黃國威, 李 婷, 孫 立, 狄正賢, 樊恒中

(1. 蘭州理工大學(xué) 省部共建有色金屬先進(jìn)加工與再利用國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室, 甘肅 蘭州 730050; 2. 中國科學(xué)院 蘭州化學(xué)物理研究所固體潤滑國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室, 甘肅 蘭州 730000)

自上世紀(jì)60年代初美國GE公司成功研發(fā)第一塊透明氧化鋁陶瓷以來，經(jīng)過半個(gè)多世紀(jì)的快速發(fā)展，先后出現(xiàn)了Al2O3[1]、YAG[2]、MgAl2O4[3]、AlON[4]、AlN[5]等幾十種透明陶瓷材料體系，且多個(gè)體系已在照明、光學(xué)儀器、無線電子及軍事工業(yè)等領(lǐng)域的特殊元器件和窗口材料中獲得廣泛應(yīng)用.透明陶瓷具有高透光、耐腐蝕、耐高溫、高強(qiáng)度、高硬度、優(yōu)良的介電性、低電導(dǎo)率和高熱導(dǎo)性等其他透明材料不可比擬的綜合性能[6-7].裝備制造業(yè)的迅速發(fā)展對(duì)透明陶瓷材料提出了更高的要求，在保證良好透光性的同時(shí)，仍需具有更高的致密度和強(qiáng)度以滿足強(qiáng)震動(dòng)、強(qiáng)腐蝕、超高溫等極端環(huán)境服役要求.

目前，研究人員主要通過初始原料、成型工藝和燒結(jié)技術(shù)[8-10]3方面改善其光學(xué)性能和提升機(jī)械性能.其中，燒結(jié)技術(shù)是制備高性能陶瓷材料的關(guān)鍵環(huán)節(jié)，恰當(dāng)?shù)臒Y(jié)方法和工藝參數(shù)可有效促進(jìn)原子擴(kuò)散和消除孔隙，提高材料的相對(duì)密度，進(jìn)而實(shí)現(xiàn)陶瓷材料光學(xué)性能與力學(xué)性能的同步提升.現(xiàn)有的燒結(jié)技術(shù)主要有無壓燒結(jié)和有壓燒結(jié)兩大類，具體包括真空無壓燒結(jié)[11-12]、熱壓/無壓結(jié)合氣氛燒結(jié)(HP)[13]、熱等靜壓燒結(jié)(HIP)[14]、放電等離子燒結(jié)(SPS)[15]等.Yoshimura等[16]系統(tǒng)地研究了1 850 ℃無壓氫氣氣氛、不同保溫時(shí)間(1～8 h)對(duì)氧化鋁透明陶瓷透過率的影響，試驗(yàn)結(jié)果表明，延長保溫時(shí)間可有效排除氣孔并獲得較高的直線透過率.Kim等[17]采用SPS對(duì)0.15 μm氧化鋁粉體的燒結(jié)進(jìn)行了研究，發(fā)現(xiàn)隨著燒結(jié)溫度的升高，致密化提高且晶粒長大，透過率隨著致密化程度提高而增大，而隨著晶粒尺寸的增大而降低.Krell等[18]采用HIP燒結(jié)和氬氣保護(hù)的方法獲得了晶粒尺寸0.4～0.6 μm的高強(qiáng)透明氧化鋁納米晶陶瓷(三點(diǎn)彎曲強(qiáng)度可達(dá)750～900 MPa)，該陶瓷在650 nm處的透過率為60%(厚度0.8 mm)，并歸納了晶粒尺寸與透過率之間的內(nèi)在關(guān)系.與其他燒結(jié)方法相比，熱壓燒結(jié)可大幅提升材料的致密度，進(jìn)而提高透明陶瓷的透過率和強(qiáng)度，但對(duì)于復(fù)雜形狀的透明陶瓷結(jié)構(gòu)件燒結(jié)具有一定的局限性.而無壓燒結(jié)雖解決了復(fù)雜結(jié)構(gòu)件的燒結(jié)問題[19]，但制備的氧化鋁陶瓷透光性較低(低于30%，波長600 nm，厚度1 mm)，且晶粒尺寸較大(>30 μm)導(dǎo)致其力學(xué)性能顯著降低(320 MPa)[20-21].

2000年，Chen等[22]基于無壓燒結(jié)技術(shù)首次提出了兩步燒結(jié)法：先將坯體加熱至較高的溫度T1，然后降溫至T2并保溫一定時(shí)間(10～40 h)直至坯體完全致密.該方法利用晶界擴(kuò)散和晶界遷移激活能的差別，成功避免了傳統(tǒng)一步燒結(jié)法后期造成的晶粒迅速長大現(xiàn)象.近期，該團(tuán)隊(duì)利用兩步燒結(jié)法，得到致密度98.8%、晶粒尺寸為34 nm的氧化鋁納米晶陶瓷[23].因此，采用兩步燒結(jié)法可獲得遠(yuǎn)遠(yuǎn)小于正常升溫程序的晶粒尺寸，進(jìn)而有效提高陶瓷的力學(xué)性能，該方法為解決傳統(tǒng)無壓燒結(jié)制備透明陶瓷易造成晶粒尺寸大以及致密性差等問題提供了新的研究思路.目前，兩步燒結(jié)法在透明陶瓷制備領(lǐng)域鮮見報(bào)道，因此，深入探究兩步燒結(jié)過程中燒結(jié)溫度和保溫時(shí)間對(duì)氧化鋁陶瓷晶粒尺寸、致密度、光學(xué)性能與力學(xué)性能的影響規(guī)律具有重要的研究意義.

基于以上研究背景，采用注凝成型和真空無壓燒結(jié)，同時(shí)改進(jìn)兩步燒結(jié)法，探索不同燒結(jié)溫度和保溫時(shí)間對(duì)氧化鋁陶瓷晶粒尺寸、致密度、光學(xué)性能和力學(xué)性能的影響規(guī)律，并進(jìn)一步揭示致密度、晶粒尺寸與光學(xué)性能、力學(xué)性能之間的內(nèi)在關(guān)系.

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 實(shí)驗(yàn)過程

選用粒徑D50為0.4 μm的高純氧化鋁CR6粉體(純度≥99.99%，Baikowski，F(xiàn)rance)為初始原料，加入500 ppm的MgO(純度≥99.99%，國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司)作為燒結(jié)助劑.Isobam104(平均分子量為55 000～6 5000，Kuraray,Osaka,Japan)作為膠黏劑，其質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.1%.Isobam600AF(平均分子量為5 500～6 500，Kuraray,Osaka,Japan)作為分散劑，其質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.2%.

1.2 陶瓷樣品制備

首先，將Isobam加入去離子水中攪動(dòng)至完全溶解，后續(xù)攪拌過程中緩慢加入氧化鋁粉體，使氧化鋁漿料的體積分?jǐn)?shù)達(dá)到45%，進(jìn)一步加入氧化鎂并混合均勻.其次，采用星型球磨機(jī)在轉(zhuǎn)速為300 r/min條件下球磨漿料3 h.接著，將球磨后的漿料進(jìn)行真空脫氣，澆注到模具(φ29 mm)中，并在25 ℃、相對(duì)濕度為85%的恒溫恒濕環(huán)境中固化3 d.隨后，將凝膠體室溫干燥并脫模，脫模后的坯體在馬弗爐中1 000 ℃保溫2 h排膠.最后，將排膠成型后的預(yù)燒體進(jìn)行真空無壓燒結(jié)，燒結(jié)溫度順序?yàn)門1→T2→T1,具體工藝參數(shù)見表1.

表1 真空無壓燒結(jié)工藝Tab.1 Vacuum pressureless sintering process

1.3 分析和測試

通過阿基米德排水法測試燒結(jié)后樣品的密度，依據(jù)理論密度換算可得到燒結(jié)陶瓷的相對(duì)密度；采用三點(diǎn)彎曲方法(AGS-X-20KN，Shimadzu，Japan)測試燒結(jié)后樣品的抗彎強(qiáng)度，試樣尺寸為3mm×4 mm×36 mm，每組試樣測試5～8次，取平均值；采用掃描電子顯微鏡(JSM-5600LV，JEOL，Japan)觀察燒結(jié)陶瓷的斷口形貌.將拋光后的透明陶瓷經(jīng)1 700 ℃熱腐蝕2 h，并用金相顯微鏡(10XB-PC，SHOIF，China)觀察其表面形貌，通過image軟件統(tǒng)計(jì)晶粒尺寸，每個(gè)樣品至少統(tǒng)計(jì)1 500個(gè).采用紫外-可見光分光光度計(jì)(V-770，JASCO，Tokyo，Japan)測量厚度為0.8 mm的雙面拋光后樣品的直線透過率.

2 結(jié)果與討論

2.1 燒結(jié)溫度的影響

在陶瓷材料的制備過程中，燒結(jié)的目的是在控制晶粒長大的同時(shí)使坯體盡可能達(dá)到較高的相對(duì)密度，而燒結(jié)溫度是影響陶瓷性能最直接的因素.

為研究燒結(jié)溫度的影響，在T1溫度相同的前提下，通過改變T2溫度進(jìn)行致密化研究.首先快速升溫達(dá)到T1溫度，使坯體達(dá)到臨界密度以上.緊接著在較低的溫度T2保溫，由于晶界擴(kuò)散激活能低于晶界遷移激活能，致密化主要通過晶界擴(kuò)散實(shí)現(xiàn)，此時(shí)氣孔通過晶界擴(kuò)散逐漸收縮，并使坯體逐漸完成致密化.而晶粒長大主要通過晶界遷移發(fā)生，由于保溫過程晶界遷移未被激活，從而沒有晶粒長大發(fā)生.但要使燒結(jié)陶瓷達(dá)到透明，其氣孔率必須低于0.1%，因此需二次升溫至T1溫度并保溫，以進(jìn)一步排除殘余氣孔，該過程不可避免地促使了晶粒長大.

2.1.1燒結(jié)溫度對(duì)透明氧化鋁陶瓷晶粒尺寸的影響原料粉體顆粒尺寸的大小對(duì)陶瓷致密化具有重要影響，根據(jù)經(jīng)驗(yàn)，粒徑為0.4 μm的氧化鋁顆粒發(fā)生較快致密化的溫度約為1 300～1 500 ℃，因此選擇T2分別為1 300、1 400、1 500 ℃以考察其對(duì)最終燒結(jié)陶瓷透過率和晶粒尺寸的影響.

圖1為燒結(jié)工藝A，T2溫度分別為1 300、1 400、1 500 ℃燒結(jié)陶瓷經(jīng)拋光、熱腐蝕后的晶粒尺寸.圖1a～c分別為圖中a′～c′統(tǒng)計(jì)1 500個(gè)晶粒并采用高斯函數(shù)擬合的直方圖.由圖可知，燒結(jié)后陶瓷的相對(duì)密度分別為99.58%、99.86%和99.67%.在T2保溫時(shí)間相同的情況下，隨著燒結(jié)溫度的升高，陶瓷晶粒尺寸先減小后增大，相對(duì)密度先增大后減小.在T2階段，致密化主要通過晶界擴(kuò)散完成，由于1 300 ℃的晶界擴(kuò)散系數(shù)相對(duì)較低，保溫后殘留孔隙較高，致使最終燒結(jié)陶瓷相對(duì)密度較低.而1 500 ℃對(duì)應(yīng)較高的晶界擴(kuò)散系數(shù)，導(dǎo)致晶粒生長較快使得一些孔隙包裹在坯體內(nèi)無法通過擴(kuò)散和遷移及時(shí)排出，使得燒結(jié)后陶瓷的相對(duì)密度較1 400 ℃時(shí)低，晶粒尺寸也有所增長[24].因此，原始粉體顆粒尺寸為0.4 μm的氧化鋁粉體最佳致密化溫度為1 400 ℃.Li等[25]研究了粒徑為10 nm的α-Al2O3在1 200～1 450 ℃的致密化規(guī)律，發(fā)現(xiàn)坯體的致密化速率隨著溫度的升高也表現(xiàn)出先增加后降低的規(guī)律，在溫度1 350 ℃時(shí)達(dá)到最快.可見，坯體的致密化過程是非線性的，且具有一個(gè)最高致密化速率溫度點(diǎn).

圖1 燒結(jié)工藝A，T2溫度(1 300、1 400、1 500 ℃)保溫3 h陶瓷拋光后的腐蝕形貌和晶粒尺寸分布統(tǒng)計(jì)Fig.1 Corrosion morphology and grain size distribution of ceramics at T2 (1 300、1 400、1 500 ℃) for 3 h in condition of sintering process A

圖2為燒結(jié)工藝A，T2溫度分別為1 300、1 400、1 500 ℃保溫3 h的陶瓷斷口形貌.可以看出，斷口主要為沿晶斷裂，有少量穿晶斷裂，斷裂面有輻射狀線條，是典型的脆性斷裂.氣孔主要分布在晶粒的交界處，為3個(gè)晶粒交界處的橢球體氣孔或者多個(gè)晶粒交界處的近球形多面體氣孔.主要原因是在燒結(jié)的最初較短時(shí)間內(nèi)，坯體快速致密化使得大量孔隙包裹在坯體內(nèi)無法通過擴(kuò)散和遷移排出，這也是兩步燒結(jié)法后期需要長時(shí)間保溫以排除氣孔的原因.

圖2 燒結(jié)工藝A，T2溫度(1 300、1 400、1 500 ℃)保溫3 h陶瓷的斷口形貌Fig.2 Fracture morphology of ceramics at T2 (1 300、1 400、1 500 ℃) for 3 h in condition of sintering process A

2.1.2燒結(jié)溫度對(duì)透明氧化鋁陶瓷強(qiáng)度的影響

圖3為燒結(jié)工藝A，T2溫度為1 300、1 400、1 500 ℃保溫3 h陶瓷的抗彎強(qiáng)度，分別為(312±3.75)、(348±7.15)、(332±8.15) MPa.可見，隨著T2溫度的升高，樣品的抗彎強(qiáng)度先增大后減小，主要是細(xì)化晶粒尺寸有助于提高樣品的抗彎強(qiáng)度，符合陶瓷強(qiáng)度的Hall-Petch關(guān)系[26].

圖3 燒結(jié)工藝A，T2溫度(1 300、1 400、1 500 ℃)保溫3 h陶瓷的抗彎強(qiáng)度Fig.3 Flexural strength of ceramics at T2 (1 300、1 400、1 500 ℃) for 3 h in condition of sintering process A

2.1.3燒結(jié)溫度對(duì)透明氧化鋁陶透過率的影響

圖4為燒結(jié)工藝A，T2溫度1 300、1 400、1 500 ℃保溫3 h陶瓷圓片在200～800 nm可見光的范圍內(nèi)的直線透過率.由圖可知，透明氧化鋁陶瓷片在可見光650 nm處的透過率分別為19.2%、24.4%和21.8%(雙面拋光，厚度為0.8 mm).表明氧化鋁陶瓷的透過率隨著T2溫度的升高先增大后減小，在1 400 ℃的透過率最高，這是由陶瓷的相對(duì)密度較高決定的.

圖4 燒結(jié)工藝A，T2溫度(1 300、1 400、1 500 ℃)保溫3 h陶瓷片的直線透過率(雙面拋光，厚度為0.8 mm)Fig.4 In-line transmittance of ceramics at T2(1 300、1 400、1 500 ℃) for 3 h (both sides polished,thickness:0.8 mm) in condition of sintering process A

因此，在保溫時(shí)間相同的情況下，隨著T2溫度的升高，晶粒尺寸先減小后增大，晶粒尺寸減小提高了材料的抗彎強(qiáng)度.同時(shí)，陶瓷相對(duì)密度的提高也顯著增加了氧化鋁陶瓷的透過率.

2.2 保溫時(shí)間的影響

燒結(jié)的驅(qū)動(dòng)力是總表面能的降低，其一是表面張力的降低，即致密化過程中界面的轉(zhuǎn)變；其二是總表面積的降低，即晶粒長大導(dǎo)致的體積內(nèi)總界面數(shù)的減小.毫無疑問，延長保溫時(shí)間是促進(jìn)原子的充分?jǐn)U散、排除剩余氣孔、降低總表面積的有效手段.在上述研究中，T2溫度為1 400 ℃保溫3 h得到的透明氧化鋁陶瓷的晶粒尺寸較小，抗彎強(qiáng)度和透過率都較高，但其最佳保溫時(shí)間仍需進(jìn)一步明確.因此，選擇在T2溫度為1 400 ℃，探索不同的保溫時(shí)間對(duì)透明氧化鋁陶瓷燒結(jié)過程的影響.

2.2.1保溫時(shí)間對(duì)透明氧化鋁陶瓷相對(duì)密度和晶粒尺寸的影響

圖5為工藝B下，保溫時(shí)間對(duì)透明氧化鋁陶瓷相對(duì)密度和晶粒尺寸的影響.從圖5可以看出，經(jīng)歷了10 ℃/min升溫至T1(1 850 ℃)不保溫，迅速降溫到T2(1400 ℃)保溫不同時(shí)間后，陶瓷的相對(duì)密度達(dá)到90%以上，說明此時(shí)已經(jīng)到達(dá)燒結(jié)末期.試驗(yàn)結(jié)果表明陶瓷的相對(duì)密度隨著保溫時(shí)間的延長先增大后減小，保溫3 h時(shí)相對(duì)密度達(dá)到最大.隨著保溫時(shí)間的延長，坯體內(nèi)部孔隙收縮排除，在孔內(nèi)氣體的作用下，殘余孔隙會(huì)發(fā)生過量膨脹，使得陶瓷相對(duì)密度降低[27].

圖5 燒結(jié)工藝B，T2溫度1 400 ℃保溫2～5 h陶瓷的相對(duì)密度和晶粒尺寸Fig.5 Relative density and grain size of ceramics at T2 temperature of 1 400 ℃ for 2～5 h in condition of sintering process B

圖6給出了燒結(jié)工藝為B，T2溫度為1 400 ℃，分別保溫2、3、4、5 h后燒結(jié)陶瓷經(jīng)拋光、熱腐蝕后的晶粒尺寸.可以看出，該工藝下，晶界遷移會(huì)受到較強(qiáng)的氣孔釘扎作用，晶粒并沒有發(fā)生明顯的長大.但較高的T1溫度使得坯體內(nèi)晶粒生長速度不均勻，晶粒尺寸處于較寬的分布范圍，尺寸均勻性較差.在T2階段，晶界擴(kuò)散導(dǎo)致孔隙縮小排除，使坯體致密化，大尺寸晶粒生長速率遠(yuǎn)小于小尺寸晶粒；隨著保溫時(shí)間的增加，小尺寸晶粒生長較快，大尺寸晶粒生長緩慢，使得陶瓷的晶粒尺寸更加均勻，尺寸分布的標(biāo)準(zhǔn)差也逐漸降低.

圖6 燒結(jié)工藝B，T2溫度(1 400 ℃)保溫2～5 h陶瓷拋光后的腐蝕形貌和晶粒尺寸分布統(tǒng)計(jì)Fig.6 Corrosion morphology and grain size distribution statistics of ceramics after polishing at T2 temperature(1 400 ℃) for 2～5 h in condition of sintering process B

圖7為燒結(jié)工藝為B，T2溫度1 400 ℃保溫2～5 h的陶瓷斷口形貌.相比而言，保溫2 h的斷面氣孔較多，氣孔主要為晶粒間氣孔，如圖7a所示；隨著保溫時(shí)間延長至3 h，氣孔發(fā)生明顯收縮(圖7b)；當(dāng)保溫時(shí)間進(jìn)一步延長至4、5 h時(shí)，晶界上反而出現(xiàn)了較大氣孔，同時(shí)晶粒尺寸也有所長大(圖7c、d)，這是由于坯體內(nèi)氣孔的合并膨脹引起的.

圖7 燒結(jié)工藝B，T2溫度1 400 ℃保溫2～5 h的陶瓷的斷口形貌Fig.7 Fracture morphology of ceramics at T2 temperature of 1 400 ℃ for 2～5 h in condition of sintering process B

2.2.2陶瓷殘余氣孔的排除

經(jīng)過T1溫度1 850 ℃，T2溫度1 400 ℃保溫時(shí)間2～5 h燒結(jié)后，樣品基本不透明.為了提高陶瓷的透過率，需進(jìn)一步排除殘余氣孔.然而，在無壓狀態(tài)下，O2-的擴(kuò)散系數(shù)很小，亞微米級(jí)的氣孔難以通過晶界擴(kuò)散排除.因此，需要進(jìn)一步增加燒結(jié)溫度，借助晶界遷移，促進(jìn)氣孔收縮.

圖8為燒結(jié)工藝C樣品的腐蝕形貌和晶粒尺寸分布.圖8a～d的晶粒尺寸分布分別為此時(shí)，陶瓷的相對(duì)密度分別為99.50%、99.86%、99.75%和99.66%.相比于圖5(未升溫到1 850 ℃前)，經(jīng)再次升溫到1 850 ℃并保溫6 h，氣孔的釘扎作用減弱，晶界遷移促使晶粒長大，氣孔進(jìn)一步排除，陶瓷相對(duì)密度得到提高[28].

圖8 燒結(jié)工藝C，T2溫度1400 ℃保溫2～5 h陶瓷的腐蝕形貌和晶粒尺寸分布Fig.8 Corrosion morphology and grain size distribution of ceramics at T2 1 400 ℃ for 2～5 h in condition of sintering regime C

圖9為燒結(jié)工藝C陶瓷的斷口形貌.與圖7相比，進(jìn)一步升溫至1 850 ℃保溫6 h排除殘余氣孔后，晶粒尺寸增大，晶面輪廓更加清晰.但可以觀察到仍有極少量的氣孔存在于陶瓷的晶界交匯處.

圖9 燒結(jié)工藝C，T2溫度1 400 ℃保溫2～5 h的陶瓷斷口形貌Fig.9 Fracture morphology of ceramics at T2 1 400 ℃ for 2～5 h in condition of sintering process C

2.2.3保溫時(shí)間對(duì)透明氧化鋁陶瓷強(qiáng)度的影響

圖10所示為燒結(jié)工藝C陶瓷的抗彎強(qiáng)度，由圖可知，其值分別為(335±25.55)、(348±7.15)、(346±7.88)、(331±13.31) MPa.表明隨著保溫時(shí)間的延長，透明氧化鋁陶瓷的抗彎強(qiáng)度先增大后減小，在T2溫度1 400 ℃保溫3 h時(shí)達(dá)到最高，主要是因?yàn)榇藭r(shí)陶瓷的相對(duì)密度較高，氣孔率較低.

圖10 燒結(jié)工藝C，T2溫度1 400 ℃保溫2～5 h陶瓷的抗彎強(qiáng)度Fig.10 Flexural strength of ceramics at T2 temperature of 1 400 ℃ for 2～5 h in condition of sintering process C

2.2.4保溫時(shí)間對(duì)透明氧化鋁陶瓷透過率的影響

圖11為燒結(jié)工藝C，T2溫度1 400 ℃下不同保溫時(shí)間氧化鋁陶瓷在200～900 nm的直線透過率，在650 nm的透過率分別為15.8%、24.4%、21.0%和16.0%.可見，隨著T2保溫時(shí)間的延長，透明氧化鋁陶瓷的直線透過率先增大后減小.其主要原因是在燒結(jié)工藝C，T2溫度1 400 ℃保溫3 h這一燒結(jié)工藝下，最終陶瓷的相對(duì)密度較高，氣孔率低，引起的光散射較小.

圖11 燒結(jié)工藝C，T2溫度(1 400 ℃) 保溫2～5 h陶瓷片的直線透過率(雙面拋光，厚度為0.8 mm)Fig.11 In-line transmittance of ceramics at T2(1 400 ℃) for 2～5 h (both sides polished,thickness:0.8 mm) in condition of sintering process C

在之前的研究中，將CR6粉體采用注凝成型法制備的坯體經(jīng)過1 000 ℃預(yù)燒后以2 ℃/min的速率升溫至1 850 ℃保溫6 h真空無壓燒結(jié)，得到的透明陶瓷圓片透過率為22%(波長650 nm，厚度0.8 mm)，晶粒尺寸為22.2 μm，抗彎強(qiáng)度304.9 MPa.相比之下，改進(jìn)后的燒結(jié)工藝更有利于提高氧化鋁陶瓷的透過率，減小晶粒尺寸，提高相對(duì)密度和抗彎強(qiáng)度.

3 結(jié)論

基于注凝成型工藝和真空無壓燒結(jié)技術(shù)，通過改進(jìn)兩步燒結(jié)法代替?zhèn)鹘y(tǒng)一步燒結(jié)法可有效控制透明氧化鋁陶瓷的晶粒尺寸長大和提高相對(duì)密度,改善透明氧化鋁陶瓷的光學(xué)性能和力學(xué)性能,得出如下結(jié)論：

1) 原始粉體粒徑D50為0.4 μm的氧化鋁粉體在1 400 ℃保溫時(shí)其致密化速率最快，且相對(duì)密度隨著保溫時(shí)間的延長先增大后減小，3 h時(shí)達(dá)到最大.

2) 采用兩步燒結(jié)法在1 400 ℃保溫時(shí)，晶界遷移會(huì)受到較強(qiáng)的氣孔釘扎作用，晶粒并沒有明顯長大.但隨著后續(xù)燒結(jié)溫度升高，氣孔的釘扎作用減弱，晶界遷移促使晶粒長大，氣孔進(jìn)一步排除.

3) 在燒結(jié)溫度1 400 ℃保溫3 h時(shí)，得到晶粒尺寸、透過率和抗彎強(qiáng)度分別(19.75±0.07) μm、24.4%(650 nm，0.8 mm厚)和(348±7.15) MPa的透明氧化鋁陶瓷.與傳統(tǒng)的一步升溫?zé)Y(jié)工藝相比，透明氧化鋁陶瓷的光學(xué)性能和力學(xué)性能均有所提升.