王志坤，張 磊，覃 濤，余德軍

（1.湖北華電江陵發(fā)電有限公司，湖北荊州 434100；2.杭州華電雙冠能源科技有限公司，浙江杭州 310030；3.華電電力科學(xué)研究院有限公司，浙江杭州 310030）

0 引言

在工業(yè)4.0 的背景下，各電力集團(tuán)逐漸加大了燃料智能化的投入力度，燃料智能化是未來行業(yè)發(fā)展的必然趨勢，行業(yè)內(nèi)也在積極推進(jìn)燃料管理自動化、智能化水平的提升工作，煤炭采樣、制樣、傳輸、存儲、化驗(yàn)環(huán)節(jié)已有比較完善的智能化解決方案。同時，為認(rèn)真貫徹落實(shí)國家應(yīng)對氣候變化總體戰(zhàn)略和綠色發(fā)展理念，在國家推動火電企業(yè)燃料管理智慧轉(zhuǎn)型的背景下，火電企業(yè)對燃料管控的要求越來越高，完善碳檢測管理體系，積極推進(jìn)電煤實(shí)驗(yàn)室碳相關(guān)參數(shù)檢測能力的提升。全面增強(qiáng)碳排放數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和公信力，提升溫室氣體排放管理水平迫在眉睫，但是電力行業(yè)卻缺乏相應(yīng)的燃料智能化系統(tǒng)驗(yàn)收及質(zhì)量控制管理方法。為保證發(fā)電企業(yè)經(jīng)濟(jì)利益，保障設(shè)備安全運(yùn)行，推進(jìn)碳相關(guān)參數(shù)檢測能力提升及滿足《企業(yè)溫室氣體排放核算方法與報(bào)告指南 發(fā)電設(shè)施》要求，近年行業(yè)內(nèi)新推出的煤質(zhì)機(jī)器人化驗(yàn)系統(tǒng)，可實(shí)現(xiàn)煤質(zhì)常規(guī)檢測項(xiàng)目發(fā)熱量、全硫、工業(yè)分析、元素分析的無人值守檢測，同時實(shí)現(xiàn)對檢測數(shù)據(jù)的智能統(tǒng)計(jì)及精密度判定等特殊功能，不僅節(jié)省人力，還可提高檢測效率。但至今沒有相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)指導(dǎo)系統(tǒng)的驗(yàn)收與質(zhì)量控制工作。

湖北華電江陵發(fā)電有限公司雖已實(shí)現(xiàn)燃料入廠、采樣、制樣、化驗(yàn)、樣品傳輸、樣品存儲的智能化建設(shè)，但在工業(yè)機(jī)器人智能化驗(yàn)系統(tǒng)的驗(yàn)收與質(zhì)量控制方面仍存在空白情況，該系統(tǒng)的管理是燃料智能化管理的迫切需求，形成有效的管理將為已建和在建工業(yè)機(jī)器人智能化驗(yàn)系統(tǒng)的實(shí)驗(yàn)室提供驗(yàn)收和質(zhì)量控制依據(jù)，對保障使用單位碳相關(guān)參數(shù)檢測能力提升及滿足《企業(yè)溫室氣體排放核算方法與報(bào)告指南 發(fā)電設(shè)施》要求，助力火電企業(yè)完成“雙碳”目標(biāo)具有重大意義。

1 工業(yè)機(jī)器人智能化驗(yàn)系統(tǒng)的驗(yàn)收

工業(yè)機(jī)器人智能化驗(yàn)系統(tǒng)是煤質(zhì)分析儀器與工業(yè)機(jī)器人系統(tǒng)的深度融合與開發(fā)應(yīng)用，實(shí)現(xiàn)了煤質(zhì)化驗(yàn)向自動化、智能化的轉(zhuǎn)變，系統(tǒng)與燃料智能化系統(tǒng)對接，可實(shí)現(xiàn)從樣瓶接收到發(fā)熱量、全硫、內(nèi)水分、灰分、揮發(fā)分、碳?xì)涞睾康葯z測的全過程無人干預(yù)。

該系統(tǒng)的驗(yàn)收應(yīng)包括天平、量熱儀、測硫儀、馬弗爐、水分儀、元素分析儀等化驗(yàn)儀器設(shè)備的檢定/校準(zhǔn)，工業(yè)機(jī)器人手臂操作試驗(yàn)，天平性能試驗(yàn)以及系統(tǒng)各測試單元性能試驗(yàn)。

1.1 機(jī)器人手臂操作試驗(yàn)

（1）機(jī)器人手臂操作試驗(yàn)參照GB/T 12642—2013《工業(yè)機(jī)器人性能規(guī)范及其試驗(yàn)方法》開展。

（2）試驗(yàn)內(nèi)容主要包括位姿準(zhǔn)確度、位姿重復(fù)性、距離準(zhǔn)確度、距離重復(fù)性、位置穩(wěn)定時間、位置超調(diào)量、位姿特性漂移等。

1.2 系統(tǒng)天平性能試驗(yàn)方法

（1）精密度。空載及100 g 標(biāo)準(zhǔn)砝碼重復(fù)稱量兩次，記錄天平示值，兩次稱量差值不超過±1.0 mg 為合格。

（2）準(zhǔn)確度。電子天平各載荷點(diǎn)的最大允許誤差：按照說明書對天平進(jìn)行校準(zhǔn)，校準(zhǔn)完畢，顯示零位。在儀器正常工作條件下，分別稱量0.05 g、1 g、5 g、10 g 及100 g 的標(biāo)準(zhǔn)砝碼，記錄天平示值及空載時示值。示值誤差＝天平指示值－天平稱盤上所加載荷，所得各載荷點(diǎn)的誤差均小于規(guī)程中所規(guī)定的允許誤差為合格。天平示值誤差為0≤m≤50 g 和50 g≤m≤120 g 時，最大允許誤差分別為±0.5 mg、0.1 mg。

1.3 系統(tǒng)各檢測單元性能試驗(yàn)

發(fā)熱量測試單元應(yīng)按照標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行精密度和準(zhǔn)確度試驗(yàn)：精密度的判定為，其相對標(biāo)準(zhǔn)差不超過0.20%為合格；準(zhǔn)確度的判定為，在規(guī)定條件下測得熱值與其標(biāo)準(zhǔn)值之間的誤差不超過50 J/g 為合格。

開展精密度核查及評價，包括以下3 個部分（單元）。

（1）工業(yè)分析單元采用單個標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)多次測定法，選取滿足灰分Ad小于15.00%、介于15.00%～30.00%、大于30.00%，揮發(fā)分Vd分別按小于20.00%、介于20.00%～40.00%、大于40.00%的高、中、低含量范圍的標(biāo)準(zhǔn)煤樣至少3 種標(biāo)準(zhǔn)煤樣，按儀器說明書要求進(jìn)行測定，單個標(biāo)準(zhǔn)煤樣重復(fù)測定至少7 次。

（2）全硫測試單元采用單個標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)多次測定法，選取全硫含量St.d小于1.50%、介于1.50%～4.00%、大于4.00%的高、中、低含量范圍的至少3 種標(biāo)準(zhǔn)煤樣，按儀器說明書要求進(jìn)行測定，單個標(biāo)準(zhǔn)煤樣重復(fù)測定至少7 次。

（3）元素分析單元采用單個標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)多次測定法，選滿足氫值Hd小于3.00%、介于3.00%～4.00%、大于4.00%的高、中、低含量范圍的至少3 種標(biāo)準(zhǔn)煤樣，按儀器說明書要求進(jìn)行測定，單個標(biāo)準(zhǔn)煤樣重復(fù)測定至少7 次。

1.4 精密度核查及評價

（1）分別計(jì)算重復(fù)測定平均值X（干基結(jié)果）和標(biāo)準(zhǔn)差Srep。

式中 Xi——儀器對標(biāo)準(zhǔn)煤樣的單次測量值，換算成干燥基

n——重復(fù)測定次數(shù)

（2）計(jì)算相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的重復(fù)測定標(biāo)準(zhǔn)差Sr，GB。

式中 r——國家標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的重復(fù)性限

Sr，GB——國家標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的重復(fù)測定標(biāo)準(zhǔn)差

（3）比較儀器測量標(biāo)準(zhǔn)差Srep與相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的重復(fù)測定標(biāo)準(zhǔn)差Sr，GB，若Srep＜Sr，GB，儀器測量的精密度與標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的方法精密度無顯著性差異，符合要求，否則進(jìn)行F 檢驗(yàn)：

（4）將計(jì)算所得的F 值與F 分布表的臨界值F0.05，n-1進(jìn)行比較，若F≤F0.05，n-1，儀器的測量精密度與標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的方法精密度無顯著性差異，符合要求，否則儀器的精密度不符合要求（表1）。

表1 95%置信概率下的方差比（F 分布，α=0.05）

（5）按上述方法對高、中、低含量范圍的標(biāo)準(zhǔn)煤樣分別進(jìn)行重復(fù)測定，如果每一標(biāo)準(zhǔn)煤樣的測量值的精密度都滿足要求，可判定儀器的測量精密度符合要求。

1.5 準(zhǔn)確度核查及評價

（1）t 檢驗(yàn)。對測量值進(jìn)行t 檢驗(yàn)，計(jì)算統(tǒng)計(jì)量tc：

式中 R——標(biāo)準(zhǔn)煤樣標(biāo)準(zhǔn)值

Sr，GB——標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的重復(fù)測定標(biāo)準(zhǔn)差

n——重復(fù)測定次數(shù)

UCRM——標(biāo)準(zhǔn)值的擴(kuò)展不確定度

（2）真實(shí)偏倚的95%概率置信限。假定d=X-R為偏倚估計(jì)值，計(jì)算真實(shí)偏倚的95%概率置信限：置信限=d±。

（3）計(jì)算測量值與標(biāo)準(zhǔn)值的合成擴(kuò)展不確定度限Uc（Sr，GB）：。

（4）進(jìn)行準(zhǔn)確度評價：如果tc≤2.000，儀器的測量值與標(biāo)準(zhǔn)值相比未檢出顯著性偏倚，否則有顯著性偏倚；如果置信限在±Uc（Sr，GB）范圍內(nèi)，則測量結(jié)果的偏倚未超出標(biāo)準(zhǔn)值的正常變動范圍（近似95%置信概率）；如果t 檢驗(yàn)無顯著性偏倚且置信限未超出標(biāo)準(zhǔn)值的變動范圍，則儀器的測量準(zhǔn)確度滿足要求，否則不滿足要求（表2）。

表2 t 分布表

按上述方法對高、中、低含量范圍的標(biāo)準(zhǔn)煤樣分別進(jìn)行重復(fù)測定，如果每一標(biāo)準(zhǔn)煤樣的測量值的精密度都滿足要求，則可判定儀器的測量精密度符合要求。

2 質(zhì)量控制

2.1 建立保證程序

應(yīng)建立質(zhì)量保證程序，應(yīng)對相應(yīng)的構(gòu)成元素建立質(zhì)量程序文件，并加以完善執(zhí)行。

（1）樣品識別和數(shù)據(jù)控制。有程序文件規(guī)定樣品的采取、接收、識別、制備和保存方法。

（2）設(shè)備校準(zhǔn)：有程序文件規(guī)定儀器設(shè)備的檢定、校準(zhǔn)或校核，采用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、監(jiān)控樣品或計(jì)量設(shè)備校準(zhǔn)，否則對儀器設(shè)備進(jìn)行校核，確保其提供準(zhǔn)確結(jié)果。

（3）測試方法。任何技術(shù)操作，如采樣、制樣、設(shè)備校準(zhǔn)或測試等，都需要參照最新的被認(rèn)可的標(biāo)準(zhǔn)文件來執(zhí)行。

（4）測試質(zhì)量控制。提供給客戶的數(shù)據(jù)都需要經(jīng)過質(zhì)量控制程序的檢驗(yàn)，應(yīng)記錄并定期核查質(zhì)量控制程序的所有檢驗(yàn)結(jié)果。

（5）數(shù)據(jù)審查、控制和報(bào)告。程序文件規(guī)定數(shù)據(jù)的傳遞、審查和報(bào)告，確保每一次測試的結(jié)果客觀、準(zhǔn)確、清晰地反映被測樣品的品質(zhì)。

2.2 設(shè)備校準(zhǔn)及校核

（1）儀器設(shè)備第1 次投入使用前或維修后應(yīng)對其執(zhí)行校準(zhǔn)/檢定，并對校準(zhǔn)/檢定的結(jié)果進(jìn)行評估，以確認(rèn)儀器設(shè)備能否滿足檢測要求。

（2）應(yīng)利用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或己校準(zhǔn)的測量工具（如溫度測量裝置）對儀器設(shè)備進(jìn)行期間核查。

2.3 日常管理及建議

（1）日常工作中，應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（或參考標(biāo)準(zhǔn)）對儀器設(shè)備進(jìn)行校核。

（2）實(shí)驗(yàn)室應(yīng)有文件規(guī)定每項(xiàng)測試（或每一種方法）的校核頻率。

（3）應(yīng)建立校核數(shù)據(jù)表或控制圖。

（4）應(yīng)定期參加實(shí)驗(yàn)室間比對、能力驗(yàn)證或測量審核活動。

（5）實(shí)驗(yàn)室應(yīng)保證每一種測試系統(tǒng)都可控，且對其使用統(tǒng)計(jì)技術(shù)或控制圖并及時加以分析和解釋。

（6）當(dāng)測定值超出控制限時，可以采用下述方法進(jìn)行處理：①確保采用合適的監(jiān)控樣品進(jìn)行檢驗(yàn)；②確保所有實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的完整無誤，有條件的可以與原始記錄單或計(jì)算機(jī)中的數(shù)據(jù)進(jìn)行核對；③檢查實(shí)驗(yàn)條件是否正常，如儀器溫度是否正確、實(shí)驗(yàn)氣氛是否合適、試驗(yàn)時間能否滿足方法要求等；④復(fù)查所有實(shí)驗(yàn)記錄；⑤確保所有計(jì)算準(zhǔn)確無誤；⑥如果控制樣品和試驗(yàn)樣品同批進(jìn)行檢驗(yàn)，應(yīng)將該批所有樣品重新進(jìn)行整批檢測。

3 結(jié)束語

工業(yè)機(jī)器人智能化驗(yàn)系統(tǒng)可以通過天平、量熱儀、測硫儀、馬弗爐、水分儀、元素分析儀等化驗(yàn)儀器/設(shè)備的檢定/校準(zhǔn)，工業(yè)機(jī)器人手臂操作試驗(yàn)，天平性能試驗(yàn)以及系統(tǒng)各測試單元性能試驗(yàn)，作為工業(yè)機(jī)器人智能化驗(yàn)系統(tǒng)驗(yàn)收的依據(jù)；通過質(zhì)量控制，作為工業(yè)機(jī)器人智能化驗(yàn)系統(tǒng)的日常管理。通過工業(yè)機(jī)器人智能化驗(yàn)系統(tǒng)的驗(yàn)收和質(zhì)量控制，以達(dá)到碳相關(guān)參數(shù)檢測能力提升的目的，并滿足《企業(yè)溫室氣體排放核算方法與報(bào)告指南 發(fā)電設(shè)施》的要求。