白爭輝，王利民

（1.天津大學(xué)濱海工業(yè)研究院有限公司，天津 300450；2.天津大學(xué)，天津 300450；3.天津市先進液體燃料綠色合成企業(yè)重點實驗室，天津 300450）

引言

近年來，隨著精細化工[1]、食品以及醫(yī)藥中間體[2]的快速發(fā)展，對產(chǎn)品質(zhì)量的要求越來越高，同時也給精餾分離提純提出了更高的要求。而大多數(shù)化工原料均為多組分混合物，連續(xù)精餾很難滿足產(chǎn)品的要求。隨著間歇精餾技術(shù)的發(fā)展，越來越多的間歇精餾技術(shù)[3]應(yīng)用于多組分原料的精餾。

減壓間歇精餾就是其中最重要技術(shù)之一，該技術(shù)有利于多組分混合物的分離提純，通過單塔精餾操作可實現(xiàn)多塔、多次分離的復(fù)雜精餾操作。一塔多用，即節(jié)約設(shè)備投入成本，又操作控制簡單。減壓下可以降低物料的泡點，使其在較低的溫度下氣化，降低熱源的加熱溫度，降低能耗，同時有利于熱敏物質(zhì)的精餾分離。對于常壓下的高沸點物質(zhì)的分離效果更佳。對于有毒物質(zhì)的分離，采用減壓精餾可防止物料的泄漏，減少對人體健康的損壞，同時避免了正壓下的廢氣排放，減少對環(huán)境的污染，更加環(huán)保。多組分減壓間歇精餾適用于少量批次的生產(chǎn)，操作簡單、靈活，相對于連續(xù)生產(chǎn)產(chǎn)能不足。

由于減壓間歇精餾是一個不穩(wěn)定的過程，多組分的計算[4-5]十分復(fù)雜，本文旨在通過介紹多組分減壓間歇精餾操作中總結(jié)的經(jīng)驗，與大家進行探討。

1 多組分減壓間歇精餾操作

1.1 物料組分

物料組分的多少、濃度的高低以及目標(biāo)產(chǎn)物的分布情況，對精餾操作的影響很大；物料組分越多，操作越復(fù)雜。如目標(biāo)產(chǎn)物組分濃度較低時，為了得到純度高的目標(biāo)產(chǎn)物，一般先通過塔頂采出蒸除輕組分，通過塔釜多次富集目標(biāo)產(chǎn)物后，在進行精餾得到目標(biāo)產(chǎn)品。也有些產(chǎn)品是前面輕組分的，通過塔頂采出收集前面輕組分的產(chǎn)品，合格品切至合格產(chǎn)品罐，不合格品切至不合格罐收集，不合格品富集多了可以進行二次精餾從而得到合格的目標(biāo)產(chǎn)品。

1.2 壓力

壓力對物料泡點的影響最大，壓力越高對應(yīng)的泡點越高。所以壓力越低越有利于氣化分離[6]。操作壓力改變時，會導(dǎo)致氣液平衡關(guān)系的變化，壓力越高，組分之間相對揮發(fā)度越低，分離效率越低，壓力越低則組分之間相對揮發(fā)度越高，分離效率越高。但對于多組分物質(zhì)中沸點比較接近的物質(zhì)，提高壓力有利于分離提純。

壓力高時，塔釜塔頂溫度會相應(yīng)的升高，需要的塔釜熱源的溫度增高，整個精餾塔操作溫度都會隨著升高。壓力低時，則相反。多組分物料中，低沸點物質(zhì)都有可能在減壓條件下，未被冷媒冷卻成液體而被直接抽走。所以對于低沸點組分要升高操作壓力，先將低沸點組分除去后，在逐漸降低操作壓力，避免大量低沸點組分被抽走，嚴重時可能造成液泛或沖塔，造成塔壓波動很大，同時對真空泵造成損壞。

負壓操作中可能導(dǎo)致壓力變化的主要因素有泄漏、真空泵故障、塔頂溫度、塔釜溫度、回流量、冷卻水量、冷卻水壓力等的變化，以及設(shè)備、儀表故障、管線堵凍等，都可以引起塔壓的變化。正常情況下塔頂、塔釜溫度升高會導(dǎo)致壓力升高；真空泵的工作溫度升高時，也會導(dǎo)致壓力升高，反之則下降。減壓間歇精餾操作過程中，壓力會隨著輕組分濃度的減少，重組分濃度的增加而升高，塔釜與塔頂?shù)膲翰钪饾u增大。

1.3 熱源

在壓力一定的情況下，塔釜溫度主要由物料組成決定。重組分越多，塔釜溫度就會越高，需要的熱量就越大。精餾過程中保持塔釜溫度的穩(wěn)定，即保持熱源的穩(wěn)定，才能保持系統(tǒng)的穩(wěn)定，產(chǎn)品質(zhì)量的穩(wěn)定。

間歇精餾過程中，隨著塔內(nèi)輕組分的采出，重組分的含量逐漸增加，要求塔釜熱源也相應(yīng)增加。需要根據(jù)塔壓、溫度、采出量等各工藝參數(shù)的變化，升高塔釜熱源的熱量，來提高塔釜溫度。保持塔釜蒸汽的持續(xù)上升，減少精餾時間，提高精餾塔的分離效率。

1.4 回流比

回流比是影響精餾的分離效率和產(chǎn)品質(zhì)量的重要因素：回流比偏大，能提高產(chǎn)品純度但精餾效率降低，同時相應(yīng)的水電及其它成本增加?；亓鞅绕。茉黾赢a(chǎn)品采出流量但分離效果降低，導(dǎo)致產(chǎn)品質(zhì)量達不到要求。所以合適的回流比是精餾塔操作的關(guān)鍵參數(shù)。

對于負壓間歇精餾塔一般采用塔頂冷凝器[7]結(jié)構(gòu)，在精餾初始階段，先進行全回流，建立從塔頂至塔釜的各組分濃度梯度分布，然后逐漸增大采出流量，減小回流比。根據(jù)取樣分析采出的產(chǎn)品組分，來調(diào)節(jié)采出量。對于多組分產(chǎn)品精餾時，要及時調(diào)整回流比，來保證采出產(chǎn)品的質(zhì)量。對于采出過程中，產(chǎn)品不合格時，應(yīng)關(guān)閉采出，進行全回流，然后再進行采出流量調(diào)節(jié)，已達到產(chǎn)品合格的目的。

2 多組分減壓間歇精餾操作過程

多組分減壓間歇精餾操作過程如下：1）進料完成后，控制好系統(tǒng)壓力，防止輕組分暴沸。2）逐漸升高塔釜溫度，直至塔頂溫度開始升高后，保持塔釜溫度不變。3）保持系統(tǒng)壓力溫度不變，開始全回流，回流一段時間后，開始采出，采出半小時后，取樣分析。根據(jù)分析結(jié)果調(diào)整采出流量，已達到組分分離的目的。4）隨著塔頂輕組分的采出，塔頂溫度升高，塔頂重組分逐漸增加，升高塔釜溫度，保持蒸汽量的穩(wěn)定。塔頂溫度升高較大時，說明重組分增加較多，取樣分析，根據(jù)情況調(diào)整采出量。必要時可以全回流，使輕組分上升，重組分下降，達到充分分離，能夠得到更多的合格產(chǎn)品。5）目標(biāo)產(chǎn)品采出結(jié)束，關(guān)閉采出，停止塔釜加熱，開始降溫。充入氮氣破真空后，放出釜內(nèi)殘液，精餾結(jié)束。

3 結(jié)語

多組分減壓間歇精餾可以簡單、快速、有效的得到目標(biāo)產(chǎn)品，單次單塔精餾實現(xiàn)多塔多次精餾的目的，適用于小批量、多組分物料的精餾。操作簡單靈活，相較于連續(xù)塔控制參數(shù)較少，便于調(diào)節(jié)控制。