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        活性炭對(duì)土壤中多環(huán)芳烴生物有效性的影響①

        2022-12-14 02:54:08宋麗瑩劉翠英
        土壤 2022年5期
        關(guān)鍵詞:殘留量活性炭污染物

        宋麗瑩,宋 洋,劉翠英*

        活性炭對(duì)土壤中多環(huán)芳烴生物有效性的影響①

        宋麗瑩1,宋 洋2,劉翠英1*

        (1 南京信息工程大學(xué)應(yīng)用氣象學(xué)院,南京 210044;2 中國(guó)科學(xué)院南京土壤研究所,南京 210008)

        在某場(chǎng)地采集不同土層土壤,通過(guò)室內(nèi)培養(yǎng)試驗(yàn),研究添加5%(/)活性炭對(duì)土壤中PAHs殘留的影響,并利用羥丙基-β-環(huán)糊精提取方法評(píng)價(jià)土壤中PAHs生物有效性的動(dòng)態(tài)變化。結(jié)果表明:在8個(gè)月內(nèi),添加活性炭處理土壤中菲、芘的殘留量顯著高于對(duì)照處理,苯并[b]熒蒽的殘留量顯著低于對(duì)照處理,苯并[g,h,i]芘殘留量在兩處理之間無(wú)顯著差異。在第1個(gè)月時(shí),活性炭處理土壤中菲、芘、苯并[b]熒蒽生物有效性較對(duì)照處理分別降低了35.06%、37.73%、39.60%,苯并[g,h,i]芘生物有效性?xún)H降低了1.37%;隨著時(shí)間延長(zhǎng)活性炭對(duì)土壤中PAHs生物有效性的阻控效果呈減弱趨勢(shì)。因此,土壤添加5% 活性炭能夠有效降低PAHs生物有效性,減少其環(huán)境風(fēng)險(xiǎn),并且在添加活性炭1個(gè)月內(nèi)阻控效果最佳。

        土壤;活性炭;多環(huán)芳烴;殘留量;生物有效性

        多環(huán)芳烴(polycyclic aromatic hydrocarbons,PAHs)是一類(lèi)由天然來(lái)源和人為活動(dòng)產(chǎn)生的具有兩個(gè)或兩個(gè)以上苯環(huán)結(jié)構(gòu)的持久性有機(jī)污染物[1]。其中,石油泄露是一種常見(jiàn)的石油源性PAHs的來(lái)源[2]。研究表明,石油工業(yè)污染土壤占總污染源比例的7%,而加油站也是最常見(jiàn)的服務(wù)行業(yè)污染源(15%)[3]。PAHs及其衍生物具有生物富集性、遷移性以及遺傳毒性[4],對(duì)人體健康可產(chǎn)生嚴(yán)重危害。因此,PAHs污染土壤的風(fēng)險(xiǎn)管控與修復(fù)技術(shù)研究至關(guān)重要。

        污染物的生物有效性是指其被生物體吸收的能力和可能的毒性[5]。隨著人們對(duì)污染物生物有效性及污染物老化過(guò)程的深入認(rèn)知,意識(shí)到傳統(tǒng)總量表征方法并不能準(zhǔn)確表征污染物的環(huán)境風(fēng)險(xiǎn)[6],逐步建立了基于溫和溶劑提取等方法來(lái)表征土壤中有機(jī)污染物的生物有效性[7]。環(huán)糊精大分子是一種具有環(huán)狀結(jié)構(gòu),腔內(nèi)疏水、腔外親水的分子。有機(jī)污染物與環(huán)糊精大分子結(jié)合形成絡(luò)合物,增強(qiáng)了有機(jī)污染物的水溶性[8]。羥丙基-β-環(huán)糊精(HPCD)是一種環(huán)糊精外部增加了羥基官能團(tuán)的改性β-環(huán)糊精[9]。研究報(bào)道,采用HPCD提取方法可以很好地評(píng)價(jià)土壤中PAHs的生物有效性[7]。張亞楠等[10]研究表明,HPCD提取的PAHs濃度與蚯蚓體內(nèi)富集的PAHs濃度顯著相關(guān)。Yu等[6]將索氏提取法、正丁醇法、HPCD法提取的多氯聯(lián)苯(PCBs)生物有效性與蚯蚓體內(nèi)PCBs的生物累積量進(jìn)行比較,發(fā)現(xiàn)HPCD法是預(yù)測(cè)土壤中實(shí)際PCBs生物累積的最佳方法。

        近年來(lái),基于生物有效性調(diào)控的土壤污染阻控技術(shù)受到廣泛關(guān)注。通過(guò)向土壤中添加高效吸附材料,可降低土壤中污染物的生物有效性進(jìn)而降低其環(huán)境風(fēng)險(xiǎn)[11]?;钚蕴?jī)r(jià)格低廉、比表面積大、孔隙結(jié)構(gòu)發(fā)達(dá),可高效吸附有機(jī)污染物,降低其在土壤中的生物有效性[12]。已有研究表明,活性炭吸附的PCBs在蛤蜊腸道內(nèi)的生物吸收率僅1% ~ 2%[13],活性炭也可大大降低滴滴涕、二噁英和呋喃的平衡孔隙水濃度,阻控持久性有機(jī)污染物進(jìn)入生物體[14]。但是在針對(duì)土壤污染應(yīng)急管理過(guò)程中,如石油泄露等突發(fā)事件產(chǎn)生的環(huán)境PAHs污染[15],活性炭對(duì)污染物的阻控效果能持續(xù)多久還不明確;且大部分研究工作關(guān)注表層土壤,對(duì)不同深度和性質(zhì)土壤中活性炭的阻控效果也還有待進(jìn)一步研究。

        由此,本研究以菲、芘、苯并[b]熒蒽、苯并[g,h,i]芘為不同環(huán)數(shù)PAHs模式污染物,模擬場(chǎng)地突發(fā)事件造成的PAHs污染土壤,采用加速溶劑萃取技術(shù)和HPCD提取方法,探究活性炭對(duì)不同類(lèi)型土壤中PAHs生物有效性的動(dòng)態(tài)影響,以期為活性炭在污染土壤修復(fù)與環(huán)境應(yīng)急管理中的應(yīng)用提供理論依據(jù)與技術(shù)支撐。

        1 材料與方法

        1.1 供試材料

        供試土壤采自某污染場(chǎng)地。采樣時(shí),根據(jù)場(chǎng)地情況,隨機(jī)選取3處樣點(diǎn)利用鉆探設(shè)備進(jìn)行采樣,分別采集6、9、13.5 m土柱共計(jì)16個(gè)土壤樣品,即S1 ~ S16。采集的土壤經(jīng)自然風(fēng)干,剔除砂石后粉碎,過(guò)10目篩備用。土壤基本理化性質(zhì)如表1所示,測(cè)定參考《土壤農(nóng)業(yè)化學(xué)分析方法》[16]。

        表1 供試土壤基本理化性質(zhì)

        供試粉狀活性炭購(gòu)自上海九億化學(xué)試劑有限公司,其基本理化性質(zhì)見(jiàn)表2。

        1.2 試驗(yàn)設(shè)計(jì)

        16份土壤樣品,每份取樣400 g,然后從中再分別取20 g過(guò)100目篩后與20 ml 40 mg/L PAHs丙酮溶液混合,在通風(fēng)櫥中攪拌均勻,待丙酮揮發(fā)后,將其與原剩余380 g土樣充分混勻,制備得到每份400 g含PAHs 2 mg/kg的污染土壤。污染土壤老化7 d后,將各土樣均分為兩份,每份200 g,用于培養(yǎng)試驗(yàn),一份不加活性炭作為對(duì)照處理,另一份添加10 g活性炭并充分混勻作為5%(/)活性炭處理。所有待培養(yǎng)的土樣置于500 ml棕色磨口玻璃瓶中,去離子水調(diào)節(jié)土壤含水率為25%,放置于25 ℃避光條件下培養(yǎng),在1、2、4、8個(gè)月時(shí)分別取樣測(cè)定土壤中PAHs的殘留量和生物有效態(tài)含量。

        表2 供試活性炭基本理化性質(zhì)

        1.3 樣品采集

        取樣時(shí)用小土鉆取出5 ~ 6 g土樣,用鋁箔包好并將其置于–80 ℃的冰箱中冷凍24 h以上,之后取出冷凍后的土壤樣品,放置于冷凍干燥箱中,在–60 ℃條件下,抽真空干燥24 h,將抽真空后的樣品研磨成粉末狀保存待測(cè)。

        1.4 PAHs提取與測(cè)定

        1.4.1 PAHs殘留量提取 取1.0 g土樣與硅藻土充分混勻后裝入ASE萃取柱中進(jìn)行萃取,萃取溫度為100 ℃,萃取壓力為10 MPa,萃取溶劑為正己烷∶丙酮(4∶1,/);萃取結(jié)束,將萃取液倒入梨形瓶中,加入5 ml正己烷∶丙酮(1∶1,/)潤(rùn)洗兩次,利用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀進(jìn)行濃縮,水浴溫度為50 ℃,泵氣壓為350 mbar;萃取液濃縮至2 ml以下,過(guò)已用10 ml正己烷∶二氯甲烷(9∶1,/)活化的SPE柱(依次填入0.5 g無(wú)水硫酸鈉、0.5 g硅膠、0.5 g弗羅里硅土、1.0 g無(wú)水硫酸鈉)進(jìn)行凈化,再用5 ml正己烷∶二氯甲烷(9∶1,/)潤(rùn)洗梨形瓶?jī)纱危瑵?rùn)洗液同樣過(guò)SPE柱;將凈化過(guò)的萃取液再次進(jìn)行濃縮至1 ml以下,再用正己烷(色譜純)定容至1 ml,轉(zhuǎn)移至棕色進(jìn)樣瓶中待測(cè)。

        1.4.2 PAHs有效態(tài)含量提取 參照Reid等[7]和張亞楠等[10]的方法,土壤中生物有效態(tài)PAHs采用溫和溶劑HPCD進(jìn)行提取。具體為:取1.0 g土樣于50 ml玻璃離心管中,加入20 ml 50 mmol/L的HPCD溶液;放置在振蕩條件為25 ℃、振速為200 r/min的恒溫空氣搖床中振蕩提取20 h;取出靜置30 min,再放置在轉(zhuǎn)速為2 000 r/min的離心機(jī)中離心10 min;倒出上清液,再向底部土壤中加入20 ml去離子水進(jìn)行渦旋,使離心后的土壤與去離子水充分混合,靜置30 min后,再次進(jìn)行2 000 r/min離心10 min;倒出上清液,加入硅藻土與離心瓶底部土壤攪拌均勻,裝入ASE萃取柱中;再使用與1.4.1小節(jié)中殘留量提取相同的步驟將樣品進(jìn)行凈化、濃縮和測(cè)定。最終利用差減法計(jì)算HPCD提取的PAHs有效態(tài)含量。

        1.4.3 測(cè)定條件 PAHs采用安捷倫7890B- 5977B氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC-MS)測(cè)定。色譜條件:進(jìn)樣口溫度300 ℃,進(jìn)樣體積1 μl,柱流量1 ml/min。升溫程序:45 ℃保持2 min,以20 ℃/min升溫至265 ℃,以5 ℃/min升溫至285 ℃,以10 ℃/min升溫至320 ℃,保持4 min。質(zhì)譜條件:全掃描SCAN,掃描范圍35 ~ 450 u,離子源溫度230 ℃,四級(jí)桿溫度150 ℃,離子化能量70 eV,傳輸線(xiàn)溫度280 ℃,溶劑延遲3.9 min。色譜柱(DB-5MS):30 m×0.25 mm×0.25 μm,固定相為5% 苯基–甲基聚硅氧烷。

        1.5 數(shù)據(jù)處理

        本文數(shù)據(jù)采用Excel 2019、SPSS 19.0、Origin 2022軟件進(jìn)行處理和繪圖,采用Duncan法進(jìn)行顯著性檢驗(yàn)(<0.05),采用多元線(xiàn)性回歸分析進(jìn)行相關(guān)分析。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 土壤中PAHs殘留量動(dòng)態(tài)變化

        土壤中菲(3環(huán))、芘(4環(huán))、苯并[b]熒蒽(5環(huán))、苯并[g,h,i]芘(6環(huán))的殘留量隨培養(yǎng)時(shí)間變化如圖1所示。培養(yǎng)開(kāi)始時(shí)各處理土壤中PAHs含量為2 mg/kg,培養(yǎng)1個(gè)月后,各處理土壤中PAHs殘留量降低較快,對(duì)照處理土壤中菲、芘、苯并[b]熒蒽、苯并[g,h,i]芘分別降低了77.90%、81.32%、44.29%、82.04%,5% 活性炭處理土壤中分別降低了38.92%、45.89、79.31%、85.33%。此后,除對(duì)照處理土壤中苯并[g,h,i]芘殘留量未降低外,其他處理中菲、芘、苯并[b]熒蒽、苯并[g,h,i]芘殘留量均呈降低趨勢(shì)。由圖1可見(jiàn),培養(yǎng)到第8個(gè)月結(jié)束時(shí),對(duì)照處理土壤中菲、芘、苯并[b]熒蒽殘留量均值分別降低了58.07%、24.82%、18.08%,5% 活性炭處理土壤中菲、芘、苯并[b]熒蒽、苯并[g,h,i]芘殘留量均值分別降低了39.30%、28.71%、36.43%、61.30%。整體而言,各處理土壤中PAHs含量在培養(yǎng)4個(gè)月后不再有明顯變化,土壤中PAHs殘留量逐漸穩(wěn)定。

        在同一取樣時(shí)間下,5% 活性炭處理與對(duì)照處理土壤中PAHs的殘留量具有顯著差異,表現(xiàn)為5% 活性炭處理菲、芘等低環(huán)PAHs殘留量顯著高于對(duì)照處理(<0.05),而5環(huán)PAHs苯并[b]熒蒽的殘留量則顯著低于對(duì)照處理(<0.05),6環(huán)PAHs苯并[g,h,i]芘殘留量在兩處理組之間無(wú)顯著差異。該結(jié)果說(shuō)明添加5% 活性炭對(duì)土壤中低環(huán)PAHs具有固定作用,增加了低環(huán)PAHs在土壤中的固持。這可能是由于低環(huán)PAHs具有較高的蒸汽壓和揮發(fā)性,容易從土壤中揮發(fā)[1],活性炭可有效吸附低環(huán)PAHs,減少其揮發(fā)損失[17]。而高環(huán)PAHs具有較低的蒸氣壓和水溶性,本身不易揮發(fā)[18],在添加活性炭的處理中其殘留量更低,這可能是因?yàn)榛钚蕴康奶砑哟碳ち送寥牢⑸锘钚裕黾恿烁攮h(huán)PAHs的微生物降解[19]。Meynet等[20]研究發(fā)現(xiàn),活性炭添加至土壤中可保留微生物降解PAHs的潛力。Beesley等[21]研究表明,土壤與生物炭混合培養(yǎng)60 d后能夠降低土壤中超過(guò)50% 高環(huán)PAHs的殘留量。Li等[22]研究結(jié)果顯示,向污染土壤中添加1% 的玉米秸稈生物炭可抑制2、3環(huán)PAHs降解,促進(jìn)4 ~ 6環(huán)PAHs降解,與本研究結(jié)果基本一致。

        圖1 土壤中PAHs殘留量隨時(shí)間的變化

        2.2 土壤中PAHs生物有效性動(dòng)態(tài)變化

        土壤中PAHs生物有效性隨時(shí)間動(dòng)態(tài)變化如圖2所示。培養(yǎng)1個(gè)月后,在對(duì)照和5% 活性炭處理之間菲、芘、苯并[b]熒蒽生物有效性具有顯著差異(<0.05),而苯并[g,h,i]芘生物有效性無(wú)顯著變化。此時(shí),對(duì)照處理菲、芘、苯并[b]熒蒽生物有效性均值分別為54.06%、54.13%、70.70%,顯著高于5% 活性炭處理(菲19.00%、芘16.40%、苯并[b]熒蒽31.10%),盡管在1個(gè)月后兩個(gè)處理組中苯并[g,h,i]芘生物有效性無(wú)著差異,但在培養(yǎng)至2個(gè)月后,5% 活性炭處理土壤中苯并[g,h,i]芘生物有效性均值較對(duì)照處理降低了21.29%。該結(jié)果說(shuō)明向土壤中加入5% 活性炭可降低PAHs的生物有效性,在1個(gè)月內(nèi)對(duì)3、4、5環(huán)PAHs生物有效性即具有顯著降低效果(<0.05),2個(gè)月后對(duì)6環(huán)PAHs生物有效性具有明顯降低效果。本研究將PAHs生物有效性和土壤理化性質(zhì)進(jìn)行多元線(xiàn)性回歸分析,結(jié)果表明,PAHs生物有效性與有機(jī)碳含量呈顯著負(fù)相關(guān)關(guān)系(<0.05),說(shuō)明增加碳含量能夠降低PAHs生物有效性。Br?ndli等[12]發(fā)現(xiàn),向城市土壤中添加活性炭能夠降低64% 自由溶解的PAHs。Oleszczuk等[23]指出,添加5% 活性炭到污泥中能夠降低95% 以上溶解態(tài)PAHs。也有研究證實(shí),土壤中添加生物炭56 d后顯著降低蚯蚓體內(nèi)PAHs濃度[24]。

        圖2 土壤中PAHs生物有效性隨時(shí)間變化

        隨著培養(yǎng)時(shí)間的延長(zhǎng),在對(duì)照處理土壤中PAHs有效性在培養(yǎng)開(kāi)始前4個(gè)月內(nèi)呈降低趨勢(shì),培養(yǎng)至第8個(gè)月時(shí),土壤中菲、苯并[g,h,i]芘生物有效性逐漸趨于穩(wěn)定,這主要?dú)w因于PAHs在土壤中的老化過(guò)程。研究表明,隨著老化時(shí)間延長(zhǎng),土壤中PAHs與土壤有機(jī)質(zhì)等組分結(jié)合更加密切,導(dǎo)致生物有效性降低[25]。而芘、苯并[b]熒蒽生物有效性略有升高,這也可能是由于隨著老化時(shí)間的延長(zhǎng)有部分PAHs解吸出來(lái)。在活性炭處理土壤中菲、芘、苯并[b]熒蒽隨培養(yǎng)時(shí)間的延長(zhǎng)生物有效性呈上升趨勢(shì),苯并[g,h,i]芘生物有效性隨培養(yǎng)時(shí)間延長(zhǎng)則趨于穩(wěn)定。這是因?yàn)樵谂囵B(yǎng)開(kāi)始階段,活性炭可高效吸附PAHs,大幅度降低其生物有效性,但隨時(shí)間延長(zhǎng)這種吸附效果減弱,PAHs可進(jìn)一步解吸出來(lái)進(jìn)入土壤溶液,導(dǎo)致其生物有效性升高。該結(jié)果說(shuō)明向土壤中添加活性炭來(lái)阻控PAHs降低其生物有效性并不是一勞永逸的。活性炭對(duì)PAHs的阻控效果會(huì)逐漸降低,在實(shí)際場(chǎng)地應(yīng)用過(guò)程中應(yīng)注意跟蹤。圖3進(jìn)一步證實(shí)了在1個(gè)月內(nèi)活性炭對(duì)土壤中PAHs生物有效性的降低率是最高的,隨著時(shí)間延長(zhǎng)活性炭阻控效果減弱。

        圖3 添加5% 活性炭土壤中PAHs生物有效性降低率隨時(shí)間變化

        2.3 不同質(zhì)地土壤中PAHs殘留量和生物有效性

        土壤中PAHs殘留量和生物有效性隨不同質(zhì)地土壤變化見(jiàn)圖4。從圖4中可以看出,在對(duì)照處理土壤中PAHs殘留量表現(xiàn)為砂土>粉砂壤土>砂質(zhì)壤土。研究表明,PAHs含量與土壤中砂粒含量呈顯著正相關(guān),傾向于在粗砂含量高的土壤中積累[26],這與本研究結(jié)果基本一致(表1)。添加5% 活性炭的粉砂壤土、砂質(zhì)壤土中PAHs的殘留量顯著高于對(duì)照處理(<0.05),砂土中添加5% 活性炭對(duì)PAHs殘留量無(wú)顯著影響。

        圖4 不同質(zhì)地土壤中PAHs殘留量和生物有效性

        在砂土、粉砂壤土中添加5% 活性炭可顯著降低PAHs的生物有效性(<0.05),但在砂質(zhì)壤土中PAHs的生物有效性在對(duì)照和5% 活性炭處理之間無(wú)顯著差異??梢?jiàn),添加活性炭對(duì)砂土中PAHs生物有效性降低效果最好。可能由于砂土有機(jī)碳含量低,對(duì)PAHs吸附作用較弱[27],因此砂土本身PAHs生物有效性較高,添加活性炭在該類(lèi)型土壤中阻控PAHs效果最好。如圖4所示,在砂土中添加活性炭后生物有效性降低了45%。同時(shí)亦證明,土壤中有機(jī)碳含量是調(diào)控PAHs生物有效性的重要因子。

        3 結(jié)論

        土壤中添加5% 活性炭處理能夠有效降低不同類(lèi)型PAHs生物有效性和高環(huán)PAHs殘留量;對(duì)3、4、5環(huán)PAHs,在添加活性炭后的1個(gè)月內(nèi)PAHs生物有效性降低效果最好,隨著時(shí)間的延長(zhǎng),活性炭對(duì)PAHs的阻控效果呈減弱趨勢(shì);添加5% 活性炭可顯著降低砂土、粉砂壤土中PAHs的生物有效性,而對(duì)砂質(zhì)壤土中PAHs的生物有效性影響較小。

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        Effect of Activated Carbon on Bioavailability of Polycyclic Aromatic Hydrocarbons in Soil

        SONG Liying1, SONG Yang2, LIU Cuiying1*

        (1 School of Applied Meteorology, Nanjing University of Information Science and Technology, Nanjing 210044, China; 2 Institute of Soil Science, Chinese Academy of Sciences, Nanjing 210008, China)

        Soils in different depths were collected in a site, the effect of adding 5%(/)activated carbon on polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs) residues in soils was studied by an incubation experiment, and the changes of bioavailability of PAHs in soils was evaluated using the hydroxypropyl-β-cyclodextrin extraction method. The results show that the residues of phenanthrene, pyrene and benzo[b]fluoranthene in the soils treated with activated carbon are significantly higher than in the control treatment, but there is no significant difference in the residues of benzo[g,h,i]pyrene in soils between the two treatments within eight months. During the first month, the bioavailability of phenanthrene, pyrene and benzo[b]fluoranthene in activated carbon treatment are decreased by 35.06%, 37.73% and 39.60%, respectively compared with the control treatment, and the bioavailability of benzo[ghi]pyrene is decreased by only 1.37%. With the extension of incubation time, the inhibition effect of activated carbon on PAHs bioavailability in soil is decreased. Therefore, this study shows that amending 5% activated carbon can effectively reduce the bioavailability and environmental risk of PAHs in contaminated soil, especially during the first month of treatment.

        Soil; Activated carbon; PAHs; Residues; Bioavailability

        X53

        A

        10.13758/j.cnki.tr.2022.05.023

        宋麗瑩,宋洋,劉翠英. 活性炭對(duì)土壤中多環(huán)芳烴生物有效性的影響. 土壤, 2022, 54(5): 1051–1057.

        國(guó)家重點(diǎn)研發(fā)計(jì)劃項(xiàng)目(2020YFC1807003)資助。

        (002263@nuist.edu.cn)

        宋麗瑩(1996—),女,內(nèi)蒙古突泉人,碩士研究生,主要研究方向?yàn)檗r(nóng)業(yè)水土工程。E-mail:a2425066568@163.com

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