吳 佩 韓兵強(qiáng) 魏佳煒 王惠君

1）武漢科技大學(xué)省部共建耐火材料與冶金國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室 湖北武漢 430081

2）圣戈班研發(fā)（上海）有限公司 上海 201100

板狀剛玉是一種具有板片狀結(jié)構(gòu)的燒結(jié)氧化鋁，被廣泛應(yīng)用于耐火材料行業(yè)［1-3］。骨料的結(jié)構(gòu)和性能對(duì)耐火材料性能有較大的影響。劉永杰等［4］通過對(duì)不同球形度的骨料進(jìn)行試驗(yàn)后發(fā)現(xiàn)，片狀骨料可以增加剛玉質(zhì)和高鋁質(zhì)自流料的流動(dòng)性。Xiong等［5］研究發(fā)現(xiàn)，形狀規(guī)則、球形度高的粗骨料可以增強(qiáng)多孔材料的力學(xué)強(qiáng)度和透氣性能。

目前，通常采用光學(xué)顯微鏡、掃描電子顯微鏡及圖像處理技術(shù)等傳統(tǒng)技術(shù)得到的二維（2D）圖像來獲得骨料的形態(tài)［6-7］，并通過骨料形貌、球形度或形狀指數(shù)等參數(shù)表征骨料的結(jié)構(gòu)特征，但無法對(duì)骨料的內(nèi)部空間結(jié)構(gòu)進(jìn)行描述。X射線斷層掃描（CT）技術(shù)作為目前最先進(jìn)的無損檢測(cè)技術(shù)之一，可在不破壞樣品的情況下獲得樣品內(nèi)部結(jié)構(gòu)的斷層圖像，然后借助圖像處理手段對(duì)樣品內(nèi)部結(jié)構(gòu)進(jìn)行三維重建，從而對(duì)樣品三維空間結(jié)構(gòu)特征進(jìn)行表征［8-10］。因此，通過CT技術(shù)可以在不破壞板狀剛玉骨料的基礎(chǔ)上得到板狀剛玉骨料的內(nèi)部結(jié)構(gòu)，同時(shí)更好地了解其內(nèi)部結(jié)構(gòu)。

本工作中對(duì)兩種3～5 mm的板狀剛玉骨料進(jìn)行了化學(xué)組成、物相組成、顯微結(jié)構(gòu)及物理性能分析。在此基礎(chǔ)上，通過CT技術(shù)測(cè)量了它們的氣孔分布和氣孔結(jié)構(gòu)特征，并分析了其性能與氣孔結(jié)構(gòu)之間的關(guān)系。

1 試驗(yàn)

選取兩種3～5 mm板狀剛玉骨料A和B，采用ICP／AES法測(cè)定其化學(xué)組成，采用XRD分析其物相組成，采用SEM和BSED觀察顯微結(jié)構(gòu)；通過CT掃描儀分析其內(nèi)部氣孔結(jié)構(gòu)，并從CT樣品中提取邊長(zhǎng)為2 mm的正方體表征板狀剛玉骨料的氣孔分布。

按GB／T 2999—2016檢測(cè)板狀剛玉骨料的體積密度、顯氣孔率、閉氣孔率和吸水率，按GB／T 5071—2013并采用自動(dòng)真密度分析儀（ACCU-PYC1330）檢測(cè)真密度。通過筒壓強(qiáng)度試驗(yàn)來表征其強(qiáng)度：稱量約200 g骨料，其準(zhǔn)確質(zhì)量記為m1；將其放入?50 mm的模具中，在50 MPa的壓力下保持10 s；卸壓后將骨料通過3 mm的篩網(wǎng)過篩，準(zhǔn)確稱量篩上料的質(zhì)量，記為m2。則骨料的筒壓強(qiáng)度保持率［11］為：

2 結(jié)果與討論

2.1 化學(xué)組成和物相組成

兩種板狀剛玉骨料的化學(xué)組成見表1?？梢钥闯觯鼈兊幕瘜W(xué)組成相近，Al2O3含量在99%（w）以上，同時(shí)含有Na2O、SiO2和MgO等雜質(zhì)，并且Na2O含量較高。

表1 板狀剛玉骨料的化學(xué)組成Table 1 Chemical composition of tabular corundum aggregates

兩種板狀剛玉骨料的XRD圖譜見圖1。由圖1可知：它們的主晶相均為剛玉，同時(shí)存在少量的β-Al2O3相。

圖1 板狀剛玉骨料的XRD圖譜Fig.1 XRD patterns of tabular corundum aggregates

2.2 顯微結(jié)構(gòu)

兩種板狀剛玉骨料的顯微結(jié)構(gòu)照片見圖2和圖3。

圖2 板狀剛玉骨料的SEM照片F(xiàn)ig.2 SEM photographs of tabular corundum aggregates

圖3 板狀剛玉骨料的BSED照片F(xiàn)ig.3 BSED photographs of tabular corundum aggregates

從圖2可以看出：兩種板狀剛玉骨料的晶粒尺寸無明顯差別，晶粒尺寸均為20～100μm；兩種板狀剛玉骨料的晶粒內(nèi)和晶粒間均存在閉氣孔。在超高溫快速燒結(jié)生產(chǎn)板狀剛玉的過程中，氧化鋁晶粒長(zhǎng)大速度快，其晶界的移動(dòng)速度超過了氣孔向晶界移動(dòng)并逸出的速度，從而形成閉氣孔［3］。結(jié)合圖2和圖3可看出：晶內(nèi)氣孔多為圓形氣孔，晶間氣孔形狀不規(guī)則；板狀剛玉骨料A較板狀剛玉骨料B晶內(nèi)氣孔尺寸大，氣孔數(shù)量多。

2.3 CT分析

兩種板狀剛玉骨料的典型CT斷層照片見圖4，其中黑色為氣孔。由圖4可知，板狀剛玉A的切片內(nèi)部存在較大的氣孔，且部分氣孔呈長(zhǎng)條狀，而板狀剛玉B的切片內(nèi)部包含的氣孔尺寸較小，且多數(shù)為圓形，同時(shí)均存在尺寸較大的長(zhǎng)條狀孔隙。這是由于該位置氣孔數(shù)量較多，距離較近的氣孔發(fā)生了集聚，導(dǎo)致在某一方位上呈長(zhǎng)條狀。

圖4 板狀剛玉骨料的CT結(jié)構(gòu)圖片F(xiàn)ig.4 CT structure photographs of tabular corundum aggregates

通過VGSTUDIO MAX3.3軟件對(duì)CT樣品進(jìn)行孔徑分布計(jì)算，兩種板狀剛玉骨料的孔徑分布計(jì)算結(jié)果的立體結(jié)構(gòu)圖和氣孔提取的可視圖見圖5。由圖可知：板狀剛玉骨料A中氣孔尺寸分布跨度大，氣孔分布不均勻；板狀剛玉骨料B中氣孔尺寸分布跨度小，氣孔分布相對(duì)均勻。圖6為兩種板狀剛玉骨料的孔徑微分分布圖和孔徑數(shù)量累積分布圖。由圖6可知：兩種板狀剛玉骨料中直徑尺寸在10～60μm的氣孔數(shù)量均占70%以上；板狀剛玉骨料A的d50為50μm，板狀剛玉骨料B的d50為30μm。

圖5 截取正方體計(jì)算結(jié)果的CT-3D圖片F(xiàn)ig.5 CT-3D photographs of calculation results of extracted cube

圖6 兩種板狀剛玉骨料的孔徑微分分布和孔徑數(shù)量累積分布Fig.6 Pore size distribution and cumulative quantity percentage of tabular corundum aggregates

2.4 物理性能

兩種板狀剛玉骨料的物理性能見表2。由表2可見：板狀剛玉骨料B的體積密度、真密度、閉氣孔率和筒壓強(qiáng)度保持率均高于板狀剛玉骨料A的，其吸水率、顯氣孔率均低于板狀剛玉骨料A的。結(jié)合CT分析結(jié)果可知，板狀剛玉骨料B較板狀剛玉骨料A平均氣孔尺寸略小，大尺寸氣孔數(shù)量少。根據(jù)文獻(xiàn)［11］，在氣孔率相同的情況下，材料的平均氣孔尺寸越大，其強(qiáng)度越低。因此，這就造成了板狀剛玉骨料B筒壓強(qiáng)度高。

表2 板狀剛玉骨料的物理性能Table 2 Physical properties of tabular corundum aggregates

3 結(jié)論

（1）兩種板狀剛玉骨料化學(xué)組成、物相組成無明顯差別，晶粒尺寸均為20～100μm，均存在大量晶內(nèi)和晶間閉氣孔。

（2）CT分析發(fā)現(xiàn)，兩種板狀剛玉骨料中氣孔的尺寸和分布不同：板狀剛玉骨料B的平均氣孔尺寸比板狀剛玉骨料A的小，氣孔分布均勻性比板狀剛玉骨料A的好，大尺寸氣孔數(shù)量比板狀剛玉骨料A的少。

（3）板狀剛玉骨料B的筒壓強(qiáng)度保持率明顯高于板狀剛玉A的，其他物理性能無明顯差別。結(jié)合顯微結(jié)構(gòu)和CT分析可知，平均氣孔尺寸和長(zhǎng)氣孔數(shù)量是影響其強(qiáng)度的主要因素：氣孔尺寸越大，大尺寸氣孔數(shù)量越多，板狀剛玉骨料的強(qiáng)度越低。