馮 暢,吳室諭，溫肖博

(1.重慶渝湘復(fù)線高速公路有限公司，重慶 401121；2.蘇交科集團(tuán)股份有限公司，江蘇 南京 210019)

0 引言

隨著我國公路建養(yǎng)工程對綠色發(fā)展的需求，再生瀝青混合料以其低成本、高效益的特點(diǎn)逐漸被廣泛應(yīng)用。再生瀝青混合料的使用能有效降低原生瀝青和石料的消耗，有助于解決能源消耗和環(huán)境污染問題[1]。舊料回收的關(guān)鍵目標(biāo)是恢復(fù)已老化瀝青的各項(xiàng)物理力學(xué)性質(zhì)，尋找合理、高效、經(jīng)濟(jì)效益好的再生劑是促進(jìn)老化瀝青性能修復(fù)的重要手段和研究熱點(diǎn)[2-3]。廢棄植物油是一種環(huán)保、易降解、性能穩(wěn)定的可再生材料，主要由脂肪酸酯油組成，加入老化瀝青中能增加其輕質(zhì)組分的含量，達(dá)到老化瀝青再生的目的[4]。

近年來，不少研究者聚焦植物油再生瀝青的各項(xiàng)性能研究。唐伯明等[5]重點(diǎn)關(guān)注大豆毛油再生瀝青的高溫與疲勞特性，研究表明再生瀝青擁有比基質(zhì)瀝青更高的彈性組分和抗疲勞性能。曹雪娟等[6]發(fā)現(xiàn)植物油再生劑能一定程度上還原老化瀝青的復(fù)數(shù)模量和相位角，降低低溫勁度模量。暢潤田等[7]通過對比復(fù)配植物油再生瀝青的三大指標(biāo)和流變性能，認(rèn)為5%～6%的摻量具有較好的再生效果。曹芯芯等[8]則在試驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)13.4%的植物廢油能夠?qū)⒗匣癁r青的性能恢復(fù)至AH-70號基質(zhì)瀝青。滿琦[9]發(fā)現(xiàn)植物油再生劑雖然可以實(shí)現(xiàn)老化瀝青物理性能上的恢復(fù)，但無法修復(fù)瀝青在組分和官能團(tuán)結(jié)構(gòu)的構(gòu)成。

綜上可知，前人研究多是對廢棄植物油再生瀝青的宏觀流變性能或再生機(jī)理的定性研究，缺乏評判廢植物油作為再生劑的再生效果的評價(jià)指標(biāo)。為此，本研究開展廢植物油再生瀝青的動態(tài)剪切流變試驗(yàn)和彎曲梁流變試驗(yàn)，探究再生瀝青的高低溫流變性能，進(jìn)一步提出一種基于臨界勁度溫度差的廢植物油再生劑再生效果評價(jià)指標(biāo)ΔT，更加直觀、準(zhǔn)確地評價(jià)再生劑的再生效果。

1 試驗(yàn)材料及制備工藝

1.1 原材料

本研究制備老化瀝青的原材料為70號基質(zhì)瀝青，其基本物理指標(biāo)見表1。采用的廢棄植物油再生劑為食物煎炸后的大豆油，對廢食用油進(jìn)行過濾處理，至無明顯分層及沉淀物質(zhì)，測試其密度、黏度、分解溫度等基本物理指標(biāo)，見表2。

表1 70號基質(zhì)瀝青物理指標(biāo)

表2 廢大豆油基本物理指標(biāo)

1.2 廢植物油再生瀝青的制備

按照J(rèn)TG E20—2011公路工程瀝青及瀝青混合料試驗(yàn)規(guī)程[10]的要求，首先通過旋轉(zhuǎn)薄膜烘箱加熱試驗(yàn)對70號基質(zhì) 瀝青進(jìn)行為期75 min的短期老化，然后取老化殘留物進(jìn)行為期20 h的壓力加速老化，得到長期老化后的瀝青。取350 g左右經(jīng)長期老化后的瀝青置于容器中，將老化瀝青加熱恒溫至135 ℃±5 ℃，分別按老化瀝青的質(zhì)量百分比(3%，5%，7%，9%)稱取廢棄植物油加入至老化瀝青中；采用高速剪切機(jī)進(jìn)行2 000 r/min的低速剪切，使混合物均勻分散10 min；然后將剪切轉(zhuǎn)速調(diào)至4 500 r/min，高速剪切30 min，使再生劑與老化瀝青充分反應(yīng)；最后停止剪切，保溫充分發(fā)育10 min，制備得到不同廢植物油摻量的再生瀝青。

2 試驗(yàn)方法

2.1 動態(tài)剪切流變(DSR)試驗(yàn)

采用動態(tài)剪切流變儀(DSR)探究再生瀝青的高溫流變性能，進(jìn)行應(yīng)變控制式的溫度掃描試驗(yàn)，掃描溫度為40 ℃～76 ℃，間隔溫度6 ℃。所有樣品采用25 mm，平板間隙為1 mm，掃描頻率為10 rad/s，加載應(yīng)變?yōu)?2%。記錄測試所得參數(shù)復(fù)合剪切模量|G*|和相位角δ，采用車轍因子|G*|/sinδ評價(jià)廢棄植物油對再生瀝青高溫性能的影響，|G*|/sinδ越大，瀝青的高溫抗車轍性能越好。

2.2 彎曲梁流變(BBR)試驗(yàn)

為評價(jià)廢棄植物油再生劑對老化瀝青低溫性能的恢復(fù)效果，采用彎曲梁流變儀(BBR)測試再生瀝青的低溫抗裂特性。將不同廢棄植物油摻量的再生瀝青澆筑成127 mm×6.35 mm×12.7 mm的長方體試件，在目標(biāo)試驗(yàn)溫度下保溫60 min，測試溫度為-9 ℃～-21 ℃，間隔溫度3 ℃。記錄60 s的蠕變勁度和蠕變速率(m值)。SHRP規(guī)范指出勁度模量應(yīng)小于300 MPa，m值大于0.3，從而使瀝青在低溫條件下具有較好的柔性松弛能力。

3 廢植物油再生瀝青的流變特性分析

3.1 高溫性能分析

圖1是廢棄植物油(WPO)再生瀝青的高溫掃描試驗(yàn)結(jié)果。由圖1可知，隨著試驗(yàn)溫度升高，車轍因子|G*|/sinδ逐漸減小，這是因?yàn)樵偕鸀r青在高溫狀態(tài)呈黏流狀態(tài)，高溫性能逐漸減弱。對比70號基質(zhì)瀝青和老化瀝青，可以發(fā)現(xiàn)經(jīng)長期老化后的瀝青具有最大的|G*|/sinδ，其高溫抗車轍性能最佳，這是因?yàn)闉r青加速老化的過程中瀝青組分發(fā)生轉(zhuǎn)變，在宏觀上表現(xiàn)為材料變硬的趨勢，呈現(xiàn)|G*|/sinδ增大。另一方面，隨著WPO摻量的逐漸增大，再生瀝青的|G*|/sinδ逐漸減小。當(dāng)WPO摻量為9%時(shí)，|G*|/sinδ降至最低；當(dāng)WPO摻量為5%時(shí)，再生瀝青與70號基質(zhì)瀝青的|G*|/sinδ基本相同，且變化趨勢較為一致，此時(shí)再生瀝青恢復(fù)至與基質(zhì)瀝青相似的高溫性能，再生效果較好；當(dāng)WPO摻量大于5%時(shí)，再生瀝青的|G*|/sinδ與基質(zhì)瀝青相比顯著減小，其高溫抗車轍性能大幅降低。因此，從恢復(fù)老化瀝青的高溫性能且避免高溫性能大幅降低的角度來看，5%WPO作為再生劑具有最佳的再生效果。

3.2 低溫性能分析

圖2(a),圖2(b)是不同溫度條件下廢植物油再生瀝青的勁度模量和m值。從圖2中可以發(fā)現(xiàn)，隨著溫度的降低，勁度模量均逐漸增大，m值整體上逐漸減小，再生瀝青的低溫松弛及抗裂能力具有較強(qiáng)的溫度敏感性。對比圖2(a)中老化瀝青和基質(zhì)瀝青的勁度模量，可以發(fā)現(xiàn)長期老化后的瀝青具有更大的勁度模量，并且在低溫-18 ℃和-21 ℃下遠(yuǎn)超300 MPa，其更易在低溫條件下開裂。在各種低溫條件下，隨WPO再生劑摻量的增加，勁度模量逐漸減小，意味著WPO使老化瀝青具有更好的柔韌性，具有更強(qiáng)的蠕動變形和應(yīng)力消散能力。當(dāng)WPO摻量為5%時(shí)，再生瀝青的勁度模量略小于基質(zhì)瀝青，其低溫性能已優(yōu)于基質(zhì)瀝青，再生效果較好；當(dāng)WPO摻量大于5%時(shí)，勁度模量繼續(xù)減小，低溫性能持續(xù)提高。

分析圖2(b)中再生瀝青m值的變化規(guī)律，可以看出老化瀝青具有最小的m值，蠕變速率越慢，應(yīng)力消散能力較弱。WPO作為再生劑能一定程度上提高老化瀝青的m值，增強(qiáng)其低溫下應(yīng)力消散能力。在各種低溫條件下，隨著WPO摻量的增加，m值逐漸增大。

4 基于臨界勁度溫度差ΔT的再生效果評價(jià)

4.1 勁度模量回歸分析

為了在更寬溫度域內(nèi)研究廢植物油再生瀝青的低溫特性，對勁度模量-溫度進(jìn)行指數(shù)函數(shù)回歸，擬合表達(dá)式為S=a×bT，其中,a,b均為回歸參數(shù)。廢植物油再生瀝青的勁度模量指數(shù)回歸曲線如圖3所示。由圖3可以看出，6條曲線的擬合R2均大于0.99，勁度模量隨溫度的變化規(guī)律符合負(fù)指數(shù)函數(shù)的形式。表3統(tǒng)計(jì)了回歸參數(shù)a和b，可以發(fā)現(xiàn)系數(shù)a對WPO摻量的影響較為敏感，其數(shù)值變化范圍較大，極差大于30；而底數(shù)b對WPO摻量的敏感程度較小，即參數(shù)b的變化范圍較小，約在0.82～0.88之間。因此可以推斷出，在同一溫度下，系數(shù)a較小的再生瀝青往往具有更小的勁度模量，其低溫抗裂性更好。

表3 勁度模量隨溫度變化的曲線回歸參數(shù)

4.2 再生效果評價(jià)

上述分析表明廢植物油作為再生劑對老化瀝青的低溫性能具有較好的提升效果，但僅從回歸參數(shù)進(jìn)行分析缺乏實(shí)際的物理意義。為進(jìn)一步量化評價(jià)廢植物油再生劑對老化瀝青低溫性能的再生效果，本研究提出了一項(xiàng)基于臨界勁度溫度差的廢植物油再生劑低溫再生效果評價(jià)指標(biāo)ΔT，其表達(dá)式如下：

ΔT=TWPO-T70號

(1)

其中，T70號,TWPO分別指基質(zhì)瀝青和再生瀝青的勁度模量為300 MPa時(shí)對應(yīng)的溫度。該指標(biāo)考慮了SHRP規(guī)范對低溫勁度模量的要求值，并以基質(zhì)瀝青為衡量基準(zhǔn)，以溫度差的形式表征了廢植物油再生瀝青對低溫抗裂性的恢復(fù)效果。

圖4呈現(xiàn)了再生瀝青的T300 MPa和ΔT。T300 MPa值越小意味著再生瀝青的低溫勁度模量達(dá)到300 MPa時(shí)的溫度更低，其抗低溫性能越好。ΔT為正值時(shí)，再生瀝青的低溫抗裂性劣于基質(zhì)瀝青，說明瀝青此時(shí)仍處于老化狀態(tài)，其絕對值越大，瀝青的老化程度越高；ΔT為負(fù)值時(shí)，再生瀝青的低溫抗裂性優(yōu)于基質(zhì)瀝青，表明該再生瀝青已完全再生，其絕對值越大，再生程度越高。但需注意的是，再生程度越高并不意味著瀝青的綜合性能越好，再生程度恢復(fù)至基質(zhì)瀝青時(shí)可認(rèn)為其已具有較好的再生效果，因此|ΔT|趨近0時(shí)，瀝青的再生效果越佳。

從圖4中可以發(fā)現(xiàn)，老化瀝青具有最大的T300 MPa值，隨著廢植物油再生劑摻量的增加，T300 MPa值逐漸減小，低溫性能逐漸增強(qiáng)。從圖4中ΔT的變化規(guī)律可以看出，摻量為0%和3%的廢植物油再生瀝青的ΔT均大于0，表明二者比基質(zhì)瀝青的低溫抗裂性較差，3%的廢植物油再生效果較差。當(dāng)廢植物油的摻量為5%,7%和9%時(shí)，ΔT均小于0，說明三者再生瀝青的低溫抗裂性優(yōu)于基質(zhì)瀝青，瀝青已獲得再生且其低溫性能得到很大程度的恢復(fù)。當(dāng)廢植物油的摻量為5%時(shí)，|ΔT|更接近0，其低溫性能的再生效果最佳。

5 結(jié)論

1)廢植物油作為再生劑會減弱老化瀝青的脆性，降低其高溫性能，但能夠較大幅度地增強(qiáng)其柔韌性，提高其低溫抗裂性能。2)當(dāng)廢植物油再生劑為5%時(shí)，再生瀝青具有與基質(zhì)瀝青相近的車轍因子、勁度模量和m值，兼具較好的高溫抗車轍和低溫抗裂性能。3)勁度模量隨溫度的變化符合負(fù)指數(shù)函數(shù)規(guī)律，系數(shù)a對廢植物油摻量的影響更加敏感，底數(shù)b的變化幅度較小。4)基于本研究提出的廢植物油再生劑再生效果新指標(biāo)ΔT，發(fā)現(xiàn)摻量為0%和3%的廢植物油再生瀝青的ΔT>0，二者的低溫性能較差，再生程度不足。當(dāng)廢植物油的摻量大于5%時(shí)，ΔT<0，再生瀝青的低溫性能得到完全恢復(fù)。當(dāng)廢植物油的摻量等于5%時(shí)，|ΔT|更接近0，老化瀝青的再生效果最佳。