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        GO-SHS/EP 復合材料的力學和介電性能*

        2023-02-27 13:19:40劉佳妮劉偉孫桐趙慧春鄧荔姚江武周宏
        化學工程師 2023年2期
        關(guān)鍵詞:改性復合材料

        劉佳妮,劉偉,孫桐,趙慧春,鄧荔,姚江武,周宏,b

        (1.哈爾濱理工大學a.材料科學與化學工程學院;b.工程電介質(zhì)及其應用教育部重點實驗室,黑龍江 哈爾濱 150080;2.哈爾濱學院 教務處,黑龍江 哈爾濱 150001)

        環(huán)氧樹脂(Epoxy,EP)由于其出色的性能,如:優(yōu)良的耐化學性、絕緣性、低收縮性、穩(wěn)定的尺寸[1,2]、可加工性以及低成本,從而被廣泛用于黏合劑、涂料、結(jié)構(gòu)電子的密封劑以及微電子領(lǐng)域的封裝材料[3,4]。隨著微電子工業(yè)的發(fā)展,對EP 復合材料的力學和介電性能提出更高的要求。一般來說,通過在EP 基體中添加無機材料來改善EP 的力學性能已成為當前的研究熱點[5-7]。在EP 基體中加入無機材料,特別是加入兩種或兩種以上無機材料的復合物,已成為改善EP 性能的有效方法[8]。復合物能夠結(jié)合不同無機材料之間的優(yōu)異性能,在強化EP 基體上發(fā)揮更加明顯的優(yōu)勢,其中無機材料的類型和比例是改善EP 復合材料性能的關(guān)鍵。

        本文通過KH560 對氧化石墨烯(Graphene Oxide,GO)進行表面改性,并將SiO2空心球(Silica Hollow Sphere,SHS)附著在改性GO 的表面制備復合物(GO-SHS),之后將GO-SHS 復合物引入到EP基體中,制備GO-SHS/EP 復合材料,研究GO-SHS復合物對EP 復合材料性能的影響。

        1 實驗部分

        1.1 材料與儀器

        膨脹石墨(EG,純度≥99.9% 青島歐爾石墨有限公司);濃H2SO4(AR 天津市科密歐化學試劑有限公司);濃HNO3(AR 紫洋化工廠);KMnO4(AR 天津市科密歐化學試劑有限公司);H2O2(30(wt)% 天津市東麗區(qū)天大化學試劑廠);NH3·H2O(25(wt)% 上海恤世化學技術(shù)有限公司);KH560(98% 阿拉丁試劑);環(huán)氧樹脂(美晟工程塑化)、甲基四氫苯酐(MeTHPA 廣州市曠軒化工有限公司)、1,2-二甲基咪唑(DMI-1,2 上海愛純生物科技有限公司)、丙酮(洛陽昊華化學試劑有限公司)、聚丙烯酸(PAA 天津市大茂化學試劑廠)、正硅酸乙酯(TEOS 天津市福晨化學試劑廠),以上均為分析純。

        KQ-100DE 型數(shù)控超聲波清洗器(昆山市超聲儀器有限公司);HH-4 型水浴鍋(杭州旌斐儀器科技有限公司);DJ1C-40 型機械攪拌器(金壇大地自動化儀器廠);H1850 型離心機(湘儀離心機儀器有限公司);DZF-6020A 型真空干燥箱(杭州旌斐儀器科技有限公司);101-A/AB 型恒溫干燥箱(凱樂儀器有限公司)。

        1.2 GO 的制備及改性

        將1g EG、25mL HNO3和75mL H2SO4放入三口瓶中進行機械攪拌,然后添加適量KMnO4并轉(zhuǎn)移到35℃水浴中攪拌2h,再添加H2O(200mL),加熱至98℃攪拌1h,最后,在反應結(jié)束時,向其中添加H2O2(20mL)。通過離心和冷凍干燥獲得GO。

        將0.1g GO 分散到100mL 丙酮中,在懸浮液中加入適量KH560,然后在80℃的水浴中攪拌并回流3h,最后,對懸浮液進行過濾、洗滌、離心和冷凍干燥,得到改性GO。

        1.3 SHS 和GO-SHS 的制備

        將0.6g PAA 分散在180mL 無水乙醇中,然后將9mL NH3·H2O 緩慢加入懸浮液中。將0.9mL TEOS 緩慢加入懸浮液中,每隔1h 滴加1 次,共滴加5 次。最后,對懸浮液進行過濾、洗滌、離心、干燥和煅燒,得到SHS。

        將改性GO 和SHS 分散在丙酮中,超聲攪拌2h,然后在80℃下回流3h,懸浮液用去離子水洗滌3 次,過濾并冷凍干燥,得到GO-SHS 復合物。

        1.4 GO-SHS/EP 復合材料的制備

        將GO-SHS 復合物和預熱的EP 分散在丙酮中并超聲攪拌4h,然后將混合物在80℃的水浴中攪拌1h。將促進劑(DMI-1,2)和固化劑(MeTHPA)加入到上述混合物中并超聲攪拌2h,然后在真空條件下放置12h 以去除氣泡。此后,將混合物倒入預熱的模具中,在80、100 和120℃下固化1h,150℃下固化3h,得到GO-SHS/EP 復合材料。

        GO-SHS/EP 復合材料分別為:0.3(wt)%GO-1(wt)%SHS/EP(G1)、0.3(wt)%GO-2(wt)%SHS/EP(G2)、0.3(wt)%GO-3(wt)%SHS/EP(G3)、0.3(wt)%GO-4(wt)%SHS/EP(G4)、0.3(wt)%GO-5(wt)%SHS/EP(G5)。

        1.5 測試及表征

        通過Bruker-EQUINOX 55 型紅外光譜儀(德國)表征GO、改性GO、SHS 和GO-SHS 復合物的化學結(jié)構(gòu),采用KBr 壓片制樣,測試波數(shù)范圍:500~4000cm-1。

        采用Concept 80 寬頻介電譜分析儀(德國Novocontrol 公司)測試EP 復合料的介電常數(shù)和介電損耗,通過高性能真空蒸發(fā)鍍膜機對樣品進行電極制備。

        按照GB/T 2567-2008 標準,采用上海傾技儀器儀表科技有限公司生產(chǎn)的CSS-4430 型電子萬能測試機測試EP 復合材料的彎曲強度,沖擊強度通過CBJ-1IJ 型沖擊試驗機測試,測試根據(jù)GB/T 1043.1-2008 標準進行,樣品尺寸:4mm×10mm×80mm,跨距:60mm。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 GO-SHS 復合物的紅外光譜

        圖1 為GO、SHS、改性GO 和GO-SHS 混合物的紅外光譜。

        圖1 GO、改性GO、SHS 和GO-SHS 復合物的紅外光譜Fig.1 Infrared spectra of GO,modified GO,SHS and GO-SHS hybrids

        由圖1 可見,GO 在3423 和1388cm-1處的峰是O-H 的伸縮振動,在1729 和1630cm-1處的峰是羧基的C=O 和C=C 伸縮振動[9,10]。對于改性GO,在2930 和1190cm-1處出現(xiàn)了新的峰,分別為硅烷偶聯(lián)劑中-CH2伸縮振動和Si-O 的伸縮振動[11],表明GO 表面成功被硅烷偶聯(lián)劑接枝。GO-SHS 復合物結(jié)合了改性GO 和SHS 的特征吸收峰,并且Si-O 基團的峰位明顯變寬;此外,在1729cm-1處的C=O 伸縮振動吸收峰在GO-SHS 復合物中幾乎消失,表明GO 和SHS 通過化學鍵連接,成功合成了GO-SHS復合物。

        2.2 GO-SHS/EP 復合材料的力學性能

        材料的抗沖擊性反映了其吸收快速施加的載荷能量的能力[12]。圖2 為GO-SHS/EP 復合材料的沖擊強度和彎曲強度。

        圖2 GO-SHS/EP 復合材料的沖擊和彎曲強度Fig.2 Impact and flexural strength of GO-SHS/EP composites

        由圖2 可見,對于復合材料來說,隨著GO-SHS復合物含量的增加,沖擊強度和彎曲強度呈現(xiàn)先增大后減小的趨勢,在0.3(wt)%GO-3(wt)%SHS 含量時達到最大值,分別為14.8kJ·m-2和112.3MPa,與純EP 的5kJ·m-2和83MPa 相比,分別增加了196%和35.3%。

        復合材料沖擊和彎曲強度的提高,是由于無機填料的加入,在EP 復合材料受到外加應力時,會在填料周圍產(chǎn)生微裂紋,從而吸收大量的功。同時,填料的存在會阻礙裂紋的擴展,使微裂紋不會快速發(fā)展為宏觀裂紋。此外,GO-SHS 復合物會增強EP 基體的韌性,因為它們提高了EP 復合材料的應力傳遞效果,因此,在外加應力下產(chǎn)生更多的微裂縫。然而,當填料的含量過高時,這些微裂紋會變成宏觀裂紋,導致沖擊和彎曲強度降低。但與其他無機填料類似,增韌效果也與GO-SHS 復合物的含量有關(guān)。當GO-SHS 的含量過多時,填料之間因距離太小而產(chǎn)生團聚,GO-SHS 復合物和EP 基體之間的界面相互作用減弱,從而降低了復合材料的增韌效果。

        2.3 GO-SHS/EP 復合材料的介電性能

        圖3 為GO-SHS/EP 復合材料在不同頻率下的介電常數(shù)。

        圖3 GO-SHS/EP 復合材料的介電常數(shù)Fig.3 Dielectric constant of GO-SHS/EP composites

        由圖3 可見,純EP 和GO-SHS/EP 復合材料的介電常數(shù)隨著頻率的增加而降低,這主要是由于GOSHS/EP 復合材料隨著頻率的升高松弛時間減小,極性基團的極化速度跟不上電場的變化速度,導致極化程度降低,介電常數(shù)下降。不同含量的GO-SHS/EP 復合材料在103Hz 時,介電常數(shù)先降低后升高。當GO-SHS 復合物的含量為0.3(wt)%GO-3(wt)%SHS 時,在103Hz 下介電常數(shù)為3.31,相比于純EP的3.79,GO-SHS/EP 復合材料的介電常數(shù)明顯降低。

        復合材料介電常數(shù)先降低后升高是由于隨著SHS 含量的增加,GO-SHS/EP 復合材料中引入的空氣體積分數(shù)增加,從而GO-SHS/EP 復合材料的介電常數(shù)降低。此外,SHS 附著在GO 表面提供了更多的反應性交聯(lián)點,導致GO-SHS 復合物和EP 基體之間接觸面積增大,界面結(jié)合點增多,可以抑制大分子鏈的移動。然而,隨著SHS 含量的進一步增加,SHS開始出現(xiàn)團聚現(xiàn)象,當SHS 發(fā)生團聚時,兩相界面分散變差,界面處的空氣含量不隨空心球含量的增加而增加,復合材料中空氣的總體積分數(shù)保持不變甚至減小,所以GO-SHS/EP 復合材料的介電常數(shù)反而增加。

        GO-SHS/EP 復合材料在不同頻率下的介電損耗見圖4。

        圖4 GO-SHS/EP 復合材料的介電損耗Fig.4 Dielectric loss of GO-SHS/EP composites

        由圖4 可見,隨著頻率的增加GO-SHS/EP 復合材料的介電損耗增加。由于內(nèi)部粘性和摩擦力導致極化速度跟不上電場的變化速度,偶極子轉(zhuǎn)向極化困難,從而吸收大量能量,導致介電損耗的增加。在103Hz 時,0.3(wt)%GO-3(wt)%SHS/EP 復合材料介電損耗為0.008,與純EP 的0.007 相比,GO-SHS/EP復合材料的介電損耗變化不明顯。GO-SHS 復合物可以參與EP 基體的固化反應,通過形成化學鍵抑制EP 基體的松弛運動,并且GO-SHS 復合物限制了載流子進入捕獲層和結(jié)合層,伴隨著GO-SHS 復合物與EP 基體的強界面結(jié)合對復合材料的介電損耗產(chǎn)生了積極影響[13]。

        由圖4 還可看出,GO-SHS/EP 復合材料的介電損耗隨GO-SHS 復合物的增加表現(xiàn)出先降低后增加的趨勢,由于GO-SHS 復合物的不斷增加,對EP基體松弛運動的抑制作用先達到最大,介電損耗達到最小,然后隨著GO-SHS 填充量繼續(xù)增加,SHS 出現(xiàn)團聚現(xiàn)象,導致對EP 基體松弛運動抑制作用減弱,介電損耗反而升高。盡管GO-SHS/EP 復合材料介電損耗高于純EP,但在103Hz 時,介電損耗僅為0.008,仍然滿足在微電子領(lǐng)域的應用要求。

        3 結(jié)論

        通過向EP 基體引入GO-SHS 復合物成功制備了GO-SHS/EP 復合材料。適量GO-SHS 復合物的引入,能夠明顯提高復合材料的力學性能并且降低介電常數(shù),當填充量為0.3(wt)%GO-3(wt)%SHS時,EP 復合材料具有較好的沖擊和彎曲強度與較低的介電常數(shù);與純EP 相比,GO-SHS/EP 復合材料的介電損耗變化不大;綜上所述,加入GO-SHS 復合物能明顯提高GO-SHS/EP 復合材料的力學性能,并具有較低的介電常數(shù),可滿足微電子領(lǐng)域的應用要求。

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