阮金奎，付鑫，饒應(yīng)軍，盛冬發(fā)

(1.西南林業(yè)大學(xué) 土木工程學(xué)院，云南 昆明 650224；2.貴州大學(xué) 土木工程學(xué)院，貴州 貴陽 550025)

生物質(zhì)纖維材料作為物理改性劑可摻入瀝青中[1]。木質(zhì)素因具有資源豐富、綠色環(huán)保、成本低廉、結(jié)構(gòu)穩(wěn)定及高溫耐久等性能特點(diǎn)，在改性瀝青混合料研究領(lǐng)域逐步得到認(rèn)可[2-4]，研究者[5-8]依據(jù)軟件模擬得到瀝青非線性黏彈塑性本構(gòu)模型，用以預(yù)測瀝青混合料在不同溫度及應(yīng)力作用下的蠕變行為，但仍缺乏實際試驗。近年來，國內(nèi)外學(xué)者對蠕變恢復(fù)試驗展開了相關(guān)研究[9-12]。本文針對瀝青混合料流變性能進(jìn)行研究，結(jié)合動態(tài)剪切流變試驗，基于瀝青混合料的理論非線性黏彈塑性本構(gòu)模型，探究木質(zhì)素顆粒作為填料對瀝青高溫蠕變性能的影響，旨在為道路工程瀝青路面的建設(shè)提供參考。

1 實驗部分

1.1 材料與儀器

堿性木質(zhì)素，南京某生物技術(shù)公司提供；瀝青，茂名牌90#道路石油瀝青，其性能技術(shù)指標(biāo)見表1。按照AASHTO MP19-10交通分級標(biāo)準(zhǔn)[13]，首先對0，5%，10%及15% 4種質(zhì)量分?jǐn)?shù)的木質(zhì)素改性瀝青試樣進(jìn)行短期85 min的旋轉(zhuǎn)薄膜烘箱老化處理。接著采用動態(tài)剪切流變儀進(jìn)行多應(yīng)力重復(fù)蠕變恢復(fù)試驗，試驗轉(zhuǎn)子均為直徑25 mm，間距1 mm。

表1 基質(zhì)瀝青性能技術(shù)指標(biāo)Table 1 Performance specifications of base asphalt

LHXM-85型旋轉(zhuǎn)薄膜烘箱；MCR302型動態(tài)剪切流變儀。

1.2 實驗方案

依據(jù)云貴川等地區(qū)夏季瀝青路面最高溫度，以及高性能瀝青路面Superpave溫度分級設(shè)計規(guī)范，設(shè)置了52，58，64，70 ℃及76 ℃共5個溫度。試樣在100 Pa和3 200 Pa水平應(yīng)力下加載1 s，然后停止加載9 s，共循環(huán)10次，加載過程無時間間隙，總的持續(xù)加載時間為200 s。

1.3 蠕變恢復(fù)實驗

1.3.1 MSCR實驗介紹 多應(yīng)力重復(fù)蠕變恢復(fù)實驗考慮實際瀝青混合料路面抗車轍性能，彌補(bǔ)了傳統(tǒng)SHRP規(guī)范依據(jù)復(fù)數(shù)模量(G*)和剪切相位角(δ)正弦值的比值的測試方法，將改性瀝青混合料的彈性蠕變恢復(fù)能力納入評價體系中，可真實有效地模擬車輛循環(huán)往復(fù)的荷載作用[14]。

1.3.2 理論評價指標(biāo) 將經(jīng)過旋轉(zhuǎn)薄膜烘箱后的木質(zhì)素改性瀝青試樣制樣，放入動態(tài)剪切流變儀進(jìn)行蠕變恢復(fù)實驗。在一個應(yīng)力加載和卸載過程中，改性瀝青試樣經(jīng)歷了彈塑性及蠕變恢復(fù)階段，見圖1。

圖1 改性瀝青蠕變恢復(fù)圖Fig.1 Creep recovery diagram of modified asphalt

依據(jù)式(1)～式(4)分別計算了單個蠕變恢復(fù)周期內(nèi)木質(zhì)素改性瀝青的蠕變恢復(fù)率(R)、不可恢復(fù)蠕變模量(Jnr)及其應(yīng)力敏感性指標(biāo)Rdiff和Jnr-diff[15]，并進(jìn)行分析。

(1)

(2)

(3)

(4)

其中，εc為加載過程峰值應(yīng)變；εr為卸載過程未恢復(fù)應(yīng)變；δ為加載應(yīng)力。

2 結(jié)果與討論

2.1 變形恢復(fù)率(R)

短期熱氧老化后，變形恢復(fù)率(R)均出現(xiàn)了不同程度的增長情況，表明改性瀝青的抗變形能力的增強(qiáng)，其值越大，表示改性瀝青蠕變恢復(fù)能力越大[16]。圖2和圖3為老化前后不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)的木質(zhì)素改性瀝青試樣的變形恢復(fù)率。

圖2 短期老化不同溫度下的變形恢復(fù)率(R100)Fig.2 Deformation recovery rate R100 of short-term aging at different temperatures a.老化前；b.老化后

由圖2可知，在100 Pa水平應(yīng)力作用下，基質(zhì)瀝青和木質(zhì)素改性瀝青在52～70 ℃溫度區(qū)域內(nèi)，其變形恢復(fù)率在短期老化前后隨溫度的上升均出現(xiàn)了不同程度的下降，說明改性瀝青的蠕變恢復(fù)能力受溫度影響較大。持續(xù)高溫狀態(tài)降低了瀝青內(nèi)部分子間的作用力，表現(xiàn)出黏彈性逐漸降低，抵抗荷載能力減弱，加劇了木質(zhì)素改性瀝青的應(yīng)力敏感性。當(dāng)溫度為76 ℃時，木質(zhì)素質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0，5%，10%和15%的改性瀝青老化前的變形恢復(fù)率分別為 0.95%，0.85%，3.64%和6.12%，而老化后分別為0.94%，0.44%，0.59%和5.99%。這主要是因為在此溫度下，瀝青中的蠟逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)槿廴跔顟B(tài)，由高溫導(dǎo)致的轉(zhuǎn)變速率低于熱氧老化作用造成瀝青中大分子質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加速率[17]，瀝青逐漸變軟，直至發(fā)生蠕變破壞的非線性流變行為現(xiàn)象。

圖3 短期老化不同溫度下的變形恢復(fù)率(R3200)Fig.3 Deformation recovery rate R3200 of short-term aging at different temperatures a.老化前；b.老化后

由圖3可知，在3 200 Pa水平應(yīng)力作用下，變形恢復(fù)率總體變化趨勢與100 Pa相似，但與應(yīng)力荷載呈正相關(guān)。以10%木質(zhì)素改性瀝青為例，其變形恢復(fù)率(R100)在短期老化前后52～70 ℃溫度范圍內(nèi)，由老化前的 5.987 5%，1.992 1%，1.177 6% 及 0.640 3% 轉(zhuǎn)變?yōu)槔匣蟮?1.365 6%，6.323 8%，3.421 1%及1.960 2%，變形恢復(fù)率(R100)增長率分別為89.73%，217.46%，190.45%及206.25%。而R3200由老化前的3.473 2%，0.722 1%，0.190 1%及0.035 7%轉(zhuǎn)變?yōu)槔匣蟮?.892 6%，2.636 2%，0.818 4% 及0.190 5%，變形恢復(fù)率(R3200)增長率分別為127.26%，265.13%，330.74%及211.43%。在相同水平應(yīng)力荷載作用下，不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)的木質(zhì)素改性瀝青的變形恢復(fù)率，隨溫度的上升均出現(xiàn)明顯的增幅，表明木質(zhì)素具有一定的抗老化性能。但隨著高溫的持續(xù)作用，老化后的變形恢復(fù)率逐漸下降。這主要是因為在熱氧老化后，木質(zhì)素改性瀝青內(nèi)部飽和分、芳香分等輕質(zhì)組分逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)槟z質(zhì)、瀝青質(zhì)等大分子物質(zhì)，在高溫環(huán)境下改性瀝青的溫度敏感性大于應(yīng)力敏感性，改性瀝青的黏彈性力學(xué)性能減弱，蠕變恢復(fù)程度也降低，試樣逐漸由線性流變向非線性流變轉(zhuǎn)變，與上文試樣出現(xiàn)的部分蠕變破壞現(xiàn)象相印證。當(dāng)荷載由100 Pa變化為3 200 Pa時，變形恢復(fù)率的增長值也相應(yīng)增加，說明提高加載應(yīng)力致使改性瀝青的溫度敏感性更加突出，因而在高溫和荷載的雙重作用下，瀝青混合料的非線性黏彈性更加顯著。

2.2 變形恢復(fù)率的應(yīng)力敏感性指標(biāo)(Rdiff)

木質(zhì)素改性瀝青短期老化變形恢復(fù)率的應(yīng)力敏感性指標(biāo)(Rdiff)見圖4。

圖4 短期老化不同溫度下的應(yīng)力敏感性指標(biāo)(Rdiff)Fig.4 The stress sensitivity index Rdiff of short-term aging at different temperatures a.老化前；b.老化后

由圖4可知，4種不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)的木質(zhì)素改性瀝青的變形恢復(fù)能力隨溫度和應(yīng)力條件而變化。相對于短期老化前，老化后的木質(zhì)素改性瀝青Rdiff值隨溫度變化其曲線斜率開始減緩，說明改性瀝青的抗永久變形能力逐漸下降，瀝青開始出現(xiàn)疲勞損傷，在累積應(yīng)力作用下發(fā)生部分蠕變破壞現(xiàn)象，表現(xiàn)出非線性黏彈性特征。在52～70 ℃ 溫度范圍內(nèi)，各改性瀝青的應(yīng)力敏感性指標(biāo)(Rdiff)隨溫度上升而增加，說明由高溫導(dǎo)致試樣的溫度敏感性有所提高。在高溫環(huán)境下，以15%木質(zhì)素改性瀝青的Rdiff為最高，說明該改性瀝青混合料在應(yīng)力加載過程的敏感性指標(biāo)相對差異最小，有效地降低了由高溫和應(yīng)力導(dǎo)致的蠕變。聯(lián)系實際道路瀝青服役期間的損壞狀況，其溫度和應(yīng)力與變形恢復(fù)率的應(yīng)力敏感性指標(biāo)有良好的相關(guān)性。因此，有必要考察高溫環(huán)境下木質(zhì)素改性瀝青的應(yīng)力敏感性。

2.3 不可恢復(fù)蠕變模量(Jnr)

不可恢復(fù)蠕變模量(Jnr)反映的是瀝青試樣在應(yīng)力作用下的抵抗車轍荷載永久變形的能力，與瀝青試樣的高溫穩(wěn)定性呈負(fù)相關(guān)?；诙鄳?yīng)力重復(fù)蠕變試驗的木質(zhì)素改性瀝青，在水平應(yīng)力100 Pa及 3 200 Pa 荷載作用下，試樣的Jnr隨溫度變化情況見圖5和圖6。

圖5 短期老化不同溫度下的不可恢復(fù)蠕變模量(Jnr100)Fig.5 Irrecoverable creep modulus Jnr100 of short-term aging at different temperatures a.老化前；b.老化后

由圖5可知，對木質(zhì)素改性瀝青試樣施加水平應(yīng)力100 Pa時，短期老化前各質(zhì)量分?jǐn)?shù)的改性瀝青受高溫影響較大，Jnr與溫度呈正相關(guān)。15%木質(zhì)素改性瀝青的Jnr值在各溫度下始終最低，說明其抗永久變形能力最好。木質(zhì)素作為天然生物質(zhì)材料[18]，其特定的三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)在瀝青中具有部分填充料的作用，顆粒均勻分散可以顯著改善瀝青的黏彈性，起到增彈效果。而老化后的不可恢復(fù)模量(見圖5b)，均明顯小于老化前Jnr值。這主要是因為在高溫環(huán)境下，木質(zhì)素顆粒吸收了瀝青中芳香分等輕質(zhì)組分，改性瀝青內(nèi)部逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)槿苣z型結(jié)構(gòu)，導(dǎo)致改性瀝青內(nèi)部整體溫度敏感性降低，抗高溫性能上升[19]。這進(jìn)一步證明木質(zhì)素可以改善瀝青混合料的蠕變彈性性能，而且木質(zhì)素除了充當(dāng)填充料外，還表現(xiàn)出優(yōu)良的抗老化性能，可為道路瀝青抗老化防護(hù)提供參考。

圖6 短期老化不同溫度下的不可恢復(fù)蠕變模量(Jnr3200)Fig.6 Irrecoverable creep modulus Jnr3200 of short-term aging at different temperatures a.老化前；b.老化后

由圖6可知，當(dāng)水平應(yīng)力加載設(shè)置為3 200 Pa時，瀝青試樣的Jnr值整體變化情況與100 Pa時相似。但隨著應(yīng)力的增大，各試樣對應(yīng)的Jnr值卻明顯減小，由應(yīng)力荷載直接影響的不可恢復(fù)彈性變形能力上升，容易在重復(fù)荷載階段出現(xiàn)變形損傷，即由彈塑性損傷過渡到蠕變損傷。由于木質(zhì)素與基質(zhì)瀝青的相容性程度受溫度和應(yīng)力等影響，不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)的改性瀝青試樣之間出現(xiàn)相似的蠕變損傷行為，但15%木質(zhì)素改性瀝青的Jnr值在2種應(yīng)力和5種溫度下，在短期老化各階段均為最小值，說明此摻量的木質(zhì)素改性瀝青性能最佳，延緩了試樣老化過程的溫度敏感性及應(yīng)力敏感性。此外，木質(zhì)素表現(xiàn)出抵抗瀝青老化變形的能力，使得改性瀝青試樣的應(yīng)力敏感程度下降，這對于道路瀝青在荷載作用下抗車轍性能具有參考意義。

2.4 改性瀝青混合料交通等級判定

根據(jù)公式(4)得到各試樣不可恢復(fù)蠕變模量的應(yīng)力敏感性指標(biāo)Jnr-diff，根據(jù)AASHTO MP19-10交通等級判定標(biāo)準(zhǔn)，依次劃分為標(biāo)準(zhǔn)交通S、重交通H、特重交通V和極重交通E 4個等級。4種質(zhì)量分?jǐn)?shù)的木質(zhì)素改性瀝青的交通等級見表2。

表2 木質(zhì)素改性瀝青交通等級劃分Table 2 Traffic classification of lignin-modified asphalt

由表2可知，各木質(zhì)素改性瀝青混合料在短期熱氧老化后，在不同應(yīng)力和溫度作用下，適用的交通等級均有所改變。5%木質(zhì)素改性瀝青在52，58 ℃及64 ℃時適應(yīng)的交通等級不變，70 ℃時短期老化后木質(zhì)素改性瀝青的交通等級由老化前的標(biāo)準(zhǔn)交通S提升為重交通H，試樣抗永久變形能力上升。10%及15%木質(zhì)素改性瀝青在老化后的交通等級均變高，適應(yīng)的應(yīng)力荷載程度顯著提高，說明木質(zhì)素改性瀝青的相容體系明顯改善了基質(zhì)瀝青的空間結(jié)構(gòu)，均勻分散的木質(zhì)素顆粒有助于加強(qiáng)瀝青內(nèi)部的黏彈塑性，表現(xiàn)出一定的增彈效果。參考不可恢復(fù)蠕變模量的應(yīng)力敏感性指標(biāo)Jnr-diff，以“Jnr-diff<5%”作為基點(diǎn)判定瀝青在水平應(yīng)力作用下的線性與非線性流變性能，由此得出，當(dāng)水平應(yīng)力加載到 3 200 Pa，在老化前52 ℃時，5%木質(zhì)素改性瀝青的Jnr-diff值為4.44%，10%木質(zhì)素改性瀝青的Jnr-diff值為3.13%，而在58 ℃時，其Jnr-diff值為3.74%，處于線性流變外，其余在短期老化前后均處于非線性流變。且溫度越高，瀝青試樣由線性轉(zhuǎn)化為非線性流變速率越快，改性瀝青在此過程中黏彈性蠕變恢復(fù)能力逐漸下降，不可恢復(fù)變形部分持續(xù)上升?？梢?，蠕變過程中，試樣的溫度敏感性和應(yīng)力敏感性與溫度和荷載呈正相關(guān)，這為今后木質(zhì)素改性瀝青的實際應(yīng)用奠定基礎(chǔ)。

3 結(jié)論

(1)根據(jù)變形恢復(fù)率(R)可知，木質(zhì)素改性瀝青蠕變恢復(fù)能力受溫度影響較為顯著，高溫環(huán)境降低了瀝青結(jié)構(gòu)空間的作用力，表現(xiàn)出黏彈性減弱，應(yīng)力敏感性上升。

(2)由變形恢復(fù)率的應(yīng)力敏感性指標(biāo)(Rdiff)可知，曲線斜率隨溫度變化逐漸變緩，說明高溫導(dǎo)致改性瀝青的抗永久變形能力持續(xù)下降，在累積應(yīng)力作用下瀝青開始發(fā)生部分蠕變破壞。

(3)根據(jù)不可恢復(fù)蠕變模量Jnr可知，木質(zhì)素顆粒在高溫環(huán)境下吸收輕質(zhì)組分，導(dǎo)致改性瀝青內(nèi)部整體溫度降低。15%木質(zhì)素改性瀝青在短期老化前后其值最小，說明該質(zhì)量分?jǐn)?shù)的木質(zhì)素改性瀝青在4種試驗摻量比中表現(xiàn)出良好的抗永久變形能力，因此延緩了瀝青試樣老化過程的溫度敏感性及應(yīng)力敏感性。

(4)瀝青受溫度和應(yīng)力影響較大，非線性流變整體范圍廣泛，蠕變過程中，試樣溫度敏感性和應(yīng)力敏感性與溫度和荷載呈正相關(guān)。