汪 進，武 博，吳靜霞

（上海市質(zhì)量監(jiān)督檢驗技術(shù)研究院，上海 201114）

1 引言

家具是每個單位和家庭不可或缺的用品，家具的產(chǎn)品質(zhì)量深深關系著人們的身體健康，消費者投訴家具味道大的問題，往往就是家具釋放的揮發(fā)性有機化合物（Volatile Organic Com‐pounds，英文縮寫為VOCs）超標引起的，研究表明VOCs 是誘發(fā)人體發(fā)生呼吸系統(tǒng)疾病的一大元兇，嚴重影響消費者的身體健康和生命安全。

家具產(chǎn)品釋放VOCs造成室內(nèi)空氣污染的問題已引起全世界的廣泛關注，其中又以軟體家具的問題尤為突出。軟體家具主要包括沙發(fā)和床墊，都是與人體直接接觸使用的。

制造業(yè)是將制造資源轉(zhuǎn)變?yōu)楫a(chǎn)品的過程，在產(chǎn)品的使用過程和廢棄處理過程中一方面要消耗大量人類社會有限的資源，另一方面又會造成環(huán)境污染[1]。VOCs是指常壓下沸點低于250℃，或者能夠以氣態(tài)分子的形態(tài)排放到空氣中的所有有機化合物（不包括甲烷）[2]。

在軟體家具制造過程中，原輔材料及加工過程中使用的一些粘接、裝飾、填充等材料都會釋放一些對人體有害的VOCs。目前國內(nèi)外檢測軟體家具中VOCs主要是采用氣候艙法，但是該檢測方法復雜、檢測周期較長、成本高[3]，無法大規(guī)模推廣應用。

現(xiàn)場快速檢測技術(shù)在交通、土壤等行業(yè)有了較好的應用，但在家具行業(yè)尚無有效的快速檢測方法和檢測裝置，因此研發(fā)現(xiàn)場快速檢測裝置，滿足生產(chǎn)企業(yè)和消費者對家具中VOCs現(xiàn)場快速檢測的需求，具有十分重要的意義?，F(xiàn)場快速檢測裝置可實現(xiàn)軟體家具中VOCs的定性和半定量檢測，起到定性篩查和預判的作用，猶如使用酒精測試儀測試駕駛員是否酒駕，當現(xiàn)場快速檢測值超過一定指標時，送去實驗室使用氣候艙法進行仲裁檢測。

針對軟體家具表面軟質(zhì)多孔的特性研制了VOCs現(xiàn)場快速檢測裝置，主要包括采樣裝置和分析裝置兩部分，實現(xiàn)了軟體家具中VOCs的現(xiàn)場快速檢測，并與實驗室氣候艙法進行比對試驗，研究二種方法之間的相關性。

2 采樣裝置

2.1 設計思路和工作原理

由于軟體家具表層材質(zhì)多為紡織面料、海綿等松軟材料多孔透氣，采樣裝置與軟體家具接觸表面難以密封，因此需要附加配重使采樣裝置與軟體家具表面盡可能地充分接觸，降低外界環(huán)境對采樣裝置內(nèi)氣體濃度的影響。根據(jù)軟體家具中VOCs的釋放機理，將一定溫度和體積的純凈氣體經(jīng)過進氣系統(tǒng)通入至采樣罩內(nèi)進行氣體置換和保載后由采氣系統(tǒng)收集待測氣體，實現(xiàn)現(xiàn)場快速采集。由于軟體家具是與人體直接接觸的，而人體正常體溫大約在36℃左右，因此設置進氣系統(tǒng)供給的氣體溫度為（36±2）℃。

2.2 主要結(jié)構(gòu)和工作過程

采樣裝置主要包括三部分：配重式采樣罩、進氣系統(tǒng)、采氣系統(tǒng)。配重式采樣罩包括采樣罩和配重，采樣罩為半球狀，體積為3L，設有進氣口、排氣口、補氣口、采氣口；進氣系統(tǒng)包括高純氮氣供給系統(tǒng)、流量計、加熱器；采氣系統(tǒng)由氣管和流量計組成，如圖1所示。

圖1 采樣裝置主要結(jié)構(gòu)Fig.1 Main Structure of Sampling Device

將配重式采樣罩壓緊于軟體家具表面，與軟體家具表面緊密貼合形成相對密閉的空間。關閉采氣口和補氣口，打開進氣口和排氣口，進氣速率為（1±0.05）L/min，通過高純氮氣供給系統(tǒng)、流量計、加熱器等裝置將一定流量、溫度為（36±2）℃的高純氮氣通入配重式采樣罩，利用熱空氣加速污染物釋放，以內(nèi)循環(huán)凈化方式排除背景濃度影響，利用內(nèi)循環(huán)加熱保載的原理使采樣罩內(nèi)氣體處于正壓狀態(tài)，防止外界空氣進入罩內(nèi)。置換時間為18min，即對采樣罩內(nèi)氣體進行6次置換，可視為采樣罩內(nèi)背景濃度置換完成。置換結(jié)束后，關閉進氣口和排氣口，打開補氣口和采氣口，繼續(xù)通入一定流量、溫度為（36±2）℃的高純氮氣進入采樣罩，采氣和補氣同時進行，采氣流量和補氣流量保持一致，循環(huán)保載10min，將該混合氣體通過氣管和流量計通入VOCs快速分析裝置進行測試分析。采樣裝置，如圖2所示。為便于運輸和現(xiàn)場操作，將采樣罩和溫控系統(tǒng)集成在一個便攜式手提箱里。

圖2 采樣裝置Fig.2 Sampling Device

3 分析裝置

3.1 設計思路和工作原理

目前，市場上開發(fā)研制的VOCs 自動監(jiān)測儀檢測方法主要有：氣相色譜?火焰離子化檢測法（GC?FID）、傅里葉紅外法（FT‐IR）、光離子化檢測法（PID）、氣相色譜?質(zhì)譜法（GC?MS）、差分吸收光譜（DOAS）、離子遷移譜（IMS）等[4?7]。這些監(jiān)測方法在監(jiān)測應用中各有不同的優(yōu)缺點，國內(nèi)開發(fā)應用較為成熟的是GC?FID檢測方法[8]。

氣相色譜?氫火焰離子化檢測器（GC?FID）分析具有靈敏度高、線性范圍寬、結(jié)構(gòu)簡單、響應快、穩(wěn)定性好和體積小等優(yōu)點[9]，而且檢測成本低，易于推廣應用。FID 對烴類化合物或碳數(shù)較大的同一類型可電離有機化合物進行定量分析時，給出比較準確的定量結(jié)果[10]，是氣體色譜檢測器中對烴類靈敏度較高的一種手段，廣泛用于揮發(fā)性碳氫化合物的檢測，因此非常適合軟體家具中VOCs的檢測分析[3]。

含可電離有機物的氣體進入GC?FID 經(jīng)燃燒裂解后產(chǎn)生自由基在火焰區(qū)與空氣中的激發(fā)態(tài)原子或分子氧發(fā)生反應，電離產(chǎn)生的正負離子在極化電壓作用下形成離子流，并對其進行收集、輸出、放大后獲得可測量的信號，記錄并計算信號形成的峰面積，得到與組分濃度成正比的色譜圖，經(jīng)標定后對組分和出峰的保留時間進行分析。

3.2 主要結(jié)構(gòu)和工作過程

分析裝置主要包括：定量環(huán)采樣/進樣儀、熱脫附預濃縮儀和GC?FID分析儀，如圖3所示。

圖3 分析裝置主要結(jié)構(gòu)Fig.3 Main Structure of Analysis Device

標定過程：標氣經(jīng)過定量環(huán)定量之后，利用高純氮氣將標氣吹入吸附管進行吸附，之后對吸附管進行加熱解析，經(jīng)熱解吸后，標氣中的已知組分在高純氮氣載氣帶動下進入氣相色譜柱，由于各組分性質(zhì)和結(jié)構(gòu)的不同，與色譜柱中的固定相互作用存在差異，在載氣推動作用下，不同組分在固定相中的移動速率不同，使組分按先后不同的時間次序從固定相中流出，進入FID檢測器[2]，對檢測器信號強度快速分析得出圖譜和測試結(jié)果，記錄已知濃度的組分與信號峰的關系。依次選擇不同體積的定量環(huán)，能實現(xiàn)標準氣體的標定，得到各組分的標準曲線。

檢測過程：一定量的樣氣進入吸附管進行吸附濃縮，采集完畢的吸附管進行加熱解析，經(jīng)熱解吸后，樣氣中的組分進入氣相色譜分離，不同組分的樣氣成分按先后不同的時間次序從固定相中流出，進入FID 檢測器，對檢測器信號分析，并與標氣保留時間、峰信號強度分析，通過屏幕顯示被測氣體中VOCs的組分及濃度。利用高純氮氣反吹凈化吸附管及氣路，去除吸附管及氣路中殘留的干擾物和水分，之后在通入高純氮氣的情況下將吸附管降至常溫，為下一次檢測做好準備。

圖4 分析裝置Fig.4 Analysis Device

4 試驗與分析

使用研制的現(xiàn)場快速檢測裝置對50 件軟體家具樣品進行VOCs檢測，使采樣裝置內(nèi)充分聚集軟體家具釋放的VOCs，將收集的VOCs通入分析裝置得出試驗數(shù)據(jù)，主要檢測出苯、甲苯、乙酸丁酯、二甲苯、苯乙烯、乙苯等6 種VOCs。以其中3 件樣品為例，對相同樣品進行實驗室氣候艙法檢測，驗證試驗數(shù)據(jù)，如表1所示。對相同樣品進行快速檢測法復檢，驗證試驗數(shù)據(jù)，如表2所示。表1表明同一樣品的快速檢測法的檢測數(shù)據(jù)與氣候艙法的檢測數(shù)據(jù)有一定的相關性，可以為定性和半定量研究提供依據(jù)。表2表明快速檢測法的檢測數(shù)據(jù)重復性較好，偏差僅在10%以內(nèi)。

表1 軟體家具VOCs快速檢測法與氣候艙法試驗數(shù)據(jù)比較Tab.1 Comparison of Test Data Between Rapid Detection Method and Climate Chamber Method of VOCs of Upholstered Furniture

表2 軟體家具VOCs快速檢測法與復檢試驗數(shù)據(jù)比較Tab.2 Comparison of Test Data Between Rapid Test Method and Retest of VOCs of Upholstered Furniture

5 結(jié)論

（1）軟體家具VOCs現(xiàn)場快速檢測裝置的驗證試驗檢測出了苯、甲苯等VOCs組分，證明了裝置設計的合理性和較好的可操作性。

（2）現(xiàn)場快速檢測方法是對實驗室檢測方法的有益補充，兩者結(jié)合使用可以解決軟體家具中有害氣體VOCs的檢測難題，保證軟體家具的環(huán)保性和安全性，為軟體家具VOCs釋放量進行預判提供了技術(shù)支撐。

（3）為政府實施有效合理的監(jiān)管、快速處理軟體家具環(huán)保質(zhì)量糾紛提供了技術(shù)支持，為相關標準或法規(guī)的制定提供了參考依據(jù)。