行了分析研究。

        V是微合金化鋼最常用也是最有效的強化元素之一,通過形成碳化釩(VC)來影響材料的組織和性能[9]。文獻[10]研究發(fā)現向Fe-36%Ni膨脹合金中添加釩(V)和碳(C)元素,經過時效熱處理,VC的析出使合金的強度增加,并且熱膨脹系數隨著VC的析出逐漸降低。本文通過研究鍛造溫度、固溶處理溫度對V微合金化4J32合金的顯微組織和性能的影響,獲得與無色光學玻璃接近的熱線膨脹系數,–30~65℃達到0.521 8×10–6/℃,比傳統(tǒng)因瓦合金減小了35%。該材料用作光學遙感器支撐結構,保證了產品的力、熱穩(wěn)定性要求。

        1 試驗方法

        采用50kg真空感應熔煉和50kg真空感應熔煉+電渣重熔兩種冶煉方式,制備了8個不同化學成分的合金試料,其中合金1~4采用真空感應熔煉方式,制備成直徑110mm、長度350mm的真空錠,合金5~8采用真空感應熔煉+電渣重熔方式制備成直徑160mm、長度250mm的電渣錠,合金化學成分見表1。通過鍛造制成直徑60mm的試驗料,鍛造工藝為始鍛溫度1 050℃,終鍛溫度分別為850℃和650℃,鍛造工藝參數如圖1所示。采用線切割的方式獲得尺寸為20mm×20mm×20mm的試樣,然后進行不同溫度的固溶處理。

        表1 試驗用合金的化學成分(質量分數)

        圖1 鍛造工藝曲線

        2 試驗結果與分析

        2.1 冶煉方式和鍛造溫度對試驗合金顯微組織的影響

        金屬的凝固結晶過程是金屬加工過程中的重要環(huán)節(jié),決定著鑄錠晶粒組織的形狀和尺寸、非金屬夾雜物的分布形態(tài)等,對后續(xù)的加工與熱處理過程都有極大的影響。圖2為采用不同冶煉方式終鍛溫度在850℃和650℃下合金的組織形貌,其中每一分圖右下角的100μm表示金相圖片的比例尺,系標準做法,表示對組織形貌放大100倍的觀察視場,文中其余圖中該數據的含義均與此相同??梢钥吹皆嚇拥木Я6染?~8級,終鍛溫度為850℃時,合金的組織更加均勻,混晶較終鍛溫度650℃時明顯減少,表明終鍛溫度設定在850℃左右,能夠減少組織混晶,使合金組織更加均勻。對比不同冶煉方式可以看出,經過電渣重熔后的合金5~8試樣比未經過電渣重熔的合金1~4試樣混晶現象少,組織更加均勻,因此,4J32合金的冶煉推薦使用真空感應熔煉+電渣重熔的冶煉方式。對比不同合金組織,發(fā)現當V的添加量為0.1%時(合金4、合金8),合金組織中混晶較少,晶粒均勻。圖3為終鍛溫度在850℃時,不同合金的雜物形貌圖,其中圖(a)~(h)依次對應合金1~8,對比可以看出,當V的添加量為0.1%時(合金4、合金8),合金夾雜物的含量最低。

        圖2 終鍛溫度為850℃,650℃時不同合金鍛態(tài)顯微組織

        圖3 終鍛溫度為850℃時不同合金夾雜物形貌圖

        2.2 熱處理工藝對4J32合金顯微組織和性能的影響

        釩在奧氏體中具有較高的溶解度,同時其也是強碳化物和強氮化物形成元素,釩一般通過形成具有穩(wěn)定結構的V (C,N)金屬間化合物,并在很高的溫度下長時間保溫仍可保持細小的尺寸,具有阻止晶粒長大的良好效果,從而影響材料的顯微組織和物理性能。本試驗中添加的微量元素V一方面固溶于基體中,另一方面形成大量細小、彌散的碳化物小顆粒,經過固溶處理可以使合金中的VC充分溶解、擴散,使合金組織更加均勻。根據2.1節(jié)的研究結果,采用真空感應熔煉+電渣重熔制備的合金5~8,比僅采用真空感應熔煉的合金1~4的組織更均勻,混晶更少,因此本文優(yōu)選合金5~8進行熱處理試驗。4個試樣在不同熱處理溫度下,保溫30min并水冷后的顯微組織結構如圖4所示,可以看出隨著固溶溫度的升高,合金晶粒度尺寸增大,晶粒度從7~8級減小到4~6級。當終鍛溫度為850℃時,經過真空感應熔煉+電渣重熔的試樣,經800~850℃固溶后,樣品中沒有混晶,組織均勻;而終鍛溫度為650℃的試樣,需經1 000~ 1 100℃固溶后,才能保證沒有混晶、組織均勻,但晶粒尺寸更粗大,因此4J32合金的固溶溫度選擇在800~850℃之間較為合適。同時微量元素V的添加量為0.1%時(即合金8),合金夾雜物含量相對較低,且經不同熱處理后,合金夾雜物含量基本不變。

        上述結果表明,合金8是8種研究對象合金中顯微組織最優(yōu)的,因此優(yōu)選合金8試樣,測試其在不同固溶處理狀態(tài)下的性能。各試樣的平均晶粒度等級、固溶溫度與硬度布氏檢驗結果如表2所示。從表2中可以看出硬度與晶粒尺寸并無明顯的對應關系,在晶粒尺寸發(fā)生急劇變化時,試樣硬度并未發(fā)生較大變化。

        將優(yōu)選的合金8與未經過電渣重熔且未添加釩元素的合金1經終鍛溫度850 ℃鍛造、850 ℃固溶處理后,進行試樣力學性能測試對比分析,其結果如表3所示??梢钥闯觯汉辖?抗拉強度較合金1具有較大提高,這是因為通過添加微量元素V能夠與合金中的C元素形成細小、彌散分布的VC,從而細化合金的晶粒尺寸,使材料的強度升高。

        2.3 釩微合金化對4J32合金熱膨脹系數的影響

        將合金8經850 ℃固溶處理和315 ℃時效熱處理后的試樣與產業(yè)化生產的試樣進行熱膨脹系數對比分析,測試結果如圖5所示。合金8固溶處理后的平均熱膨脹系數10~30℃為0.627 5×10–6/℃,產業(yè)化生產的試樣經相同固溶溫度處理后平均熱膨脹系數10~30℃為0.503 1×10–6/℃,固溶熱處理的試樣經時效熱處理后,合金8的熱膨脹系數為–30~65℃為0.312 2×10–6/℃,產業(yè)化合金的–30~65℃為0.521 8×10–6/℃。即,經過時效熱處理后,本文研究的合金8試樣的膨脹系數遠低于常規(guī)產業(yè)化合金的膨脹系數,主要原因在于:合金熱膨脹系數大小的主要決定因素是組成相的性質和相的含量,多相合金的熱膨脹系數一般介于組成相的熱膨脹系數之間,材料中各相的性質和相對含量決定了其熱膨脹系數的大小,而各相在組織中的分布情況對合金的熱膨脹系數影響不大。碳氮化物的熱膨脹系數要遠高于基體相,合金經過固溶處理之后雖然碳氮化物的含量明顯降低,但是C、V等合金元素溶解到基體中也會造成其熱膨脹系數的迅速升高,因此,固溶處理后合金8中的VC溶解到奧氏體基體組織中造成熱膨脹系數增大,而經時效熱處理后,VC從合金基體中析出,使合金的熱膨脹系數相應減小。

        圖4 合金5~8終鍛溫度850℃時不同固溶溫度顯微組織形貌

        表2 晶粒度等級與硬度影響關系表

        表3 不同合金經850℃固溶處理后力學性能

        圖5 不同熱加工度試樣的膨脹性能

        3 應用實例

        某型號空間遙感器的紅外探測器組件采用本文所述工藝生產的4J32材料后,大幅減小了探測器陶瓷基板上的應力,提高了探測器工作的穩(wěn)定性和可靠性。探測器組件結構形式如圖6所示,紅外探測器尺寸較大,工作時會從常溫293K降溫到80K,需要解決較大溫度變化而產生的結構變形和應力問題。探測器安裝座與探測器陶瓷基板用結構膠粘接成一體,并通過螺釘安裝在剛度較高的支撐底板上,支撐底板通過M型支撐架隔熱卸載安裝在遙感器主體結構上。為了保證探測器從常溫降到工作溫度下的力、熱穩(wěn)定性,探測器安裝座與支撐底板需要選用低熱膨脹系數、高剛度的材料。初始設計選用了鈦合金TC4,經分析當從293K降溫到80K時,在支撐底板上產生的最大位移為7.73μm,探測器陶瓷基板上產生了1.76MPa的應力;為了進一步減小陶瓷基板上的內應力,探測器安裝座和支撐底板最終改用4J32材料后,變形減小到3.60μm,探測器安裝座上的應力大幅減小到0.042MPa,是原先的3‰。兩種材料結構的測試結果如圖7~8所示。

        圖6 某型號光學遙感器探測器組件三維模型和實物

        圖7 采用TC4材料時支撐底板產生的變形(左)和在探測器陶瓷基板上產生的應力(右)

        圖8 采用4J32材料時支撐底板產生的變形(左)和在探測器陶瓷基板上產生的應力(右)

        4 結束語

        文章研究了不同冶煉工藝、不同終鍛溫度和熱處理溫度下各合金試樣的合金顯微組織和部分物理性能的變化,結果發(fā)現:通過向4J32合金中添加0.1%的微合金元素V,并采用真空感應熔煉+電渣重熔的冶煉工藝,將終鍛溫度控制在850℃,且經過800~850℃固溶處理后,合金組織均勻,具有較高的強度和較低的熱膨脹系數。按上述工藝生產的4J32材料更好的滿足了航天光學遙感器光機結構的力、熱穩(wěn)定性需求,能夠在航天光學遙感器反射鏡高穩(wěn)定性支撐以及低溫光學組件無熱化支撐等方面發(fā)揮重要作用。

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        Effect of Vanadium Microalloying on Microstructure and Properties of High Performance 4J32 Alloy

        MA Kui1ZHANG Tengzhong2,3WANG Fangjun2,3,*WANG Dongzhe2,3ZHEN Dawei1

        (1 Beijing Institute of Space Mechanics & Electricity, Beijing 100094, China) (2 Chongqing Materials Research Institute Co., Ltd., Chongqing 400707, China) (3 National Instrument Functional Materials Engineering Technology Research Center, Chongqing 400707, China)

        With the development of the performance of space optical remote sensor, higher requirements are put forward for the mechanical and thermal stability of optical and mechanical structures, and the improvement of material performance is an important technology to improve the structural stability. The changes of microstructure, primary carbides, grain size and properties of vanadium(V) microalloyed super-invar(4J32) alloy during different forging temperatures and heat treatment were studied in this paper. The results show that by adding 0.1% microalloy element V to 4J32 alloy, adopting the smelting process of vacuum induction melting and electroslag remelting, and controlling the final forging temperature at 850 ℃, the product structure is more uniform, with higher strength and lower thermal expansion coefficient, which meets the requirements of force and thermal stability of the support structure of space optical remote sensor.

        super invar alloy; vanadium microalloying; solution treatment; thermal expansion coefficient; space optical remote sensor

        TG132.1; V447

        A

        1009-8518(2023)01-0144-09

        10.3969/j.issn.1009-8518.2023.01.016

        2022-09-29

        重慶市技術創(chuàng)新與應用發(fā)展專項(cstc2019jscx-fxydX0011);國機集團重大科技專項計劃(SINOMAST-ZDZX-2018-05);工信部精準高效移栽裝備產業(yè)化示范應用項目(TC210H02X)

        馬逵, 張騰中, 王方軍, 等. 釩微合金化對高性能4J32合金微觀組織和性能的影響[J]. 航天返回與遙感, 2023, 44(1): 144-152.

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        馬逵,男,1963年生,1992年獲哈爾濱工業(yè)大學經濟管理專業(yè)學士學位,高級工程師。主要研究方向為金屬材料特性及應用。E-mail:871005060@qq.com。

        王方軍,男,1983年生,2009年1月獲得北京科技大學材料科學與工程專業(yè)碩士學位,高級工程師。主要研究方向為特種合金材料研究開發(fā)。E-mail:cmriwfj@foxmail.com。

        (編輯:夏淑密)

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