朱紅偉, 朱云峰, 馮俊杰, 趙 磊, 馬守濤, 孫 冰,

微通道內火焰淬熄安全尺寸研究

朱紅偉1, 朱云峰1, 馮俊杰2, 趙 磊1, 馬守濤2, 孫 冰1,2

(1. 中石化安全工程研究院有限公司, 山東 青島 266071;2. 化學品安全控制國家重點實驗室, 山東 青島 266071)

對于可燃氣與氧氣同時存在的反應體系，為保證反應安全，一般需要將反應物濃度降低，進而導致反應效率下降。針對以上問題基于微通道火焰淬熄特性，設計加工了可視化多通道氣體燃燒淬熄微反應器，結合高速攝像技術，研究在通道外點火和通道內原位點火2種情況下微通道尺寸、可燃氣體類型、氣體壓力等因素對火焰在微通道內傳播淬熄行為的影響。結果表明，火焰?zhèn)鞑ゾ嚯x受三者共同作用影響，對于確定組成的某種混合物，通道尺寸及體系壓力越大，淬熄距離越長。當通道尺寸大于某臨界值時，微通道失去對火焰的淬熄作用。

微通道；可燃氣體；火焰淬熄；爆炸極限；安全

1 前 言

可燃氣體大量應用于煉油、化工、儲運等過程，其與一定濃度氧氣混合后極易爆炸，是最常見、最典型的災害性事故之一[1～4]。為降低風險、保證安全，對于可燃氣與氧氣的共存體系，通常利用大量的惰性氣進行稀釋，將其中至少一種組分的濃度控制在爆炸范圍之外。近年來隨著催化劑與化學反應機理研究的不斷深入，涉及可燃氣的氣相新綠色工藝越來越多，如氫氧直接合成雙氧水[5-6]，氫氧丙烯直接合成環(huán)氧丙烷等。上述工藝最理想的氣體組成均在爆炸極限內，然而為了安全卻不得不加入大量稀釋氣[7-8]，降低了工藝經(jīng)濟性，阻礙了其工業(yè)化進程。

研究者通過在體系中加入點火抑制劑(惰性氣體[9]、細水霧[10]、高嶺石[11])、改進管路材料中斷自由基增鏈反應[12]，控制反應停留時間小于體系的自燃誘導時間[13]等手段阻止火焰生成。上述方法或在反應體系中引入了新的物質，或對設備材質及能力提出了較高要求，不具有普適性。與之相比，微通道反應技術提供了一種更加可行的解決方案。該技術在微米或毫米尺度對分散或連續(xù)流體進行操控，具有特征尺度小、比表面積大、傳質傳熱迅速等優(yōu)勢，已成功應用于硝化、氧化、聚合、結晶、光催化[14～19]等一系列液液、氣液反應過程中。根據(jù)自由基鏈中止理論和熱量散失理論[20-21]，對于氣相可燃體系來說，微通道反應器大的比表面積能夠增加器壁效應淬熄自由基，且能快速進行熱量傳遞降低體系溫度從而具有淬滅火焰的能力，理論上在通道尺寸低于某臨界值時能夠消除可燃氣-氧氣混合體系的燃燒爆炸風險。然而，目前在微米至毫米尺度上對火焰燃燒、傳播以及淬熄的研究雖有報道，但主要集中在微燃燒器上[22～24]，微通道反應器在純氣相反應，特別是涉及可燃氣-氧氣混合體系的氣相反應方面還鮮有報道，僅有甲烷催化燃燒[25]、甲醇部分氧化[26]和氫氣氧化[27]等。利用微通道淬熄火焰的特性來指導反應器本質安全設計還處于空白，設計能夠有效抑制燃爆的微反應器，允許反應在高反應物濃度區(qū)間進行，就有望突破部分工藝反應效率低、無法實現(xiàn)規(guī)模化生產(chǎn)的瓶頸，為新工藝的開發(fā)提供本質安全化的解決方案。

為了建立微通道反應器結構特征與抑制燃爆特性之間的內在關系，本研究設計并加工了可視化的多通道氣體燃燒淬熄微反應器，根據(jù)微通道反應器火焰源的不同，分別模擬了火焰由開放空間進入微通道后淬熄與火焰在微通道內原位產(chǎn)生后淬熄2種場景。結合高速攝像技術，系統(tǒng)地研究了微通道尺寸、可燃氣體類型、氣體壓力等對火焰在微通道內傳播淬熄以及原位點火淬熄的影響。

2 實驗(材料與方法)

2.1 實驗材料

聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)基材，三菱化學高分子材料(南通)有限公司。氫氣，99.999%。氧氣，99.999%。氮氣，99.999%。甲烷，99.5%。百分數(shù)均為體積分數(shù)。

2.2 可視化多通道氣體燃燒淬熄裝置設計及加工

利用AutoCAD軟件繪制可視化多通道氣體燃燒淬熄微反應器平面圖和立體圖，并利用加工中心進行加工制作，通道均為正方形。圖1(a)為通道外點火多通道氣體燃燒淬熄微反應器示意圖和實物圖，圖1(b)為通道內點火多通道氣體燃燒淬熄微反應器示意圖和實物圖。通道外點火淬熄微反應器的微通道直徑從上向下依次為0.10、0.15、0.25、0.30、0.35、0.40、0.45、0.50、0.55、0.60、0.65、0.70、0.75、0.80、0.85、0.90、0.95、1.00、1.10、1.20 mm，通道長度20 cm，通道一側是點火區(qū)，一側是輔燃燒區(qū)。通道內點火淬熄微反應器的通道直徑從上向下依次為0.4、0.6、0.8、1.0、1.2、1.4、1.6、1.8 mm，每條通道長40 cm，在每條通道中間的位置設有點火電極，通道兩側設有緩沖區(qū)。

圖1 可視化多通道氣體燃燒淬熄微反應器

2.3 火焰?zhèn)鞑ゴ阆y試裝置的搭建

可視化多通道氣體燃燒淬熄測試裝置分為2種，一種為通道外點火，一種為通道內點火，均由真空泵、可燃氣供氣系統(tǒng)、氧氣供氣系統(tǒng)、氮氣供氣系統(tǒng)、遠傳壓力表、高速攝像機、點火系統(tǒng)(點火能量20 mJ)以及微通道反應器等部分組成。通道外點火的可視化多通道氣體燃燒淬熄裝置示意圖如圖2(a)所示，一側為點火區(qū)，另一側為副燃燒區(qū)，中間為用于淬熄火焰的不同尺寸的多通道區(qū)。通道內點火的可視化多通道氣體燃燒淬熄裝置示意圖如圖2(b)所示，主要區(qū)別是在微通道反應器的點火設計上，將點火電極內置于每條微通道中間部位，實驗研究時將點火裝置與微通道的點火電極連接。

圖2 可視化多通道氣體燃燒淬熄裝置

2.4 分析測試儀器

高速攝像機：活圖隆FASTCAM SA-X2，拍攝速率為50 000或72 000幀×s-1。觸發(fā)方式：先觸發(fā)。

2.5 可視化多通道氣體燃燒淬熄實驗

實驗步驟如下：1)各系統(tǒng)連接儀器設備，試壓試漏無問題；2)調整高速攝像機，設置高速攝像機參數(shù)并對焦；3)氮氣吹掃置換10 min氣體混合器后，將氣體混合器抽真空至-104Pa，根據(jù)實驗計劃的氣體組成和壓力，分別計算需要充入的氮氣、可燃氣、氧氣的量并依次充入氣體；4)靜置10 min，保證氣體混合均勻；5)氮氣吹掃置換5 min測試裝置，測試裝置抽真空至-104Pa；6)氣體混合器內的氣體置換測試裝置10 min后，根據(jù)實驗計劃充入合適壓力的混合氣；7)連接點火電極線路；8)遠程操控高速攝像機開始拍攝，1 s后點火；9)處理圖片，獲取實驗數(shù)據(jù)。

3 實驗結果與討論

目前關于火焰淬熄的機理有2種觀點[20-21]：一種是熱傳導理論，當火焰經(jīng)過管道時由于熱傳導作用使得火焰溫度降低從而被淬熄；另一種是自由基淬熄理論，認為火焰在器壁表面上碰撞時會失去自由基導致燃燒反應停止，從而阻止了火焰?zhèn)鞑?。實際火焰淬熄過程可能是二者共同作用的結果：當火焰在微通道中傳播時，壁面鏈中斷效應開始起作用，從而使得火焰產(chǎn)生新自由基的能力下降，同時壁面熱傳導作用使得火焰的整體溫度下降，最終使火焰熄滅。因此，火焰是否能夠傳播以及能夠傳播多遠，取決于體系產(chǎn)生自由基的能力、單位體積中自由基的密度、自由基與管壁碰撞的頻率以及管壁的導熱能力，對應于氣體組成、體系壓力、通道尺寸以及通道材質。在本研究中，火焰?zhèn)鞑ゾ嚯x超過20 cm認為微通道失去淬熄能力，不具有本質安全性。實驗采用了固定材質的測試裝置，因此對其導熱能力不做考察，只系統(tǒng)考察前三者的影響。

3.1 微通道尺寸對火焰淬熄過程的影響(微通道外點火)

在室溫25 ℃、常壓下，研究了微通道尺寸對甲烷、氧氣、氮氣體積比(CH4):(O2):(N2)=1:2:1的混合氣火焰的淬熄影響規(guī)律(微通道外點火)。如圖3所示為混合氣火焰淬熄過程中的一張火焰前鋒圖。從圖3中可以看出，火焰在不同尺寸的微通道中的火焰前鋒是不同的，這是因為在一定溫度和壓力下，微通道尺寸越小，管道內的氣體越少，可產(chǎn)生的自由基的數(shù)量減少，且自由基與管壁的碰撞頻率越高，火焰越易熄滅[28]。微通道尺寸對火焰淬熄長度的影響如圖4所示。從圖4的實驗結果可以看出，在較細微通道中，火焰被淬熄，沒有完整通過微通道，且隨著微通道尺寸變小，火焰?zhèn)鞑ラL度變短?；鹧嬖谥睆健?.60 mm微通道中傳播距離大于20 cm，完全通過微通道后進入輔燃燒區(qū)。對于一定溫度、壓力條件下的可燃氣相體系，≥0.60 mm的微通道失去了對外部傳播火焰的淬熄作用，缺乏了本質安全性。

圖3 不同尺寸微通道內火焰前鋒圖

圖4 火焰淬熄長度隨微通道尺寸大小的變化

3.2 可燃氣比例對火焰淬熄過程的影響(微通道外點火)

在室溫25 ℃、常壓下，考察了2種不同可燃氣(氫氣或甲烷)、氧氣、氮氣的體積比對火焰的淬熄影響(微通道外點火)。如圖5、6所示分別為(H2):(O2)=1:1混合氣、(CH4):(O2):(N2)=1:2:1混合氣的火焰淬熄過程。從圖5、6中可以看出，(H2):(O2)=1:1混合氣火焰在直徑≥0.65 mm微通道中完全通過，(CH4):(O2):(N2)=1:2:1混合氣火焰在≥0.55 mm微通道中完全通過。不同可燃氣(氫氣或甲烷)、氧氣、氮氣體積下微通道外點火火焰淬熄的距離如圖7所示，由圖7可知，可燃氣與氧氮比例[28-29]、可燃氣類型[30]、微通道尺寸對淬熄距離影響較大，氮氣含量越低、可燃氣與氧氣比例越接近化學計量比、尺寸越大、淬熄距離越長。不同類型的可燃氣產(chǎn)生自由基的能力或者燃燒熱不同，相同條件下淬熄尺寸、淬熄長度相差較大。爆炸性混合氣中加入氮氣等惰性氣時，火焰產(chǎn)生的游離基碰撞氮氣分子時會失去活性，使鏈式反應中斷；反應放出的熱量也會被氮氣吸收使氣體溫度升高有限，對火焰?zhèn)鞑テ鹨种谱饔谩?/p>

圖5 氫、氧體積比為1:1的混合氣火焰?zhèn)鞑ゴ阆ㄟ^程

圖6 甲烷、氧、氮體積比為1:2:1的混合氣火焰?zhèn)鞑ゴ阆ㄟ^程

圖7 常溫常壓下不同混合氣體淬熄長度隨微通道尺寸的變化

圖8 壓力對混合氣體不同微通道尺寸下的淬熄長度的影響

3.3 壓力對火焰淬熄過程的影響(微通道外點火)

在室溫25 ℃下，分別考察了壓力(絕壓0.1 MPa、1.3 MPa)對氫氧混合氣微通道外點火火焰的淬熄影響。圖8顯示了不同氫氧比例混合氣在不同壓力(絕壓0.1 MPa、1.3 MPa)下的微通道外點火火焰淬熄的距離。由圖8可知，相同的混合氣，體系壓力越大，淬熄距離越長，火焰越難淬熄。這是因為壓力增大，氣體分子間距離縮短，單位體積中所含混合氣體分子較多，反應速度加快放熱量增大，而散熱損失減少，火焰更易傳播[31]。

3.4 可燃氣比例對火焰淬熄過程的影響(微通道內點火)

利用微反應器在爆炸極限內操控可燃氣體時因靜電或反應放熱尤其是大多數(shù)反應涉及催化劑容易產(chǎn)生局部熱點會產(chǎn)生點火源，從而引發(fā)燃爆風險。鐘北京等[32]研究表明，氫氣在鈀催化作用下常溫時就與氧氣發(fā)生反應，放出的熱量會為共存可燃物(如丙烯)的燃燒提供熱源，從而降低整體燃燒溫度。Heinrich等[33]報道了催化層本身可能作為點火源引發(fā)微通道反應器中的燃燒現(xiàn)象。當微反應器通道內存在引火源時有可能引爆可燃氣體，研究微通道內原位的火焰產(chǎn)生以及傳播過程，更貼近工藝實際危險場景，有利于合理地設計微反應器結構和尺寸?，F(xiàn)有的微反應器尺寸設計大多是從增強物料混合以及增大通量角度考慮設計的，對于涉及可燃氣體氧氣混合體系的最大安全通道尺寸還沒有相關的計算或測試方法。

在室溫25 ℃、常壓下，考察了不同可燃氣(氫氣、甲烷)、氧氣、氮氣比例混合氣的原位點火淬熄尺寸的影響。如圖9所示為(CH4):(O2):(N2)=1:2:1混合氣在1.20 mm通道內的被點火并產(chǎn)生火焰過程。實驗時依次從最細通道點火測試，在0.40、0.60、0.80、1.00 mm通道內點火均無火焰產(chǎn)生和傳播，在1.2 mm通道內點火時產(chǎn)生火焰并傳播到兩側緩沖區(qū)。表1列出了甲烷和氫氣在不同氧氮比例下的淬熄尺寸，與微通道外點火火焰淬熄表現(xiàn)出了相同的規(guī)律?？扇細馀c氧氮比例、可燃氣類型對淬熄尺寸影響較大，氮氣含量越低淬熄尺寸越小；(H2):(O2)=1:1混合氣即使在最小直徑(0.40 mm)也被點燃且傳播20 cm以上引燃兩側緩沖區(qū)的氣體，(H2):(O2):(N2)=2:1:2混合氣淬熄尺寸在0.80～1.00 mm，同一種氣體，濃度不同，安全臨界尺寸相差較大。不同的可燃氣體系安全臨界尺寸不同，當反應器內部任意位置空隙小于“點不成功最大通道直徑”時，此反應器具有本質安全化的屬性。反應器本身可以通過縮小尺寸或者裝填催化劑(填料)來控制局部尺寸大小，達到安全目的。對于需要加入催化劑的工藝，將催化劑載體或者催化劑按照安全尺寸的要求制備裝填入反應器，可以成為本安型反應器。此反應器允許反應在爆炸區(qū)間操作，有望突破部分工藝為了安全需要大量稀釋氣導致的反應效率低、能耗高的瓶頸。

圖9 1.2 mm通道原位點火火焰?zhèn)鞑ミ^程

表1 不同可燃氣類型及混合氣的淬熄尺寸

4 結 論

本研究基于微反應器內火焰源的不同，設計搭建了火焰由開放空間進入微通道后淬熄與火焰在微通道內原位產(chǎn)生后淬熄2種測試裝置，開展了微反應器淬熄能力研究，主要結論如下：

(1) 不同尺寸的孔道對氣體的火焰淬熄能力不同，原位安全臨界尺寸也不相同，當通道直徑大于某臨界值時，微通道失去對火焰的淬熄作用。

(2) 壓力增大、惰性氣體減少、可燃氣與氧氣比例接近化學計量比，均會增加火焰淬熄的難度。

(3) 常壓下(H2):(O2):(N2)=2:1:2可燃體系的原位安全臨界尺寸為0.8～1.0 mm，(CH4):(O2):(N2)=2:1:2可燃體系的原位安全臨界尺寸為1.0～1.2 mm，利用微反應器本身自帶的火焰淬熄特性，通過將反應器內尺寸控制在可燃體系原位安全臨界尺寸以下可消除燃爆風險，保證氣相的安全操作。

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Study on safety dimension of flame quenching in microchannel

ZHU Hong-wei1, ZHU Yun-feng1, FENG Jun-jie2, ZHAO Lei1, MA Shou-tao2, SUN Bing1,2

(1. SINOPEC Research Institute of Safety Engineering Co. Ltd., Qingdao 266071, China;2. State Key Laboratory of Safety and Control for Chemicals, Qingdao 266071, China)

For the reaction system of combustible gas and oxygen, it is generally necessary to control the concentration of combustible gas to ensure the safety of reaction, which will result in the reduction of reaction efficiency. A visual multi-channel gas combustion quenching microreactor was designed and manufactured to study the flame quenching characteristics of in microchannel by combining with high-speed camera technology. The effects of factors such as microchannel size, combustible gas type and gas pressure on flame propagation and quenching behavior in microchannel were systematically studied under the conditions of external ignition and in-situ ignition. The results showed that the flame propagation distance was affected by all three factors. For a certain mixture, the larger the channel size and gas pressure, the longer the quenching distance. When the channel size was larger than a critical value, the microchannel had no flame quenching effect.

microchannel; combustible gas; flame quenching; explosion limit; safety

1003-9015(2022)06-0807-08

X91；TQ 01

A

10.3969/j.issn.1003-9015.2022.06.005

2021-09-28；

2021-12-02。

國家自然科學基金(21908249)。

朱紅偉（1989-），男，山東濰坊人，中石化安全工程研究院有限公司工程師，碩士。

孫冰，E-mail：sunb.qday@sinopec.com

朱紅偉, 朱云峰, 馮俊杰, 趙磊, 馬守濤, 孫冰. 微通道內火焰淬熄安全尺寸研究[J]. 高?；瘜W工程學報, 2022, 36(6): 807-814.

：ZHU Hong-wei, ZHU Yun-feng, FENG Jun-jie, ZHAO Lei, MA Shou-tao, SUN Bing. Study on safety dimension of flame quenching in microchannel [J]. Journal of Chemical Engineering of Chinese Universities, 2022, 36(6): 807-814.