李 楠,張延輝
(1.吉林省長春生態(tài)環(huán)境監(jiān)測中心,吉林 長春 130021;2.中國電力工程顧問集團東北電力設計院有限公司,吉林 長春 130022)
環(huán)境化學分析是指利用檢測技術對環(huán)境介質特點、元素、類型等進行分析的過程。應用傳統(tǒng)的熔融法、燒結法等雖然可以達到化學分析的目標,但其成本較高、耗時較長,不符合可持續(xù)發(fā)展理念,甚至可能導致環(huán)境污染。微波消解技術是一種新型的介質測量技術,利用磁場的分子組合功能,實現(xiàn)環(huán)境化學分析,不會在檢測過程中產生污染物質,投入成本也比較低,效率較高。
微波消解技術與傳統(tǒng)的熔融法、燒結法不同。通過檢測設備產生一定頻率范圍的微波輻射,促使樣品內的化學物質發(fā)生反應,測定化學物質中的元素成分以及含量,對化學物質進行消解。微波消解技術是可持續(xù)發(fā)展理念提出的新的要求,其在檢測精度、檢測效率上具有明顯的優(yōu)勢。對其技術原理進行分析,具體內容如下。
微波消解技術可以產生頻率在300 MHz至30 000 MHz的微波輻射,從而實現(xiàn)對大量化學物質的穿透,包括塑料、玻璃等。微波輻射在穿透檢測樣品時,可能被樣品中的水、脂肪等物質吸收,也可能被金屬物質反射,但無論何種形式,均可將化學物質進行加熱分解,從而使其消解。微波消解技術主要應用微波輻射進行穿透消解,微波輻射形成高頻磁場,改變了化學物質原本的分子運動,分子在重新排列過程中加大摩擦,產生熱能。在高溫環(huán)境下,化學物質會不斷分解,從而消解。利用微波磁場推動化學物質的分子運動,通過摩擦所產生的熱能進行分子消解,是微波消解技術的基本原理[1]。
1)時效性。時效性是指微波消解技術的應用時間以及消解時間比較短。從應用時間上看,其通過階段性的操作,將微波輻射與材料快速融合,達到加熱分解的效果。當反應結束之后,設備不會繼續(xù)產生微波輻射,具有一定的時效性。從消解時間上看,微波消解技術耗時比較短,節(jié)省了大量的消解時間。例如,對比燒結法和微波消解技術對化學物質的消解能力,選用鹽酸和硝酸的混合物試劑作為試驗對象,對比兩種技術的消解時間以及消解能力。當試驗對象完全消解之后,試驗完成,采用微波消解技術的消解時間為1.68 h,采用燒結法的消解時間為102 h,兩者相差近100 h。因此,通過實驗對比微波消解技術和其他消解技術的消解時間可知,微波消解技術具有明顯的時效性優(yōu)勢。
2)穿透性。穿透性是指微波本身具備穿透能力,依靠其強大的分子穿透能力,可以實現(xiàn)對多種化學物質的分解。與傳統(tǒng)的熔融法和燒結法相比,微波消解技術可以穿透很多固態(tài)的化學物品,包括玻璃、塑料等,而熔融法和燒結法在使用過程中,需要對樣品進行局部加熱,先對外側進行消解,再逐漸向內進行消解。微波消解技術具有強大的穿透能力,可以使微波輻射進入固體樣品的內部,從內部改變化學物質的分子運動,實現(xiàn)從內部到外部的均勻加熱,使其達到全面消解的效果。因此,強大的穿透性是微波消解技術應用的優(yōu)勢,也是微波消解技術的特點之一。
3)選擇性。選擇性是指根據(jù)不同試驗對象的性質、特點,可以科學地設置不同的微波頻率,使其可以滿足大多數(shù)化學物質消解的實際需要。傳統(tǒng)的消解技術對試驗對象的要求比較高,需要在熔點范圍內進行加熱消解;遇到一些比較復雜的化學物質,需要提高熔點,耗時較長。微波消解技術則可以依據(jù)不同材料的性質,設置不同的微波頻率,對加熱區(qū)域、加熱范圍、加熱內容進行準確劃分,使其可以滿足實際消解需求[2]。
4)環(huán)保性。利用微波消解技術實現(xiàn)對化學物質的分解,不需要使用其他材料進行加熱、燒結,利用分子運動實現(xiàn)對化學物質加熱,釋放的能量均被化學物質自行利用,消解過程不會產生污染物、垃圾等。對比傳統(tǒng)的消解技術而言,微波消解技術應用具有環(huán)保性特征,因此符合生態(tài)發(fā)展理念的客觀需要。
1)水體化學需氧量測量應用。環(huán)境化學分析中的水質檢測工作可以利用微波消解技術實現(xiàn)。對水體環(huán)境進行檢測以及評估的工作,需要了解水體環(huán)境中的化學需氧量,判斷水質中的化學物質成分、化學元素等是否滿足國家對水體環(huán)境的要求。部分水質中含有大量的重鉻酸鉀等化學物質,采用傳統(tǒng)的技術方法對其進行測定,需要使用大量的化學物質以及化學元素,耗時比較長、成本投入比較高,且會對生態(tài)環(huán)境造成一定程度的污染。嘗試應用高壓蒸汽法對水體化學需氧量進行測量,雖然該方法耗時比較短,但在得出測試結果的同時,水體環(huán)境也會遭到一定程度的破壞。比較其他方法,在水體化學需氧量測量中應用微波消解技術是比較科學的方法,由于其耗時較短、無污染殘留,因此在水體化學需氧量分析中被廣泛應用。微波消解技術通過產生一定頻率范圍的微波輻射的方式實現(xiàn)對水體內化學元素的反復檢測,最終使用平均值計算方式可以實現(xiàn)水體化學需氧量的最終測定。在水體化學需氧量測定中應用微波消解技術,可以使用部分水體樣品進行檢測,在檢測過程中不會產生污染物;但該技術應用受水體樣品體積的影響較大,需要合理控制水體樣品的體積,不宜過大,也不宜過小,否則可能會導致水體對微波輻射的吸收程度降低,使得最終的測試結果出現(xiàn)誤差。
2)土壤樣品測量應用。微波消解技術在土壤樣品檢測中的實踐應用,主要是測量土壤中的非金屬化學元素含量,該技術應用同樣需要進行取樣調查。目前,該技術在土壤樣品測量中的應用較為廣泛,可以對土壤中的非金屬化學元素進行測定。例如,該技術可以在土壤中的碳元素含量測定分析中應用,可以準確計算出土壤中的碳元素含量。具體應用需要取土壤樣品5 g,將樣品保存至容器之內,在容器中添加10 mL的硝酸、4 mL的氫氟酸。在微波環(huán)境下儲存3 min左右,觀察反應容器內的溫度,當溫度達到150℃后停止反應,使其在恒溫狀態(tài)下保存3 min;隨后繼續(xù)微波加溫,使其溫度達到160℃后停止反應,保持恒溫狀態(tài)30 min以上;最后添加0.5 mL的高氯酸甘酸溶液即可,最終實現(xiàn)對碳元素含量的測定。該技術在土壤非金屬元素含量測定中的應用比較廣泛,除碳元素含量的測定外,也可以進行硫元素含量、磷元素含量的檢測,是檢驗土壤中化學元素的重要措施。在具體應用過程中,需要考慮到待測定的化學元素性質,不同的化學元素需要使用不同的溶液,輔助應用微波消解技術對溫度進行合理的控制,保障最終測定結果的準確性,減少測定數(shù)據(jù)的誤差[3]。
3)大氣顆粒物測量應用。大氣中含有大量的顆粒物,顆粒物由不同化學元素構成,其中比較常見的是由含有硒元素的化學物質組成的顆粒物。應用微波消解技術對其進行微波頻率測定,輔助應用光譜吸收技術,可以準確測定大氣顆粒物中含有硒元素的物質成分以及含量。應用微波消解技術需要進行取樣,將大氣中的顆粒物儲存在微波消解裝置中,在裝置中添加適當?shù)乃沟脴悠烦浞譂駶?,繼而在裝置中添加相應的溶液,包括6 mL的硝酸溶液、4 mL的鹽酸溶液以及0.4 mL的雙氧水溶液。當裝置中的樣品與溶液充分混合之后,啟動微波消解裝置,使其保持合理的溫度,實現(xiàn)對溫度的科學調控,確保整個過程可以完成。在微波消解完畢之后,需要對其進行冷卻,并添加一定量的蒸餾水,對消解后的樣品進行稀釋;經過定容處理之后,對其進行檢測分析。該技術在大氣顆粒物測量中應用,會產生一定量的廢棄物,可能會對環(huán)境造成一定程度的污染,需要對實驗后產生的廢棄物進行回收處理。微波消解技術在大氣顆粒物中的硒元素含量測定中應用具有科學性,可以優(yōu)化操作流程、節(jié)省操作時間,最終所得的測量結果也比較準確。
4)金屬元素測量應用。重金屬元素對環(huán)境造成的污染危害是無法估量的,通過對環(huán)境中重金屬元素類型、含量等因素進行測量判斷,可以實現(xiàn)對重金屬元素的控制。尤其是在工業(yè)生產以及工業(yè)制作過程中,可能會使得廢水中含有大量的重金屬元素。微波消解技術可以測定樣品中的金屬元素含量、金屬元素性質,以及含有金屬元素的化學物質(如氧化鈣)含量。在測定分析過程中,需要提取相應的樣品,對其進行脫水處理之后,開展微波消解試驗。將其以泥餅的形態(tài)放置在微波消解裝置中,在消解的過程中添加一定量的蒸餾水,經過微波消解之后靜置,當其冷卻之后進行蒸餾,最終進行定容,測量樣品中的含有金屬元素的化學物質成分以及金屬元素含量。微波消解技術在金屬元素測定中的實踐應用可以有效判斷污染物中含有重金屬元素的化學物質成分、含量,根據(jù)測定的結果制定污染等級,促進污染治理的針對性與科學性。
5)樣品含水率測量應用。樣品含水率測定也可應用微波消解技術,在大多數(shù)試驗中,為測量樣品含水率,將樣品放置在特定的密封容器內進行干燥,提取樣品中的水分。這種方式測量結果缺乏準確性,操作也比較復雜。應用微波消解技術可以有效地測定污染物樣品含水率,測定結果更加精確。含水率測定是濕度測定的方式之一,將試驗樣品放置到微波消解裝置之中,依靠微波的分子振動效果產生熱能,將樣品中的水分烘干,最終對比試驗前與試驗后的樣品種類,計算出樣品含水率。除污染物樣品含水率測量外,在糧食、水果、蔬菜等含水量比較大的產品中進行含水率測定同樣具有科學性。與其他方式相比,微波消解技術應用不會對原本的樣品造成太大的破壞,最終計算的結果誤差較小,是比較科學、有效的含水率測定技術。應用微波消解技術測定果蔬含水率的步驟及其條件設置見表1,其中,樣品質量為0.5g;溶液配置中,硝酸為7mL、雙氧水為1mL。
表1 應用微波消解技術測定果蔬含水率的步驟及其條件設置
6)其他領域測量應用。微波消解技術主要應用微波使得樣品的分子產生振動、摩擦,從而產生熱能對物質進行消解。在具體的實際應用中,很多樣品需要借助微波消解技術的致熱效應實現(xiàn),也有很多樣品需要以非致熱效應作為基礎。在其他很多領域中的應用,并不是基于微波消解技術的致熱效應實現(xiàn),而是利用其非致熱效應達到測定的目的。例如,在環(huán)境病毒測量中,應用微波消解技術可以測定是否存在抗體,輔助應用免疫單向擴散技術可以測定樣品中的免疫球蛋白。微波消解技術在加快抗原抗體分子運動過程中也具有一定的作用,可以有效減少分子的反應時間,提高研究對象的反應效率。
微波消解技術有效解決了傳統(tǒng)環(huán)境化學分析中的污染問題以及效率問題,符合生態(tài)發(fā)展理念與可持續(xù)發(fā)展理念,對其進行推廣應用具有科學性、可行性。目前,微波消解技術實踐應用仍存在一系列的問題,技術尚不完全成熟,需要對其進行進一步的優(yōu)化設計,增強微波溫度控制效果,提高檢測準確性,拓展其在環(huán)境化學分析中的應用范圍以及應用效果。