臧穎超, 朱賀文, 張光生, 盧立新, 夏海鋒

離子交換樹脂中6種重金屬及砷元素的測(cè)定

臧穎超1, 朱賀文1, 張光生2, 盧立新3, 夏海鋒1

(1.江南大學(xué) 糧食發(fā)酵工藝與技術(shù)國(guó)家工程實(shí)驗(yàn)室,江蘇 無錫 214122;2. 江南大學(xué) 環(huán)境與土木工程學(xué)院, 江蘇 無錫 214122;3. 江南大學(xué) 江蘇省食品先進(jìn)制造裝備技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室, 江蘇 無錫 214122)

為準(zhǔn)確檢測(cè)離子交換樹脂中的重金屬元素，建立微波消解-電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)測(cè)定離子交換樹脂中鎘、汞、鉛、錳、鎳、銅6種重金屬元素及砷元素質(zhì)量濃度。樣品采用濃硝酸消解體系進(jìn)行微波消解前處理，定容稀釋后以內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行電感耦合等離子體質(zhì)譜法分析。結(jié)果表明，該方法的線性相關(guān)系數(shù)2為0.999 5～0.999 9，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD為0.12%～4.52%，方法檢出限為0.002～0.005 mg×kg-1，加標(biāo)回收率為82%～109%，符合GB/T 27417-2017附錄中的要求。運(yùn)用該方法對(duì)11種不同類型的樹脂樣品進(jìn)行分析，獲得了較為詳細(xì)的重金屬質(zhì)量分?jǐn)?shù)信息，并依據(jù)GB/T 2024395-2009及GB 1886.300-2018中對(duì)于樹脂的重金屬質(zhì)量分?jǐn)?shù)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行了對(duì)比分析。

微波消解；電感耦合等離子體質(zhì)譜法；離子交換樹脂；重金屬元素

1 前 言

離子交換層析(ion-exchange chromatography，IEC)是根據(jù)層析介質(zhì)與分離目標(biāo)物所帶電荷的正負(fù)以及帶電量的差異進(jìn)行分離的純化技術(shù)[1]。離子交換劑主要分為無機(jī)和有機(jī)2種，其中有機(jī)離子交換劑又被稱為離子交換樹脂[2]。因離子交換樹脂具有交換容量高、選擇適應(yīng)性強(qiáng)、綠色環(huán)保等優(yōu)點(diǎn)，被廣泛應(yīng)用到食品、醫(yī)藥、冶金等領(lǐng)域[3]。然而在離子交換樹脂生產(chǎn)、運(yùn)輸和保存過程中，可能會(huì)帶入重金屬等有害物，在與食品、藥品接觸時(shí)會(huì)造成產(chǎn)品污染，引起安全問題[4-5]。因此，建立準(zhǔn)確的離子交換樹脂中重金屬元素的檢測(cè)方法，對(duì)樹脂在食品、醫(yī)藥等領(lǐng)域的安全應(yīng)用具有重要意義。

目前，樹脂中的重金屬離子一般是通過干灰化法對(duì)樹脂樣品進(jìn)行前處理或者直接從樣品淋洗液中取樣，然后采用比色法、原子吸收光譜法(atomic absorption spectrometry，AAS)或電感耦合等離子體質(zhì)譜法(inductively coupled plasma mass spectrometry，ICP-MS)進(jìn)行分析。傳統(tǒng)的灰化處理操作復(fù)雜、消耗時(shí)間長(zhǎng)、易導(dǎo)致重金屬元素?fù)p失，雖然在樣品中加入酸性溶液可以提高處理效果，但仍需對(duì)目標(biāo)元素進(jìn)行富集保證后續(xù)檢測(cè)的精密度[6-7]。而從淋洗液中取樣很可能會(huì)因?yàn)闃渲瑑?nèi)部金屬元素未能釋放而導(dǎo)致檢測(cè)結(jié)果偏低。原子吸收光譜法具有出色的靈敏度，但是該方法不能同時(shí)檢測(cè)多種元素，并且會(huì)受到待測(cè)元素、化學(xué)改性劑等影響[9]。近年來，微波消解技術(shù)廣泛應(yīng)用于痕量金屬元素檢測(cè)中，該技術(shù)通過分子極化和離子導(dǎo)電效應(yīng)對(duì)物質(zhì)直接加熱，促使固體表面快速破裂，使待測(cè)元素充分釋放。而且微波消解環(huán)境密閉，能有效防止樣品污染和待測(cè)元素的揮發(fā)損失，保證后續(xù)檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性[8]。電感耦合等離子體質(zhì)譜法具有靈敏度高、線性動(dòng)態(tài)范圍大的優(yōu)點(diǎn)，且無論目標(biāo)元素所處環(huán)境如何，該方法的檢出限、靈敏度幾乎不受樣品基質(zhì)、色譜流動(dòng)相及共洗脫化合物的影響，適宜同時(shí)進(jìn)行多種重金屬元素的分析[10]。

本研究建立了微波消解-電感耦合等離子體質(zhì)譜同時(shí)檢測(cè)離子交換樹脂中6種重金屬元素及砷元素的方法，對(duì)微波消解條件及相關(guān)儀器參數(shù)進(jìn)行了優(yōu)化，并對(duì)該方法進(jìn)行了方法學(xué)驗(yàn)證。將該方法應(yīng)用于常見的11種樹脂樣品進(jìn)行分析，獲得了較為準(zhǔn)確的重金屬離子含量信息。

2 實(shí)驗(yàn)(材料與方法)

2.1 實(shí)驗(yàn)材料與儀器

MARS 6 240/50微波消解儀、Milli-Q Direct 8超純水系統(tǒng)、NexION 350D電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(美國(guó)PerkinElmer公司)。

硝酸，優(yōu)級(jí)純，質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥65%～68%，購(gòu)自國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司；質(zhì)量濃度為1 000 g×L-1的Pb、Cd、Ni、Hg、Cu、Mn、As、Au、In、Ge、Bi單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液，由國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心提供；實(shí)驗(yàn)用水為超純水系統(tǒng)制備(電阻率18.2 MΩ)，用于配制所有標(biāo)準(zhǔn)溶液與樣品溶液。

Amberlite FPA53、Amberlite XAD7HP、Amberlite XAD761，購(gòu)自上海阿拉丁生化科技股份有限公司；Seplite LX-016、Seplite LX-762、Seplite LX-28、Seplite LX-1600、Seplite LX-T5、Seplite LX-69B、Seplite LSL-010、Seplite LX-T81，購(gòu)自西安藍(lán)曉科技新材料股份有限公司。

2.2 實(shí)驗(yàn)方法

2.2.1 微波消解

取樹脂樣品約20 g，用濃度為20 mmol×L-1的磷酸鹽(PB)緩沖液(pH 7.5)浸泡20 min后用砂芯漏斗抽干，裝入潔凈封口袋作為試樣，密封，置于-18 ℃冰柜中保存。

準(zhǔn)確稱取0.15 g樣品置于酸洗凈的高壓消解罐中，加入5 mL濃硝酸，加內(nèi)蓋后在通風(fēng)櫥中預(yù)消解8～12 h，然后加入3 mL超純水，加蓋置于夾持裝置中，然后放入微波爐中，按表1的工作條件進(jìn)行微波消解。消解結(jié)束后，待溫度降至低于60 ℃時(shí)，取出消解罐。將消解液準(zhǔn)確轉(zhuǎn)移至50 mL塑料容量瓶中，用少量超純水洗滌消解罐和內(nèi)蓋2～3次，將洗液合并至容量瓶中，用超純水定容至刻度。同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。

表1 微波消解儀工作條件

2.2.2 電感耦合等離子體質(zhì)譜儀進(jìn)樣分析

建立分析程序，電感耦合等離子質(zhì)譜儀按照優(yōu)化后的程序自動(dòng)調(diào)諧，內(nèi)標(biāo)溶液與樣品溶液同時(shí)進(jìn)樣，分析樣品溶液中的重金屬種類及質(zhì)量濃度，具體儀器參數(shù)設(shè)置見表2。

表2 電感耦合等離子體質(zhì)譜儀工作條件

2.2.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的測(cè)定

配制質(zhì)量濃度為100 μg×L-1的Pb、Cd、Ni、Hg、Cu、Mn、As混合標(biāo)準(zhǔn)使用溶液(質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1% 的硝酸介質(zhì))，100 μg×L-1的In、Ge、Bi混合內(nèi)標(biāo)使用溶液(質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1% 的硝酸介質(zhì))。使用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1% 的硝酸溶液將混合標(biāo)準(zhǔn)使用溶液逐級(jí)稀釋，使得Pb、Cd、Ni、Cu、Mn、As為0、0.05、0.1、0.5、1.0、5.0 μg×L-1的標(biāo)準(zhǔn)溶液系列，使得Hg為0、0.2、0.5、1.0、2.0、5.0 μg×L-1的標(biāo)準(zhǔn)溶液系列。使用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1% 的硝酸溶液將混合內(nèi)標(biāo)使用溶液逐級(jí)稀釋，使其質(zhì)量濃度為20 μg×L-1。在儀器最佳工作條件下，將配制好的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液系列與混合內(nèi)標(biāo)溶液同時(shí)進(jìn)樣，測(cè)定待測(cè)元素與內(nèi)標(biāo)元素的信號(hào)響應(yīng)值，以待測(cè)元素的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，待測(cè)元素與所選內(nèi)標(biāo)元素響應(yīng)值的比值為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

2.2.4 樣品溶液的測(cè)定

利用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀測(cè)定空白溶液與樣品溶液中待測(cè)元素及內(nèi)標(biāo)元素的信號(hào)響應(yīng)值，依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算樣品中各個(gè)待測(cè)重金屬元素的質(zhì)量濃度。待測(cè)元素濃度應(yīng)在標(biāo)準(zhǔn)曲線線性范圍內(nèi)，若質(zhì)量濃度超出標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍，需要用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1% 的硝酸溶液稀釋后重新進(jìn)樣分析。具體計(jì)算公式如下：

式中：為單位質(zhì)量的試樣中待測(cè)元素質(zhì)量，μg×kg-1；為試樣溶液中被測(cè)元素質(zhì)量濃度，μg×L-1；0為試樣空白液中被測(cè)元素質(zhì)量濃度，μg×L-1；為試樣消化液定容體積，L；為試樣稀釋倍數(shù)；為試樣稱取質(zhì)量，kg。

3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

3.1 微波消解條件優(yōu)化

3.1.1 微波消解體系

微波消解體系主要有硝酸、硝酸-雙氧水、硝酸-氫氟酸、硝酸-氫氟酸-高氯酸等[11]。HNO3具有強(qiáng)氧化性和低酸干擾效應(yīng)，是消解樣品的首要選擇；H2O2可以有效輔助HNO3消解樣品；HF能夠破壞難溶硅酸鹽和礦物鹽的晶體結(jié)構(gòu)，在土壤等復(fù)雜基質(zhì)樣品的消解中應(yīng)用較多；HClO4能夠使得富集于礦物晶格或腐殖質(zhì)中的金屬元素析出，強(qiáng)力消解難溶樣品，然而HClO4在密閉條件下加熱會(huì)發(fā)生爆炸，使用HClO4引入的氯離子可能會(huì)導(dǎo)致一系列原子干擾。為了有效降低實(shí)驗(yàn)危險(xiǎn)性和酸的用量，本著不再引入新的多原子干擾的原則，本實(shí)驗(yàn)分別采用硝酸、硝酸-雙氧水體系進(jìn)行消解。結(jié)果表明，在相同消解條件下，2種消解體系消解效果幾乎相同。為進(jìn)一步降低消解液空白值[12]，實(shí)驗(yàn)最終采用濃硝酸來消解樹脂樣品，并且在研究過程中發(fā)現(xiàn)，加入濃硝酸對(duì)樣品進(jìn)行一段時(shí)間的預(yù)處理，消解效果更好。

3.1.2 微波消解溫度

微波消解溫度是影響消解效果的主要因素之一，可通過控制恒溫溫度、恒溫時(shí)間來控制消解過程，使樣品符合進(jìn)一步檢測(cè)的要求。離子交換樹脂是具有網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)、不溶性的高分子化合物，其耐高溫、耐氧化，屬于不易消解的一類樣品。本研究選用2種不同類型的樹脂，改變恒溫溫度，考察不同溫度下2種樣品的消解效果(見表3)。

表3 溫度對(duì)消解效果的影響

最終選擇恒溫溫度200 ℃，恒溫時(shí)間20 min作為微波消解條件，在此條件下，樹脂樣品消解完全，滿足進(jìn)一步檢測(cè)的要求。

3.2 電感耦合等離子體質(zhì)譜儀參數(shù)優(yōu)化

3.2.1 內(nèi)標(biāo)的選擇及干擾矯正

基體效應(yīng)是指樣品中除待測(cè)元素以外的其他元素對(duì)待測(cè)元素分析產(chǎn)生的影響[13]，在待測(cè)元素質(zhì)量濃度相同的情況下，樣品中的共存組分質(zhì)量濃度可能不同，導(dǎo)致待測(cè)元素的分析產(chǎn)生偏差。為了最大程度地降低基體效應(yīng)對(duì)待測(cè)元素分析產(chǎn)生的影響，所選的內(nèi)標(biāo)元素應(yīng)不存在于樣品溶液中或在樣品中質(zhì)量濃度極低，且內(nèi)標(biāo)元素質(zhì)量數(shù)應(yīng)與待測(cè)元素質(zhì)量數(shù)接近。因此本研究選擇209Bi、115In、74Ge作為混合內(nèi)標(biāo)來校正基體效應(yīng)產(chǎn)生的影響。

3.2.2 同位素的選擇及干擾矯正

多原子干擾是分析檢測(cè)中最為嚴(yán)重的質(zhì)譜干擾，選擇合適的同位素能夠極大程度避免這一干擾[14]。由于樣品基質(zhì)、操作條件等會(huì)使得同一元素的不同同位素受到不同程度的干擾，所以應(yīng)盡量選擇靈敏度高、豐度較高、干擾較少的同位素進(jìn)行分析[15]。因此本研究選擇的待測(cè)同位素為：55Mn、63Cu、75As、111Cd、202Hg、60Ni、208Pb。因?yàn)镮CP-MS標(biāo)準(zhǔn)模式下通入的氣體為氬氣，待測(cè)元素75As會(huì)受到40Ar35Cl+干擾，使得砷元素檢測(cè)值不準(zhǔn)確，所以必須采用He碰撞模式來消除這一干擾。對(duì)于待測(cè)元素As、Cd、Pb來說，僅依靠He碰撞模式不足以完全消除多原子干擾，還應(yīng)使用干擾矯正方程進(jìn)一步矯正[16]。

表4 6種重金屬元素及砷元素的線性方程、相關(guān)系數(shù)和檢出限

3.3 方法性能參數(shù)

在優(yōu)化的實(shí)驗(yàn)條件下，將配制好的標(biāo)準(zhǔn)溶液依次進(jìn)樣，進(jìn)行多元素分析，得到各元素標(biāo)準(zhǔn)曲線方程和線性相關(guān)系數(shù)。對(duì)空白溶液連續(xù)測(cè)定11次，根據(jù)國(guó)際理論與應(yīng)用化學(xué)聯(lián)合會(huì)的方法計(jì)算儀器檢出限[17]。經(jīng)測(cè)定，方法的線性相關(guān)系數(shù)2均在0.999以上，方法檢出限為0.002～0.005 mg×kg-1(見表4)。向樹脂樣品Amberlite XAD761中分別添加低、中、高3個(gè)水平(0、0.5、1.0 mg×kg-1)的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，每個(gè)加標(biāo)水平進(jìn)行=6次平行樣前處理并進(jìn)樣分析，計(jì)算平均值、回收率和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(relative standard deviation, RSD)。加標(biāo)回收率為82%～109%，RSD為0.12%～4.52%，具體見表5。結(jié)果表明，該方法回收率和RSD均符合GB/T 27417-2017附錄中的要求，適用于離子交換樹脂中重金屬元素的檢測(cè)。

表5 6種重金屬元素及砷元素在離子交換樹脂中3個(gè)添加水平下的加標(biāo)回收率

3.4 實(shí)際樣品分析

采用建立好的方法，對(duì)常見的11種樹脂樣品進(jìn)行重金屬元素分析。由于離子交換樹脂沒有對(duì)應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，所以本實(shí)驗(yàn)選用3.1.2所述的Amberlite XAD761作為參考樣品與待測(cè)樹脂樣品共同進(jìn)樣分析，以此來有效避免因儀器不穩(wěn)定產(chǎn)生的檢測(cè)偏差。每種樹脂樣品進(jìn)行3次平行實(shí)驗(yàn)，取平均值，檢測(cè)結(jié)果見表6。依據(jù)GB/T 2024395-2009和GB 1886.300-2018對(duì)樹脂重金屬質(zhì)量濃度的要求，可知所測(cè)樹脂樣品均合格，但由表可知，Seplite LX-1600中的Cu、Seplite LX-T5和Seplite LX-69B中的Mn質(zhì)量分?jǐn)?shù)明顯偏高，說明現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)中僅通過某種重金屬含量判斷樹脂樣品品質(zhì)是有局限性的。

表6 4類離子交換樹脂中重金屬元素種類及含量

4 結(jié) 論

本研究采用微波消解技術(shù)對(duì)樹脂樣品進(jìn)行前處理，并采用電感耦合等離子體質(zhì)譜法檢測(cè)樣品中的重金屬元素種類及質(zhì)量濃度。采用濃硝酸消解體系，消解溫度為200 ℃；采用KED模式進(jìn)行檢測(cè)，選擇55Mn、63Cu、75As、111Cd、202Hg、60Ni、208Pb為待測(cè)同位素，209Bi、115In、74Ge為內(nèi)標(biāo)元素；采用內(nèi)標(biāo)法定量，并用矯正方程對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行矯正。結(jié)果表明，該方法線性相關(guān)系數(shù)均在0.999以上，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.12%～4.52%，方法檢出限為0.002～0.005 mg×kg-1，加標(biāo)回收率為82%～109%，符合GB/T 27417-2017附錄中對(duì)于重金屬檢測(cè)準(zhǔn)確度的要求。運(yùn)用該方法檢測(cè)了11種常見的樹脂樣品，依據(jù)GB/T 2024395-2009和GB 1886.300-2018對(duì)樹脂的重金屬含量要求，可知所測(cè)樹脂樣品均合格，但一些樣品中的某種重金屬元素含量明顯偏高，說明現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)仍存在一定局限性。該方法能夠快速準(zhǔn)確地檢測(cè)樹脂樣品中多種重金屬元素，為現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)及檢測(cè)方法的進(jìn)一步完善提供良好參考，為離子交換樹脂的安全應(yīng)用提供數(shù)據(jù)支撐。

[1] 曹雪麗, 苗雨杭. 離子交換分離法的發(fā)展近況[J].廣東化工, 2015, 42(12): 92-93.

CAO X L, MIAO Y H. The development status of ion exchange separation process [J]. Guangdong Chemical Industry, 2015, 42(12): 92-93.

[2] 劉艷, 丁玉龍, 李媛媛, 等. 金屬離子分離富集方法的研究[J]. 濟(jì)南大學(xué)學(xué)報(bào), 2004, 18(4): 304-311.

LIU Y, DING Y L, LI Y Y,. Method of separation and preconcent ration of metal ions [J]. Journal of Jinan University, 2004, 18(4): 304-311.

[3] 張全興, 張政樸, 李愛民, 等. 我國(guó)離子交換與吸附樹脂的發(fā)展歷程回顧與展望[J].高分子學(xué)報(bào), 2018(7): 814-828.

ZHANG Q X, ZHANG Z P, LI A M,.Advance in ion exchange and adsorption resins in China [J]. Acta Polymerica Sinica, 2018(7): 814-828.

[4] 朱賀文, 臧穎超, 夏海鋒, 等. 頂空氣相色譜法測(cè)定離子交換樹脂中8種有機(jī)溶劑殘留物[J].色譜, 2021, 39(7): 764-770.

ZHU H W, ZANG Y C, XIA H F,. Determination of eight organic residues in ion exchange resins by headspace gas chromatography [J]. Chinese Journal of Chromatography, 2021, 39(7): 764-770.

[5] 王瑛, 林鈺清, 李愛軍, 等. 重金屬危害機(jī)制及益生菌清除重金屬機(jī)制研究進(jìn)展[J]. 食品與發(fā)酵工業(yè), 2020, 46(3): 281-292.

WANG Y, LIN Y Q, LI A J,. Research progress on the mechanism of heavy metal contamination and probiotics sequestration. [J]. Food and Fermentation Industries, 2020, 46(3): 281-292.

[6] 何天寶. 食品添加劑中重金屬元素前處理與檢測(cè)方法研究進(jìn)展[J]. 食品安全導(dǎo)刊, 2021(34): 170-173.

HE T B. Research progress of pretreatment and detection methods of heavy metal elements in food additives [J]. China Food Safety Magazine, 2021(34): 170-173.

[7] 楊新濤. 食品中重金屬元素檢測(cè)方法研究進(jìn)展[J]. 現(xiàn)代食品, 2021(5): 212-214.

YANG X T. Research progress on detection methods of heavy metal elements in food [J]. Modern Food, 2021(5): 212-214.

[8] 王英鋒, 施燕支, 張華, 等. 微波消解-電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物塑料中的鉛, 鎘, 汞, 鉻, 砷[J]. 光譜學(xué)與光譜分析, 2008, 28(1): 191-194.

WANG Y F, SHI Y Z, ZHANG H,. Determination of lead, cadmium, mercury, chromium and arsenic in acrylonitrile-butadiene-styrene copolymer using microwave digestion-ICP-MS. [J].Spectroscopy and Spectral Analysis, 2008, 28(1): 191-194.

[9] SLCFA B, MABB C, ASSA B,. Atomic absorption spectrometry–A multi element technique [J]. TrAC Trends in Analytical Chemistry, 2018, 100: 1-6.

[10] MOUNICOU S, SZPUNAR J, LOBINSKI R. Inductively-coupled plasma mass spectrometry in proteomics, metabolomics and metallomics studies [J]. European Journal of Mass Spectrometry, 2010, 16(1): 243-253.

[11] 段雪梅, 顏曄, 戴曉軍, 等. 微波和全自動(dòng)石墨消解方法在土壤重金屬測(cè)定中的研究[J]. 安徽農(nóng)學(xué)通報(bào), 2021, 27(9): 98-101.

DUAN X M, YAN Y, DAI X J,. Determination of heavy metals in soil by microwave digestion and automatic graphite digestion [J]. Anhui Agricultural Science Bulletin, 2021, 27(9): 98-101.

[12] 李力, 吳志英, 朱風(fēng)鵬, 等. 密閉微波消解-電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定煙用香精中多種微量元素[J]. 光譜學(xué)與光譜分析, 2010, 30(12): 3413-3416.

LI L, WU Z Y, ZHU F P,. Determination of trace elements in cigarette flavors by closed-vessel microwave digestion-inductively coupled plasma mass spectrometry [J]. Spectroscopy and Spectral Analysis, 2010, 30(12): 3413-3416.

[13] 陳巖, 趙曉麗, 楊慧, 等. 濕法消解ICP-MS法測(cè)定紫菜和海帶中15種元素[J]. 分析試驗(yàn)室, 2015(7): 803-806.

CHEN Y, ZHAO X L, YANG H,. Determination of 15 trace and hazardous elements in edible laver and kelp by ICP-MS with wet digestion [J]. Chinese Journal of Analysis Laboratory, 2015(7): 803-806.

[14] 邵梅, 江小明, 朱有濤, 等. 電感耦合等離子體質(zhì)譜法同時(shí)測(cè)定嬰幼兒配方乳粉中的主、微量元素[J]. 食品科技, 2016, 41(12): 262-266.

SHAO M, JIANG X M, ZHU Y T,. Simultaneous determination of essential, trace, ultratrace elements in infants and young children milk powder by inductive coupled plasma mass spectrometry [J]. Food Science and Technology, 2016, 41(12): 262-266.

[15] 徐聰, 趙婷, 池海濤, 等. 微波消解-ICP-MS法測(cè)定土壤及耕作物小麥中的8種重金屬元素[J]. 中國(guó)測(cè)試, 2019, 250(5): 85-92.

XU C, ZHAO T, CHI H T,. Determination of eight kinds of heavy metal elements in cultivated soil and the wheat by microwave digestion-ICP-MS method [J]. Chinese Measurement and Test, 2019, 250(5): 85-92.

[16] XU C, PENG C, HE M,. Magnetic N-doped porous carbon for analysis of trace Pb and Cd in environmental water by MSPE-ICP-MS [J]. Spectrochimica Acta Part B: Atomic Spectroscopy, 2021, 184: 106273.

[17] HASSAN M M, CARR C M. A critical review on recent advancements of the removal of reactive dyes from dyehouse effluent by ion-exchange adsorbents [J]. Chemosphere, 2018, 209: 201-219.

Determination of six heavy metals and arsenic in ion exchange resins

ZANG Ying-chao1, ZHU He-wen1, ZHANG Guang-sheng2, LU Li-xin3, XIA Hai-feng1

(1. National Engineering Laboratory of Grain Fermentation Technology, Jiangnan University, Wuxi 214122, China;2. College of Environmental and Civil Engineering, Jiangnan University, Wuxi 214122, China;3. Jiangsu Key Laboratory of Advanced Food Manufacturing Equipment Technology, Jiangnan University,Wuxi 214122, China)

In order to accurately detect heavy metals in ion exchange resins, a method using microwave digestion and inductively concatenated plasma mass spectrometry (ICP-MS) was established which can determine six heavy metals (cadmium, mercury, plumbum, manganese, nickel, cuprum) and arsenic in ion exchange resins. The samples were pretreated with concentrated nitric acid digestion and analyzed by inductively coupled plasma mass spectrometry after constant volume dilution. The results show that the linear correlation coefficient (2) of the method is 0.999 5-0.999 9, the relative standard deviation (RSD) is 0.12%-4.52% (=6), the detection limit of the method is 0.002-0.005 mg×kg-1, and the adding standard recovery rate is 82%-109%. All of these results meet the requirements of GB/T 27417-2017 in appendix. The method was used to analyze 11 resin samples, and the detailed information of heavy metals was obtained. The heavy metals in resins was compared and analyzed according to GB/T 2024395-2009 and GB 1886.300-2018.

microwave digestion; inductively coupled plasma mass spectrometry; ion exchange resin; heavy metal elements

1003-9015(2022)06-0894-06

TQ033

A

10.3969/j.issn.1003-9015.2022.06.015

2021-11-14；

2022-03-12。

國(guó)家重點(diǎn)研發(fā)計(jì)劃(2018YFC1603202，2018YFC1603200)。

臧穎超(1995-)，女，山東濰坊人，江南大學(xué)碩士生。

夏海鋒，E-mail：hfxia@jiangnan.edu.cn

臧穎超, 朱賀文, 張光生, 盧立新, 夏海鋒. 離子交換樹脂中6種重金屬及砷元素的測(cè)定 [J]. 高?；瘜W(xué)工程學(xué)報(bào), 2022, 36(6): 894-899.

：ZANG Ying-chao, ZHU He-wen, ZHANG Guang-sheng, LU Li-xin, XIA Hai-feng. Determination of six heavy metal and arsenic in ion exchange resins [J]. Journal of Chemical Engineering of Chinese Universities, 2022, 36(6): 894-899.