劉文麗 杜文秀 陳宏超 曾永杰 彭海平 王星 劉嘉偉

（1.包鋼集團寶山礦業(yè)有限公司，2.內(nèi)蒙古包鋼鋼聯(lián)股份有限公司巴潤礦業(yè)分公司）

1990 年我國鈮工業(yè)發(fā)展迅速，2002 年我國鈮消費6 500 t，主要依靠進口，2010 年我國鈮消費占全球總量的四分之一。隨著中國核能工業(yè)、航空航天以及醫(yī)療外科等高新技術(shù)領(lǐng)域的快速發(fā)展，對鈮的需求量開始逐年增長。我國鈮儲量豐富，但鈮資源的開發(fā)現(xiàn)狀與日益增長的需求極不適應(yīng)，研究其選別工藝和藥劑作用機理，對推進我國鈮資源的綜合利用具有重要意義。

白云鄂博礦床是大型鐵礦、巨大型稀土及鈮多金屬共生礦床，鈮氧化物儲量較大，僅次于巴西，居世界第2位，礦床含Nb2O5遠景儲量660 萬t，工業(yè)儲量157 萬t，但鈮礦物與稀土、鐵等共伴生，嵌布粒度細而分散，賦存狀態(tài)差，選礦處理量大，可選性差。自1960 年開始，國內(nèi)選礦技術(shù)工作者圍繞白云鄂博鈮礦選礦技術(shù)開展了大量研究，并取得了許多研究成果，為白云鄂博鈮礦選別研究奠定了堅實的基礎(chǔ)［1］。

白云鄂博主東礦氧化礦經(jīng)選鐵、選稀土后，稀土尾礦中的鈮礦物含量從0.068%～0.140%［2］富集到0.18%，為了提高資源的綜合利用率，對現(xiàn)場稀土浮選尾礦進行了回收鈮試驗。

1 試樣性質(zhì)

白云鄂博主東礦氧化礦的選礦原則流程為原礦—階段磨選選鐵—選鐵磁選尾礦浮選稀土。試樣為現(xiàn)場稀土浮選尾礦，-0.074 mm 含量占73%，其主要有用礦物為鐵礦物、螢石、稀土礦物，脈石礦物為重晶石、白云石、硅酸鹽、石英、長石和磷灰石等，鈮礦物含量小于1%。稀土浮選尾礦礦物組成見表1。

鈮礦物與稀土、鐵等共伴生，嵌布粒度細而分散，賦存狀態(tài)差，一般為70～10 um，部分小于3 um，平均20 um，單體解離困難，試樣主要化學(xué)成分分析結(jié)果見表2。

注：Sc2O3含量單位為g/t。

白云鄂博主東礦主要鈮礦物有鈮鐵礦、鈮鐵金紅石、易解石3種，Nb2O5分布率在不同類型礦石中不完全相同，大致為25.00%，43.18%，18.18%，黃綠石中的Nb2O5分布率為0.90%，分散相Nb2O5約占12.74%。

稀土尾礦中的Nb2O5含量0.22%，TFe 含量11.70%，SiO2含量14.09%，CaO含量20.11%，BaO含量3.23%，均較高，降低鐵礦物含量，抑制含鈣礦物及其他硅酸鹽礦物雜質(zhì)元素含量，對鈮礦物進行有效富集是該試驗研究的重點。

2 試驗結(jié)果及分析

稀土尾礦中的鈮礦物與鐵礦物、硅酸鹽礦物共伴生關(guān)系復(fù)雜，解離度不高，要想達到鈮礦物的有效富集，需提高鈮礦物的單體解離度。另外，稀土尾礦中的螢石礦物含量較高，且螢石為易浮礦物，鈮礦物為難浮礦物，按易浮先浮原則先脫除螢石及其他易浮礦物，再逐段降低鐵礦物及其他硅酸鹽礦物對鈮礦物選別影響的方案獲得鈮粗精礦。

2.1 優(yōu)先浮出易浮礦物條件試驗

條件試驗采用1次粗選流程。

2.1.1 磨礦細度試驗

固定易浮礦物浮選礦漿pH 值調(diào)整劑、礦泥分散劑水玻璃用量1.35 kg/t，捕收劑用量0.5 kg/t進行磨礦細度試驗，試驗結(jié)果見表3。

由表3 可知，隨著磨礦細度的提高，粗選泡沫產(chǎn)率越高螢石品位越低，尾礦中的螢石品位也降低，鈮礦物在尾礦中富集比提高，綜合考慮鈮分選品位、回收率及磨礦成本，確定磨礦細度為-0.045 mm90%。

2.1.2 水玻璃用量試驗

易浮礦物選別過程中水玻璃即可調(diào)整礦漿的pH值，還是浮選過程中良好的礦泥分散劑，同時可消除礦漿中的Ca2+、Mg2+，降低其對浮選帶來的不利影響。固定磨礦細度-0.045 mm90%、捕收劑用量0.5 kg/t 進行水玻璃用量試驗，試驗結(jié)果見表4。

由表4 可知，隨著水玻璃用量的增加，泡沫中的螢石品位整體呈上升趨勢，先快后慢，尾礦中的螢石含量增加，尾礦中的鈮礦物先上升后下降；綜合考慮，確定水玻璃用量為1.35 kg/t。

2.1.3 捕收劑用量試驗

脫除螢石等易浮礦物采用脂肪酸類捕收劑。固定磨礦細度-0.045 mm90%、水玻璃用量1.35 kg/t 進行捕收劑用量試驗，試驗結(jié)果見表5。

由表5 可知，當(dāng)捕收劑用量為0.5 kg/t時，尾礦中的螢石含量及鈮礦物的富集情況最好，綜合考慮，確定捕收劑用量為0.5 kg/t。

2.2 混合選別尾礦磁選去除鐵礦物試驗

混合浮選泡沫中主要為螢石產(chǎn)品，混合選別尾礦 中-0.074 mm含量98.16%，-0.045 mm含量87.47%，-0.025 mm 含量66.53%，粒度較細；鈮礦物在-0.025 mm 粒級中的品位相對高一些，分布率最高，達到75.47%；要想提高單體解離度，需進一步細磨，達到泥化級別?；旌细∵x尾礦主要化學(xué)成分分析結(jié)果見表6，混合浮選尾礦鈮、鐵礦物組成見表7。

注：Sc2O3含量單位為g/t。

混合尾礦磁選工藝主要根據(jù)鈮礦物、鐵礦物及其他礦物比磁化系數(shù)差異進行階段選別［3］。預(yù)選作業(yè)將比磁化系數(shù)較高的赤鐵礦物拋除，預(yù)選尾礦通過高梯度磁選機選別，甩掉無磁性的雜質(zhì)礦物，高梯度磁選精礦再進行精選，精選作業(yè)中礦為鈮礦物富集目的產(chǎn)品［4］。

2.2.1 預(yù)選磨礦細度試驗

混合浮選尾礦粒度為-0.074 mm83.78%。固定預(yù)選磁場強度為0.6 T，進行預(yù)選磨礦細度試驗，試驗結(jié)果見表8。

由表8 可知，隨著磨礦細度的提高，解離度提高，預(yù)選精礦產(chǎn)率增大，鈮礦物在預(yù)選尾礦中富集；當(dāng)磨礦細度為-0.045 mm90%時，尾礦中的鈮礦物富集到0.50%，金屬回收率為61.12%，故磨礦細度選擇-0.045 mm90%。

固定磨礦細度為-0.045 mm90%，進行預(yù)選磁場強度試驗，試驗結(jié)果見表9。

由表9 可知，隨著磁選強度提高，比磁化系數(shù)高的礦物進入預(yù)選精礦中，精礦產(chǎn)率增加，鈮礦物在尾礦中明顯富集；當(dāng)磁場強度為0.8 T時，雖然鈮礦物回收率降低，但鈮品位達到0.67%，確定最佳預(yù)選場強為0.8 T。

預(yù)選后尾礦中的赤褐鐵含量由11.99%降低至1.26%。預(yù)選尾礦中的主要礦物組成見表10。

2.2.2 高梯度磁選試驗

以預(yù)選尾礦為原料，大部分螢石、石英、長石、方解石、重晶石、磷灰石、黃鐵礦等無磁性脈石礦物棄于強預(yù)選尾礦中，尾礦中的鈮主要是-7 μm 的細粒級鈮礦物與非磁性脈石礦物的貧連生體及細小包裹體［5］。高梯度磁選試驗結(jié)果見表11。

由表11 可知，當(dāng)磁場強度達3.0 T時，磁選精礦中的鈮品位升高，磁場強度從3.5 T 到4.0 T時，磁選精礦中的鈮品位接近，故確定3.5 T為最佳磁場強度。高梯度磁選精礦和尾礦礦物組成見表12。

通過3.5 T 的磁場強度選別，含鈮礦物均在磁選精礦中富集。黃綠石因無磁性進入磁選尾礦中，但對于白云鄂博主東礦來說，其總礦物含量極低，影響較小。石英、長石、白云石、磷灰石、螢石、重晶石等無磁性礦物進入磁選尾礦，降低了后續(xù)對鈮礦物富集的影響。

2.2.3 強磁精選試驗

強磁精選主要從高梯度選別精礦中選出赤褐鐵礦，鈮礦物富集在磁選中礦中。以高梯度磁選精礦為原料，強磁精選試驗結(jié)果見表13，強磁中礦鈮礦物含量見表14。

由表13可知，隨著精選磁場強度的升高，精礦產(chǎn)率升高，中礦鈮品位升高，0.6 T和0.8 T選別指標(biāo)提升幅度不大，故確定強磁精選磁場強度為0.6 T。

由表14 可知，鈮礦物在強磁中礦中得到有效富集。

2.3 全流程試驗

在上述最佳條件下進行全流程試驗，試驗流程見圖1，結(jié)果見表15。

由表15 可知，全流程試驗最終獲得了鈮品位1.69%、鈮回收率28.57%的鈮粗精礦。

3 結(jié)論

（1）白云鄂博主東礦稀土浮選尾礦在磨礦細度為-0.045 mm90%時，采用混合浮選—混合尾礦預(yù)選—高梯度磁選—強磁精選工藝流程可獲得鈮品位1.69%、鈮回收率28.57%的鈮粗精礦。

（2）混合浮選充分利用螢石等雜質(zhì)礦物可浮性好的特征，通過合適的藥劑制度，有效降低了易浮礦物在混合尾礦中的含量，降低了其對鈮礦物富集的影響。

（3）根據(jù)不同礦物比磁化系數(shù)的差異，采用多段磁選作業(yè)，逐段實現(xiàn)除鐵、拋尾，達到有效富集鈮礦物的目的，為選別高品位鈮精礦奠定了基礎(chǔ)。