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        金屬基原位生成薄膜應(yīng)力傳感器及其性能研究

        2022-12-29 12:35:38胡林鄒洪森高緯棟陳國偉孫秉毅刁心璽
        傳感器世界 2022年10期
        關(guān)鍵詞:絕緣性絕緣層原位

        胡林 鄒洪森 高緯棟 陳國偉 孫秉毅 刁心璽

        1.浙江維思無線網(wǎng)絡(luò)技術(shù)有限公司,浙江嘉興 314001;2.國網(wǎng)寧夏電力有限公司檢修公司,寧夏銀川 750001

        0 前言

        隨著移動網(wǎng)絡(luò)5G 時代的來臨,萬物互聯(lián)成為可能。智慧物聯(lián)網(wǎng)即是在互聯(lián)網(wǎng)基礎(chǔ)上實(shí)現(xiàn)物與物信息的交換和通信的網(wǎng)絡(luò),更具體地說,是將各種信息傳感設(shè)備,如射頻識別裝置、紅外感應(yīng)器、壓力傳感器、定位系統(tǒng)等裝置與互聯(lián)網(wǎng)結(jié)合起來形成的一個巨大網(wǎng)絡(luò)。由此可見,傳感器是物聯(lián)網(wǎng)的核心元件,各類傳感器的部署和應(yīng)用也是構(gòu)成物聯(lián)網(wǎng)的基本條件。

        目前,市場上的應(yīng)力傳感器主要有:電阻式應(yīng)力傳感器[1]、電容式應(yīng)力傳感器[2]、電感式應(yīng)力傳感器[3]以及壓電式傳感器[4]。其中,電阻式應(yīng)力傳感器最常見,可用于測量諸如力(重量)、扭矩、壓力和加速度等物理量。電阻應(yīng)變計也是常用的應(yīng)力分析敏感元件,按照敏感柵的構(gòu)型分類可分為絲式電阻應(yīng)變計、箔式電阻應(yīng)變計與薄膜電阻應(yīng)變計。絲式電阻應(yīng)變計是最早應(yīng)用的電阻應(yīng)變計,主要分為絲繞式電阻應(yīng)變計與短接式電阻應(yīng)變計[5]。絲繞式電阻應(yīng)變計易制備且成本低,但精度很低,而且存在很大的橫向效應(yīng);短接式電阻應(yīng)變計由于在橫向用粗銅導(dǎo)線短接,橫向效應(yīng)小,但敏感柵的端點(diǎn)連接處存在很多焊點(diǎn),長時間使用會造成焊點(diǎn)的破裂、失效,所以其工作壽命很有限。箔式電阻應(yīng)變計是采用刻圖、制版、光刻及腐蝕等工藝在合金箔(康銅箔或鎳鉻箔)的表面形成具有復(fù)雜幾何形狀敏感柵圖樣,它的尺寸非常精密,橫向效應(yīng)系數(shù)也較低,與絲式電阻應(yīng)變計相比,它還具有輸出信號大、絕緣性好以及易于生產(chǎn)的優(yōu)點(diǎn)。但箔式電阻應(yīng)變計一般需用粘膠粘貼到構(gòu)件表面,粘膠傳遞形變存在一定的滯后性,敏感柵和基底不能達(dá)到很好的協(xié)同變形,且長期在外界環(huán)境中,粘膠易老化蠕變,粘膠傳遞形變會出現(xiàn)誤差,導(dǎo)致測量不準(zhǔn)確[6],另外,應(yīng)變計的粘貼、連線等環(huán)節(jié)需花費(fèi)大量的勞力和時間。

        薄膜應(yīng)變計是隨著薄膜技術(shù)的發(fā)展而出現(xiàn)的一種高靈敏度應(yīng)變傳感器,它是利用現(xiàn)代薄膜沉積技術(shù)(磁控濺射、電子束蒸發(fā)等)將敏感薄膜直接鍍在彈性基底或工件表面,薄膜的厚度一般在微納米級,不僅利于實(shí)現(xiàn)傳感器的微型化以及結(jié)構(gòu)和功能的一體化[7-8],而且,傳感器的制備過程中不需要粘結(jié)劑的輔助,從而大大提升了傳感器在惡劣環(huán)境下的可靠性與穩(wěn)定性,減少了由于粘膠而產(chǎn)生的蠕變與機(jī)械滯后,更利于應(yīng)變的原位測量,目前已被廣泛地應(yīng)用在航空航天、機(jī)械制造、橋梁建筑等相關(guān)領(lǐng)域的應(yīng)力測量中。

        通常,為了實(shí)現(xiàn)薄膜傳感器的結(jié)構(gòu)和功能一體化,需要沉積不同的功能層,尤其對于以金屬為基底的薄膜傳感器,一般需要在金屬基底與敏感薄膜之間制備一層或多層絕緣薄膜(如Al2O3、SiO2、Si3N4等)來實(shí)現(xiàn)兩者之間的絕緣,以防止薄膜傳感器產(chǎn)生的電信號隨著金屬基體流失而影響傳感器的測量精度。中北大學(xué)李學(xué)瑞等人[9]設(shè)計了一種壓阻式康銅薄膜傳感器,采用磁控濺射的Al2O3來隔絕合金彈性膜片基底和電阻柵網(wǎng);大連交通大學(xué)WANG D Y等人[10]分三次濺射SiO2來提高其絕緣性能,用于實(shí)現(xiàn)不銹鋼基底和ITO 應(yīng)變柵網(wǎng)的電絕緣。另外,美國NASA 的一項(xiàng)研究表明,單一的絕緣層薄膜經(jīng)高溫處理后,存在較多孔洞和裂紋,導(dǎo)致薄膜絕緣性能下降。采用YSZ(氧化釔穩(wěn)定的氧化鋯)/Al2O3復(fù)合薄膜結(jié)構(gòu)有利于提高其在高溫條件下的絕緣性能,但由于薄膜在金屬基底上的附著強(qiáng)度差,容易開裂脫落而失效[11]。電子科技大學(xué)楊曉東等人[12]先在合金基底上沉積NiCrAlY 過渡層,然后再制備YSZ和Al2O3復(fù)合薄膜,該薄膜結(jié)構(gòu)絕緣層結(jié)合力強(qiáng)、熱穩(wěn)定性好。同課題組的蔣洪川等人[13]發(fā)現(xiàn)絕緣層與敏感層熱膨脹系數(shù)的失配會導(dǎo)致功能層附著力差,他們進(jìn)一步通過制備具有梯度的SiAlO 改善膜層之間的熱膨脹失配情況,增強(qiáng)附著力,進(jìn)而提高傳感器的性能。由上述可知,對于多層膜結(jié)構(gòu)的金屬基薄膜傳感器而言,除了需要絕緣膜層具有高的電絕緣性能,傳感器不同功能膜層之間的附著力、各功能層材料的熱膨脹系數(shù)以及機(jī)械性能等都會直接關(guān)系到傳感器的各項(xiàng)性能指標(biāo)。因此,這些因素在傳感器的設(shè)計和制備過程中都需要綜合考慮。

        本文在金屬結(jié)構(gòu)鋼表面原位沉積不同功能膜層,研制了高精度薄膜應(yīng)力傳感器。首先,通過直流磁控濺射在結(jié)構(gòu)鋼表面沉積NiCrAlY 合金過渡層,已有文獻(xiàn)報道,NiCrAlY 是一種常用的過渡層材料,其在真空中高溫退火表面會形成富Al 層,進(jìn)一步熱氧化可形成Al2O3層[14-15];然后,在析鋁熱氧化的過渡層表面再濺射一層100 nm 厚的致密Al2O3絕緣層,既提高膜層的絕緣性,又使薄膜表面更加平整致密;最后,采用電子束蒸發(fā)技術(shù)在絕緣層表面沉積康銅柵網(wǎng),柵網(wǎng)的形狀通過金屬掩膜板控制,并使用環(huán)氧灌膠對上述功能層進(jìn)行封裝,將敏感柵的電極端連接到外電路,即制成原位生成的應(yīng)力傳感器。本文研究了應(yīng)變計結(jié)構(gòu)中過渡層和絕緣層的表面形貌以及電絕緣性能,對比了原位生成的薄膜傳感器和傳統(tǒng)“貼片”箔式傳感器的應(yīng)變敏感性以及使用長期穩(wěn)定性的差異。

        1 實(shí)驗(yàn)

        1.1 傳感器的制備

        在金屬結(jié)構(gòu)鋼彈性件表面制備薄膜應(yīng)變計,應(yīng)變計的結(jié)構(gòu)如圖1所示。結(jié)構(gòu)鋼基底上表面為平面,下表面為內(nèi)外環(huán)梁結(jié)構(gòu)。首先,將磨平拋光后的結(jié)構(gòu)鋼依次用氯仿、丙酮、異丙醇等進(jìn)行超聲清洗,以除去表面的油污等雜質(zhì);再采用直流磁控濺射在洗凈的結(jié)構(gòu)鋼表面濺射一層7 μm 的NiCrAlY 薄膜,濺射功率為400 W,濺射氣壓為0.38 Pa;將上述基底置于高真空管式爐中,在1,000 ℃高溫高真空熱處理偏析出Al,再通純氧將其氧化,控制真空析鋁和熱氧化時間,使形成Al2O3的厚度為2 μm;進(jìn)一步采用射頻磁控濺射技術(shù)在上述基底表面沉積100 nm 致密Al2O3絕緣層;然后,采用電子束蒸發(fā)技術(shù)在絕緣層表面沉積500 nm 康銅敏感柵網(wǎng),柵網(wǎng)的形狀通過掩膜板控制;最后,采用環(huán)氧灌封膠對各功能層有效區(qū)進(jìn)行封裝。

        1.2 測試與表征

        絕緣性測試:制作如下圖2(b)所示器件結(jié)構(gòu),將器件上下兩端分別連接金屬基底和金屬頂電極,通過Keithley 2400 數(shù)字源表施加偏壓,記錄電流-電壓曲線,可獲得中間夾層(過渡層或絕緣層)的阻抗;

        厚度測試:沉積不同功能膜層的厚度,由臺階儀(型號:BRUKER,DEKTAK XT)測試相同條件下沉積在硅片上的薄膜校定;

        形貌測試:過渡層或絕緣層的表面形貌在Tapping模式下進(jìn)行測試,儀器型號為SPM-9700,所用的探針型號為RTESP-300(彈性系數(shù)為40 N/m,頻率為300 kHz)。

        2 結(jié)果與討論

        圖2(a)為濺射的NiCrAlY 合金過渡層,并經(jīng)高溫析鋁及表面熱氧化處理形成Al2O3薄膜的XRD 譜圖。從圖可知,NiCrAlY 合金過渡層表面形成了α-Al2O3相[16],進(jìn)一步在其表面磁控濺射100 nm Al2O3后,薄膜表面的Al2O3衍射峰基本不變,并觀察到γ-Al2O3相衍射峰。制備如圖2(b)所示“三明治”器件結(jié)構(gòu),對合金過渡層及合金過渡層/絕緣層進(jìn)行絕緣性能測試。器件下表面,結(jié)構(gòu)鋼基底作為底電極,上表面蒸鍍金屬Ag 作為頂電極,通過Keithley 2400 施加偏壓,測試的有效面積為0.09 cm2。通常情況下,NiCrAlY 金屬合金是導(dǎo)體,器件呈導(dǎo)通狀態(tài),經(jīng)高溫析鋁及表面熱氧化處理后,器件在垂直方向上的絕緣電阻達(dá)到38 kΩ,表明NiCrAlY 表面形成了具有一定絕緣性能的氧化鋁。進(jìn)一步在其表面濺射沉積100 nm Al2O3后,器件在垂直方向上的絕緣電阻明顯增大,達(dá)到750 kΩ,這可能是由于射頻磁控濺射的Al2O3薄膜更加平整致密,能有效填補(bǔ)真空析鋁及熱氧化處理形成的Al2O3薄膜表面存在的孔洞缺陷。通過上述方法,可實(shí)現(xiàn)金屬基傳感器基底和敏感薄膜之間的良好絕緣,避免器件短路失效。

        由于NiCrAlY 過渡層表面濺射Al2O3后,薄膜的絕緣性能明顯提升,進(jìn)一步對濺射Al2O3前后薄膜的表面形貌進(jìn)行表征分析。如圖3(a)所示,NiCrAlY合金過渡層經(jīng)高溫析鋁及表面熱氧化處理后,表面可見不均勻聚集顆粒,薄膜表面粗糙度為Ra=9.15 nm,這可能是由于析鋁過程中鋁的分布不均以及顆粒大小不一導(dǎo)致Al2O3不夠連續(xù)致密,所以薄膜的絕緣性能也不佳。在其表面進(jìn)一步濺射Al2O3,通過精確控制濺射氣壓、濺射電流、靶材角度和距離等參數(shù),可獲得粒徑分布更加均勻致密的Al2O3層。因此,圖3(b)中濺射沉積致密Al2O3后薄膜的表面粗糙度減小到6.57 nm,對應(yīng)薄膜的絕緣性能也得到明顯改善。

        圖4為室溫下在上述基底表面制備的薄膜金屬柵網(wǎng)應(yīng)變計電阻隨試件表面應(yīng)變的變化情況。敏感柵采用電子束蒸發(fā)制備,材質(zhì)為康銅合金,尺寸規(guī)格通過掩膜板控制。如圖4(a)所示,對試件采用懸臂梁法應(yīng)變測試,應(yīng)變計電阻變化率同應(yīng)變呈線性變化,無明顯滯后。根據(jù)曲線擬合后的斜率,可計算出原位逐步沉積不同功能膜層的薄膜應(yīng)力傳感器應(yīng)變敏感系數(shù)(GF)為11.94。相對于傳統(tǒng)“貼片”箔式應(yīng)力傳感器(GF=7.29),原位生成的薄膜應(yīng)力傳感器靈敏度更高,這主要是由于NiCrAlY 合金過渡層與結(jié)構(gòu)鋼基底具有相近的熱膨脹系數(shù)和良好的附著性能,既可釋放因鎳基合金與絕緣層之間熱膨脹系數(shù)失配而產(chǎn)生的熱應(yīng)力,又利于不同功能膜層之間的協(xié)同形變,同時,過渡層表面經(jīng)真空析鋁及熱氧化處理后形成Al2O3膜層,與磁控濺射的致密Al2O3屬同種材料,兼容性好,結(jié)合力強(qiáng)。進(jìn)一步,將兩種傳感器采用環(huán)氧灌封膠進(jìn)行封裝,并置于戶外相同載荷條件下使用(環(huán)境溫度:-10~+50 ℃,環(huán)境相對濕度0~100%RH,有風(fēng)雨等影響,載荷15 t),每隔一周測試傳感器的GF。如圖4(b)所示,原位生成的薄膜傳感器戶外負(fù)載服役1 個月,GF 幾乎不會出現(xiàn)衰減。進(jìn)一步延長負(fù)載服役時間,經(jīng)10 周的負(fù)載使用,GF從11.94 下降到11.54(下降3%),而“貼片”箔式傳感器的GF 下降明顯(下降15%)。這可能是由于箔式傳感器在制作過程中使用到有機(jī)高分子粘膠,在戶外長期使用中,粘膠易老化蠕變,而研制的薄膜傳感器不使用有機(jī)粘膠,有效克服了這一缺點(diǎn),具有更好的可靠性和壽命。另外,我們還統(tǒng)計了這種原位生成的薄膜傳感器制作的良率,圖4(c)和(d)為制備的30 個薄膜傳感器敏感柵網(wǎng)阻值及傳感器GF的統(tǒng)計學(xué)分布,并同期測試“貼片”箔式傳感器的柵網(wǎng)阻值及GF。柵網(wǎng)阻值通過萬用表直接測得,傳感器的GF 在室內(nèi)工況條件下測得(環(huán)境溫度+20 ℃,環(huán)境相對濕度25%RH,無風(fēng)雨等影響,載荷0~15 t)。如圖4(c)所示,原位生成薄膜應(yīng)變計的敏感柵網(wǎng)阻值相對于“貼片”箔式傳感器中柵網(wǎng)的阻值離散性更大,可能是由于硬質(zhì)掩膜板與基底表面不能完全貼合,帶來陰影效應(yīng),造成柵網(wǎng)薄膜的厚度與目標(biāo)值略有偏差。但從圖4(d)可見,其GF的一致性要遠(yuǎn)優(yōu)于箔片應(yīng)變計,這是由于箔式傳感器需要人工粘貼應(yīng)變片,操作的差異性較大,且粘膠本身存在蠕變,而原位生成的薄膜應(yīng)變計直接在基底表面逐步沉積不同功能膜層,各功能膜層質(zhì)量及厚度等參數(shù)可通過儀器精確控制。上述對比實(shí)驗(yàn)表明,這種原位生成的薄膜傳感器具有良好的可重復(fù)性。

        3 結(jié)束語

        本文通過原位逐步沉積不同功能膜層,在金屬結(jié)構(gòu)鋼基底上制備了高精度薄膜應(yīng)力傳感器。通過對比原位生成的薄膜傳感器和傳統(tǒng)“貼片”箔式傳感器的性能,形成如下結(jié)論:

        (1)原位生成的薄膜傳感器結(jié)構(gòu)中,NiCrAlY 過渡層和結(jié)構(gòu)鋼基底不僅結(jié)合力強(qiáng),而且熱膨脹系數(shù)相近,可釋放因鎳基合金與絕緣層之間熱膨脹系數(shù)失配而產(chǎn)生的熱應(yīng)力,利于不同功能膜層之間的協(xié)同形變;

        (2)NiCrAlY 過渡層表面經(jīng)析鋁和熱氧化處理,再濺射一薄層致密Al2O3,既可降低薄膜表面粗糙度,又可提高薄膜的絕緣性能,利于沉積微納米級敏感柵薄膜;

        (3)相對于“貼片”箔式傳感器,薄膜傳感器制備過程中不用到有機(jī)粘結(jié)劑,傳感器的靈敏度更高、蠕變更小、一致性以及長期穩(wěn)定性更好。

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