石亞寧，杜曉明，劉鳳國

(沈陽理工大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，沈陽 110159)

鋁基復(fù)合材料作為重要的金屬基復(fù)合材料之一，在汽車、航空航天、電子和光學(xué)儀器等領(lǐng)域有著非常廣泛的應(yīng)用[1-2]。 自發(fā)現(xiàn)石墨烯及其衍生物以來[3]，越來越多的研究者使用石墨烯強化鋁合金基體[4]，使石墨烯增強鋁基復(fù)合材料的耐磨性、導(dǎo)熱性和強韌性等得到顯著提升[5-8]。

目前顆粒增強鋁基復(fù)合材料的主要研究工作集中在制備技術(shù)、微觀結(jié)構(gòu)表征和準靜態(tài)力學(xué)性能測試等方面，而對于動態(tài)載荷下的力學(xué)響應(yīng)、變形機理、微觀結(jié)構(gòu)演變及其服役過程中損傷演化過程的研究較少。 與準靜態(tài)壓縮相比，動態(tài)載荷下材料的破壞更嚴重。 徐豫新等[9]研究了石墨烯增強鋁基復(fù)合材料的失效機理及抗侵徹性能，結(jié)果顯示出材料的應(yīng)變率效應(yīng)，獲得了極限比吸收能。 Cao F H 等[10]對Al2O3/Al 復(fù)合材料進行動態(tài)壓縮實驗，結(jié)果表明當(dāng)應(yīng)變率從10-4s-1增加到103s-1時，復(fù)合材料的流變應(yīng)力提高了50%，顯示出明顯的材料應(yīng)變率敏感性。 石家儀[11]利用有限元法模擬了動態(tài)壓縮載荷下應(yīng)變率、碳化硅顆粒體積分數(shù)、長徑比等因素對2024 鋁基復(fù)合材料力學(xué)性能的影響，結(jié)果顯示，相比于應(yīng)變率對于復(fù)合材料性能的影響，顆粒體積分數(shù)和長徑比的影響更大。 趙雙贊等[12]采用分離式霍普金森壓桿實驗研究了石墨烯增強鋁基復(fù)合材料的動態(tài)力學(xué)性能，結(jié)果表明，材料在動態(tài)加載條件下應(yīng)變率敏感性明顯，且流變應(yīng)力顯著提高，與靜載條件下的硬度相比，動載條件下硬度提高了45.5%，但仍具有較好的塑性。

本文采用分離式霍普金森壓桿裝置對石墨烯增強7075 鋁基復(fù)合材料進行動態(tài)壓縮實驗，研究動態(tài)載荷下復(fù)合材料的力學(xué)響應(yīng)，分析應(yīng)變率、增強體含量及應(yīng)變硬化和應(yīng)變率強化對復(fù)合材料力學(xué)性能的影響。

1 實驗部分

1.1 實驗材料

實驗選用鍍銅石墨烯納米片(Graphene Nanoplatelets，GNPs)增強7075 鋁基復(fù)合材料，采用真空熱壓燒結(jié)技術(shù)制備而成，石墨烯含量(質(zhì)量分數(shù))分別為0.5%、0.75%、1.0%。 復(fù)合材料的制備及熱處理細節(jié)詳見文獻[13]。 采用線切割將復(fù)合材料樣品切割成φ7mm ×5mm 的圓柱，作為壓縮試樣備用。

1.2 動態(tài)壓縮實驗

采用分離式霍普金森壓桿裝置(江蘇東華測試技術(shù)股份有限公司)進行動態(tài)壓縮實驗，其應(yīng)變率為1000 ～1500s-1。 實驗中在入射桿前使用薄銅片作為波形整形器，該銅片在受到?jīng)_擊時發(fā)生塑性變形，從而延長波的上升時間。 另外，為減小試樣與壓桿之間的摩擦，在試樣兩端涂抹黃油。

1.3 微觀結(jié)構(gòu)與力學(xué)性能表征

使用200MAT 蔡司光學(xué)顯微鏡(卡爾蔡司光學(xué)有限公司)觀察金相顯微組織。 使用HVS-50維氏硬度計(上海皆準儀器設(shè)備有限公司)測量壓縮實驗前后復(fù)合材料的硬度，負載為9.8N，停留時間為10s，每個樣品測量5 次，取平均值。 利用阿基米德排水法測量7075Al 及不同石墨烯含量的GNPs/Al 復(fù)合材料的密度及致密度，具體操作詳見文獻[14]。 將壓縮后的試樣回收，經(jīng)過打磨拋光后進行腐蝕，然后利用日立S-3400 掃描電子顯微鏡(SEM)觀察壓縮后復(fù)合材料的顯微組織結(jié)構(gòu)。

2 結(jié)果與討論

2.1 復(fù)合材料原始組織結(jié)構(gòu)

不同石墨烯含量的GNPs/Al 復(fù)合材料光學(xué)顯微組織照片如圖1所示。

由圖1可見，三種石墨烯含量的GNPs/Al 復(fù)合材料晶粒大小均勻，石墨烯都均勻地分布在晶界處，存在少量的微小孔隙，沒有觀察到微裂紋；隨著石墨烯含量的增加，復(fù)合材料的顯微組織顏色變得越來越暗；石墨烯含量為0.75%的GNPs/Al 復(fù)合材料晶界更加明顯。

圖1 GNPs/Al 復(fù)合材料的光學(xué)顯微組織

測量得到7075Al 及不同石墨烯含量的GNPs/Al 復(fù)合材料密度和致密度，結(jié)果如表1所示。

表1 7075Al 及GNPs/Al 復(fù)合材料的密度和致密度

由表1可見，添加石墨烯的鋁基復(fù)合材料的密度均小于7075Al 的密度；石墨烯含量為0.5%的復(fù)合材料致密度比7075Al 稍大，其余石墨烯含量的復(fù)合材料致密度均小于7075Al，但均達到96%以上；隨著石墨烯含量的增加，復(fù)合材料的實際密度和致密度均減小，原因是熱壓燒結(jié)中石墨烯與鋁基體界面間的孔隙增多。

2.2 動態(tài)壓縮應(yīng)力-應(yīng)變曲線

不同石墨烯含量的GNPs/Al 復(fù)合材料在不同應(yīng)變率條件下的壓縮真應(yīng)力-應(yīng)變曲線如圖2所示。

由圖2a ～2c 可以看出，不同石墨烯含量的復(fù)合材料在不同應(yīng)變率下的應(yīng)力-應(yīng)變曲線呈現(xiàn)相同的變化趨勢。開始加載時應(yīng)力快速上升，此時材料處于彈性變形階段，其中0.75%GNPs/Al 復(fù)合材料的應(yīng)力上升最快；隨后流變應(yīng)力隨應(yīng)變的增加呈較緩慢上升趨勢，發(fā)生塑性應(yīng)變硬化，體現(xiàn)了材料的抗變形能力，材料處于塑性變形階段；各應(yīng)力-應(yīng)變曲線均沒有明顯的屈服點，可將復(fù)合材料在塑性變形階段的平均應(yīng)力作為材料的屈服強度。 對比動態(tài)壓縮應(yīng)力-應(yīng)變曲線可見，在高應(yīng)變率加載條件下三種石墨烯含量的鋁基復(fù)合材料流變應(yīng)力提高更為顯著，表現(xiàn)出明顯的應(yīng)變率敏感性。 當(dāng)應(yīng)變率由1000s-1增加到1500s-1時，計算得到0. 5% GNPs/Al 復(fù)合材料的屈服強度從310MPa 增加到468MPa，提高了50.9%；0.75%GNPs/Al 復(fù)合材料的屈服強度從469MPa 增加到511MPa，提高了8.95%；1.0%GNPs/Al 復(fù)合材料的屈服強度從315MPa 增加到341MPa，提高了8.3%，體現(xiàn)了應(yīng)變率強化效應(yīng)對復(fù)合材料性能的影響。

由圖2d 可見，同一高應(yīng)變率下，隨著石墨烯含量的增加，GNPs/Al 復(fù)合材料的屈服強度先增加后降低，石墨烯含量為0.75%時屈服強度最大。說明加入過多的石墨烯反而會損害復(fù)合材料的力學(xué)性能，原因可能是石墨烯用量過多，在混料過程中會發(fā)生團聚，導(dǎo)致其分布不均勻。

2.3 復(fù)合材料壓縮后的組織與性能

因1. 0% GNPs/Al 復(fù)合材料的力學(xué)性能減弱，故僅分析0.5%GNPs/Al 和0.75%GNPs/Al復(fù)合材料動態(tài)壓縮前后的SEM 顯微組織，結(jié)果如圖3和圖4所示。

圖3 0.5%GNPs/Al 復(fù)合材料動態(tài)壓縮前后的SEM 組織

圖4 0.75%GNPs/Al 復(fù)合材料動態(tài)壓縮前后的SEM 組織

由圖3a 和圖4a 可見，未壓縮前復(fù)合材料的晶粒取向為各向同性的等軸晶，是較高溫度下熱壓燒結(jié)中形成的粗大等軸晶組織；圖4a 中晶粒組織更加細小，增強相分布優(yōu)于圖3a。 經(jīng)過應(yīng)變率為1000s-1的動態(tài)壓縮后，由圖3b 和圖4b 可見，復(fù)合材料的晶粒組織呈板條狀，晶粒發(fā)生傾斜變形，且局部出現(xiàn)細小的等軸晶，說明動態(tài)壓縮過程中材料發(fā)生塑性變形，且局部區(qū)域發(fā)生少量動態(tài)再結(jié)晶；圖3b 中晶界不明顯，而圖4b 中可清晰看到晶界且再結(jié)晶顆粒多于圖3b。 應(yīng)變率增加到1500s-1后，由圖3c 和圖4c 可見，等軸晶粒數(shù)量明顯增加，發(fā)生塑性變形的大晶粒明顯減少，變形的小晶粒和等軸小晶粒數(shù)量顯著增加；圖3c 中晶界間出現(xiàn)空隙，而圖4c 變化不明顯。

由于在較高的應(yīng)變率載荷下，大晶粒發(fā)生破碎，產(chǎn)生一部分變形的小晶粒，同時高應(yīng)變率下動態(tài)再結(jié)晶持續(xù)發(fā)生，導(dǎo)致等軸小晶粒數(shù)量增加；隨著應(yīng)變率增大，相同時間內(nèi)材料產(chǎn)生變形越大，所做功越多，內(nèi)部產(chǎn)生的熱量累積也越多，為動態(tài)再結(jié)晶提供的驅(qū)動力越大，故再結(jié)晶晶粒更細小。因此高應(yīng)變率壓縮會引起顯著的細晶強化效應(yīng)，這也解釋了圖2中復(fù)合材料動態(tài)壓縮應(yīng)力-應(yīng)變曲線顯示的應(yīng)變率敏感性。 由于本實驗條件下應(yīng)變率不足以使復(fù)合材料產(chǎn)生絕熱軟化，即再結(jié)晶晶粒粗化，因此沒有觀察到高應(yīng)變率下流變應(yīng)力的下降。

測量得到7075Al 及不同石墨烯含量的GNPs/Al 復(fù)合材料動態(tài)壓縮前后的硬度，結(jié)果見表2所示。

表2 7075Al 及GNPs/Al 復(fù)合材料壓縮前后的維氏硬度HV

由表2可以看出，壓縮實驗前，7075Al 的硬度明顯低于石墨烯含量為0.5%和0.75%的GNPs/Al 復(fù)合材料，但略高于石墨烯含量為1. 0% 的GNPs/Al 復(fù)合材料；1000s-1壓縮后，復(fù)合材料硬度均高于7075Al；1500s-1壓縮后，僅石墨烯含量為1.0%的GNPs/Al 復(fù)合材料硬度低于7075Al。因為增強相本身硬度高于鋁基體，故將其添加到鋁基體中得到復(fù)合材料的硬度會增大，但1.0%GNPs/Al 復(fù)合材料的硬度較低，其原因是復(fù)合材料制備中石墨烯出現(xiàn)了團聚，惡化了復(fù)合材料的力學(xué)性能，與圖2d 的結(jié)果一致。

經(jīng)動態(tài)壓縮后，7075Al 及GNPs/Al 復(fù)合材料硬度明顯增加，且應(yīng)變率越高，硬度越大；壓縮前后，隨著石墨烯含量的增多，復(fù)合材料的硬度均先增大后減小，石墨烯含量為0.75%的復(fù)合材料維氏硬度最大， 1500s-1應(yīng)變率下其硬度為153.46HV。 動態(tài)壓縮過程中，樣品發(fā)生變形，增強體與基體的彈性模量不同，發(fā)生的變形量也不同，因此樣品內(nèi)部位錯密度增加，增強相的存在阻礙了位錯滑移，為動態(tài)再結(jié)晶提供動力，再結(jié)晶組織增多，再結(jié)晶顆粒更加細小，故壓縮后硬度增大；當(dāng)應(yīng)變率提高時，應(yīng)變硬化效應(yīng)增強，材料的強度提高[12]，硬度也增大。

3 結(jié)論

通過分離式霍普金森壓桿系統(tǒng)對GNPs/Al復(fù)合材料進行沖擊壓縮實驗，測試其動態(tài)力學(xué)性能，研究了增強相含量和應(yīng)變率對復(fù)合材料顯微組織和力學(xué)性能的影響，得到以下結(jié)論。

(1)GNPs/Al 復(fù)合材料的高應(yīng)變率動態(tài)壓縮應(yīng)力-應(yīng)變曲線表現(xiàn)出明顯的應(yīng)變率強化效應(yīng)；復(fù)合材料的屈服強度隨應(yīng)變率的增加而增大，石墨烯含量為0.5%時，屈服強度增幅最大；高應(yīng)變率下復(fù)合材料的屈服強度隨著增強相含量的增加先增大后減小，石墨烯含量為0.75%時，屈服強度最大。

(2)高應(yīng)變率壓縮會引起顯著的晶粒細化，主要源于大晶粒的破碎和高應(yīng)變率下動態(tài)再結(jié)晶的持續(xù)發(fā)生。

(3)經(jīng)動態(tài)壓縮后復(fù)合材料的硬度明顯增加，石墨烯含量為0.75%時復(fù)合材料的維氏硬度最大，且應(yīng)變率越高，硬度越大。