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        草烏甲素閃式提取工藝優(yōu)化及熱穩(wěn)定性研究

        2023-01-11 06:09:08付彬彬龔云麒劉建文劉軍鋒
        云南化工 2022年12期
        關(guān)鍵詞:閃式烏頭熱穩(wěn)定性

        付彬彬,龔云麒,周 劍,劉建文,劉軍鋒

        (昆藥集團(tuán)股份有限公司,云南 昆明 650021)

        草烏甲素(Bulleyaconitine A,分子式C35H49NO10,相對(duì)分子質(zhì)量643.76),又名滇西嘟拉堿甲,為白色結(jié)晶或結(jié)晶性粉末,最早是從毛莨科烏頭屬植物滇西嘟拉(aconitum bulleyanum diels)中分離出的一種具有生物活性的生物堿[1-2]。因具有較強(qiáng)的鎮(zhèn)痛及免疫調(diào)節(jié)等藥理活性,草烏甲素現(xiàn)如今作為一種現(xiàn)代植物藥,廣泛應(yīng)用于風(fēng)濕性及類風(fēng)濕性關(guān)節(jié)炎、骨關(guān)節(jié)炎、腰肌勞損、肩周炎、四肢扭傷等的治療[3-7]。草烏甲素具有鎮(zhèn)痛時(shí)間長(zhǎng),副作用小,療效明確,且對(duì)器官無(wú)明顯損傷等特點(diǎn)。相比于傳統(tǒng)的鎮(zhèn)痛藥,草烏甲素沒(méi)有阿片類鎮(zhèn)痛藥的成癮性及耐受性等副作用,也沒(méi)有非甾體消炎藥類鎮(zhèn)痛藥的胃腸道損傷、出血及腎毒性等不良反應(yīng)[8]。

        近年來(lái),草烏甲素及其制劑在疼痛治療領(lǐng)域的臨床價(jià)值不斷被認(rèn)可,連續(xù)列入了帶狀皰疹后神經(jīng)痛、神經(jīng)病理性疼痛、腰背痛全國(guó)專家共識(shí)推薦用藥。隨著草烏甲素制劑在疼痛病領(lǐng)域的廣泛應(yīng)用,草烏甲素原料藥的需求也在不斷增加?,F(xiàn)如今,草烏甲素原料藥主要來(lái)源于烏頭屬類植物的提取分離。因此,通過(guò)草烏甲素閃式提取工藝優(yōu)化及熱穩(wěn)定性研究,為草烏甲素的提取純化工藝水平的提升提供科學(xué)依據(jù)。

        閃式提取是一種新型提取方法,具有提取速度快、提取時(shí)間短、有效成分破壞少等優(yōu)點(diǎn)[9],其原理是物料在提取器內(nèi)通過(guò)高速粉碎、快速攪拌、高速振動(dòng)等方式使有效成分迅速達(dá)到組織內(nèi)外平衡[10]。此次試驗(yàn)以長(zhǎng)喙烏頭粗粉為原料,探究長(zhǎng)喙烏頭閃式提取最佳工藝條件及對(duì)提取液的熱穩(wěn)定性進(jìn)行考察。

        1 實(shí)驗(yàn)材料與儀器

        高效液相色譜儀(LC-2030C,日本島津);JHBE-50T閃式提取器(河南智晶生物科技);BP221S型分析天平(北京賽多利斯儀器公司);HWS12型電熱恒溫水浴鍋(上海一恒科學(xué)儀器有限公司);超聲波清洗器(上??茖?dǎo)超聲儀器有限公司);DFY-1000D型高速粉碎機(jī)(溫嶺市林大機(jī)械有限公司)。

        長(zhǎng)喙烏頭(麗江永勝),草烏甲素對(duì)照品(中國(guó)藥品生物制品檢定所),乙腈(色譜級(jí),上海星可),磷酸(色譜級(jí),阿拉丁),乙醇(分析純,天津市富宇精細(xì)化工有限公司),純化水。

        2 方法與結(jié)果

        2.1 色譜條件

        色譜柱為:COSMOSIL 5C18-MS-Ⅱ(4.6ID×250 mm),0.2%三乙胺水溶液(用磷酸調(diào)節(jié)pH值至3.1±0.1)-乙腈(65∶35)為流動(dòng)相;流速 1.0 mL/min;檢測(cè)波長(zhǎng) 260 nm; 柱溫 25 ℃;進(jìn)樣量:10 μL;理論塔板數(shù)按草烏甲素峰計(jì)算應(yīng)不低于3000[11]。色譜圖見圖1、圖2。

        圖1 草烏甲素對(duì)照品色譜圖

        圖2 長(zhǎng)喙烏頭藥材色譜圖

        2.2 對(duì)照品溶液的制備

        精密稱取草烏甲素對(duì)照品 11.5 mg,置于 100 mL 量瓶中,加少量 0.1 mol/L 鹽酸溶解后,加水稀釋制成 40 μg/mL 草烏甲素,作為對(duì)照品溶液。

        2.3 供試品溶液的制備

        準(zhǔn)確稱取本品粗粉 0.5 g,置予具塞錐形瓶中,加入50%甲醇 50 mL,稱定質(zhì)量,超聲處理(功率 250 W,頻率 35 kHz )30 min,放冷,再稱定質(zhì)量。用50%甲醇補(bǔ)足減失的質(zhì)量,搖勻,過(guò)濾,取過(guò)濾液,作為供試品溶液。

        2.4 儀器精密度試驗(yàn)

        以同一份對(duì)照品溶液連續(xù)進(jìn)樣7次,草烏甲素峰平均保留時(shí)間為 12.64 min,RSD=0.36%;平均峰面積697.66,RSD=0.16%。表明儀器重復(fù)性好。

        2.5 穩(wěn)定性試驗(yàn)

        草烏甲素對(duì)照品溶液在 0、2、4、8、12、24、48 h 時(shí)分別測(cè)定,以峰面積計(jì)算RSD,為0.28%。結(jié)果表明,草烏甲素溶液在 48 h 內(nèi)穩(wěn)定。

        2.6 標(biāo)準(zhǔn)曲線

        精密稱取草烏甲素對(duì)照品 20.8 mg,加 0.1 mol/L 鹽酸溶解后,加水稀釋定容至 100 mL 容量瓶中,制成儲(chǔ)備液(0.208 mg/mL)。分別精密量取儲(chǔ)備液2.5、3.5、4.0、5.0、5.5、6.5、7.5 mL,分別置予 25 mL 量瓶中,加水稀釋制成一系列梯度濃度的溶液。分別取 10 μL 進(jìn)高效液相色譜儀,波長(zhǎng) 260 nm 處測(cè)定峰面積,以草烏甲素的質(zhì)量濃度(μg/mL)為橫坐標(biāo),峰面積為縱坐標(biāo),進(jìn)行線性回歸計(jì)算。線性回歸方程為:Y=17.244X-8.820,r=0.9998(n=7)。結(jié)果表明,草烏甲素在 20.8~62.4 μg/mL 范圍內(nèi),峰面積和質(zhì)量濃度呈良好線性。

        3 正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)提取工藝

        3.1 因素水平設(shè)計(jì)

        根據(jù)文獻(xiàn)研究和預(yù)實(shí)驗(yàn),分別考慮乙醇質(zhì)量分?jǐn)?shù)、料液比例、提取時(shí)間、提取次數(shù)為影響因素,采用L9(34)正交試驗(yàn)設(shè)計(jì),以草烏甲素提取率為考察指標(biāo),確定正交試驗(yàn)的最佳試驗(yàn)方案。見表1。

        3.2 正交試驗(yàn)結(jié)果

        正交試驗(yàn)結(jié)果詳見表2、表3。

        表2 閃式提取法正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果

        表3 閃式提取的方差分析

        由草烏甲素方差分析(表3)得出:提取次數(shù)(D)與料液比(B)有顯著性,為顯著因素。直觀分析四個(gè)影響因素大小順序?yàn)镈>B>C>A;其中A2> A1> A3;B3> B2> B1;C3> C1> C2;D3> D2> D1。根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果,長(zhǎng)喙烏頭中草烏甲素閃式提取方案應(yīng)為A2B3C3D3。即:70%乙醇,料液比 1∶8 g/mL,提取時(shí)間 30 min,提取4次。

        3.3 驗(yàn)證性實(shí)驗(yàn)

        如表4所示,采用正交試驗(yàn)優(yōu)化出的長(zhǎng)喙烏頭閃式提取最佳方案,重復(fù)實(shí)驗(yàn)3次,得到平均提取率為93.08%,均高于正交實(shí)驗(yàn)9次結(jié)果,證明優(yōu)選出的長(zhǎng)喙烏頭閃式提取工藝效率高、穩(wěn)定、可靠。

        表4 驗(yàn)證性實(shí)驗(yàn)結(jié)果

        4 長(zhǎng)喙烏頭提取液熱穩(wěn)定性的考察

        將上述驗(yàn)證性實(shí)驗(yàn)得到的長(zhǎng)喙烏頭閃式提取液(20201215批)置于 10 mL 容量瓶中,定容,置于一定溫度(恒溫)水浴鍋內(nèi)靜置保溫,分別在 0、1、2、4、8、12、24 h 時(shí)取出一個(gè)容量瓶,冷卻至室溫,用75%乙醇補(bǔ)充損失體積,重新定容。其中,水浴溫度為 70 ℃、75 ℃、78 ℃。高效液相色譜法檢測(cè)每份容量瓶中草烏甲素的質(zhì)量濃度,結(jié)果如表5所示。

        表5 長(zhǎng)喙烏頭提取熱穩(wěn)定性考察結(jié)果

        將表5中實(shí)驗(yàn)結(jié)果以時(shí)間為橫坐標(biāo),草烏甲素質(zhì)量濃度為縱坐標(biāo),繪制出草烏甲素在一定溫度下質(zhì)量濃度隨時(shí)間變化的趨勢(shì)圖,如圖3所示。

        圖3 草烏甲素?zé)岱€(wěn)定性趨勢(shì)圖

        從圖3中看出,草烏甲素的質(zhì)量濃度隨著水浴時(shí)間和水浴溫度的增加逐漸降低,在 78 ℃ 條件下,草烏甲素的質(zhì)量濃度在 24 h 內(nèi)下降了85.7%,說(shuō)明提取液中的草烏甲素具有熱不穩(wěn)定性,不能長(zhǎng)久置于高溫(≥70 ℃)環(huán)境中。但從數(shù)據(jù)也可知,提取液在 75 ℃ 以下環(huán)境中,0~4 h 內(nèi)草烏甲素的質(zhì)量濃度變化不大,為可控范圍。

        5 結(jié)論

        本實(shí)驗(yàn)以乙醇質(zhì)量分?jǐn)?shù)、料液比例、提取時(shí)間、提取次數(shù)為考察對(duì)象,正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)得到長(zhǎng)喙烏頭閃式提取最佳工藝參數(shù),即:乙醇質(zhì)量分?jǐn)?shù)70%,料液比例 1∶8 mg/L,提取時(shí)間 30 min,提取次數(shù)4次。重復(fù)驗(yàn)證最佳工藝參數(shù)的草烏甲素提取率為93.08%,說(shuō)明優(yōu)選出的長(zhǎng)喙烏頭閃式提取工藝效率高、穩(wěn)定、可靠。長(zhǎng)喙烏頭提取液熱穩(wěn)定性考察,說(shuō)明提取液中的草烏甲素具有熱不穩(wěn)定性,不能長(zhǎng)久置于高溫(≥70 ℃)環(huán)境中。

        研究結(jié)果提示,在提取、濃縮等工藝步驟中,應(yīng)控制溫度及加熱時(shí)間,以避免草烏甲素降解,閃式提取法因提取時(shí)間短、效率高、提取溫度低等優(yōu)點(diǎn),在草烏甲素的提取上具有一定的推廣意義。

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