黃宇輝，蘇雨，李錳，唐運(yùn)表，覃掌吉，卿彥，李新功，劉明

異氰酸酯/脲醛樹脂復(fù)合膠黏制備高強(qiáng)蘆葦刨花板及性能研究

黃宇輝1，蘇雨1，李錳1，唐運(yùn)表2，覃掌吉2，卿彥1，李新功1，劉明1

（1.中南林業(yè)科技大學(xué)，長沙 410004；2.廣西豐林木業(yè)集團(tuán)股份有限公司，南寧 530000）

為提升蘆葦原料單元膠合性能、提高蘆葦資源材料化利用率。文中以異氰酸酯/脲醛樹脂復(fù)合膠黏劑制備蘆葦刨花板，并采用三因素三水平的正交試驗(yàn)，研究施膠量、熱壓時(shí)間和溫度對(duì)板材靜曲強(qiáng)度（MOR）、彈性模量（MOE）、內(nèi)結(jié)合強(qiáng)度（IB）和吸水厚度膨脹率（TS）的影響。研究發(fā)現(xiàn)，當(dāng)異氰酸酯占復(fù)合膠黏劑質(zhì)量的11.6%時(shí)，蘆葦刨花板的較優(yōu)熱壓溫度、熱壓時(shí)間、施膠量分別為160 ℃、240 s、12%。以該復(fù)合膠黏劑制備的蘆葦刨花板的MOR、MOE、IB、2 h TS和24 h TS分別為33.68 MPa、3 292 MPa、1.05 MPa、3.64%和9.45%，滿足GB/T 4897—2015中在干燥狀態(tài)下使用的重載型刨花板（6～13 mm）性能要求。文中的研究拓寬了蘆葦資源代替木材在包裝材料領(lǐng)域的工業(yè)化利用。

異氰酸酯；脲醛樹脂；蘆葦刨花板；物理力學(xué)性能；工藝優(yōu)化

以木材制備的人造板（如實(shí)木、膠合板、刨花板等）可用于各種形式的運(yùn)輸包裝箱等方面，是包裝材料的主要來源之一[1-2]。隨著木材資源日益短缺，為減輕我國人造板行業(yè)對(duì)木質(zhì)資源的依賴，非木質(zhì)生物質(zhì)材料的資源化利用引起了人們的重視[3]。蘆葦是一年一生的水生植物，生長速度快，收獲周期短，原料成本低，是非木質(zhì)生物質(zhì)資源的重要組成部分。蘆葦莖稈的氣干密度約為0.57 g/cm3，其密度高于一般的人工速生材（如松木、杉木、桉木等），且蘆葦莖稈中的纖維素相對(duì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)高達(dá)57.91%[4]。因此將其用于人造板的制備具有一定的適用性。同時(shí)，洞庭湖葦場是我國蘆葦資源主要的產(chǎn)地之一。據(jù)統(tǒng)計(jì)，2017年洞庭湖地區(qū)蘆葦面積達(dá)125.64萬畝，年產(chǎn)量91.03萬噸，占全國總產(chǎn)量30 %以上[5]。

目前，洞庭湖地區(qū)蘆葦收獲后常直接加工成裝飾材料及家居產(chǎn)品，但這種加工方式存在著生產(chǎn)效率低，使用量少等局限性[6-7]。而將蘆葦莖稈經(jīng)加工處理為刨花狀態(tài)并用于制備刨花板，是蘆葦最主要的利用形式之一[8-9]。脲醛樹脂膠黏劑普遍用于人造板的制備，其具有低成本、固化快、合成工藝簡單等優(yōu)勢(shì)，然而，蘆葦莖稈表皮覆著一層光滑的硅質(zhì)疏水層，其阻礙了蘆葦纖維與以脲醛樹脂為主的傳統(tǒng)醛類膠黏劑的結(jié)合，制得的蘆葦刨花板整體性能極差，其在承重方面遠(yuǎn)差于木材刨花板，導(dǎo)致其難以在包裝材料領(lǐng)域里面實(shí)現(xiàn)規(guī)模化利用[10-12]。對(duì)此，研究者們通過機(jī)械處理[13]、蒸汽爆破[14]、酸液[15]或堿液[16]浸漬蘆葦刨花等方式減少硅質(zhì)疏水層的含量，增加脲醛樹脂膠黏劑與蘆葦纖維之間的結(jié)合，但這些處理方式比較劇烈，在一定程度上降低蘆葦刨花本身的強(qiáng)度，導(dǎo)致蘆葦刨花板的物理力學(xué)性能低于普通木材人造板。同時(shí)，脲醛樹脂膠黏劑本身耐水性能低，嚴(yán)重影響板材的吸濕膨脹率。相比于傳統(tǒng)醛類膠黏劑，異氰酸酯膠黏劑的反應(yīng)活性較強(qiáng)，可與許多疏水性強(qiáng)的物質(zhì)反應(yīng)黏合，固化時(shí)間短、施膠量低、耐水性好，其制備的蘆葦刨花板整體性能高，且無甲醛釋放[17]。但異氰酸酯膠黏劑存在成本高、使用操作困難、對(duì)設(shè)備黏附性強(qiáng)等缺陷，限制了蘆葦刨花板在包裝材料領(lǐng)域的產(chǎn)業(yè)化進(jìn)程。

對(duì)此，文中研究了異氰酸酯/脲醛樹脂復(fù)合膠黏劑在蘆葦刨花板生產(chǎn)中的應(yīng)用，以克服蘆葦原料單元難以膠合的瓶頸問題、提高蘆葦資源材料化利用率，降低蘆葦刨花板的生產(chǎn)成本。通過增溶劑對(duì)異氰酸酯進(jìn)行改性和修飾，使其能充分分散于脲醛樹脂膠黏劑體系中，減少與水等的副反應(yīng)，制備性質(zhì)穩(wěn)定的異氰酸酯/脲醛樹脂復(fù)合膠黏劑，并使用其制備蘆葦刨花板。根據(jù)三因素三水平正交實(shí)驗(yàn)，研究了熱壓溫度、熱壓時(shí)間以及施膠量對(duì)板材靜曲強(qiáng)度（MOR）、內(nèi)結(jié)合強(qiáng)度（IB）以及24 h吸水厚度膨脹率（TS）的影響，旨在為高性能蘆葦刨花板的工業(yè)化制造提供支撐。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 原料

主要原料：蘆葦莖稈，產(chǎn)自湖南洞庭湖地區(qū)，于秋季收割所得；聚4，4'–二苯基甲烷二異氰酸酯膠黏劑（pMDI，WANNATECW20型），25 ℃下黏度測(cè)定值為150～250 mPa·s，萬華化學(xué)集團(tuán)有限公司；脲醛樹脂膠黏劑（UF），甲醛與尿素摩爾比為1.05，25 ℃條件下黏度測(cè)定值為58 mPa·s，固含量53%，湖南省益陽市森華木業(yè)有限公司；丙酮（C3H60），分析純，上海滬試化學(xué)試劑有限公司；氯化銨（NH4Cl），分析純，國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司。

1.2 實(shí)驗(yàn)設(shè)備和儀器

QD型熱壓機(jī)，上海人造板機(jī)器廠有限公司；BS150型拌膠機(jī)，桂林華德木業(yè)機(jī)械游有限公司；MWD?10型萬能力學(xué)試驗(yàn)機(jī)，濟(jì)南時(shí)代試金試驗(yàn)機(jī)有限公司；PZ8型葉旋式旋轉(zhuǎn)刨片機(jī)，德國Pallmann公司。

1.3 異氰酸酯/脲醛樹脂復(fù)合膠黏劑的制備

為了使復(fù)合膠黏劑具有良好的膠合性能及降低板材的制備成本，設(shè)置丙酮與異氰酸酯的混合比例按照質(zhì)量比為20∶80，異氰酸酯與脲醛樹脂的固含量比例為20∶80（即異氰酸酯添加量約占復(fù)合膠黏劑總質(zhì)量的11.6%）。經(jīng)丙酮處理后的異氰酸酯黏度下降至22 mPa·s，然后將稀釋后的異氰酸酯膠黏劑加入脲醛樹脂膠黏劑中混合均勻即可（見圖1）。

圖1 異氰酸酯/脲醛樹脂復(fù)合膠黏劑的制備

1.4 蘆葦刨花板的制備

使用異氰酸酯/脲醛樹脂復(fù)合膠黏劑制備蘆葦刨花板。蘆葦刨花采用手工鋪裝，成型框尺寸為420 mm× 470 mm，板材厚度使用厚度規(guī)控制為8 mm。其中，板材壓力設(shè)置為2.5～3.5 MPa。不同于木質(zhì)刨花，蘆葦刨花細(xì)小，結(jié)構(gòu)松散，板材性能欲達(dá)到重物承載要求時(shí)需采用相對(duì)較高的板材密度，故將板材目標(biāo)密度定為0.75 g/cm3。具體蘆葦刨花板制備流程見圖2。

1.5 正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)

探索熱壓溫度、時(shí)間以及施膠量對(duì)蘆葦刨花板性能的影響，設(shè)定參數(shù)見表1。

圖2 復(fù)合膠黏劑制備蘆葦刨花板制備過程

表1 異氰酸酯/脲醛樹脂復(fù)合膠黏劑制備蘆葦刨花板的正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)

Tab.1 Orthogonal experiment design for reed particleboard prepared withisocyanate/urea-formaldehyde resin composite adhesive

1.6 性能表征

膠黏劑固化時(shí)間參照GB/T 14074—2017《木材工業(yè)用膠黏劑及其樹脂檢驗(yàn)方法》的相關(guān)要求檢測(cè)。

刨花板物理力學(xué)性能檢測(cè)項(xiàng)目包括靜曲強(qiáng)度（MOR）、彈性模量（MOE）、內(nèi)結(jié)合強(qiáng)度（IB）、吸水厚度膨脹率（TS），均根據(jù)GB/T 17657—2013《人造板及飾面人造板理化性能試驗(yàn)方法》中的要求進(jìn)行試件制作與性能檢測(cè)，測(cè)試結(jié)果依照GB/T 4897—2015《刨花板》中對(duì)不同用途下板材物理力學(xué)性能要求進(jìn)行評(píng)價(jià)。

2 結(jié)果與分析

由表2可知，脲醛樹脂膠黏劑與異氰酸酯/脲醛樹脂復(fù)合膠黏劑的固化時(shí)間分別為141 s和103 s。這是由于異氰酸酯中含有大量高反應(yīng)活性的異氰酸酯基團(tuán)，經(jīng)過丙酮溶液的增溶后，均勻地分散于脲醛樹脂膠黏劑中，并在復(fù)合膠黏劑加熱時(shí)促進(jìn)了異氰酸酯與脲醛樹脂之間的反應(yīng)，從而縮短了脲醛樹脂膠黏劑的固化時(shí)間。

表2 膠黏劑的固化時(shí)間測(cè)試結(jié)果

Tab.2 Test results of curing time for adhesive

由表3蘆葦刨花板性能的正交試驗(yàn)結(jié)果可知，在所有板材未分芯表層條件下，除蘆葦刨花板A1號(hào)的MOE及2 hTS和A8號(hào)的2 hTS未能達(dá)到GB/T 4897—2015要求外，其余板材的整體性能均滿足GB/T 4897—2015中對(duì)干燥條件下使用的承載型刨花板要求。

表3 蘆葦刨花板的性能測(cè)試結(jié)果

Tab.3 Test results for properties of reed particleboard

注：A、B和C分別為施膠量、熱壓時(shí)間和熱壓溫度所對(duì)應(yīng)的板材整體性能的極差分析。

2.1 熱壓工藝對(duì)蘆葦刨花板MOR的影響

從表3中各因素的極差值可以得出，三因素對(duì)板材MOR的影響顯著性順序從大到小為熱壓溫度C、熱壓時(shí)間B、施膠量A。

由圖3可知，板材的MOR隨著熱壓溫度和熱壓時(shí)間的升高而先升高后降低，這是復(fù)合膠黏劑的固化程度差異導(dǎo)致的。熱壓溫度和熱壓時(shí)間對(duì)板材彎曲性能的影響類似，由于板材在熱壓過程中存在熱傳遞及熱損失的過程，異氰酸酯膠黏劑本身的固化溫度較高[18-19]。當(dāng)熱壓溫度較低、熱壓時(shí)間較短時(shí)，熱量沒有完全傳遞到板材內(nèi)部，導(dǎo)致膠黏劑固化程度差，板材抗彎性能最低。當(dāng)熱壓溫度過高、熱壓時(shí)間過長時(shí)，易導(dǎo)致刨花板表層中膠黏劑及刨花板發(fā)生部分熱解，從而引起板材MOR降低[20]，因此，適當(dāng)?shù)臒釅簻囟群蜔釅簳r(shí)間有利于板材抗彎性能得到提升。熱壓溫度在板材MOR性能上的最好水平與次好水平分別為C2和C3，熱壓時(shí)間最好水平與次好水平分別為B2和B3。

另外，表3的因素中，施膠量的極差值最小，表明施膠量對(duì)板材的抗彎性能影響最小。由圖3所示，板材的MOR隨施膠量的增加而逐漸升高。異氰酸酯的加入使得膠黏劑固化后膠層強(qiáng)度得到提升，對(duì)板材抗彎性能也有較大提升，且施膠量的增加使得板材成形后蘆葦刨花間密實(shí)度增大，板材內(nèi)部缺陷減少。施膠量最好水平與次好水平分別為A3和A2。

圖3 熱壓工藝對(duì)蘆葦刨花板靜曲強(qiáng)度（MOR）的影響

2.2 熱壓工藝對(duì)蘆葦刨花板IB的影響

從表3中各因素的極差值可以得出，三因素對(duì)板材IB影響顯著性的順序從大到小為施膠量A、熱壓時(shí)間B、熱壓溫度C。

如圖4所示，板材的IB隨著施膠量、熱壓時(shí)間和熱壓溫度的值的增加而逐漸增強(qiáng)。其中，施膠量這一因素極差值遠(yuǎn)大于其他兩因素的極差值，表明施膠量對(duì)蘆葦刨花板的IB影響最顯著。施膠量的升高有助于單位面積上刨花的膠黏劑含量升高，膠黏劑固化后使刨花間緊密程度上升，板材的IB顯著增加。施膠量最好水平與次好水平分別為A3和A2。

另外，熱壓時(shí)間和熱壓溫度的極差值較小，說明兩者對(duì)板材的IB影響不顯著。但兩者對(duì)板材的IB影響類似，隨著熱壓時(shí)間和熱壓溫度的值逐漸增加，板材內(nèi)部的熱量升高，使得膠黏劑固化程度得以提升，板材的IB得到提升。熱壓時(shí)間最好與次好水平分別為B2和B3，熱壓溫度最好與次好水平分別為C3和C2。

圖4 熱壓工藝對(duì)蘆葦刨花板內(nèi)結(jié)合強(qiáng)度（IB）的影響

2.3 熱壓工藝對(duì)蘆葦刨花板24 hTS的影響

從表3中各因素的極差值可以看出，3個(gè)因素對(duì)于板材24 h TS性能影響顯著程度的順序從大到小為施膠量A、熱壓溫度C、熱壓時(shí)間B。

由圖5可知，板材的24 h TS隨著施膠量的增加而逐漸降低，且這一因素的極差值最大，對(duì)板材耐水性能影響最為顯著。施膠量的增多使得膠黏劑固化階段與刨花表面結(jié)合更緊密，板材內(nèi)部結(jié)構(gòu)密實(shí)化程度更高[21]。因此，蘆葦刨花板在浸泡過程中水難以迅速浸入板材內(nèi)部，板材吸水程度降低。施膠量的最好與次號(hào)水平為A3和A2。

熱壓溫度與熱壓時(shí)間這2個(gè)因素的極差值幾乎相同，且相對(duì)較小，說明兩者對(duì)板材的24 h TS影響不顯著。這歸因于異氰酸酯膠黏劑本身的耐熱性能較高，導(dǎo)致膠黏劑固化后表現(xiàn)穩(wěn)定[22]。熱壓時(shí)間的最好水平與次好水平分別為B2和B3；熱壓溫度最好與次好水平分別為C3和C1。

2.4 最佳蘆葦刨花板制備工藝探索

表4總結(jié)了各因素對(duì)板材性能的影響次序，以及最好與次好水平。

表5為復(fù)合膠黏劑制備蘆葦刨花板各項(xiàng)因素對(duì)板材性能影響的方差分析。因素影響的顯著性通過計(jì)算實(shí)驗(yàn)結(jié)果中的值與α（f1，f2）分布表中數(shù)值進(jìn)行對(duì)比后確定。據(jù)查證，0.10（2，2）=9、0.05（2，2）=19。表中，**代表=0.05時(shí)影響顯著，*代表=0.1時(shí)影響顯著。

圖5 熱壓工藝對(duì)蘆葦刨花板24 h吸水膨脹率（TS）的影響

由表5顯示的方差分析結(jié)果可得，在顯著性水平=0.05時(shí)，施膠量、熱壓時(shí)間以及熱壓溫度對(duì)板材的MOR影響顯著，并且在顯著性水平=0.10時(shí)，施膠量對(duì)板材的IB、TS影響顯著，而此時(shí)熱壓溫度與熱壓時(shí)間，對(duì)蘆葦刨花板的IB、TS性能影響不顯著。因此，施膠量對(duì)板材的性能影響最大，在工藝參數(shù)分析中應(yīng)著重考慮。綜合考慮極差與方差的分析結(jié)果，對(duì)施膠量、熱壓時(shí)間的選取情況得出為A3和B2，即施膠量12%、熱壓時(shí)間240 s。另外，為了使膠黏劑能夠充分固化并降低能耗，對(duì)熱壓溫度的選取情況得出為C2，即熱壓溫度160℃，因此，蘆葦刨花板的較優(yōu)制備工藝為A3B2C2。而在正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果中，A5號(hào)板材的制備工藝與優(yōu)化的工藝參數(shù)重合（板材性能如表6中A5號(hào)板）。除此之外，在相同工藝參數(shù)下使用脲醛樹脂膠黏劑制備蘆葦刨花板，其中添加膠黏劑質(zhì)量1%的氯化銨（質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%）作為固化劑，對(duì)制得的板材性能進(jìn)行了測(cè)定，結(jié)果見表6中B號(hào)板。

與純脲醛樹脂制備的蘆葦刨花板相比，復(fù)合膠黏劑制備的蘆葦刨花板各項(xiàng)性能得到大幅提升。尤其是對(duì)IB和TS提升幅度非常大，且板材整體性能均達(dá)到GB/T 4897—2015刨花板中對(duì)于干燥狀態(tài)下使用的重載型刨花板的物理力學(xué)性能要求。說明異氰酸酯提高了脲醛樹脂對(duì)蘆葦刨花膠合性能，并改善了其耐水性能差的問題。而板材MOR由21.84 MPa提升至33.68 MPa，強(qiáng)度甚至高于普通木材刨花板。這是歸因于蘆葦刨花板密度（0.75 g/cm3）高于普通木材刨花板（0.60～0.70 g/cm3），板材內(nèi)部結(jié)構(gòu)緊密，蘆葦刨花之間在復(fù)合膠黏劑的作用下形成良好的結(jié)合，使得蘆葦刨花板得到良好的抗彎性能，且滿足于承載重物下對(duì)板材性能的要求。

表4 正交實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)結(jié)果總結(jié)

Tab.4 Summary of the orthogonal experiment results

表5 正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果方差分析

Tab.5 Variance analysis of orthogonal experiment results

表6 最佳工藝條件下制備的蘆葦刨花板性能與國標(biāo)中對(duì)板材理化性能的要求

Tab.6 Properties of reed particleboard preparedunder optimal process parameters and requirements for particleboard in Chinese national standards

注：1為GB/T 4897—2015《刨花板》中對(duì)于干燥狀態(tài)下使用的重載型刨花板的物理力學(xué)性能要求；2為GB/T 4897—2015《刨花板》中對(duì)于干燥狀態(tài)下使用的承載型刨花板各項(xiàng)物理力學(xué)性能要求。

3 結(jié)語

研究使用異氰酸酯/脲醛樹脂復(fù)合膠黏劑制備蘆葦刨花板，通過設(shè)置正交試驗(yàn)參數(shù)，探索板材制備過程中施膠量、熱壓溫度與時(shí)間對(duì)板材物理力學(xué)性能的影響，對(duì)正交試驗(yàn)結(jié)果的極差與方差進(jìn)行分析，確定了蘆葦刨花板制備過程中的最佳工藝條件，對(duì)該條件下制備的蘆葦刨花板性能進(jìn)行評(píng)價(jià)得到結(jié)論如下。

1）在未分芯表層的條件下，除施膠量為8%的2組試驗(yàn)結(jié)果中，板材的MOE未達(dá)2 200 MPa和2 h TS高于8%外，其余條件下制備的板材性能均滿足GB/T 4897—2015中對(duì)干燥條件下承載型刨花板靜曲強(qiáng)度大于15 MPa，彈性模量大于2 200 MPa，內(nèi)結(jié)合強(qiáng)度大于0.40 MPa的要求。

2）板材抗彎性能受熱壓工藝中施膠量、熱壓溫度以及熱壓時(shí)間影響均顯著，其中熱壓溫度與熱壓時(shí)間對(duì)板材抗彎性能的影響大于施膠量對(duì)其影響；板材的耐水性能與內(nèi)結(jié)合強(qiáng)度均受熱壓工藝中施膠量影響最大，熱壓時(shí)間、熱壓溫度則影響較小。

3）通過對(duì)異氰酸酯/脲醛樹脂復(fù)合膠黏劑制備的蘆葦刨花板物理力學(xué)性能的結(jié)果分析，確定蘆葦刨花板的較優(yōu)制造工藝為施膠量12%，熱壓溫度160 ℃，熱壓時(shí)間240 s。與脲醛樹脂膠黏劑制備的蘆葦刨花板相比，在此工藝條件下的板材性能得到顯著提升，達(dá)到GB/T 4897—2015中對(duì)干燥條件下使用的重載型刨花板所要求的靜曲強(qiáng)度不低于20 MPa，彈性模量不低于3 100 MPa，內(nèi)結(jié)合強(qiáng)度不低于0.60 MPa，2 h TS不高于8%以及24 h TS不高于16%的要求，該板材類型符合包裝材料所需的承載要求。

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Preparation and Properties of High-strength Reed Particleboard with Isocyanate/Urea-formaldehyde Resin Composite Adhesive

HUANG Yu-hui1, SU Yu1, LI Meng1, TANG Yun-biao2, QIN Zhang-ji2, QING Yan1, LI Xin-gong1, LIU Ming1

(1. Central South University of Forestry and Technology, Changsha 410004, China; 2. Guangxi Fenglin Wood Industry Group Co., Ltd., Nanning 530000, China)

The work aims to improve the unit bonding performance of reed materials and the utilization of reed resources. Isocyanate/urea-formaldehyde resin composite adhesive was adopted to prepare reed particleboard. The orthogonal test with three factors and three levels was used to study the effect of adhesive consumption, hot pressing time and temperature on the static bending strength (MOR), internal bonding strength (IB) and thickness swelling (TS) of the board. When the isocyanate accounted for 11.6% of the composite adhesive, the optimum hot pressing temperature, hot pressing time and adhesive consumption of reed particleboard were 160 ℃, 240 s, and 12%. The MOR, MOE, IB, 2 h TS, and 24 h TS of the reed particleboard under these conditions were 33.68 MPa, 3292 MPa, 1.05 MPa, 3.64%, and 9.45%, meeting the requirements in GB/T 4897-2015 for heavy-duty particleboard (6-13 mm)in dry conditions. This study can broaden the industrial utilization of reed resources to replace wood in the field of packaging materials.

isocyanate; urea-formaldehyde resin; reed particleboard; mechanical strength; process optimization

TS653

A

1001-3563(2022)23-0063-08

10.19554/j.cnki.1001-3563.2022.23.008

2022?11?15

長沙科技項(xiàng)目（kq2004096）；湖南省科技重大專項(xiàng)（2021NK1050）

黃宇輝（1997—），男，碩士生，主攻生物質(zhì)復(fù)合材料。

劉明（1990—），男，博士，講師，主要研究方向?yàn)槟z黏劑與人造板、生物質(zhì)復(fù)合材料。

責(zé)任編輯：曾鈺嬋