李文杰

（南華大學(xué)資源環(huán)境與安全工程學(xué)院，湖南 衡陽 421001）

為了實現(xiàn)我國提出的碳中和、碳達(dá)標(biāo)的目標(biāo)，我國將穩(wěn)妥有序推進(jìn)能源生產(chǎn)轉(zhuǎn)型。其中核電是我國能源轉(zhuǎn)型的主攻方向，國家對核電的發(fā)展戰(zhàn)略從適度發(fā)展到積極發(fā)展，在這樣的背景下，對鈾資源的需求量也逐漸增加。本實驗是用兩種D201、D630新型樹脂以及目前常用的D261、201×7樹脂對硫酸浸出液中的鈾進(jìn)行吸附性能比較，通過實驗確定吸附工藝參數(shù)，用于工業(yè)生產(chǎn)。

1 試驗材料

1.1 試驗材料

選用的離子交換樹脂：201×7陰離子交換樹脂，凝膠型；D630陰離子交換樹脂，凝膠型；D201陰離子交換樹脂，凝膠型；D261陰離子交換樹脂，凝膠型。

1.2 試驗方法

1.2.1 動態(tài)吸附、淋洗試驗

本試驗所用的吸附原液是某鈾礦硫酸浸出液（含鈾75mg/L、SO42-10mg/L、pH值為3），溶液使用體積為30L。吸附原液從吸附柱從柱子上方進(jìn)入，自上而下通過樹脂床，最后由柱底流出，流出液用量筒收集，分析流出液中的鈾濃度，作出吸附曲線和淋洗曲線。

1.2.2 合格液中和沉淀試驗

將四種樹脂淋洗合格液置于燒杯中，常溫下攪拌加入20%NaOH溶液，中和至最終pH 7.3。中和沉淀完成后，靜置數(shù)小時，取上清液（母液）分析鈾濃度，產(chǎn)品漿體洗滌(洗水體積約500ml)過濾、烘干，分析鈾含量、SO42-等項目。

1.2.3 吸附動力學(xué)研究

為研究對D201樹脂的吸附量隨時間的變化趨勢，采用準(zhǔn)一級動力學(xué)模型[見式（1）]和準(zhǔn)二級動力學(xué)模型[見式（2）]對實驗結(jié)果進(jìn)行擬合。

式中，qt（mg/g）表示任意時間t處的樹脂吸附量，qe為平衡時刻的吸附量。K1為準(zhǔn)一級動力學(xué)速率常數(shù)，t為時間，k2為準(zhǔn)二級動力學(xué)方程的速率常數(shù)。

2 試驗結(jié)果及討論

2.1 吸附試驗

本試驗所用的吸附原液是某鈾礦硫酸浸出液（含鈾75mg/L、SO42-10mg/L、pH值為3），溶液使用體積為30L。吸附液自上而下通過樹脂層，接觸時間10min，試驗結(jié)果如圖1。

圖1 吸附曲線

由圖1可知，當(dāng)流出液中鈾濃度到5μg/mL時出現(xiàn)了穿透點。試驗表明，D201樹脂吸附鈾在14BV到達(dá)穿透點，穿透容量為63.6mg/g；在35BV時樹脂達(dá)到飽和，飽和容量為132mg/g；D201樹脂的吸附參數(shù)在四種樹脂中最為出色。因此，D201樹脂是吸附效果較好。工藝上確定最佳吸附條件是飽和點與穿透點之比值為2:1，D201樹脂的飽和點與穿透點的比值為35/14=2.5，接近2。由于在4種樹脂中飽和點與穿透點之比，D201樹脂的值最接近2，因此，說明D201是最理想的樹脂。

2.2 淋洗試驗

將1mol/L NaCl-0.05mol/L H2SO4為解吸液以1mL/min流速從交換柱上部分別進(jìn)入4種不同負(fù)載樹脂床，接觸時間為30min，用量筒承接流出液，分析鈾濃度，試驗結(jié)果如圖2。

圖2 淋洗曲線

由圖2可知，D201樹脂用最少的淋洗體積達(dá)到了洗脫的效果，而且它還有集中的淋洗高峰，說明淋洗效果很理想。綜合對比可知，淋洗效果最好的樹脂是D201。

2.3 中和沉淀試驗

由表1可知，D630樹脂的合格液用20%氫氧化鈉溶液沉淀鈾，所得沉淀參數(shù)較好。NaOH用量13mL；產(chǎn)品質(zhì)量：U＞60%；產(chǎn)品達(dá)到一級標(biāo)準(zhǔn)要求。

表1 四種樹脂沉淀試驗條件及結(jié)果

2.4 吸附動力學(xué)

由圖3、4可知，D201樹脂對鈾的吸附過程更符合準(zhǔn)二級動力學(xué)模型。D201的樹脂準(zhǔn)二級動力學(xué)模型的擬合度更高，D201樹脂的R22值=0.99930，R12值=0.99609，準(zhǔn)二級擬合的吸附量也更接近理論上的吸附容量，能更準(zhǔn)確地描述D201樹脂吸附鈾的過程。

圖3 D201準(zhǔn)一級動力學(xué)

圖4 D201準(zhǔn)二級動力學(xué)

3 結(jié)語

通過四種樹脂對硫酸浸出液中鈾的動態(tài)離子交換性能的研究，結(jié)果表明：

（1）D201樹脂的吸附淋洗峰不但窄而且高，吸附洗脫效果好。

（2）本試驗分別對四種樹脂的合格液進(jìn)行沉淀，D201樹脂的沉淀效率最高，需要的NaOH用量的體積最少，產(chǎn)品的質(zhì)量也是最高的，采用設(shè)計的沉淀工藝參數(shù)進(jìn)行沉淀，可以得到合格的質(zhì)量要求。

（3）對D201樹脂吸附鈾進(jìn)行動力學(xué)擬合，結(jié)果表明：D201樹脂對鈾的吸附過程更符合準(zhǔn)二級動力學(xué)模型，能更準(zhǔn)確地描述D201樹脂吸附鈾的過程，D201吸附速率最快，是理想的樹脂。